一種甘油還原CuO製備Cu粉的方法

2023-12-08 10:50:01 1

一種甘油還原CuO製備Cu粉的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及化學技術領域，具體地說是一種甘油還原CuO製備Cu粉的方法。
【背景技術】
[0002] 銅粉是一種重要的化工材料，因其具有優異的導電、耐腐蝕、無磁性等特點，廣泛 應用於冶金、化工、醫藥、生物、超導以及環保等多個領域。目前製備金屬銅粉的方法主要有 霧化法、氧化還原法和電解法等。其中，電解法生產的銅粉具有表面潔淨、成形性好、生坯強 度高等特點，在一些高端行業或特殊行業具有無可替代的作用。但是，銅粉現有製備方法也 存在一些缺點，比如：電解法具有生產成本高、雜質富集後的電解液處理難度大、工藝流程 長等缺點;霧化法製備銅粉存在成形性差，松裝密度較高的缺點;氧化還原法製備銅粉工藝 對生產設備和操作人員的要求很苛刻，生產成本高，而且銅粉在應用前需要進行非常複雜 的抗氧化處理。

【發明內容】

[0003] 本發明的目的是一種甘油還原CuO製備Cu粉的方法，該方法生產工藝簡單、成本低 廉，整個操作過程對環境無汙染，能夠製備出純度高、粒徑小、分散性好的銅粉。
[0004] 本發明解決技術問題採用如下技術方案：
[0005] -種甘油還原CuO製備Cu粉的方法，其特點在於，以生物柴油副產物甘油作為還原 劑，在200-250°C的鹼性條件下，還原氧化銅製備單質銅粉。
[0006] 進一步，所述方法的具體步驟為：
[0007] 將CuO和鹼加入反應器中，然後加入定量甘油溶液，密封反應器；
[0008] B、將反應器放入200 °C -250 °C高溫烘箱中反應1.5-4. Oh，並保持反應器內壓強為 1.5-3.9MPa；
[0009] C、反應結束後將反應器在自然狀態下冷卻以中止反應；
[0010] D、打開反應器，收集反應後固相產物。
[0011 ] 進一步，所述甘油:CuO摩爾比為2_3mol: 5-lOmol。
[0012] 進一步，所述甘油:CuO摩爾比為2mol :5mol。
[0013] 進一步，所述鹼選自Na0H、K0H、Ca(0H)2中的任意一種。
[0014] 進一步，所述步驟B為將反應器放入250 °C高溫烘箱中反應1.5h。
[0015]進一步，所述步驟A密封於反應器中的反應物甘油的摩爾濃度為0.5mol/L，鹼摩爾 濃度為〇. lmol/L。
[0016]與已有技術相比，本發明有益效果體現在：
[0017] 1、本發明方法簡單可行，可操作性強，整個製備過程中，對環境不會造成汙染，很 好的解決傳方法統製備銅的過程中的環境汙染問題，而且甘油也可以轉化成高附加值的有 機酸等化工產品，同時實現了廢棄物的資源化利用。
[0018] 2、本發明方法製備的銅粉純度高、粒徑小、分散性好。
【附圖說明】
[0019] 圖1是本發明方法工藝流程圖。
[0020] 圖2是本發明實施例5得到的固相產物XRD圖譜。
[0021]圖3是本發明實施例3得到的固相產物XRD圖譜 [0022]圖4是本發明方法製備銅粉粒徑分析圖。
[0023]圖5是市售銅粉(200目）粒徑分析圖。
【具體實施方式】
[0024] 以下結合附圖通過具體實施例對本發明技術方案做進一步解釋說明。
[0025] 實施例
[0026] 以生物柴油副產物甘油作為還原劑，利用特氟龍反應器(生產廠家:無錫南方精工 有限公司），在250Γ的鹼性水熱條件下，還原氧化銅製備單質銅粉。具體步驟如下：
[0027] (1)用梅特勒萬分之一天平準確稱量甘油9.210g注入100ml容量瓶中，加雙蒸水定 容至100ml;得摩爾濃度1.0m〇l/L的甘油溶液。
[0028] (2)用梅特勒萬分之一天平準確稱量一定量的CuO和NaOH加入到塑料王反應器的 Teflon內膽中，然後用移液槍將事先配製好的1.0m〇l/L甘油溶液移取一定量加入到Teflon 內膽中，將內膽放入塑料王反應器外殼裡，墊上彈簧片並蓋好反應器的蓋子;用臺鉗固定塑 料王反應器，迅速將反應器密封；
[0029] (3)將密封好的塑料王反應器放入烘箱中（反應器放入前烘箱溫度已升至反應溫 度)進行反應，並開始計時;反應時，保持反應器內具有一定的壓強。
[0030] (4)反應一定時間後，將烘箱打開，用夾鉗將塑料王反應器取出，在自然狀態下冷 卻以中止反應。
[0031] (5)待塑料王反應器冷卻後，打開反應器，用定性濾紙收集得到的固相產物銅粉。
[0032] (6)將收集得到的銅粉自然風乾後，裝入樣品瓶中，到分析室進行XRD分析和雷射 粒度分析。
[0033]表1為本米用上述方法製備銅粉的實施例 [0034]

[0035]

[0036] 表1中甘油、鹼的摩爾濃度指反應器中甘油、鹼的反應濃度。
[0037] 以實施例3和5為例，如圖2-3所示，通過對所得固相樣品進行XRD分析可知，實施例 5所得固相產物只有銅單質，沒有其他任何金屬物質，說明銅粉純度很高。而實施例3所得固 相產物除了銅單質外，還含有CuO，Cu 20，純度較實施例5差。
[0038] 通過對所得銅粉和市購某銅粉進行粒徑對比，結果參見圖4、5,本實施例5所得銅 粉各種粒徑指標以及表面積指標均優於購買銅粉，說明使用甘油還原氧化銅製備銅粉的方 法，能夠製備出優質銅粉。此外，本發明方法簡單可行，可操作性強，整個製備過程中，對環 境不會造成汙染，很好的解決傳方法統製備銅的過程中的環境汙染問題，而且甘油也可以 轉化成高附加值的有機酸等化工產品，同時實現了廢棄物的資源化利用。
【主權項】
1. 一種甘油還原CuO製備Cu粉的方法，其特徵在於，以生物柴油副產物甘油作為還原 劑，在200°C-25(TC的鹼性條件下，還原氧化銅製備單質銅粉。2. 根據權利要求1所述的一種甘油還原CuO製備Cu粉的方法，其特徵在於，所述方法的 具體步驟為： A、 將CuO和鹼加入反應器中，然後加入定量甘油溶液，密封反應器； B、 將反應器放入200 °C-250 °C高溫烘箱中反應1.5-4. Oh;並保持反應器內壓強為1.5-3.9MPa 〇 C、 反應結束後將反應器在自然狀態下冷卻以中止反應； D、 打開反應器，收集反應後固相產物。3. 根據權利要求2所述的一種甘油還原CuO製備Cu粉的方法，其特徵在於，所述甘油： CuO摩爾比為2-3mol: 5-10mol。4. 根據權利要求3所述的一種甘油還原CuO製備Cu粉的方法，其特徵在於，所述甘油： CuO摩爾比為2mol: 5mol。5. 根據權利要求2或3所述的一種甘油還原CuO製備Cu粉的方法，其特徵在於，所述鹼選 自NaOH、KOH、Ca(OH)2中的任意一種。6. 根據權利要求2或3所述的一種甘油還原CuO製備Cu粉的方法，其特徵在於，所述步驟 B為將反應器放入250°C高溫烘箱中反應1.5h。7. 根據權利要求要求2或3所述的一種甘油還原CuO製備Cu粉的方法，其特徵在於，所述 步驟A密封於反應器中的反應物甘油的摩爾濃度為0.5mol/L，鹼摩爾濃度為0. lmol/L。
【專利摘要】本發明公開了一種甘油還原CuO製備Cu粉的方法，其特徵在於，以生物柴油副產物甘油作為還原劑，在250℃的鹼性條件下，還原氧化銅製備單質銅粉。具體步驟為：A、將CuO和鹼加入反應器中，然後加入定量甘油溶液，密封反應器，並保持反應器內壓強為3.9MPa；B、將反應器放入200℃?250℃高溫烘箱中反應1.5?4.0h；C、反應結束後將反應器在自然狀態下冷卻以中止反應；D、打開反應器，收集反應後固相產物。本發明方法簡單可行，可操作性強，整個製備過程中，對環境不會造成汙染，很好的解決傳方法統製備銅的過程中的環境汙染問題，而且甘油也可以轉化成高附加值的有機酸等化工產品，同時實現了廢棄物的資源化利用。
【IPC分類】B22F9/20
【公開號】CN105710383
【申請號】CN201610292183
【發明人】王鳳文, 楊書運, 多佳, 傅揚, 姚國棟
【申請人】安徽農業大學