一種八角楓鹼的含量測定方法
2023-09-21 10:41:20
專利名稱：一種八角楓鹼的含量測定方法
技術領域：
本發明涉及一種八角楓鹼的含量測定方法，特別是涉及中藥材八角楓及制八角楓中八角楓鹼的ー種含量測定方法。
背景技術：
八角楓為八角楓科植物八角楓Alangium chinense (Lour. ) Harms的乾燥細根及鬚根。分布於雲南、貴州等地，為少數民族使用藥。具有祛風通絡，散淤鎮痛、麻酔及鬆弛肌肉等作用，用於治療風溼疼痛、麻木癱瘓、心カ衰竭、勞損腰痛、跌打損傷等。其鬚根及支根含生物鹼、酸類、胺基酸、有機酸、樹脂等。八角楓因其療效可靠、藥源廣泛、經濟方便等優點， 具有著廣闊的研究和開發前景。八角楓有毒，鬚根最毒。《本草綱目》記載「木八角性熱、カ猛、有毒，……雖壯實人亦宜少用」。我國西南諸省民間用於治療風溼痛，常有中毒甚至死亡者。八角楓的主要成分為生物鹼，其活性成分為八角楓鹼，是鬆弛肌肉的主要活性成分，也是其毒性成分，為了保證用藥的安全性和有效性，因此控制八角楓中八角楓鹼的含量很重要。目前，現有技術中，缺乏著真實、有效、準確的測定八角楓中八角楓鹼含量的方法。
發明內容
為解決現有技術存在的技術問題，本發明提供ー種操作簡便快捷、專屬性強、精密度好、回收率高、測量結果準確的的技術方案，用以測定中藥材八角楓(生品)及制八角楓 (炮製品)中八角楓鹼的含量，旨在完善八角楓及制八角楓的質量標準，為其安全合理用藥提供實驗依據。本發明的技術方案包含對八角楓中八角楓鹼成分進行含量測定的步驟。其中對八角楓鹼進行含量測定採用高效液相色譜法。本發明方法包括將八角楓鹼對照品，制八角楓供試品分別注入高效液相色譜儀， 進行測定，記錄峰面積，按公式計算制八角楓供試品中八角楓鹼的含量。本發明為解決現有技術其問題所採用的技術方案，具體步驟如下(1)色譜條件與系統適應性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，以乙腈緩衝液(緩衝液0.2g庚烷磺酸鈉、3. 5g磷酸ニ氫鉀定容至IOOOmL) = 9 91 (體積比)為流動相，柱溫為30°C，流速 1. OmL · HiirT1 ；檢測波長為259nm ；進樣量10 μ L ；理論板數按八角楓鹼峰計算應不低於 5000 ；對照品、樣品色譜圖如
圖1。(2)檢驗溶液的製備對照品溶液的製備取八角楓鹼對照品適量，精密稱定，加含5%醋酸的30%甲醇溶液製成0. lg/L的溶液，即得；供試品溶液的製備取制八角楓於60°C乾燥4h，粉碎，取粉末(過65目篩)約 0. 5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入含5%醋酸的30%甲醇溶液25mL，密塞，稱定重
3量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz) 50min,放冷，再稱定重量，用含5 %醋酸的30%甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，即得。(3)操作分別吸取以上對照品溶液和供試品溶液各10 μ L，注入液相色譜儀，得到對照品溶液色譜圖以及供試品溶液色譜圖。(4)計算:外標法通過公式計算制八角楓供試品中八角楓鹼的含量。本發明所示的技術方案，制八角楓中八角楓鹼進行含量測定的計算公式如下
權利要求
1.ー種利用高效液相色譜儀進行八角楓鹼含量測定的方法，包括以下步驟(1)色譜條件與系統適應性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，以乙腈與緩衝液(緩衝液0. 2g庚烷磺酸鈉、3. 5g磷酸ニ氫鉀定容至IOOOmL)作為流動相，檢測波長為 259nm，理論板數按八角楓鹼峰計算應不低於5000 ；(2)樣品製備精密稱定八角楓鹼對照品，加含醋酸的甲醇溶液製成，得對照品溶液； 取藥材粉碎，過篩，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入含醋酸的甲醇溶液，密塞，稱定重量，超聲提取，放冷，再稱定重量，用含醋酸的甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，得供試品溶液；(3)操作精密吸取以上對照品溶液和供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得。
2.根據權利要求1所述的含量測定方法，其特徵在於所述藥材為八角楓(生品)及制八角楓(炮製品)。
3.根據權利要求1所述的含量測定方法，其特徵在於流動相中，乙腈與緩衝液的體積比為9 91，且流動相所用緩衝液是將0.2g庚烷磺酸鈉、3. 5g磷酸ニ氫鉀加純水定容至 IOOOmL 制的。
4.根據權利要求1所述的含量測定方法，其特徵在幹，檢測柱溫為30°C。
5.根據權利要求2所述的含量測定方法，包括以下步驟(1)色譜條件與系統適應性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，以乙腈緩衝液(緩衝液0. 2g庚烷磺酸鈉、3. 5g 磷酸ニ氫鉀定容至IOOOmL) =9 91 (體積比)為流動相，柱溫為30 °C，流速1. OmL .mirT1 ； 檢測波長為259nm ；進樣量10 μ L ；理論板數按八角楓鹼峰計算應不低於5000 ；(2)檢驗溶液的製備對照品溶液的製備取八角楓鹼對照品適量，精密稱定，加含5%醋酸的30%甲醇溶液製成0. lg/L的溶液，即得；供試品溶液的製備取制八角楓於60°C乾燥4h，粉碎，取粉末(過65目篩)約0. 5g， 精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入含5%醋酸的30%甲醇溶液25mL，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz) 50min,放冷，再稱定重量，用含5%醋酸的30%甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，即得；(3)分別吸取以上對照品溶液和供試品溶液各10yL，注入液相色譜儀，得到對照品溶液色譜圖以及供試品溶液色譜圖；(4)按峰面積計算八角楓鹼的含量。
全文摘要
本發明提供了一種八角楓鹼的含量測定方法，用以測定中藥材八角楓中八角楓鹼的含量。包括先超聲提取中藥材八角楓，得到的供試品溶液再利用高效液相色譜法測定其含量。本發明具有操作簡便快速、專屬性強、精密度好、回收率高、測量結果正確等優點，旨在完善八角楓的質量標準，為其安全有效合理用藥提供實驗依據。
文檔編號G01N30/36GK102590368SQ20111002017
公開日2012年7月18日 申請日期2011年1月18日 優先權日2011年1月18日
發明者餘啟榮, 和芳, 李馨宇, 祁春豔, 胡玉霞, 高柏麗 申請人:北京創立科創醫藥技術開發有限公司