從氧化劑清除物流中除去苯甲酸的工藝的製作方法

2023-09-12 03:12:40 1

專利名稱：：從氧化劑清除物流中除去苯甲酸的工藝的製作方法從氧化劑清除物流中除去苯甲酸的工藝發明領域本發明涉及從在羧酸，通常是對苯二曱酸的合成中製得的母液中除去雜質，特別是苯甲酸。本發明還涉及從在羧酸的合成中製得的攜帶苯曱酸的物流中除去雜質，特別是苯甲酸。發明背景在商業上對苯二甲酸通過在催化劑例如Co、Mn、Br和溶劑的存在下對二曱苯的氧化而製得。用於生產聚酯纖維、薄膜和樹脂的對苯二甲酸必須被進一步處理以除去由於對二曱苯氧化形成的雜質。對苯二曱酸(TPA)是用於塑料和纖維應用的聚酯的生產中的中間物。用於生產TPA的商業工藝通常基於對-二甲苯的重金屬催化氧化一其通常在乙酸溶劑中採用溴化物促進劑。由於在實際氧化條件下TPA在乙酸中有限的溶解度，因此在氧化反應器中通常形成TPA晶體的漿液。一般而言，將TPA氧化劑漿液從反應器中排出並且使用常規的固-液分離技術從氧化劑母液中分離TPA固體。將含有大部分在工藝中使用的催化劑和促進劑的氧化劑母液再循環到氧化反應器。除了催化劑和促進劑之外，該氧化劑母液流還含有溶解的TPA以及許多副產物和雜質。這些副產物和雜質部分來自於對-二曱苯進料流中存在的微量雜質。其他雜質出現歸因於對-二甲苯不完全氧化而導致部分氧化的產品。仍然另一些副產物由作為對-二甲苯氧化成對苯二甲酸的結果形成的竟爭副反應而產生。TPA固體經歷固-液分離，其中使用新鮮的溶劑置換氧化劑母液的大部分液體組分。在乾燥後，TPA固體被氧化劑母液中存在的雜質汙染，因為這些雜質可能被引入TPA固體。雜質還由於TPA晶體結構中的閉塞和由於氧化劑母液未^C新鮮溶劑清洗的完全除去而因此存在。對進一步氧化而言，再循環的氧化劑母液流中的許多雜質相對惰性。這些雜質包括例如間苯二曱酸、鄰苯二曱酸和苯偏三酸。還存在可以進行進一步氧化的雜質，例如4-羧基苯甲醛、對-甲苯酸和對-甲苯醛。當再循環時，氧化惰性雜質容易積聚在氧化劑母液中。在氧化劑母液中，這些惰性雜質的濃度將增加直到達到平衡，由此通過TPA產品除去每一雜質的速率與形成速率和加入氧化工藝的速率平^f。商業粗製的TPA中'傳統上，通過:曱酯轉化或者通過溶於水^、隨後在標準氫化催化劑上氬化而將粗製TPA精製。更近年來，採用次級氧化處理製備聚合物級TPA。希望的是將母液中雜質的濃度最小化並且由此促進隨後TPA的精製。在一些情形下，不可能製得精製的聚合物級TPA，除非採用一些用於從氧化劑母液流中除去雜質的方式。在化學加工工業中普遍使用的用於從再循環物流中雜質除去的一種技術是將一部分再循環流排出或"清除"。一般而言，只將清除物流丟棄或者如果經濟上合理的話，則將其進行各種處理以除去不希望的雜質同時回收有價值的組分。該工藝的一個例子是US弁4,939,297,其的全需的清除量取決於工藝；然而，等於總的氧化劑母液流的10-40wt。/o的清除量通常足以製得足夠作為用於商業聚合物生產的原料的TPA。在TPA的生產中，與氧化劑清除物流中金屬催化劑和溶劑組分的經濟價值相聯繫的保持可接受的雜質濃度所需的氧化劑母液流清除的百分比使得氧化劑清除物流的簡單處理在經濟上沒有吸引力。因此，需要一種回收基本所有的含於氧化劑清除物流中的有價值的金屬催化劑和乙酸同時除去存在於氧化劑清除物流中的大部分雜質的工藝。通過直接再循環到對-二甲苯氧化步驟，金屬催化劑可以適合於重新使用的活性形式回收。本發明的一個優點是與前面描述的基於萃取的清除工藝相比能量和資金成本節省。本發明的另一個優點是其與萃取清除工藝相比，關於再循環到TPA工藝的溶劑流的可用性的功效。液體萃取工藝中的主要動機基於這樣的假設將任何芳族雜質引入用於製備對苯二甲酸的對-二甲苯氧化工藝中對對苯二甲酸粉末質量具有不利影響(例如黃色)。因此認為對於獲得合適的對苯二曱酸粉末質量，例如通過液體萃取提供的寬範圍的芳族雜質除去是必要的。然而，在本發明的一個實施方案中採用了一種相對簡單的從含水溶劑中分離苯甲酸的工藝。該工藝相對於苯甲酸的效率是高的，因為苯曱酸比在羧酸，通常是對苯二曱酸的生產中大多數確定的芳族雜質更有揮發性(更高蒸汽壓)。這些芳族雜質包括，但不限於，苯偏三酸、間苯二甲酸、芪和蒽醌。因此，相當驚奇的是有利於其他本身有色的已知雜質的苯曱酸的除去將足以製得優良質量的羧酸，通常是對苯二曱酸。發明概迷在本發明的第一實施方案中，提供了一種工藝。該工藝包括(a)在主蒸發區中將氧化劑清除物流進行蒸發以製得蒸汽流和超濃縮的清除漿液；(b)在固-液分離區中將超濃縮的清除漿液過濾以形成濾餅和母液；(c)在所述固-液分離區中用清洗進料清洗濾餅以形成清洗的濾餅和清洗濾液；和任選地在固-液分離區中將所述清洗濾液脫水以形成脫水的餅；(d)任選地在蒸發區中將母液和任選的清洗濾液進行蒸發以形成富含溶劑的蒸汽和清洗濾液殘餘物；和(e)在分離區中將富含溶劑的蒸汽進行蒸鎦以形成富含溶劑的物流和富含苯甲酸的物流。在本發明的另一個實施方案中，提供了一種工藝。該工藝包括(a)在第一蒸發區中將氧化劑清除物流進行蒸發以製得蒸汽流和濃縮的清除漿液；(b)在第二蒸發區中將濃縮的清除漿液進行蒸發以形成富含溶劑的物流和超濃縮的清除漿液；(c)在固-液分離區中將超濃縮的清除漿液過濾以形成濾餅和母液；(d)在固-液分離區中用清洗進料清洗濾餅以形成清洗的餅和清洗濾液；和任選地在固-液分離區中將清洗濾液脫水以形成脫水的餅；其中固-液分離區包括至少一個壓濾設備；(e)任選地在蒸發區中將母液和任選的清洗濾液進行蒸發以形成富含溶劑的蒸汽和清洗濾液殘餘物；和(f)在分離區中將富含溶劑的蒸汽進行蒸餾以形成富含溶劑的物流和富含苯甲酸的物流；其中富含苯曱酸的物流包含至少60wty。的苯曱酸。附圖簡述圖1闡述了本發明的不同實施方案，其中示出了從氧化劑清除物流101中回收苯甲酸的工藝。圖2闡述了在固-液分離區151中進行的工藝的一個實施方案，其中該固-液分離區包括過濾區153、清洗區155和任選的脫水區157。圖3闡述了本發明的一個實施方案，其中在固-液分離區中使用旋轉壓力筒式過濾器。圖4闡述了本發明的一個實施方案，其中示出了從氧化劑清除物流101中回收苯甲酸的工藝，並且該工藝使用主蒸發區125。圖5示出了本發明的一個實施方案，其中提供了從攜帶苯曱酸的物流347中回收苯曱酸的工藝。發明描述在本發明的一個實施方案中，如圖1中所示，提供了一種從氧化劑清除物流101中分離苯曱酸的工藝。步驟(a)包括在第一蒸發區121中將氧化劑清除物流101進行蒸發製得蒸汽流104和濃縮的清除漿液105。在本發明的一個實施方案中，氧化劑清除物流101從羧酸氧化合成工藝中排出。該氧化劑清除物流101充當本工藝的進料流。在本發明的一個實施方案中，氧化劑清除物流101包括至少一種羧酸、至少一種溶劑、至少一種金屬催化劑和雜質。雜質包括至少一種選自以下物質的雜質有機溴化物、腐蝕性金屬、對-二曱苯氧化副產物，和由於對-二曱苯中的雜質產生的雜質。有機溴化物可在氧化反應中用作促進劑。腐蝕性金屬的例子是鐵和鉻化合物，其抑制、降低或完全破壞了金屬催化劑的活性。除了催化劑和促進劑之外，氧化劑清除物流101還包含副產物和雜質。這些副產物和雜質部分由對-二甲苯進料流中存在的微量雜質產生。其他雜質出現歸因於對-二曱苯不完全氧化而導致部分氧化的產品。仍然另一些副產物由對-二曱苯到對苯二曱酸的氧化中的竟爭副反應產生。羧酸包括通過控制的有機基質氧化製得的芳族羧酸。這些芳族羧酸包括至少一個羧酸基團與作為優選具有至少6個碳原子，甚至更優選只具有碳原子的芳環一部分的碳原子相連的化合物。這類芳環的合適例子包括，但不限於，苯、聯苯、三聯苯、萘和其他碳-基稠合芳環。合適的羧酸的例子包括，但不限於，對苯二曱酸、苯曱酸、對-曱苯甲酸、間苯二甲酸、苯偏三酸、萘二羧酸、2,5-二苯基對苯二甲酸，和其混合物。合適的溶劑包括，但不限於，優選含2-6個碳原子的脂族單羧酸，或苯甲酸和它們的化合物，和這些化合物與水的混合物。優選地，溶劑是以約5:1-約25:1,優選約8:1-約20:l的比例與水混合的乙酸。貫穿本說明書，乙酸將被稱為溶劑。然而，將理解的是也可以使用其他合適的溶劑例如前面披露的那些。在本工藝的第一步驟中，在包括至少一個蒸發器的第一蒸發區121中通過常規方式將氧化劑清除物流101濃縮製得蒸汽流104和濃縮的清除漿液105。在本發明的一個實施方案中，蒸發器在大氣或稍微超大氣條件下，通常約1大氣壓-約10大氣壓之間工作。蒸汽流104包括大多數的水和溶劑，並且濃縮的清除漿液105包括未從氧化劑清除物流101中除去的水和溶劑殘餘物。這裡使用的"大多數"是指大於50wt。/c。在本發明的一個實施方案中，蒸發除去了約50wt%(重量百分比)-約80wt。/o存在於氧化劑清除物流101中的溶劑和水，一般是乙酸和水。步驟(b)包括在第二蒸發區150中將濃縮的清除漿液105進行蒸發製得富含溶劑的物流144和超濃縮的清除漿液145。在本發明的一個實施方案中，第二蒸發區150包括至少一個在真空條件下工作的蒸發器。在本發明的一個實施方案中，蒸發可以在約20°C-約7(TC的溫度下進行；另一個範圍是約30°C-約5(TC。在本發明的一個實施方案中，蒸發器121和150的組合工作以將由物流101表示的氧化劑清除物流濃縮至這樣的條件其中約75wt%-約99wt。/。的溶劑和水，一般為乙酸和水從氧化劑清除物流101中除去而製得超濃縮的清除漿液145。在本發明的另一個實施方案中，另一工作範圍的蒸發器121和150的組合工作以將由物流101表示的氧化劑清除物流濃縮至這樣的條件其中約85wt%-約99wt。/。的溶劑和水，一般為乙酸和水從氧化劑清除物流101中除去而製得超濃縮的清除漿液145。在本發明的另一個實施方案中，如圖4中所示，可以將第一蒸發區121和第二蒸發區合併在主蒸發區125中。該主蒸發區125包括至少一個蒸發器。主蒸發區125中的蒸發器在足以從氧化劑清除物流101中除去至少75wt。/o合併的溶劑和水的溫度和壓力下工作。在本發明的另一個實施方案中，主蒸發區125中的蒸發器在足以從氧化劑清除物流中除去至少85wt。/。合併的溶劑和水的溫度和壓力下工作。在本發明的另一個實施方案中，主蒸發區125中的蒸發器在足以從氧化劑清除物流101中除去至少90wt。/。合併的溶劑和水的溫度和壓力下工作。在本發明的另一個實施方案中，主蒸發區125中的蒸發器在足以從氧化劑清除物流101中除去至少95wt。/。合併的溶劑和水的溫度和壓力下工作。在本披露內容和後面的權利要求中所述的範圍將被理解為明確地披露整個範圍，不僅是端點。例如，範圍0-10的披露將明確地披露2、2.5、3.17和所有其他所包含的數字，不僅僅是O和IO。在本發明的一個實施方案中，超濃縮的清除漿液145的狀態可以是僅僅帶有足夠的溶劑以提供可泵送性的固-液混合物。步驟(c)包括在固-液分離區151中將超濃縮的清除漿液145過濾以形成濾餅154和母液147。步驟(d)包括在固-液分離區151中用清洗進料149清洗濾餅154以形成清洗的餅146和清洗濾液148;和任選地在固-液分離區151中將清洗的餅146脫水以形成脫水的餅159;其中該固-液分離區151包括至少一個壓濾設備。在本發明的一個實施方案中，將超濃縮的清除漿液145引入固-液分離區151,其中如圖2中所示，該固-液分離區包括過濾區153、清洗區155和任選的千燥區157。過濾區153包括過濾器元件或一連串的過濾器元件，這些元件被物理地設置成使得濾餅154顯現出跨越過濾器元件面積的分布以阻礙或防止清洗進料149引導通過濾餅154。適宜地，至少0.25英寸深-約8英寸深，優選至少0.5英寸深，更優選至少1英寸深，並且甚至更優選約2-約4英寸深的濾餅154分布在過濾器元件面積上。清洗的濾餅146可以被回收或進一步處理、再循環和/或送入廢物處理設備。當獲得合適或優選的濾餅154高度時，濾餅154離開包括過濾器或一連串過濾器的過濾區153並且進入清洗區155，在那裡濾餅154與清洗進料149接觸。在本發明的一個實施方案中，跨越濾餅154有足夠的壓力而使得清洗進料149在濾餅154上儲存或堆積至合適的深度，優選至0.25英寸的最小深度。跨越濾餅154和清洗進料149的儲存可以施加至少0.5psi,優選約5psi-約65psi的壓力梯度以用清洗進料149置換濾餅154中的任何溶質。至少0.5英寸的濾餅154深度適合於獲得具有足以裝配清洗載體的緊密性的濾餅154,即通過置換清洗可以有效地從其中除去含有溶質的清洗濾液148的濾餅154。如果濾餅深度154小於約0.25英寸，則在濾餅154中可能出現清洗進料149的溝道效應，導致濾餅154的非均勻清洗。由於在濾餅154的置換清洗中缺乏效率，因此優選精製對苯二曱酸的至少0.25英寸的最小濾餅154深度。為了確保置換清洗進行，在濾餅154表面上需要最小的液體高度。該高度必須足以確保濾餅154表面完全被清洗進料149覆蓋。如果濾餅154表面未被清洗進料149覆蓋，則清洗進料149可能出現旁路，濾餅154中的溶質沒有充分置換。由於濾餅154表面中的不規則性，在濾餅154表面上方優選約0.25英寸的最小液體高度。已經發現，在高壓下使用清洗進料149從濾餅154中置換溶質使得催化劑金屬有效地從濾餅154中分離。高壓的另一個優點是如實施例中所示，回收鈷所需的清洗進料149減少。在固-液分離區151中使用增添的階段可以減少用來降低濾餅154中保留的金屬催化劑總量所需的清洗進料149的數量。因此便利的是使用合適數目的積極置換清洗的階段以將置換清洗中使用的全部清洗進料149最小化以減少下遊廢物處理設備的需要。理解的是多級的置換清洗步驟可以代替單級置換清洗步驟，其中清洗進料149的數量足以實現從超濃縮漿液145中至少80wt。/。的金屬催化劑回收至母液147和清洗濾液148。另外，如果減少清洗進料149的數量被確定是有利的，則採用多級逆流清洗的步驟可以是有用的。在本發明的工藝中，將超濃縮的清除漿液145引入物理地設置成使得顯現出具有必需厚度的濾餅154的一連串過濾器元件的一個或多個。當獲得濾餅154的最小高度一約0.25-約4英寸時，濾餅154離開過濾器或一連串過濾器並且進入清洗區155,在那裡濾餅154用清洗進料149清洗。然後可以對清洗進料149施加壓力以置換濾餅154的溶質(即液體和濾餅中任何溶解的化合物例如金屬催化劑)。當用清洗進料並且重複循環。在本發明的一個實施方案中，為了將濾餅中金屬催化劑的含量降低大於95wt%,清洗進料149與濾餅154排出的比例約為1:20-約20:1。用於進行必需的清洗循環的設備可以包括一連串過濾器元件，這些元件被保持在合適的位置以使得在過濾器元件上顯現出清洗進料149的儲存。在本發明的一個實施方案中，合適的設備可以包括帶有多個過濾器元件、裝配有用於從過濾器元件中排出清洗的濾餅146的裝置的旋轉筒壓力過濾器。在從過濾器設備中排出清洗的濾餅146之前，可以根據需要將濾餅154清洗多次以在清洗的濾餅146中顯現出最小濃度的金屬催化劑。可適用於本發明工藝要求的合適的壓力過濾器是BHS-FESTtm旋轉筒壓力過濾器，BHS-WERK，Sonthofen,D-8972，Sonthofen,WestGermany,儘管可以使用能夠完成所需工作的其他壓力過濾器。可在固-液分離區中使用的其他設備的例子包括151,但不限於，壓力帶式過濾器、壓濾機、離心分離機、壓力葉式過濾器和交叉流過濾器。壓力過濾器可以在足以實現至少80wt%的金屬催化劑從母液147的溶質中回收的溫度和壓力下工作。優選地，壓力過濾器可以在約25°C-約16(TC的溫度和1大氣壓-50大氣壓的壓力下工作。在BHS-FESTTM過濾器的工作中，旋轉筒包含一連串位於旋轉筒外圍的過濾器元件。當筒旋轉時，過濾器元件接收超濃縮的清除漿液145並且濾餅154堆積至所需的深度。通過將超濃縮的清除漿液145過濾而製得母液147。當筒旋轉時，濾餅154進入清洗區155,在那裡儲存的清洗進料149在濾餅154上堆積至所需的深度。對清洗進料的儲存施加的壓力使水強制通過濾餅154而置換超濃縮清除漿液145中保留的溶質(帶有溶解的金屬催化劑)，製得清洗的濾餅146。當筒進一步旋轉時，如果需要可以逆流方式重複清洗循環至少三次，釋放系統壓力，伴隨著的是溫度降至環境條件。任選地，可以在脫水區157中通過導管152用蒸汽將清洗的濾餅146脫水，以製得脫水的餅159和溼蒸汽160。然後可以通過任何常規的方式從筒中排出所得的脫水的餅159。圖3闡述了本發明的一個實施方案，其中將旋轉壓力筒式過濾器用作工藝過濾設備。在本發明的一個實施方案中，旋轉筒壓力過濾器包括過濾區153、清洗區155、任選的脫水區157、排放區164和布料清洗區162。圖3中所示的布料清洗區是本發明的一個實施方案其中旋轉壓力筒式過濾器包括布料清洗區162,在排出脫水的餅159之後在該區中將過濾器清洗。通過用清洗進料149置換清洗濾餅而製得清洗濾液148。通過引入清洗進料149使固-液分離區151中的濾餅154進行金屬催化劑的萃取以形成清洗濾液148。在本發明的一個實施方案中，至少80wt。/。的金屬催化劑回收在清洗濾液148和母液147中。在本發明的一個實施方案中，至少90wt。/。的金屬催化劑回收在清洗濾液148和母液147中。清洗進料149包括水和任選的另外的氧化溶劑。通過在約2crc-約7crc，優選約3trc-約50。c的溫度下使用水作為清洗進料149,可能最令人驚奇的是充足的腐蝕性金屬保留在脫水的餅159中，其中消除了通過其他方式除去腐蝕性金屬的需要。可以將代表脫去金屬催化劑的固體的脫水餅159從系統中除去。步驟(e)任選地包括在蒸發區210中將母液147和任選的清洗濾液148進行蒸發以製得富含溶劑的蒸汽流202和清冼濾液殘餘物201。蒸發區210包括至少一個蒸發器。在本發明的一個實施方案中，蒸發器在大氣壓或稍微超大氣壓條件下，通常約1大氣壓-約10大氣壓之間工作。富含溶劑的蒸汽202包括大多數的水和溶劑，並且清洗濾液殘餘物201包括未從母液147中排出的殘餘的水和溶劑以及大多數催化劑。蒸發將約90wt%-約99wt。/。的溶劑和水，一般是存在於清洗濾液148中的乙酸和水從導管147中合併的物流中除去，以及除去了母液147中的大多數苯曱酸。這裡使用的"大多數"是指大於50wtyo。步驟(f)包括在蒸餾區220中將富含溶劑的蒸汽流202進行常規蒸餾以形成富含苯曱酸的物流203和富含溶劑的物流204。分離區220包括至少一個液-汽分離器。在本發明的一個實施方案中，分離器在大氣壓或稍微超大氣壓條件下，通常約1大氣壓-約IO大氣壓之間工作。該液-汽分離器包括至少一個理論的汽-液平衡階段。液-汽分離器的例子包括，但不限於，閃蒸冷凝器和蒸餾塔。在本發明的一個實施方案中，富含苯曱酸的物流203包含大於5wt%的苯曱酸。在本發明的另一個實施方案中，富含苯甲酸的物流203包含大於15wt。/。的苯曱酸。在本發明的另一個實施方案中，富含苯甲酸的物流203包含大於30wt。/。的苯甲酸。在本發明的另一個實施方案中，富含苯甲酸的物流203包含大於50wt。/o的苯曱酸。在本發明的另一個實施方案中，富含苯曱酸的物流203包含約5wt%-75wty。的苯曱酸。在本發明的另一個實施方案中，富含苯曱酸的物流203包含約5wt%-50wt。/。的苯甲酸。在本發明的另一個實施方案中，富含苯甲酸的物流203包含約5wt。/。-35wto/。的苯曱酸。在本發明的另一個實施方案中，富含苯曱酸的物流203包含約15wt。/。-30wt。/的苯曱酸。步驟(g)包括任選地將至少一部分富含溶劑的物流204再循環返回到芳族氧化工藝中的氧化反應器。可以將至少一部分富含溶劑的物流再循環返回到氧化工藝中的氧化反應器。"至少一部分"可以是指至少5wt。/。，至少15wt。/o,至少30wt。/0,至少50wt。/。，至少75wt。/Q,或者所有的富含溶劑的物流204再循環返回到氧化反應器。芳族氧化工藝的例子披露於美國專利申請10/156,312中，其的全部儘管^藝;各個物流的組成取決於工藝條件而i化，但在表la和lb中示出了採用工藝的計算機模擬模型(ASPEN版本12.1)的典型物流組成。在表la和lb中，組分在左手欄中示出，並且這些組分在圖1中的每一物流中的數量在對應於圖1中的物流編號的編號欄中示出。在本發明的另一個實施方案中，提供了一種如圖5所示的工藝。步驟(a)任選地包括在蒸發區310中將攜帶苯曱酸的物流347進行蒸發以製得富含溶劑的蒸汽302和清洗濾液殘餘物301。該蒸發區310包括至少一個蒸發器。攜帶苯曱酸的物流347包含水和苯曱酸。在本發明的一個實施方案中，蒸發器在大氣壓或稍微超大氣壓條件下，通常約1大氣壓-約10大氣壓之間工作。富含溶劑的蒸汽302包含大多數的水和溶劑，並且清洗濾液殘餘物301包含未從攜帶苯曱酸的物流347中除去的殘餘的水和溶劑。在本發明的另一個實施方案中，蒸發將約90wt%-約99wt。/。的溶劑和水，一般是乙酸和水從攜帶苯甲酸的物流347中除去。攜帶苯甲酸的物流可以是任何在芳族氧化工藝中製得的物流。芳族氧化工藝的例子披露於美國專利申請10/156,312中，其的全部內容在此以不與本文中的論述矛盾的程度引入作為參考。例如，在氧化反應過程期間，通過一部分液體反應介質的汽化從反應器中除去了通過二烷基芳族化合物氧化產生的反應放熱和水。被已知為反應器廢氣的這些蒸汽包括包含5-30wt。/。的水的含水溶劑和包含微量分解產物，包括催化劑殘餘物的貧含氧的工藝氣體。該反應器廢氣可用作攜帶苯曱酸的物流。在本發明的一個實施方案中，蒸發區310在大氣壓或稍微超大氣壓條件下，通常約1大氣壓-約10大氣壓之間工作。富含溶劑的蒸汽流302包括苯甲酸，並且清洗濾液殘餘物301包括未被捕獲在固-液分離區中的固體，包括任何殘餘的催化劑金屬。步驟(b)包括在分離區320中將富含溶劑的蒸汽流302進行常規蒸餾以形成富含苯甲酸的物流303和富含溶劑的物流304。分離區320包括至少一個液-汽分離器。在本發明的一個實施方案中，液-汽分離器在大氣壓或稍微超大氣壓條件下，通常約1大氣壓-約10大氣壓之間工作。該液-汽分離器包括至少一個理論的汽-液平衡階段。液-汽分離器的例子包括，但不限於，閃蒸冷凝器和蒸餾塔。在本發明的一個實施方案中，富含苯曱酸的物流303包含大於5wt%的苯甲酸。在本發明的另一個實施方案中，該苯曱酸物流包含大於15wt。/。的苯曱酸。在本發明的另一個實施方案中，富含苯甲酸的物流303包含大於30wt。/。的笨甲酸。在本發明的另一個實施方案中，富含苯甲酸的物流303包含大於50wt。/。的苯甲酸。在本發明的另一個實施方案中，富含苯甲酸的物流303包含約5wt%_75wt。/。的苯甲酸。在本發明的另一個實施方案中，富含笨甲酸的物流303包含約5wt%-50wt。/。的苯曱酸。在本發明的另一個實施方案中，富含苯曱酸的物流303包含約5wt%-35wt。/。的苯甲酸。在本發明的另一個實施方案中，富含苯曱酸的物流303包含約15wt%-30wty。的苯曱酸。步驟(c)包括任選地將至少一部分富含溶劑的物流304再循環返回到芳族氧化工藝中的氧化反應器。可以將至少一部分富含溶劑的物流再循環返回到氧化工藝中的氧化反應器。"至少一部分"可以是指至少5wt%,至少15wt%,至少3Owt%,至少50wt%,至少75wt。/Q或者所有的富含溶劑的物流304再循環到氧化反應器。tableseeoriginaldocumentpage17tableseeoriginaldocumentpage18權利要求1.一種工藝，其包括(a)在主蒸發區中將氧化劑清除物流進行蒸發以製得蒸汽流和超濃縮的清除漿液；(b)在固-液分離區中將所述超濃縮的清除漿液過濾以形成濾餅和母液；(c)在所述固-液分離區中用清洗進料清洗所述濾餅以形成清洗的濾餅和清洗濾液；和任選地在所述固-液分離區中將所述清洗濾液脫水以形成脫水的餅；(d)任選地在蒸發區中將所述母液和任選的所述清洗濾液進行蒸發以形成富含溶劑的蒸汽和清洗濾液殘餘物；和(e)在分離區中將所述富含溶劑的蒸汽進行蒸餾以形成富含溶劑的物流和富含苯甲酸的物流。2.根據權利要求l的工藝，其中在步驟(a)中約50wt%-約80wt。/o的所述溶劑和水從所述氧化劑清除物流中除去。3.根據權利要求l的工藝，其中在步驟(a)中約75wt。/。-約99wt%的所述溶劑和水從所述氧化劑清除物流中除去。4.根據權利要求l的工藝，其中在步驟(a)中約85wt%-約99wt%的所述溶劑和水從所述氧化劑清除物流中除去。5.根據權利要求l的工藝，其中所述固-液分離區包括至少一個選自壓力帶式過濾器、壓濾機、離心分離機、壓力葉式過濾器和交叉流過濾器的設備。6.根據權利要求l、2、3或4的工藝，其中在約20°C-約IO(TC的溫度下將所述清洗進料加入所述固-液分離區。7.根據權利要求6的工藝，其中在約30°C-約50。C的溫度下將所述清洗進料加入所述固-液分離區。8.根據權利要求l的工藝，其中所述富含苯曱酸的物流包含數量大於30wtM的苯曱酸。9.根據權利要求1的工藝，其中所述主蒸發區包括至少一個在約20°C-約70。C的溫度下工作的蒸發器。10.根據權利要求l的工藝，其中所述固-液分離區包括至少一個壓濾設備。11.根據權利要求4的工藝，其中所迷固-液分離區包括至少一個選自壓力帶式過濾器、壓濾機、離心分離機、壓力葉式過濾器和交叉流過濾器的設備。12.根據權利要求10的工藝，其中所述壓濾設備在約25°C-約16(TC的溫度下工作。13.根據權利要求10的工藝，其中所述壓濾設備在約1大氣壓-約50大氣壓的壓力下工作。14.根據權利要求12或13的工藝，其中所述壓濾設備包括至少一個過濾器元件並且其中至少一個過濾器元件積聚至少0.25英寸深的所述濾餅。15.根據權利要求12或13的工藝，其中所述壓濾設備包括至少一個過濾器元件並且其中至少一個過濾器元件積聚至少0.5英寸深的所述濾餅。16.根據權利要求12或13的工藝，其中所述壓濾設備包括至少一個過濾器元件並且其中至少一個過濾器元件積聚至少1英寸深的所迷濾餅。17.根據權利要求12或13的工藝，其中所迷清洗進料在所述濾餅上形成至少0.25英寸深的儲存池。18.根據權利要求12或13的工藝，其中所迷壓濾設備在約25°C-約160。C的溫度下工作。19.根據權利要求18的工藝，其中所述壓濾設備在約1大氣壓-約50大氣壓的壓力下工作。20.根據權利要求19的工藝，其中所述乾燥得到溼含量約10wt%-約50wt。/。的所述脫水的餅。21.根據權利要求12或13的工藝，其中所迷壓濾設備是旋轉壓力筒式過濾器。22.根據權利要求21的工藝，其中所述旋轉壓力筒式過濾器在約1大氣壓-約5大氣壓的壓力下工作。23.根據權利要求l的工藝，其中所述清洗是逆流的。24.—種工藝，其包括(a)在第一蒸發區中將氧化劑清除物流進行蒸發以製得蒸汽流和濃縮的清除漿液；(b)在第二蒸發區中將所述濃縮的清除漿液進行蒸發以形成富含溶劑的物流和超濃縮的清除漿液；(c)在固-液分離區中將所述超濃縮的清除漿液過濾以形成濾々並和母液；(d)在所述固-液分離區中用清洗進料清洗所述濾餅以形成清洗的濾餅和清洗濾液；和任選地在所述固-液分離區中將所述清洗濾液脫水以形成脫水的餅；其中所述固-液分離區包括至少一個壓濾設備；(e)任選地在蒸發區中將所述母液和任選的所述清洗濾液進行蒸發以形成富含溶劑的蒸汽和清洗濾液殘餘物；和(f)在分離區中將所述富含溶劑的蒸汽進行蒸餾以形成富含溶劑的物流和富含苯曱酸的物流。25.根據權利要求24的工藝，其中在步驟(a)中約50wt0/。-約80wt。/。的所述溶劑和水從所述氧化劑清除物流中除去。26.根據權利要求24的工藝，其中在合併的步驟(a)和步驟(b)中約75wt%-約99wtQ/。的所述溶劑和水從所述氧化劑清除物流中除去。27.根據權利要求24的工藝，其中在合併的步驟(a)和步驟(b)中約85wt%-約99wt。/。的所述溶劑和水從所述氧化劑清除物流中除去。28.根據權利要求24的工藝，其中在合併的步驟(a)和步驟(b)中約90wt%-約99wt。/o的所述溶劑和水從所述氧化劑清除物流中除去。29.根據權利要求24、25、26或27的工藝，其中在約2(TC-約100。C的溫度下將所述清洗進料加入所述固-液分離區。30.根據權利要求24的工藝，其中在約3(TC-約50。C的溫度下將所述清洗進料加入所述固-液分離區。31.根據權利要求24的工藝，其中所述富含苯甲酸的物流包含數量大於30wtM的苯甲酸。32.根據權利要求24的工藝，其中所述第二蒸發區包括在約20°C-約7(TC的溫度下工作的蒸發器。33.根據權利要求24的工藝，其中所述第二蒸發區包括至少一個在真空條件下工作的蒸發器。34.根據權利要求32的工藝，其中所述第二蒸發區包括在真空條件下工作的蒸發器。35.根據權利要求24的工藝，其中所述壓濾設備在約25°C-約160。C的溫度下工作。36.根據權利要求24的工藝，其中所述壓濾設備在約1大氣壓-約50大氣壓的壓力下工作。37.根據權利要求35或36的工藝，其中所述壓濾設備包括至少一個過濾器元件並且其中至少一個過濾器元件積聚至少0.25英寸深的所述濾餅。38.根據權利要求35或36的工藝，其中所述壓濾設備包括至少一個過濾器元件並且其中至少一個過濾器元件積聚至少0.5英寸深的所述濾餅。39.根據權利要求35或36的工藝，其中所述壓濾設備包括至少一個過濾器元件並且其中至少一個過濾器元件積聚至少1英寸深的所述濾餅。40.根據權利要求35或36的工藝，其中所述清洗進料在所述濾餅上形成至少0.25英寸深的儲存池。41.根據權利要求35或36的工藝，其中所述旋轉壓濾設備在約25。C-約16(TC的溫度下工作。42.根據權利要求41的工藝，其中所述壓濾設備在約1大氣壓-約50大氣壓的壓力下工作。43.根據權利要求42的工藝，其中所述脫水得到溼含量約10wt%-約50wtQ/。的所述脫水的餅。44.根據權利要求35或36的工藝，其中所述壓濾設備是旋轉壓力筒式過濾器。45.根據權利要求44的工藝，其中所述旋轉壓力筒式過濾器在約1大氣壓-約5大氣壓的壓力下工作。46.根據權利要求l的工藝，其中所述清洗是逆流的。全文摘要披露了一種工藝，其涉及從在羧酸，通常是對苯二甲酸的合成中製得的母液中除去雜質，特別是苯甲酸。文檔編號C07C63/26GK101243035SQ200680029405公開日2008年8月13日申請日期2006年7月27日優先權日2005年8月11日發明者K·R·帕克,P·E·吉布森,鑫林申請人:伊士曼化工公司