一種納米高純鈦酸鋇的製備方法

2023-09-18 08:30:55

專利名稱：一種納米高純鈦酸鋇的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種鈦酸鋇的製備方法，尤其涉及一種納米高純鈦酸鋇的製備方法。
背景技術：
鈦酸鋇又稱偏鈦酸鋇，化學式為BaTiO3,因其具有良好的鐵電、壓電、耐壓及絕緣性能而廣泛用於電子學、熱學、聲學及光學等各個領域，是一種良好的電子陶瓷功能材料。 近年來，鈦酸鋇的應用得到迅速發展，高質量的鈦酸鋇在半導體陶瓷、PTC熱敏電阻器及其他敏感元件方面的應用日益廣泛。碳酸鋇的主要製造方法有固相法和液體法。固相法中，鈦酸鋇通過在高溫下用熱處理來使鈦酸鋇和二氧化鈦的混合物發生實質性的反應來製備。採用此方法製得的鈦酸鋇粒徑大，粒徑分布寬，顆粒形狀不均勻，並且需要相對較高的燒結溫度，不能用於製備具有高容量的包括多層的陶瓷電容器。液體法包括水熱合成法、氫氧化物法和溶膠_凝膠法，在粉末的結晶性、粒度分布和顆粒形狀方面均有較優異的性質。其中水熱合成是這些方法中一種代表性方法，適合製備具有多層的高容量電容器。專利CN01143432. 5 「鈦酸鋇粉末及其製備方法」中，其特徵在於將通過加熱分解生成氧化鋇的鋇化合物與二氧化鈦混合，優選在總壓力為IXlO3Pa以下的環境氣體壓力下進行煅燒，得到正方晶性高的鈦酸鋇粉末。從而實現為了獲得層壓陶瓷電容器中的電介質而燒結的鈦酸鋇粉末的微粒化，同時改善晶型，使層壓陶瓷電容器的靜電電容的溫度特性更優良。

發明內容
本發明的目的是，提供一種納米高純鈦酸鋇的製備方法，以獲得性能更加優良的電介質。為實現上述目的，本發明提供的一種納米高純鈦酸鋇的製備方法，其特徵是，該納米高純鈦酸鋇是由納米四氯化鈦、納米氯化鋇和草酸按摩爾比1 1-1.15 2-2. 3混合， 混合反應後，將反應的沉澱物洗滌、過濾，甩幹後再進行煅燒，然後進行粉碎和納米研磨，製得納米高純鈦酸鋇。如上所述的一種納米高純鈦酸鋇的製備方法，其步驟為1)將納米四氯化鈦溶解於去離子水中，配製成lmol/L的溶液；2)將納米氯化鋇溶解於去離子水中，配製成1-1. 15mol/L的溶液；3)將草酸溶解於去離子水中，配製成2-2. 3mol/L的溶液；4)將等體積的納米四氯化鈦溶液、納米氯化鋇溶液和草酸溶液同時放入反應釜中，控制溫度50-60°C，形成草酸氧鈦鋇沉澱，再經洗滌、過濾，甩幹後得到草酸氧鈦鋇固體；5)草酸氧鈦鋇固體放入真空高溫爐中，控制真空度KT5-IO-3Pa,控制升溫速度每小時100 V，升溫至800-1300 V，在此溫度下煅燒5_20小時，取出進行氣流粉碎和納米研磨，製得納米高純鈦酸鋇。本發明優點在於，該方法製備的納米高純鈦酸鋇純度高，分散性好，粉體顆粒形貌單一，粒度合理，可用作層壓陶瓷電容器的電介質。
具體實施 例實施例一1)將納米四氯化鈦溶解於去離子水中，配製成lmol/L的溶液；2)將納米氯化鋇溶解於去離子水中，配製成lmol/L的溶液；3)將草酸溶解於去離子水中，配製成2mol/L的溶液；4)將等體積的納米四氯化鈦溶液、納米氯化鋇溶液和草酸溶液同時放入反應釜中，控制溫度60°C，形成草酸氧鈦鋇沉澱，再經洗滌、過濾，甩幹後得到草酸氧鈦鋇固體。5)草酸氧鈦鋇固體放入真空高溫爐中，控制真空度KT5-IO-3Pa,控制升溫速度每小時100°C，升溫至1000°C，在此溫度下煅燒10小時，取出進行氣流粉碎和納米研磨，製得納米高純鈦酸鋇，粒徑為0. 3-0. 4um。實施例二 1)將納米四氯化鈦溶解於去離子水中，配製成lmol/L的溶液；2)將納米氯化鋇溶解於去離子水中，配製成1. 05mol/L的溶液；3)將草酸溶解於去離子水中，配製成2mol/L的溶液；4)將等體積的納米四氯化鈦溶液、納米氯化鋇溶液和草酸溶液同時放入反應釜中，控制溫度60°C，形成草酸氧鈦鋇沉澱，再經洗滌、過濾，甩幹後得到草酸氧鈦鋇固體；5)草酸氧鈦鋇固體放入真空高溫爐中，控制真空度10_5-10_3Pa，控制升溫速度每小時100°C，升溫至1200°C，在此溫度下煅燒10小時，取出進行氣流粉碎和納米研磨，製得納米高純鈦酸鋇，粒徑為0. 2-0. 3um。實施例三1)將納米四氯化鈦溶解於去離子水中，配製成lmol/L的溶液；2)將納米氯化鋇溶解於去離子水中，配製成1. 15mol/L的溶液；3)將草酸溶解於去離子水中，配製成2. 3mol/L的溶液；4)將等體積的納米四氯化鈦溶液、納米氯化鋇溶液和草酸溶液同時放入反應釜中，控制溫度50°C，形成草酸氧鈦鋇沉澱，再經洗滌、過濾，甩幹後得到草酸氧鈦鋇固體；5)草酸氧鈦鋇固體放入真空高溫爐中，控制真空度10_5-10_3Pa，控制升溫速度每小時100°C，升溫至900°C，在此溫度下煅燒8小時，取出進行氣流粉碎和納米研磨，製得納米高純鈦酸鋇，粒徑為0. 5-0. 6um。
權利要求
1.一種納米高純鈦酸鋇的製備方法，其特徵在於該納米高純鈦酸鋇是由納米四氯化鈦、納米氯化鋇和草酸按摩爾比1 1-1.15 2-2. 3混合，混合反應後，將反應的沉澱物洗滌、過濾，甩幹後再進行煅燒，然後進行粉碎和納米研磨，製得納米高純鈦酸鋇。
2.如權利要求1所述的一種納米高純鈦酸鋇的製備方法，其步驟為1)將納米四氯化鈦溶解於去離子水中，配製成lmol/L的溶液；2)將納米氯化鋇溶解於去離子水中，配製成1-1.15mol/L的溶液；3)將草酸溶解於去離子水中，配製成2-2.3mol/L的溶液；4)將等體積的納米四氯化鈦溶液、 納米氯化鋇溶液和草酸溶液同時放入反應釜中，控制溫度50-60°C，形成草酸氧鈦鋇沉澱，再經洗滌、過濾，甩幹後得到草酸氧鈦鋇固體；5)將草酸氧鈦鋇固體放入真空高溫爐中，控制真空度10_5-10_3pa，控制升溫速度每小時100°C，升溫至800-1300°C，在此溫度下煅燒5_20小時，取出進行氣流粉碎和納米研磨， 製得納米高純鈦酸鋇。
全文摘要
本發明提供一種納米高純鈦酸鋇的製備方法，該納米高純鈦酸鋇是由納米四氯化鈦、納米氯化鋇和草酸按摩爾比1∶1-1.15∶2-2.3混合，混合反應後，將反應的沉澱物洗滌、過濾，甩幹後再進行煅燒，然後進行粉碎和納米研磨，製得納米高純鈦酸鋇。本發明製備的納米高純鈦酸鋇純度高，分散性好，粉體顆粒形貌單一，粒度合理，可用作層壓陶瓷電容器的電介質。
文檔編號C04B35/468GK102249669SQ201010531018
公開日2011年11月23日 申請日期2010年11月4日 優先權日2010年11月4日
發明者耿世達 申請人:耿世達