一種環保高效緩蝕劑及其製備方法與應用的製作方法
2023-12-01 01:05:56
一種環保高效緩蝕劑及其製備方法與應用的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種環保高效緩蝕劑及其製備方法與應用，所述的環保高效緩蝕劑包括竹葉提取物0.1~2g/L、烯丙基硫脲0.05~0.1g/L、吐溫0.01~0.05g/L、季銨鹽0.1~0.2g/L、碘化鈉0.01~0.05g/L，餘量為酸洗液。所述的方法包括原料準備、配製步驟；所述的應用為所述的環保高效緩蝕劑在製備鋼、鋁、石油化工設備、過濾、管道清洗劑中的應用。本發明以竹葉提取物和烯丙基硫脲為基礎，加入表面活性劑吐溫、季銨鹽，輔助劑碘化鈉，餘量酸洗液製備得到的酸洗緩蝕劑存在協同增效作用。本發明具有無毒、成本低、適應性強且明顯抑制了酸對金屬材料的腐蝕作用，能適用於鋼和鋁在無機酸和有機酸中酸洗，可應用於石油化工設備、鍋爐、管道的清洗，本發明緩蝕劑使用後無汙染、使用安全、方便。
【專利說明】一種環保高效緩蝕劑及其製備方法與應用
【技術領域】
[0001]本發明屬於金屬緩蝕劑【技術領域】，具體涉及一種環保高效緩蝕劑及其製備方法與應用。
【背景技術】
[0002]金屬材料在現代工農業、機械、交通、運輸、國防和科學技術等部門佔有非常重要的地位。鋼具有價格低廉、機械加工性能良好、產量大等優點，是選材、用材過程中首先考慮的金屬，也是目前用量最大、應用最廣的金屬之一。然而，金屬材料極易發生腐蝕，危害十分嚴重。據估計，全世界每年因腐蝕而報廢的鋼鐵量相當於年產量的1/4 - 1/3;每年由腐蝕引起的損失佔國民經濟生產總值(⑶P)的3.1%~4.5%。緩蝕劑以其使用方便、適用範圍廣、投資少、見效快等優點，已成為最有效的防腐蝕技術之一。
[0003]化工生產中酸被廣泛應用於酸洗、酸浸、酸沾和油井酸化等操作。常用的酸包括無機酸和有機酸兩大類，無機酸如鹽酸(HC1)、硫酸(H2S04)、磷酸(Η3Ρ04)、硝酸(HNO3)等；有機酸如檸檬酸(C6H8O7)、氨基磺酸(NH2SO3H)、草酸(H2C2O4)、乙酸(CH3COOH)等。實踐中，需添加緩蝕劑來抑制各項酸處理工藝中金屬構件在酸溶液中的腐蝕。20世紀80年代以前曾開發出令人滿意的無機鹽緩蝕劑:鉻酸鹽、亞硝酸鹽、汞鹽、砷化物，但由於這些無機鹽會致癌和汙染環境，故應用受到一定的限制。進入20世紀80年代後，人們開始主要集中在有機物緩蝕劑的研究，緩蝕效果理想的有三唑類衍生物、吩噻嗪及衍生物、喹啉及其衍生物、吡咯衍生物、吡唑衍生物、噻唑類 衍生物、有機磷類緩蝕劑。然而,這類有機緩蝕劑成本偏高,且水溶性差，特別是有機磷類緩蝕劑的排放會造成水富營養化，嚴重阻礙了緩蝕劑的開發和應用。目前工業使用的緩蝕劑大多為兩種或兩種以上的復配有機緩蝕劑，主要利用它們之間的協同效應來提高緩蝕效果。與單一緩蝕劑相比，復配緩蝕劑具有緩蝕效果好、性能穩定、互補緩蝕劑之間的不足等優點；此外，隨著環保意識的加強，研究和開發出成本低廉的環境友好型緩蝕劑為國內外廣泛關注。綜上，研究開發出成本低廉的環境友好型高效復配緩蝕劑為全世界所共同關注。
【發明內容】
[0004]本發明的第一目的在於提供一種環保高效緩蝕劑；第二目的在於提供所述環保高效緩蝕劑的製備方法；第三目的在於提供所述環保高效緩蝕劑的應用。
[0005]本發明的第一目的是這樣實現的，包括竹葉提取物0.f2g/L、烯丙基硫脲0.05~0.1 g/L、吐溫0.01~0.05 g/L、季銨鹽0.f 0.2 g/L、碘化鈉0.01~0.05 g/L，餘量為酸洗液。
[0006]本發明的第二目的是這樣實現的，包括原料準備、配製步驟，具體包括:
A、原料準備:製備竹葉提取物備用，準備酸洗液、烯丙基硫脲、吐溫、季銨鹽、碘化鈉備
用；
B、配製:按原料配比將竹葉提取物、烯丙基硫脲、吐溫、季銨鹽、碘化鈉加入到酸洗液中攪拌混勻即得到目標物。
[0007]本發明的第三目的是這樣實現的，所述的環保高效緩蝕劑在製備鋼、鋁、石油化工設備、過濾、管道清洗劑中的應用。
[0008]本發明以竹葉提取物和烯丙基硫脲為基礎，加入表面活性劑吐溫、季銨鹽，輔助劑碘化鈉，餘量酸洗液製備得到的酸洗緩蝕劑存在協同增效作用。本發明具有無毒、成本低、適應性強且明顯抑制了酸對金屬材料的腐蝕作用，能適用於鋼和鋁在無機酸和有機酸中酸洗，可應用於石油化工設備、鍋爐、管道的清洗，本發明緩蝕劑使用後無汙染、使用安全、方便。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]圖1為本發明工藝流程示意圖。
【具體實施方式】
[0010]下面結合附圖對本發明作進一步的說明，但不以任何方式對本發明加以限制，基於本發明教導所作的任何變換或替換，均屬於本發明的保護範圍。
[0011]本發明所述的環保高效緩蝕劑包括竹葉提取物0.f 2g/L、烯丙基硫脲0.05、.1g/L、吐溫0.01-0.05 g/L、季銨鹽0.1-0.2 g/L、碘化鈉0.θ1-θ.05 g/L，餘量為酸洗液。
[0012]所述的竹葉提取物中竹葉總黃酮含量為20%以上，外觀為棕紅色固體。
[0013]所述的竹葉提取物是以竹葉為原料經提取製備得到。
[0014]所述的酸洗液為有機酸洗液或無機酸洗液。
[0015]所述的有機酸為檸檬酸、氨基磺酸、草酸、乙酸中的一種或幾種；所述的無機酸為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸中的一種或幾種。
[0016]本發明所述的環保高效緩蝕劑製備方法，包括原料準備、配製步驟，具體包括:
A、原料準備:製備竹葉提取物備用，準備酸洗液、烯丙基硫脲、吐溫、季銨鹽、碘化鈉備
用；
B、配製:按原料配比將竹葉提取物、烯丙基硫脲、吐溫、季銨鹽、碘化鈉加入到酸洗液中攪拌混勻即得到目標物。
[0017]所述的製備竹葉提取物包括以下步驟:
A、前處理:竹葉採集後，除去表面雜質後用水漂洗除去葉子表面灰塵，浙去表面水分風乾後放於鼓風烘箱中，於50-70°C恆溫乾燥36飛Oh，取出自然冷卻至室溫後粉碎，粒徑為300 "400 μ m的竹葉粉；
B、提取:將竹葉粉加乙醇溶液1(T30°C浸泡I~4h，然後在50-80°C水浴回流提取2~5h；
C、濃縮:將回流得到的乙醇提取液抽濾，以除去其中含有的竹葉粉末，然後在旋轉蒸發儀上40-80 1:把溶液旋轉蒸發濃縮至1/2~1/3體積；
D、萃取:將濃縮後的乙醇提取液中加入體積2飛倍的石油醚，充分震蕩後靜置12-48小時，將上層的石油醚與下層的提取液分開，回收上層液，下層液體再次加入分液漏鬥中並加體積2~3倍石油醚，充分震蕩靜置分層，每隔10-30分鐘換一次石油醚，直到上層液體到無色為止；
Ε、後處理:將萃取後的下層液進行旋轉蒸發，蒸到4(T60 ml，蒸發過的液體放到蒸發皿中，置於鼓風乾燥箱中於5(T70°C乾燥12~24h，用結晶鏟鏟下固體，即為目標物竹葉提取物。
[0018]B步驟所述的乙醇濃度為20~80%，加入量為固液比1:20~30。
[0019]C步驟所述的抽濾為真空抽濾。
[0020]本發明的應用為所述的環保高效緩蝕劑在製備鋼、鋁、石油化工設備、過濾、管道清洗劑中的應用。
[0021]本發明竹葉提取物的製備方法具體包括以下步驟:
a.竹葉採集後，除去表面雜質後用水漂洗除去葉子表面灰塵，浙去大量水分風乾後放於鼓風烘箱中，於50-70°C恆溫乾燥兩晝夜，取出自然冷卻至室溫後粉碎，粒徑約為350μ m ；
b.取一定量的竹葉粉，加乙醇溶液(體積分數為20%- 80%) —定體積(料液比為:I:25)室溫浸泡1-4小時，然後在水浴50-80°C下回流提取2_5小時；
c.將回流好的乙醇提2取液用真空抽濾，以除去其中含有的竹葉粉末，然後在旋轉蒸發儀上40-80°C把溶液旋轉蒸發到一定體積；
d.將旋轉蒸發濃縮後的液體轉移至分液漏鬥中，加入適量的石油醚，充分震蕩後靜置12-48小時。將上層的石油醚與下層的提取液分開，回收上層液，下層液體再次加入分液漏鬥中並加適量石油醚，充分震蕩靜止。以後每隔10-30分鐘換一次石油醚，直到上層液體到無色為止；
e.將萃取後的下層液進行旋轉蒸發，蒸到40-60ml左右，蒸發過的液體放到蒸發皿中，置於鼓風乾燥箱中於50-70°C直到完全乾燥，然後用結晶鏟鏟下固體，即為竹葉提取物。
[0022]本發明克服現有緩蝕劑價格昂貴、毒性大、汙染環境之不足，而從來源廣、資源豐富的竹葉中提取製備出一種易定量化、易儲存、使用方便、緩蝕效果良好、性能穩定的竹葉提取物配合烯丙基硫脲為基礎，加入表面活性劑吐溫、季銨鹽，輔助劑碘化鈉，餘量酸洗液製備得到的酸洗緩蝕劑存在協同增效作用。本發明具有無毒、成本低、適應性強且明顯抑制了酸對金屬材料的腐蝕作用，能適用於鋼和鋁在無機酸和有機酸中酸洗，可應用於石油化工設備、鍋爐、管道的清洗，本發明緩蝕劑使用後無汙染、使用安全、方便。
[0023]實施例1——竹葉提取物的製備
該竹葉緩蝕劑由金竹葉提取製備而成，其中:
a.金竹竹葉採集後，除去表面雜質後用水漂洗除去葉子表面灰塵，浙去大量水分風乾後放於鼓風烘箱中，於70° C乾燥兩晝夜，取出自然冷卻至室溫後粉碎，粒徑約為350 μ m ;
b.取一定量的竹葉粉，加乙醇溶液(體積分數為20%- 80%)—定體積(料液比為:1:25)室溫浸泡2小時，然後在水浴80oC下回流提取1.5小時；
c.將回流好的乙醇提取液用真空抽濾，以除去其中含有的竹葉粉末，然後在旋轉蒸發儀上用70°C把溶液旋轉蒸發；
d將旋轉蒸發濃縮後的液體轉移至分液漏鬥中，加入適量的石油醚，充分震蕩後靜置40小時。將上層的石油醚與下層的提取液分開，回收上層液，下層液體再次加入分液漏鬥中並加適量石油醚，充分震蕩靜止。以後每隔10分鐘換一次石油醚，直到上層液體到無色為止;
e.將萃取後的下層液進行旋轉蒸發，蒸到60 ml左右，蒸發過的液體放到蒸發皿中，置於鼓風乾燥箱中恆溫50°C直到完全乾燥，而後用結晶鏟鏟下固體，即為竹葉緩蝕劑。
[0024]實施例2——竹葉提取物的製備
該竹葉提取物由紫竹葉提取製備而成，其中:
a.紫竹竹葉採集後，除去表面雜質後用水漂洗除去葉子表面灰塵，浙去大量水分風乾後放於鼓風烘箱中，恆溫80°C乾燥兩晝夜，取出自然冷卻至室溫後粉碎，粒徑約為350μ m ；
b.取一定量的竹葉粉，加乙醇溶液(體積分數為20%- 80%)—定體積(料液比為:1:25)室溫浸泡I小時，然後在水浴60°C下回流提取2小時；
c.將回流好的乙醇提取液用真空抽濾，以除去其中含有的竹葉粉末，然後在旋轉蒸發儀上用70°C把溶液旋轉蒸發；
d將旋轉蒸發濃縮後的液體轉移至分液漏鬥中，加入適量的石油醚，充分震蕩後靜置24小時。將上層的石油醚與下層的提取液分開，回收上層液，下層液體再次加入分液漏鬥中並加適量石油醚，充分震蕩靜止。以後每隔10分鐘換一次石油醚，直到上層液體到無色為止;
e.將萃取後的下層液進行旋轉蒸發，蒸到40 ml左右，蒸發過的液體放到蒸發皿中，置於鼓風乾燥箱中恆溫60°C直到完全乾燥，而後用結晶鏟鏟下固體，即為竹葉提取物。
[0025]實施例3——竹葉提取物的製備
該竹葉提取物由甜龍竹竹葉提取製備而成，其中:
a.甜龍竹竹竹葉採集後，除去表面雜質後用水漂洗除去葉子表面灰塵，浙去大量水分風乾後放於鼓風烘箱中，恆溫60° C (±1°C)乾燥兩晝夜，取出自然冷卻至室溫後粉碎，粒徑約為 350 μπι ；
b.取一定量的竹葉粉，加乙醇溶液(體積分數為20%- 80%)—定體積(料液比為:1:25)室溫浸泡2小時，然後在水浴70°C下回流提取2小時；
c.將回流好的乙醇提取液用真空抽濾，以除去其中含有的竹葉粉末，然後在旋轉蒸發儀上用60°C把溶液旋轉蒸發；
d將旋轉蒸發濃縮後的液體轉移至分液漏鬥中，加入適量的石油醚，充分震蕩後靜置24小時。將上層的石油醚與下層的提取液分開，回收上層液，下層液體再次加入分液漏鬥中並加適量石油醚，充分震蕩靜止。以後每隔20分鐘換一次石油醚，直到上層液體到無色為止;
e.將萃取後的下層液進行旋轉蒸發，蒸到50 ml左右，蒸發過的液體放到蒸發皿中，置於鼓風乾燥箱中恆溫60°C直到完全乾燥，而後用結晶鏟鏟下固體，即為竹葉提取物。
[0026]實施例4 —環保高效緩蝕劑的配製
取實施例1竹葉提取物0.lg、烯丙基硫脲0.05 g、吐溫0.01 g、季銨鹽0.1 g、碘化鈉
0.01 g中加入濃度0.5~5.0 mol/L的硫酸洗液至1L，得到目標物環保高效緩蝕劑。
[0027]實施例5 —環保高效緩蝕劑的配製
取實施例2竹葉提取物2g、烯丙基硫脲0.1 g、吐溫0.05 g、季銨鹽0.2 g、碘化鈉0.05g中加入濃度1.0- 5.0 mol/L的鹽酸洗液至1L，得到目標物環保高效緩蝕劑。
[0028]實施例6 —環保·高效緩蝕劑的配製
取實施例3竹葉提取物lg、烯丙基硫脲0.075 g、吐溫0.03 g、季銨鹽0.15g、碘化鈉0.04 g中加入濃度0.5 - 2.0 mol/L的鹽酸洗液至1L，得到目標物環保高效緩蝕劑。
[0029]試驗例I——鋼鐵材料的酸洗
鋼鐵材料選擇為冷軋鋼片，將實施例5復配好的緩蝕劑注入，混合均勻， 緩蝕性能在不同溫度(20~50°C)不同腐蝕浸泡時間(2~148 h)均能在95%以上。表1為1.0mol/L HCl試驗數據，方法為失重法。
[0030]表1復配緩蝕劑對冷軋鋼在HCl中的緩蝕率
【權利要求】
1.一種環保高效緩蝕劑，其特徵在於所述的環保高效緩蝕劑包括竹葉提取物0.r2g/L、烯丙基硫脲0.05~0.1 g/L、吐溫0.0I~0.05 g/L、季銨鹽0.1~0.2 g/L、碘化鈉0.0I~0.05g/L,餘量為酸洗液。
2.根據權利要求1所述的環保高效緩蝕劑，其特徵在於所述的竹葉提取物中竹葉總黃酮含量為20%以上，外觀為棕紅色固體。
3.根據權利要求1或2所述的環保高效緩蝕劑，其特徵在於所述的竹葉提取物是以竹葉為原料經提取製備得到。
4.根據權利要求1所述的環保高效緩蝕劑，其特徵在於所述的酸洗液為有機酸洗液或無機酸洗液。
5.根據權利要求4所述的環保高效緩蝕劑，其特徵在於所述的有機酸為檸檬酸、氨基磺酸、草酸、乙酸中的一種或幾種；所述的無機酸為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸中的一種或幾種。
6.一種權利要求1飛任一所述的環保高效緩蝕劑製備方法，其特徵在於包括原料準備、配製步驟，具體包括: A、原料準備:製備竹葉提取物備用，準備酸洗液、烯丙基硫脲、吐溫、季銨鹽、碘化鈉備用； B、配製:按原料配比將竹葉提取物、烯丙基硫脲、吐溫、季銨鹽、碘化鈉加入到酸洗液中攪拌混勻即得到目標物。
7.根據權利要求6所述的環保高效緩蝕劑製備方法，其特徵在於所述的製備竹葉提取物包括以下步驟: A、前處理:竹葉採集後，除去表面雜質後用水漂洗除去葉子表面灰塵，浙去表面水分風乾後放於鼓風烘箱中，於50-70°C恆溫乾燥36~60 h，取出自然冷卻至室溫後粉碎，粒徑為300 "400 μ m的竹葉粉； B、提取:將竹葉粉加乙醇溶液1(T30°C浸泡I~4h，然後在50-80°C水浴回流提取2~5h； C、濃縮:將回流得到的乙醇提取液抽濾，以除去其中含有的竹葉粉末，然後在旋轉蒸發儀上4(T80°C把溶液旋轉蒸發濃縮至1/2~1/3體積； D、萃取:將濃縮後的乙醇提取液中加入體積2飛倍的石油醚，充分震蕩後靜置12-48小時，將上層的石油醚與下層的提取液分開，回收上層液，下層液體再次加入分液漏鬥中並加體積2~3倍石油醚，充分震蕩靜置分層，每隔10-30分鐘換一次石油醚，直到上層液體到無色為止； Ε、後處理:將萃取後的下層液進行旋轉蒸發，蒸到4(T60 ml，蒸發過的液體放到蒸發皿中，置於鼓風乾燥箱中於5(T70°C乾燥12~24h，用結晶鏟鏟下固體，即為目標物竹葉提取物。
8.根據權利要求7所述的製備方法，其特徵在於B步驟所述的乙醇濃度為20-80%，加入量為固液比1:20~30。
9.根據權利要求7所述的製備方法，其特徵在於C步驟所述的抽濾為真空抽濾。
10.一種權利要求f 5任一所述的環保高效緩蝕劑在製備鋼、鋁、石油化工設備、過濾、管道清洗劑中的應用。
【文檔編號】C23G1/06GK103668250SQ201310747678
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月31日 優先權日:2013年12月31日
【發明者】李向紅, 鄧書端, 付惠, 劉祥義 申請人:西南林業大學