一種製備納米晶碳化鋯粉體的方法
2023-09-20 00:50:35 1
專利名稱：一種製備納米晶碳化鋯粉體的方法
技術領域：
本發明涉及一種製備納米晶碳化鋯粉體的方法，屬於陶瓷材料技術領域。
背景技術：
碳化鋯材料具有高熔點、高強度、高硬度、耐輻射、耐腐蝕、化學穩定性高、熱傳導性和導電性良好等特性，在高溫結構陶瓷材料、複合材料、電極材料、薄膜材料、耐火材料、核控制材料等領域得到了重要應用。目前，製備碳化鋯粉末的方法主要有電弧爐碳熱還原法、自蔓延高溫合成法、高能球磨法、溶膠-凝膠法、反向膠團法等。電弧爐碳熱還原法對反應設備的要求高，耗能大， 生產能力低，生成粉體顆粒的平均粒度比較大；自蔓延高溫合成法以金屬鋯作為原料，成本高，反應過程和產品性能控制困難，且不易得到納米晶粒的產品；高能球磨法耗能大，生成粉體顆粒尺寸不均勻，且易引入雜質；溶膠-凝膠法、反向膠團法等方法成本高，反應過程複雜、條件苛刻、生產周期長，且產品中殘餘有害衍生物。
發明內容
針對現有技術存在的缺陷，本發明的目的是提供一種製備納米晶碳化鋯粉體的方法，採用氧氯化鋯、氨水和蔗糖為主要原料，使用設備及操作流程簡單，所得粉體顆粒均勻，晶粒尺寸為納米級。為達到上述目的，本發明是通過以下方案實現的
一種製備納米晶碳化鋯粉體的方法，該方法包含以下工藝和步驟
A.採用氧氯化鋯、蔗糖、氨水為原料，聚乙二醇6000為分散劑；將氧氯化鋯和蔗糖溶於無水乙醇和水的混合溶液中並加入適量聚乙二醇6000，然後將氨水緩慢滴加進混合溶液中反應，攪拌後以5(T80°C溫度烘乾，研磨後壓製成坯體；各原料配比為氧氯化鋯、氨水、蔗糖的摩爾比為1:5:0. 2 1:7:0. 5，無水乙醇和水的體積比為1:0. I 1:0. 3，聚乙二醇6000與醇水混合溶液的質量比為0. 5:100 3:100。B.將坯體放入石墨或者剛玉坩堝中，坯體周圍包埋分析純的活性炭，放入高溫電爐中，在流動的高純氬氣保護下進行高溫反應合成，合成溫度為150(Tl650°C，升溫速率為5^10°C /分鐘，保溫時間為2飛小時；保溫後隨爐冷卻，取出後充分研磨至粉體。在加熱過程中，坯體中的氫氧化鋯會分解生成納米二氧化鋯，蔗糖也會分解產生納米碳，二者可以在接近分子尺度上的均勻混合，有利於在較低的溫度下碳化反應合成碳化鋯。因此，本發明的總反應方程如下
ZrO2 + 3C = ZrC + 2C0 (g)
最終生成的碳化鋯粉體純度高，顆粒小，經XRD分析，譜峰中僅有碳化鋯相，其平均晶粒尺寸小於lOOnm。針對現有技術，本發明的有益效果是
本發明的製備方法在高溫焙燒前，前驅體的初始顆粒小，為納米級，而且使用溶解的蔗糖作為碳源，蔗糖可以與氫氧化鋯沉澱達到接近分子尺度上的均勻混合，反應活性大，焙燒溫度較低，所以，此方法製備的碳化鋯粉體純度高且顆粒尺寸小，晶粒尺寸為納米級，製備流程比較簡單，原料的成本低，易於規模化生產，且產物純度高，晶粒尺寸均勻。
圖I是本方法製備ZrC粉體的XRD測試結果圖。
具體實施例方式本發明的具體實施例結合附圖如下
實施例I 一種製備納米晶碳化鋯粉體的方法，該方法包含以下工藝和步驟
(I)採用氧氯化鋯、蔗糖、氨水為原料，聚乙二醇6000為分散劑。先將無水乙醇和水按體積比為5:1混合，並加入醇水總量為lwt%的聚乙二醇6000，然後將0. 05mol氧氯化鋯加入無水乙醇和水的混合溶液中，攪拌I小時，將17ml氨水通過分液漏鬥緩慢滴加進混合物中，再將0. 02mol蔗糖加入混合物中，室溫攪拌3小時，充分反應後，在60°C烘乾，研磨並壓製成坯體。(2)將坯體置於高溫管式爐中包埋活性碳，並在高純氬氣氣氛保護下經過1550°C高溫反應合成，保溫4小時，升溫速度為5°C /分鐘，將焙燒後的坯體充分研磨得到納米晶碳化鋯粉體。本實驗製備得到的碳化鋯粉體經XRD分析，如圖I所示。譜峰中僅有碳化鋯相，其平均晶粒尺寸小於lOOnm。實施例2
一種製備納米晶碳化鋯粉體的方法，該方法包含以下工藝和步驟
(I)採用氧氯化鋯、蔗糖、氨水為原料，聚乙二醇6000為分散劑。先將無水乙醇和水按體積比為3:1混合，並加入醇水總量為I. 5wt%的聚乙二醇6000，然後將0. 05mol氧氯化鋯加入無水乙醇和水的混合溶液中，攪拌I小時，將23ml氨水通過分液漏鬥緩慢滴加進混合物中，再將0. 05mol蔗糖加入混合物中，室溫攪拌3小時，充分反應後，在60°C烘乾，研磨並壓製成坯體。(2)將坯體置於高溫管式爐中包埋活性碳，並在高純氬氣氣氛保護下經過1650°C高溫反應合成，保溫2小時，升溫速度為7V /分鐘，將焙燒後的坯體充分研磨得到納米晶碳化鋯粉體。實施例3
一種製備納米晶碳化鋯粉體的方法，該方法包含以下工藝和步驟
(I)採用氧氯化鋯、蔗糖、氨水為原料，聚乙二醇6000為分散劑。先將無水乙醇和水按體積比為8:1混合，並加入醇水總量為0. 5wt%的聚乙二醇6000，然後將0. 05mol氧氯化鋯加入無水乙醇和水的混合溶液中，攪拌I小時，將20ml氨水通過分液漏鬥緩慢滴加進混合物中，再將0. 04mol蔗糖加入混合物中，室溫攪拌3小時，充分反應後，在60°C烘乾，研磨並壓製成坯體。(2)將坯體置於高溫管式爐中包埋活性碳，並在高純氬氣氣氛保護下經過1600°C高溫反應合成，保溫6小時，升溫 速度為10°C /分鐘，將焙燒後的坯體充分研磨得到納米晶碳化錯粉體。
權利要求
1.一種製備納米晶碳化鋯粉體的方法，其特徵在於，該方法包含以下エ藝和步驟 A.採用氧氯化鋯、蔗糖、氨水為原料，聚こニ醇6000為分散劑；將氧氯化鋯和蔗糖溶於無水こ醇和水的混合溶液中並加入適量聚こニ醇6000，然後將氨水緩慢滴加進混合溶液中反應，攪拌後以5(T80°C溫度烘乾，研磨後壓製成坯體； B.將坯體放入石墨或者剛玉坩堝中，坯體周圍包埋分析純的活性炭，放入高溫電爐中，在流動的高純氬氣保護下進行高溫反應合成，合成溫度為150(Tl650°C，升溫速率為5^10°C /分鐘，保溫時間為2飛小時；保溫後隨爐冷卻，取出後充分研磨至粉體。
2.根據權利要求I所述的製備納米晶碳化鋯粉體的方法，其特徵在於，在所述步驟A中，各原料配比為氧氯化鋯、氨水、蔗糖的摩爾比為1:5:0. 2 1:7:0. 5，無水こ醇和水的體積比為1:0. I 1:0. 3，聚こニ醇6000與醇水混合溶液的質量比為0.5:10(T3:100。
全文摘要
本發明涉及一種製備納米晶碳化鋯粉體的方法，該方法以氧氯化鋯、氨水和蔗糖為原料。按照一定比例將氧氯化鋯和蔗糖溶於無水乙醇和水混合溶液中，溶液中加入聚乙二醇6000為分散劑，然後滴加氨水反應，得到氫氧化鋯沉澱，乾燥後所得粉末壓製成坯體在高純氬氣氣氛下經1500~1650℃高溫焙燒，經充分研磨得到納米晶碳化鋯粉體。此方法製備納米晶碳化鋯粉體原料成本低，工藝簡單，有利於規模化生產，且產物純度高，晶粒尺寸均勻。
文檔編號C04B35/56GK102765720SQ20121023977
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月12日 優先權日2012年7月12日
發明者孫凌雲, 張中偉, 李榕, 王亞麗, 甄強 申請人:上海大學