一種含水提法和乙醇提取法製得的菸草中本香物質的再造菸葉及由其製造的捲菸的製作方法

2023-09-20 05:44:05 1

一種含水提法和乙醇提取法製得的菸草中本香物質的再造菸葉及由其製造的捲菸的製作方法
【專利摘要】本發明涉及一種含水提法和乙醇提取法製得的菸草中本香物質的再造菸葉，該再造菸葉由再造菸葉基片中添加菸草中本香物質製得，所述的菸草中本香物質的添加量為再造菸葉基片重量的1:0.5～1.5倍；所述的菸草中本香物質由水提法製得的極性致香物質與乙醇提取法製得的中極性和弱級性致香物質混合構成，所述的極性致香物質與中極性和弱級性致香物質按照質量比配方100∶0.1～5。本發明所使用菸草原料為菸葉、菸絲或菸草加工過程中產生的顆粒細小的煙末、菸灰或煙梗等廢棄物，「變廢為寶」減少了對環境的汙染；本發明提升感官品質，增加香氣量、提揚香韻、襯託自然煙香，降低煙氣乾燥感、增強煙氣生津感、提高抽吸舒適度。
【專利說明】一種含水提法和乙醇提取法製得的菸草中本香物質的再造菸葉及由其製造的捲菸
【技術領域】
[0001]本發明涉及菸草領域，尤其涉及一種含水提法和乙醇提取法製得的菸草中本香物質的再造菸葉及由其製造的捲菸。
【背景技術】
[0002]菸草中的化學成分眾多。20世紀70年代以來，由於分析測試技術的發展，菸草中的化學成分不斷的被發現。史宏志等2011年報導，經鑑定出的菸葉中化學成分有4992種，其中與菸草香味相關的有700餘種。菸草中致香物質的分子裡含有-0H、-C0、-NH和-SH等特定致香官能團，能給人的嗅覺以不同的剌激產生不同的香味。按照香味物質功能基團的不同，菸草香味物質可分為醇類、酸類、酮類、酯類和萜類等。菸草香味物質多是次生代謝產物，因此也可以按照次生代謝中香氣前體物質分為胡蘿蔔素類、苯丙氨酸降解物、類西柏烷類降解物、梅拉德反應產物等類別。
[0003]在菸草的釆收和生產過程中會產生約25 %的廢次煙末等下腳料不能使用，多被當做垃圾處理，給環境帶來汙染的同時也造成自然資源的極大浪費。針對廢次煙末等下腳料的利用近年來國內外興起了再造菸葉法。再造菸葉，又稱作菸草薄片，它是利用廢棄的煙梗、菸葉碎片、煙末等為原料，經過浸提、濃縮、分離、打漿、磨漿、抄造、烘乾、加香工藝過程，製成性能優良的天然菸葉薄片，用作捲菸填充物，回用於捲菸生產。
[0004]再造菸葉在加工過程中會損失一部分菸草本香物質，需要添加一定量的菸草內源性香料來增加再造菸葉香氣香味，提高煙味、減少木質氣和辛辣感。廢次煙末中含有新植二烯、菸鹼、茄酮、大馬酮、香葉基丙酮、巨豆三烯酮、β_紫羅蘭酮、苯甲醛、苯甲醇、二氫獼猴桃內酯等菸草中有機酸、醇類、羰基類、酚類、萜烯類、糖類、胺基酸類的關鍵致香成分，說明廢次煙末中含有大量的菸草重要致香成分，可以作為菸草香精的來源。
[0005]目前已有將廢次煙末用水進行提取、濃縮，將水提濃縮液添加到再造菸葉中來提高再造菸葉的香氣香味。水提法使用溶劑為水，提取過程經濟性好、安全性高、操作性強，且對菸葉中糖類、胺基酸類、酚類等水溶性致香物質具有較好的提取效果，可以提高再造菸葉的香味。但菸草中存在大量中極性和弱極性的有機酸、萜烯類、醇類等關鍵致香成分採用水提其提取效果往往較差，僅添加水提濃縮液的再造菸葉仍然存在香氣不足的缺點。
[0006]乙醇為常用的有機溶劑，無毒，在化工、醫藥、生物等領域應用十分廣泛。乙醇對於中極性和弱極性的物質具有較好的溶解性。菸草內中芳香成分中大多是中極性或弱極性化合物，在乙醇中的溶解度很大，因而特別適合採用乙醇提取。用乙醇提取法從菸草中萃取菸草致香物質，萃取得到的精油中含有的重要致香成分無論在成分還是相對百分含量上都比傳統的水提法萃取得到要大得多，將該精油用於捲菸加香可明顯改變菸草的香味並抑制菸草的雜氣。採用氣相色譜儀和質譜聯用儀對乙醇提取得到的產品進行分析發現其中主要是中極性和弱極性化合物，且包含了許多重要的與捲菸的吸味有密切關係的致香成分。
[0007]文獻和專利報導的了菸葉中致香成分的主要提取方法有水提法、醇提法、超臨界萃取法、分子蒸餾法等。其文獻和專利情況如下:
目iu菸草的提取的相關文獻主要集中在菸草精油、生物喊和爺尼醇等。聞宏建等(2011)對水蒸汽蒸餾法提取菸草精油的工藝進行了研究。實驗以菸草精油得率為指標，考察蒸餾時間、料液比、NaCl濃度、浸泡時間四因素對水蒸汽蒸餾法提取菸草精油得率的影響，通過單因素實驗與正交實驗對提取工藝進行優化。楊君等(2012)對超聲輔助溶劑法提取菸草精油粗提物的工藝進行研究.以菸草精油粗提物得率為指標，考察超聲時間、超聲功率、料液比、浸泡時間4個因素及其交互作用對超聲輔助溶劑法提取菸草精油粗提物得率的影響以及最佳工藝條件。梁金峰等以低次菸草為原料建立一種快速提取菸鹼的方法，採用超聲波法、蒸餾法和微波法提取菸鹼，利用分光光度計法測定菸鹼含量，通過單因素試驗分別研究了不同乙醇濃度、不同時間、不同料液比對菸草菸鹼提取量的影響，同時比較了三種提取法的優缺點。劉巍等(2011)用不同的試驗方法分別考察了三種提取方法，並以RP-HPLC法測出茄尼醇的含量為考察指標，優選出最佳提取工藝；結果表明菸草浸膏中茄尼醇最佳提取工藝:氫氧化鉀甲醇溶液提取丙酮冷浸法。
[0008]中國專利(201110248504.1)「菸草連續提取的方法」。該專利特徵在於菸草粉碎成粒徑不少於20目的粉末，加入相當於菸草體積10-30倍的水介質，調節pH值至9-13，並進行超聲預處理，超聲波功率不少於20kHz，超聲預處理時間不少於20分鐘，得超聲預處理液，再進一步提取菸鹼、半纖維素、木質素、纖維素。該方法提取物質雖然較為徹底，但是工序較為複雜，提取物質較多較雜不適合再造菸葉的本香物質添加，同時較多物質的引入同樣會破壞菸草的香味，且提取工序單一，本香物質提取特異性欠缺。
[0009]中國專利(201110183851.0) 「一種菸草提取物顆粒的製備方法」。其特徵在於一種菸草提取物顆粒的製備方法，先取菸葉和/或煙梗並將其切碎，用水或乙醇或乙醚為溶劑提取，經過沉降和過濾得到菸草提取液，再濃縮至相對密度1.00-1.30並控制溫度為20?40°C，得到菸草提取濃縮液或菸草浸膏；然後按質量比β -環糊精:煙用香精為I?3:1，將煙用香精和環糊精進行包合，包合時間為1/5?3小時，得到香料與β-環糊精包合物，再將香料與環糊精包合物和菸草提取濃縮液共同噴霧乾燥得到菸草噴霧乾燥粉，隨後添加至捲菸中以增加菸草香味，此發明單一的採用了水、醇或者乙醚作為提取試齊U，然而後續添加的β_環糊精僅僅只是輔助本性物質的乾燥顆粒成型的母體，缺乏非極性本性物質的調和，從而菸草的口感方面提升不明顯。
[0010]中國專利(200910027400 ) 「一種菸草提取物的製備方法及其應用」。所述菸草提取物的製備方法，以菸草為原料，經酶解、超聲波提取、過濾、層析柱分離、減壓濃縮步驟製得菸草提取物；所述菸草提取物用濃度80%的乙醇溶解，採用霧化方式噴加到菸絲中。該發明步驟較為繁瑣很難大規模工業化生產，且所提取的香料成為單一，不能很好的滿足再造菸絲的口感需求。

【發明內容】

[0011]為了解決上述的技術問題，本發明一個目的是提供一種含水提法和乙醇提取法製得的菸草中本香物質的再造菸葉。該再造菸葉的香味還原和提升方面優勢明顯，相比較單一的提取和添加本香物質技術，解決了再造菸葉的吸味不適、粗糙感和乾燥感等缺陷，極大地提升再造菸葉的口感。本發明另一個目的是提供一種採用該再造菸葉製造的捲菸。[0012]為了實現上述的目的，本發明採用了以下的技術方案:
一種含水提法和乙醇提取法製得的菸草中本香物質的再造菸葉，該再造菸葉由再造菸葉基片中添加菸草中本香物質製得，所述的菸草中本香物質的添加量為再造菸葉基片重量的1:0.5?1.5倍；所述的菸草中本香物質由水提法製得的極性致香物質與乙醇提取法製得的中極性和弱級性致香物質混合構成，所述的極性致香物質與中極性和弱級性致香物質按照質量比配方100: 0.1?5。
[0013]作為優選，所述的極性致香物質與中極性和弱級性致香物質按照質量比配方100: 2 ?3。
[0014]作為優選，所述的水提的極性致香物質的製備方法如下:水提法，菸草原料用3?9倍量水30?70°C提取0.5?2小時，提取I?3次，提取液濃縮至密度為1.1?1.3g/
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[0015]作為優選，所述的乙醇提取的中極性和弱級性致香物質的製備方法如下:乙醇提取法中乙醇濃度為60%?90%，乙醇用量為4?8倍量，提取溫度為40?70°C，提取時間為I?2小時，提取I?2次，提取液濃縮至密度為1.1?1.3 mg/mL。
[0016]作為優選，所述的菸草原料為菸葉、菸絲或菸草加工過程中產生的顆粒細小的煙末、菸灰、煙碎片、煙梗或其他菸草廢棄物中的一種或多種混合。
[0017]本發明為實現上述的第二個目的，本發明採用如下技術方案:
一種捲菸，該捲菸的菸葉採用上述的再造菸葉。
[0018]鑑於目前，對再造菸葉及其菸草提取物的調製主要表現在某些不足的成分上進行適當的補充，而對於菸草本香的組分的調製辦法總與天然菸草有差距。本發明通過一種採用水提法和乙醇提取法從菸草中定向複合提取菸草中內源性致香物質的方法及其在菸草製品加香中的應用，包括採用水提法從菸草中定向提取極性致香物質和乙醇提取法從菸草中定向提取中極性、弱極性致香物質的複合提取方法，再按照一定比例將極性致香物質和中極性、弱極性致香物質進行調配，然後將其復配致香香料噴塗到再造菸葉中，提升再造菸葉的品質，增加香氣量、提揚香韻、襯託自然煙香，降低煙氣乾燥感、增強煙氣生津感、提高捲菸舒適度。
[0019]本發明具有如下有益效果:
1.本發明所使用菸草原料為菸葉、菸絲或菸草加工過程中產生的顆粒細小的煙末、菸灰或煙梗等廢棄物，「變廢為寶」減少了對環境的汙染；
2.本發明通過水提法和乙醇提取法定向複合提取致香物質的方法，定向複合地從菸草中提取出菸草內源性致香物質；
3.本發明通過對菸草水提濃縮液和乙醇提取濃縮液進行適當比例調配，將其復配致香香料添加到再造菸葉等菸草製品中，提升感官品質，增加香氣量、提揚香韻、襯託自然煙香，降低煙氣乾燥感、增強煙氣生津感、提高抽吸舒適度。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為80%乙醇提取濃縮液GC - MS分析圖。
[0021 ] 圖2為水提濃縮液GC - MS分析圖。【具體實施方式】
[0022]如前所述，根據前面所公開的內容，本領域的專業人員可最大限度地應用本發明。應當指出，本發明旨在提供一種菸草中致香物質的定向複合提取方法及其用途。在以下【具體實施方式】部分提供了足以證實所述菸草中致香物質的定向複合提取方法及其用途之後，本領域技術人員根據捲菸加香用途的常規技術，完全可以預料出本發明的菸草中致香物質的定向複合提取方法能夠用於上述領域且能實現預期功能，因此下面的實施例可以幫助本領域的技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。
[0023]實施例O:
取廢次菸灰40kg用280L水40°C攪拌提取I小時，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL,取水提濃縮液10000 g，添加至10 kg再造菸葉基片中，作為對照樣品組。
[0024]實施例1:
取廢次菸灰40kg用200L水50°C攪拌提取I小時，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL,水提濃縮液備用；取廢次菸灰IOkg用40L80%乙醇50°C，提取時間為2小時，提取2次，提取液濃縮至密度為1.2 g/mL ;取水提濃縮液10000 g和乙醇提取濃縮液300 g，兩者混合均勻後添加至10 kg再造菸葉中，通過感官評吸，與對照樣品組相比香氣透發度、明亮感稍好，略顯一些甜香感，煙氣有一定綿感，濃度中等+，口腔有浮刺，餘味略澀口。
[0025]實施例2:
取廢次菸灰40kg用200L水40°C攪拌提取I小時，提取2次，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL，水提濃縮液備用；取廢次菸灰IOkg用80L60%乙醇70°C，提取時間為I小時，提取I次，提取液濃縮至密度為1.2 g/mL ;取水提濃縮液10000 g和乙醇提取濃縮液200 g，兩者混合均勻後添加至10 kg再造菸葉中，通過感官評吸，與對照樣品組相比香氣透發度略好，煙氣濃度中等+，尚細膩、尚成團，口腔有浮刺，略顯木質氣，餘味略澀口。
[0026]實施例3:
取廢次菸灰30kg用210L水70°C攪拌提取I小時，提取2次，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL，取IOkg煙梗用45L水70°C提取I小時，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL，然後將菸灰和煙梗濃縮液合併備用；取廢次煙末IOkg用60L90%乙醇70°C，提取時間為2小時，提取2次，提取液濃縮至密度為1.1 g/mL ;取水提濃縮液10000 g和乙醇提取濃縮液300 g，兩者混合均勻後添加至10 kg再造菸葉中，通過感官評吸，與對照樣品組相比香氣尚透發，尚明亮，甜香略有顯現，有一定豐富感，煙氣尚柔和細膩，口腔稍有浮刺，雜氣略顯，餘味略滯舌，略有殘留，略顯甜潤。
[0027]實施例4:
取廢次煙末40kg用320L水60°C攪拌提取2小時，提取2次，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL，濃縮液備用；取廢次菸灰IOkg用70L60%乙醇70°C，提取時間為1.5小時，提取2次，提取液濃縮至密度為1.2 g/mL ;取水提濃縮液10000 g和乙醇提取濃縮液500 g，兩者混合均勻後添加至10 kg再造菸葉中，通過感官評吸，與對照樣品組相比香氣透發，明亮，甜香略有顯現，有一定豐富感，煙氣尚柔和細膩，口腔稍有浮刺，雜氣略顯，餘味略滯舌，略有殘留，略顯甜潤。
[0028]實施例5:
80%乙醇提取濃縮液GC - MS分析:取2mL樣品與4mL 二氯甲烷萃取，振蕩，超聲，靜置分層，取下清夜，5000rpm離心,濾膜過濾,取Iml進樣。儀器:Agilent GC/MS,其氣相色譜圖如圖1所示。
[0029]80%乙醇樣品中致香成分含量如下表:
【權利要求】
1.一種含水提法和乙醇提取法製得的菸草中本香物質的再造菸葉，其特徵在於:該再造菸葉由再造菸葉基片中添加菸草中本香物質製得，所述的菸草中本香物質的添加量為再造菸葉基片重量的1:0.5-1.5倍；所述的菸草中本香物質由水提法製得的極性致香物質與乙醇提取法製得的中極性和弱級性致香物質混合構成，所述的極性致香物質與中極性和弱級性致香物質按照質量比配方100: 0.1-50
2.根據權利要求1所述的一種含水提法和乙醇提取法製得的菸草中本香物質的再造菸葉，其特徵在於:極性致香物質與中極性和弱級性致香物質按照質量比配方100: 2~3。
3.根據權利要求1或2所述的一種含水提法和乙醇提取法製得的菸草中本香物質的再造菸葉，其特徵在於水提的極性致香物質的製備方法如下:水提法，菸草原料用3、倍量水30-70°C提取0.5-2小時，提取1- 3次，提取液濃縮至密度為1.1-1.3g/mL。
4.根據權利要求1或2所述的一種含水提法和乙醇提取法製得的菸草中本香物質的再造菸葉，其特徵在於乙醇提取的中極性和弱級性致香物質的製備方法如下:乙醇提取法中乙醇濃度為60%~90%，乙醇用量為4、倍量，提取溫度為40-70°C，提取時間為1- 2小時，提取1-2次，提取液濃縮至密度為1.1-1.3 mg/mL。
5.根據權利要求1或2所述的一種含水提法和乙醇提取法製得的菸草中本香物質的再造菸葉，其特徵在於:菸草原料為菸葉、菸絲或菸草加工過程中產生的顆粒細小的煙末、菸灰、煙碎片、煙梗或其他菸草廢棄物中的一種或多種混合。
6.一種捲菸，其特徵在於:該捲菸的菸葉採用權利要求1所述的再造菸葉。
【文檔編號】A24B3/14GK103462205SQ201310429115
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月18日 優先權日:2013年9月18日
【發明者】徐清泉, 吳鍵, 姚建鋒, 何文苗, 夏琛, 陶豐, 金國強, 吳方傑, 唐恆傑, 王勳 申請人:浙江中煙工業有限責任公司, 杭州利群環保紙業有限公司