一種殺菌增效組合物的製作方法

2023-12-09 02:14:46

本發明涉及農藥應用
技術領域：
，具體涉及一種殺菌增效組合物，應用於蔬菜灰黴病的防治。
背景技術：
：啶醯菌胺，英文通用名boscalid，化學名：2-氯-n-(4』-氯二苯-2-基)煙醯胺，是由德國巴斯夫公司開發的新型煙醯胺類殺菌劑，主要用於防治白粉病、灰黴病、各種腐爛病、褐腐病和根腐病等。它通過抑制蛋白質複合體ii來阻止真菌產能，從而抑制真菌生長。能夠抑制孢子萌發、菌管的延伸、菌絲的生長和孢子母細胞形成真菌的生長和繁殖等主要階段。由於其特有的作用機理不易產生交互抗性，加之對作物安全與有利的毒理數據和生態效果，是值得重視的新型煙醯胺類殺菌劑。細辛，別名：華細辛、盆草細辛、獨葉草等，拉丁文名：asarumsieboldiimiq。屬馬兜鈴科，多年生草本植物，為常用中藥，《神農本草經》將其列為上品。本種全草入藥。遼細辛根細、色灰黃、葉色綠，味辛辣麻舌。性溫，有小毒。歸心、肺、腎經。有祛風，散寒，溫肺、行水，開竅的作用。此外，細辛還具有抗炎免疫、局部麻醉、提高新陳代謝、抗菌作用，亦可用於腫瘤患者化療和放療所致的白細胞減少。經試驗研究表明主要有效成分為揮髮油的細辛提取物，對革蘭陽性菌、枯草桿菌和傷寒桿菌有一定的體外抑制作用，對多種真菌如黃麴黴菌、黑麴黴菌、白色念珠菌等均有抑制作用。灰黴病是露地、保護地作物常見且比較難防治的一種真菌性病害，屬低溫高溼型病害，病原菌生長溫度為20～30℃，溫度20～25℃、溼度持續90％以上時為病害高發期。灰黴病由灰葡萄孢菌侵染所致，屬真菌病害，花、果、葉、莖均可發病。在農業生產的實際過程中，防治病害最容易產生的問題是病害抗藥性的產生。不同品種成分進行復配，是防治抗性病害很常見的方法。經過本發明人研究，發現將啶醯菌胺與細辛提取物相互復配，在一定範圍內有很好的增效作用。目前以啶醯菌胺與細辛提取物相關復配在國內外尚未見相關報導。技術實現要素：本發明要解決的技術問題是，提供一種防治效果好，能延緩病菌抗藥性產生，對作物安全的殺菌增效組合物，應用於蔬菜灰黴病的防治。本發明是通過以下技術方案實現：一種殺菌增效組合物，有效成分由細辛提取物和啶醯菌胺組成，細辛提取物和啶醯菌胺的重量比為6-1:1-15。優選地，細辛提取物和啶醯菌胺的重量比為1:1、1:5。所述的殺菌增效組合物其有效成分佔殺菌增效組合物總重量的1-80％，餘量為農藥上可接受的輔助成分。所述的殺菌增效組合物按照本領域技術人員所公知的方法，加入相應輔助成分製成的劑型是可溼性粉劑、水分散粒劑或懸浮劑。本發明殺菌增效組合物使用的輔助成分包括分散劑、溼潤劑、粘結劑、崩解劑、防凍劑、消泡劑、增稠劑、填料、溶劑等或其它有益於有效成分在製劑中穩定和藥效發揮的已知物質，都是農藥製劑領域中常用或允許使用的各種成分。所述細辛提取物由如下方法製備而成：將細辛全草洗淨，陰乾，用粉碎機粉碎，過40-60目篩，得粉碎物；在所得的粉碎物中加入7-10倍量95％乙醇，室溫靜置浸提3-5天後過濾，得浸提液；濾渣再次加入7-10倍量95％乙醇浸提，按上述方法再提取1次；合併兩次浸提液，用旋轉蒸發儀減壓濃縮至相對密度為1.15-1.20的膏狀物，然後經冷凍乾燥得粉末，即製得細辛提取物。本發明有益效果：本發明以啶醯菌胺和細辛提取物為有效成分進行復配的殺菌增效組合物應用於防治蔬菜灰黴病，具有較高的協同增效作用，克服和延緩了病菌的抗藥性產生，殺菌速度快，持效期長，減少了化學農藥使用量，低殘留，對作物安全，防治效果明顯優於其單劑使用。具體實施方式以下結合具體的實施例對本發明的技術方案和技術效果作進一步說明，本發明所述的百分比均為重量百分比。細辛提取物由如下方法製備而成：將細辛全草洗淨，陰乾，用粉碎機粉碎，過40目篩，得粉碎物；在所得的粉碎物中加入10倍量95％乙醇，室溫靜置，浸提5天後過濾，得浸提液；濾渣再次加入10倍量95％乙醇浸提，按上述方法再提取1次；合併兩次浸提液，用旋轉蒸發儀減壓濃縮至相對密度為1.15的膏狀物，然後經冷凍乾燥得粉末，即製得細辛提取物。一、室內毒力測定試驗試驗對象：黃瓜灰黴病病菌(botrytiscinerea)試驗方法：將啶醯菌胺原藥和細辛提取物原藥用丙酮溶解配製成所需的試驗藥劑。在無菌操作條件下，根據試驗處理將預先融化的滅菌培養基定量加入無菌錐形瓶中，依次定量加入各混配比例的藥液，分別加入上述錐形瓶中，充分搖勻。然後等量倒入直徑為9cm的培養皿中，製成相應濃度的含藥平板。從燕麥培養基中培養5d的菌落邊緣取直徑為5mm的菌餅，分別接種於上述含藥平板，試驗設不含藥劑的處理作空白對照，每處理4次重複。25℃黑暗條件下培養，72h後用十字交叉法測量菌落直徑，計算各處理淨生長量、菌絲生長抑制率。將抑制率換算成機率值(y)，藥液濃度(μg/ml)轉換成對數值(x)，以最小二乘法求得毒力回歸方程(y＝a+bx)，並由此計算出每種藥劑的ec50值。同時根據孫雲沛法的共毒係數法(ctc)來評價藥劑混用的增效作用，即ctc≤80，組合物表現為拮抗作用，當80<ctc<120，組合物表現為相加作用，當ctc≥120，組合物表現為增效作用。試驗結果如表1。表1啶醯菌胺、細辛提取物及其復配對黃瓜灰黴病的毒力測定結果分析表供試藥劑配比回歸方程(y＝a+bx)相關係數ec50(μg/ml)共毒係數細辛提取物(a)/y＝1.2574+1.4005x0.9942470.27/啶醯菌胺(b)/y＝2.3975+1.9447x0.986121.79/a：b6:1y＝2.0110+1.5382x0.987887.73136.0a：b3:1y＝2.5121+1.5101x0.985744.41172.3a：b1:1y＝2.7199+1.7231x0.991821.05197.9a：b1:5y＝3.3376+1.5153x0.993512.51207.1a：b1:8y＝3.3049+1.4952x0.990813.60179.2a：b1:12y＝3.3119+1.4418x0.995714.82158.7a：b1:15y＝3.2252+1.4299x0.981917.43132.9a：b1:20y＝2.5729+1.7959x0.990622.46101.6a：b1:30y＝2.2122+1.8064x0.980534.9364.4a：b10:1y＝1.5081+1.5633x0.9823171.2795.6由表1可知，細辛提取物與啶醯菌胺在重量比為6-1:1-15範圍內混配對黃瓜灰黴病菌均表現出明顯的增效作用。其中，當細辛提取物與啶醯菌胺重量比為1:1、1:5時增效作用尤為突出；而當細辛提取物與啶醯菌胺重量比為1:20、10:1時，組合物表現為相加作用；當細辛提取物與啶醯菌胺重量比為1:30時組合物表現為拮抗作用。二、產品製備實施例實施例1：24％細辛提取物·啶醯菌胺水分散粒劑(1:5)細辛提取物(有效成分)4％、啶醯菌胺(有效成分)20％、聚羧酸鹽(分散劑)5％、十二烷基硫酸鈉(溼潤劑)4.5％、澱粉(粘結劑)2％、碳酸鈉(崩解劑)2％、泥土粉(填料)補足至100％；將各組分混合均勻，經氣流粉碎機粉碎後，攪拌30min，捏合，然後加入流化床中進行造粒，造粒好後進行乾燥、篩分即製得24％細辛提取物·啶醯菌胺水分散粒劑。實施例2：20％細辛提取物·啶醯菌胺水分散粒劑(1:1)細辛提取物(有效成分)10％、啶醯菌胺(有效成分)10％、烷基酚聚氧乙烯醚(分散劑)4.5％、十二烷基苯磺酸鈣(溼潤劑)4.5％、聚乙烯醇(粘結劑)2％、碳酸鈉(崩解劑)2％、白炭黑(填料)10％、高嶺土(填料)補足至100％；將各組分混合均勻，經氣流粉碎機粉碎後，攪拌30min，捏合，然後加入流化床中進行造粒，造粒好後進行乾燥、篩分即製得20％細辛提取物·啶醯菌胺水分散粒劑。實施例3：26％細辛提取物·啶醯菌胺可溼性粉劑(1:12)細辛提取物(有效成分)2％、啶醯菌胺(有效成分)24％、木質素磺酸鈉(分散劑)3％、甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物(分散劑)2.5％、十二烷基苯磺酸鈣(溼潤劑)5％、高嶺土(填料)補足至100％；將各組分混合均勻，經氣流粉碎混合後即製得26％細辛提取物·啶醯菌胺可溼性粉劑。實施例4：16％細辛提取物·啶醯菌胺懸浮劑(3:1)細辛提取物(有效成分)12％、啶醯菌胺(有效成分)4％、十二烷基硫酸鈉(溼潤劑)3.5％、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(分散劑)4％、黃原膠(增稠劑)2％、乙二醇(防凍劑)2％、有機矽油(消泡劑)0.3％、去離子水(溶劑)補足至100％；先將其它助劑混合，在剪切機中剪切混合均勻，然後加入細辛提取物和啶醯菌胺，在磨球機中研磨2h，即可製得16％細辛提取物·啶醯菌胺懸浮劑。實施例5：21％細辛提取物·啶醯菌胺懸浮劑(6:1)細辛提取物(有效成分)18％、啶醯菌胺(有效成分)3％、十二烷基苯磺酸鈣(溼潤劑)4％、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(分散劑)5％、阿拉伯膠(增稠劑)2.5％、丙二醇(防凍劑)2％、有機矽油(消泡劑)0.5％、去離子水(溶劑)補足至100％；先將其它助劑混合，在剪切機中剪切混合均勻，然後加入細辛提取物和啶醯菌胺，在磨球機中研磨2h，即可製得21％細辛提取物·啶醯菌胺懸浮劑。對比例1：25％細辛提取物水分散粒劑細辛提取物(有效成分)25％、聚羧酸鹽(分散劑)5％、十二烷基硫酸鈉(溼潤劑)4.5％、澱粉(粘結劑)2％、碳酸鈉(崩解劑)2％、泥土粉(填料)補足至100％；將各組分混合均勻，經氣流粉碎機粉碎後，攪拌30min，捏合，然後加入流化床中進行造粒，造粒好後進行乾燥、篩分即製得25％細辛提取物水分散粒劑。對比例2：50％啶醯菌胺水分散粒劑，登記證號：pd20081106f140033，巴斯夫植物保護(江蘇)有限公司，市購。另設空白對照。三、產品實施例應用於防治黃瓜灰黴病大田藥效試驗試驗方法：參照《gb/t17980.28-2000農藥田間藥效試驗準則(一)殺菌劑防治蔬菜灰黴病》。試驗共設7個處理，每處理4次重複，每小區面積40m2，隨機區組排列。在病害發生初期進行第一次噴霧施藥，10天後第二次噴霧施藥，共施藥2次。本試驗安排在廣西貴港市。調查方法：在施藥前，第二次施藥後7天，14天對每個小區對角線五點取樣，每點調查3株，記錄總葉數、病葉數和病級數，計算病情指數和防治防效。實驗結果如表2。病情指數及防治效果計算方法：公式(1)：病情指數計算公式：式(1)中：x-病情指數；ni-各級病葉數；i-相對級數值；n-調查總葉數。公式(2)：防治效果計算公式：式(2)中：p-防治效果，單位為百分數(％)；ck0-空白對照區施藥前病情指數；ck1-空白對照區施藥後病情指數；pt0-藥劑處理區施藥前病情指數；pt1-藥劑處理區施藥後病情指數。表2細辛提取物、啶醯菌胺及其復配防治黃瓜灰黴病大田藥效試驗由表2可以看出，本發明的殺菌增效組合物中有效成分啶醯菌胺和細辛提取物相互混配不會產生牴觸，協同增效作用顯著，防效優於單劑，大大提高對黃瓜灰黴病的防治效果。同時兩者復配延緩了病害抗藥性的產生，持效期長，減少了化學農藥使用量，低殘留，對作物安全。當前第1頁12