一種改性碳化矽導電封裝材料的製備方法與流程

2023-09-17 15:32:55

本發明涉及電子器件製造領域，具體涉及一種改性碳化矽導電封裝材料的製備方法。

背景技術：

由於電子封裝材料對電子器件的可靠性和使用壽命有重要的影響，近年來電子封裝材料的研究受到了越來越多的關注。電子封裝材料是用於承載電子元器件及其相互聯線，起機械支撐、密封環境保護、信號專遞等作用的基體材料。因此，電子封裝材料必須具備高透過率、高耐熱性、低黃變率和優良的機械性能。

當封裝材料與電子產品組成的封裝體系在溫度驟變時，封裝材料與電子產品的元件間會產生熱應力，封裝體系產生裂紋而開裂，導致嵌入元件的損壞。雖然添加填料可以在一定程度上減少封裝材料的固化收縮、防止開裂、減小固化時的放熱，但是填料在脂肪族環氧樹脂中的分散性較差，會使封裝材料的起始粘度增大，降低工藝性，而且防止開裂的效果不好，製得的封裝材料還是容易開裂。

傳統的電子封裝材料已很難滿足現代電子封裝的要求。以碳化矽顆粒增強鋁基複合材料和矽顆粒增強鋁基複合材料為代表的鋁基複合材料具有高導熱、低膨脹等優點，是目前應用較為廣泛的一類電子封裝材料，但因鋁基體熔點較低，其耐溫性能較差而不能很好地滿足第三代半導體器件的封裝。純銅具有比純鋁更高的熱導率，理論上碳化矽顆粒增強銅基複合材料具有更高的熱導率、更低的熱膨脹係數、更好的耐溫性能和更優異的焊接性能等優點，在電子封裝領域具有很大的應用潛力。

技術實現要素：

本發明提供一種改性碳化矽導電封裝材料的製備方法，本發明在封裝材料中添加的改性碳化矽複雜形狀，且具有熱導率高、膨脹係數低、比剛度大、密度小等特點，使得封裝材料在固化後的內應力變化值範圍較小，機械性能和耐衝擊性能優良，產品導電性能優良，且具有良好的分散性、相容性和耐熱性。

為了實現上述目的，本發明提供了一種改性碳化矽導電封裝材料的製備方法，該方法包括如下步驟：

（1）製備改性碳化矽

稱取200-300重量份花生殼，用去離子水洗滌3-5次，置於115-120℃乾燥箱中乾燥至恆重後，加入500-530℃真空管式爐中，在氮氣氛圍下碳化2-3h，冷卻至室溫，取出，將其與3-5重量份鈦酸酯類偶聯劑，1-2重量份氟化鉀混合均勻，置入真空管式爐中，爐內抽至真空度為5-10pa後，以150-200ml/min通入氬氣，並以15℃/min升溫至1150-1300℃，再以5℃/min升溫至1500-1550℃，保持溫度反應4-6h後，自然冷卻至室溫，通入空氣，在750-800℃下灼燒3-5h，冷卻至室溫，得碳化矽晶須；

稱取60-80重量份上述碳化矽晶須，加入150-200重量份丙酮中，並用300w超聲波超聲除油20-30min，過濾，將濾渣浸泡在質量分數為25%氫氟酸溶液中8-10h，過濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液ph呈中性，轉入115-120℃真空乾燥箱中乾燥至恆重，得到改性碳化矽；

（2）按照如下重量份配料:

上述改性碳化矽10-15份

乙烯基含氫矽樹脂3-5份

氟矽酸鈉3-6份

甲基納迪克酸酐1-1.5份

脂肪族環氧樹脂18-20份

鈦酸酯類偶聯劑0.5-1份

含氫矽油交聯劑1-3份；

（3）按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為5-7h；

將所述脫泡後的混合物加入到雙螺杆擠出機的料鬥中，螺杆轉速設定為600-800r/min，經過熔融擠出，水冷切粒得到粒料；接著，進行低溫加壓乾燥，用注塑機注塑成型，製備得到改性碳化矽導電封裝材料。

具體實施方式

實施例一

稱取200重量份花生殼，用去離子水洗滌3次，置於115℃乾燥箱中乾燥至恆重後，加入500℃真空管式爐中，在氮氣氛圍下碳化2h，冷卻至室溫，取出，將其與3重量份鈦酸酯類偶聯劑，1重量份氟化鉀混合均勻，置入真空管式爐中，爐內抽至真空度為5pa後，以150ml/min通入氬氣，並以15℃/min升溫至1150℃，再以5℃/min升溫至1500℃，保持溫度反應4h後，自然冷卻至室溫，通入空氣，在750℃下灼燒3h，冷卻至室溫，得碳化矽晶須。

稱取60重量份上述碳化矽晶須，加入150重量份丙酮中，並用300w超聲波超聲除油20min，過濾，將濾渣浸泡在質量分數為25%氫氟酸溶液中8h，過濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液ph呈中性，轉入115℃真空乾燥箱中乾燥至恆重，得到改性碳化矽。

按如下重量份配料：

上述改性碳化矽10份

乙烯基含氫矽樹脂3份

氟矽酸鈉3份

甲基納迪克酸酐1份

脂肪族環氧樹脂18份

鈦酸酯類偶聯劑0.5份

含氫矽油交聯劑1份；

按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為5h。

將所述脫泡後的混合物加入到雙螺杆擠出機的料鬥中，螺杆轉速設定為600r/min，經過熔融擠出，水冷切粒得到粒料；接著，進行低溫加壓乾燥，用注塑機注塑成型，製備得到改性碳化矽導電封裝材料。

實施例二

稱取300重量份花生殼，用去離子水洗滌5次，置於120℃乾燥箱中乾燥至恆重後，加入530℃真空管式爐中，在氮氣氛圍下碳化3h，冷卻至室溫，取出，將其與5重量份鈦酸酯類偶聯劑，2重量份氟化鉀混合均勻，置入真空管式爐中，爐內抽至真空度為10pa後，以200ml/min通入氬氣，並以15℃/min升溫至1300℃，再以5℃/min升溫至1550℃，保持溫度反應6h後，自然冷卻至室溫，通入空氣，在800℃下灼燒5h，冷卻至室溫，得碳化矽晶須。

稱取80重量份上述碳化矽晶須，加入200重量份丙酮中，並用300w超聲波超聲除油30min，過濾，將濾渣浸泡在質量分數為25%氫氟酸溶液中10h，過濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液ph呈中性，轉入120℃真空乾燥箱中乾燥至恆重，得到改性碳化矽。

按如下重量份配料：

上述改性碳化矽15份

乙烯基含氫矽樹脂5份

氟矽酸鈉6份

甲基納迪克酸酐1.5份

脂肪族環氧樹脂20份

鈦酸酯類偶聯劑1份

含氫矽油交聯劑3份；

按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為7h。

將所述脫泡後的混合物加入到雙螺杆擠出機的料鬥中，螺杆轉速設定為800r/min，經過熔融擠出，水冷切粒得到粒料；接著，進行低溫加壓乾燥，用注塑機注塑成型，製備得到改性碳化矽導電封裝材料。