一種3，3』-二硫代二辛基丙醯胺的化學配方及製備方法
2023-12-08 20:20:06 2
專利名稱：一種3，3』-二硫代二辛基丙醯胺的化學配方及製備方法
技術領域：
本發明涉及合成異噻唑啉酮類殺菌劑中間體的技術領域，尤其涉及3,3'-二硫代二辛基丙醯胺(3,3， - Dithiobis)的化學配方及製備方法。
背景技術：
異蓬唑啉酮類殺菌劑通過斷開細菌和藻類蛋白質的鍵而起殺生作用，其與 微生物接觸後，能迅速地不可逆地抑制其生長，從而導致^:生物細胞的死亡， 故對常見細菌、真菌、藻類等具有很強的抑制和殺滅作用。異噢唑啉酮能與氯 及大多數陰、陽離子及非離子表面活性劑相混溶，殺生效率高，降解性好，具 有不產生殘留、操作安全、配伍性好、穩定性強、使用成本低等特點，是目前 國際上公認的新型高效、低毒、環保的廣i普殺菌劑，廣泛應用於水處理、造紙、 農藥、粘合劑、油漆、塗料、紡織、木材、日化、皮革、油墨、染料和油田等 諸多領域。作為合成異噻唑啉酮類殺菌劑重要中間體的3， 3， -二硫代二辛基丙 醯胺(簡稱D0DA)，按現有技術進行生產，存在著原料的選用及配方不盡合理、 工藝過程複雜、產品純度不高或難於提高的不足，有些採用包括硫磺等作為原 料的工藝，產生較為惡劣的生產環境和汙染。
發明內容
針對上述3,3， -二闢u代二辛基丙醯胺產品生產的現狀及其不足，本發明的
目的在於，提出一種合成3， 3， -二硫代二辛基丙醯胺新的化學配方及製備方法。 本發明的目的是採用以下技術解決方案來實現的
一種3,3， -二硫代二辛基丙醯胺，其化學配方的組分及重量配比是丙烯 酸脂為100份，鹼性含鈉硫化物為80 ~ 160份，辛胺為50 ~ 200份，曱醇為100 ~
400份。
上述的3,3， -二石克代二辛基丙醯胺，其特徵在於所述丙烯酸脂包括丙烯 酸甲脂和丙烯酸乙脂。
上述的3,3， -二硫代二辛基丙醯胺，其特徵在於所述鹼性含鈉疏化物包 括石危氬化鈉和二-克化鈉。
上述的3,3， -二闢L代二辛基丙醯胺，其特徵在於所述辛胺包括正辛胺和 二辛胺。
上述3，3' -二硫代二辛基丙醯胺的製備方法，其特徵在於包括下述步驟
a. 醯胺化將丙烯酸脂、鹼性石克化物和辛胺按原料配方比例分別加入反應 釜，控制溫度在30。C以下，攪拌50 100小時，得到醯胺化初品；
b. 結晶化將醯胺化所得初品，按原料配方比例在反應釜加入甲醇，控制 溫度在30。C以下，攪拌混合，得到結晶半成品；
c. 過濾將結晶化所得半成品，濾去母液；
d. 乾燥將過濾所得半成品，在5(TC 95。C溫度下，進行乾燥，得到含水 率小於1%的成品。
本發明所採用的生產3,3， -二疏代二辛基丙醯胺工藝，其選用的化學配方 科學合理，工藝方法簡單易行，各步反應穩和，質量好，成本低，生產過程中 環境狀況良好，無刺鼻的氣味產生，無嚴重的排放汙染，行業產品純度標準為 96%,而本發明產品純度可高達99%以上，收率也可高達80%以上，所得晶狀 體產品在進一步地使用中不產生粉塵。本發明的3,3， -二疏代二辛基丙醯胺產 品，特別適合用作為2-辛基異噻唑啉-3-酮(OIT)、 5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(CMIT)和2-曱基-4-異謬唑啉-3-酮(MIT)等異噻唑啉酮類殺菌劑合成的 中間體。
本發明的目的、優點和特點，將通過下述實施例的非限制性說明進行解釋， 這些實施例是僅作為例子給出的。
具體實施例方式
實施例1:
本發明生產3，3， -二硫代二辛基丙醯胺，所採用的化學配方組分包含的丙 烯酸脂優選丙烯酸甲脂和丙烯酸乙脂，鹼性含鈉硫化物包括闢K氬化鈉、二硫化 鈉等，辛胺包括正辛胺、二辛胺等。本實施例生產工藝所採用的化學配方組分 及重量配比為丙烯酸曱脂100份、二硫化鈉100份、正辛胺100份和曱醇100
份，其製備包括下述工藝步驟
a. 醯胺化
將丙烯酸甲脂100份、二硫化鈉100份和正辛胺100份分別加入反應釜， 控制溫度在30。C以下，攪拌100小時，得到3,3， -二疏代二辛基丙醯胺初品；
b. 結晶化
將前道醯胺化所得初品於反應釜中按原料重量配比再加入100份曱醇，控 制溫度在30。C以下，攪拌混合，得到3,3， -二硫代二辛基丙醯胺結晶半成品；
c. 過濾
將結晶化所得半成品，經精密過濾器，濾去母液；
d. 乾燥
將前道過濾所得半成品，通過氣流乾燥器，在65。C 7(TC溫度下，乾燥20 小時，得到含水率小於1%的晶狀體3,3， -二硫代二辛基丙醯胺成品。
實施例2:
本實施例生產工藝所採用的原料配方組分及重量配比為丙烯酸乙脂100
份、硫氫化鈉150份、二辛胺160份和甲醇200份，其製備包括下述工藝步驟
a. 跣胺化
將丙烯酸曱脂100份、硫氫化鈉150份和二辛胺160份分別加入反應釜， 控制溫度在30t:以下，攪拌80小時，得到3，3， -二硫代二辛基丙醯胺初品；
b. 結晶化
將前道醯胺化所得初品於反應釜中再加入200份曱醇，控制溫度在30。C以 下，攪拌混合，得到3,3' -二闢u代二辛基丙醯胺結晶化半成品；
c. 過濾
將結晶化所得半成品，經精密過濾器，濾去母液；
d. 乾燥
將前道過濾所得半成品，通過氣流乾燥器，在85。C 95。C溫度下，乾燥千 燥10小時，得到含水率小於1%的晶體3，3， -二疏代二辛基丙醯胺成品。
上述實施例僅作為說明之例，並不是對本發明所作的限定，本發明還可以 採用其他方式、步驟進行實施，例如，除了疏氫化鈉、二硫化鈉外，還可選用 其他鹼性含鈉疏化物原料，製備過程中也可採用其他反應溫度和時間，在此不 作一一冗述。凡採用等同替換或等效變換形成的技術方案，均屬於本發明要求 的保護範圍。
權利要求
1、一種3，3』-二硫代二辛基丙醯胺，其化學配方的組分及重量配比是丙烯酸脂為100份，鹼性含鈉硫化物為80～160份，辛胺為50～200份，甲醇為100～400份。
2、 根據權利要求1所述的3,3， -二硫代二辛基丙醯胺，其特徵在於所述 丙烯酸脂包括丙烯酸曱脂和丙烯酸乙脂。
3、 根據權利要求1所述的3，3， -二硫代二辛基丙醯胺，其特徵在於所述鹼性含鈉-危化物包括碌u氬化鈉和二闢u化鈉。
4、 根據權利要求1所述的3，3， -二硫代二辛基丙醯胺，其特徵在於所述 辛胺包括正辛胺和二辛胺。
5、 根據權利要求l、 2、 3或4所述的3,3' -二硫代二辛基丙醯胺的製備方 法，其特徵在於包括下述步驟a. 醯胺化將丙烯酸脂、鹼性硫化物和辛胺按原料配方比例分別加入反應 釜，控制溫度在30。C以下，攪拌50 100小時，得到醯胺化初品；b. 結晶化將醯胺化所得初品，按配比在原料配方比例釜加入曱醇，控制 溫度在30。C以下，攪拌混合，得到結晶半成品；c. 過濾將結晶化所得半成品，濾去母液；d. 乾燥將過濾所得半成品，在50°C 95。C溫度下，進行乾燥，得到含水 率小於1%的成品。
全文摘要
本發明涉及合成異噻唑啉酮類殺菌劑中間體的技術領域，尤其涉及3，3』-二硫代二辛基丙醯胺(3，3』-Dithiobis)的化學配方及製備方法，其合成所採用的化學配方包括丙烯酸酯、鹼性含鈉硫化物、辛胺和甲醇，所採用的製備方法包括醯胺化、結晶化、過濾及乾燥等步驟，本發明的化學配方科學合理，工藝方法簡單易行，質量好，成本低，生產過程中環境狀況良好，也無嚴重的排放汙染，產品純度可高達99％以上，收率也可高達80％以上，所得晶狀體產品在進一步地使用中不產生粉塵，本發明的3，3』-二硫代二辛基丙醯胺產品，特別適合用作OIT、CMIT和MIT等異噻唑啉酮類殺菌劑合成的重要中間體。
文檔編號C07C319/00GK101353318SQ200810195770
公開日2009年1月28日 申請日期2008年9月3日 優先權日2008年9月3日
發明者司紀貴 申請人:丹陽億司騰色素有限公司