一種製備硒脲的裝置的製作方法

2023-12-08 08:03:41 1

專利名稱：一種製備硒脲的裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型屬於有機化工合成技術領域，特別涉及一種製備硒脲的裝置。
背景技術：
硒脲主要應用於無機或有機含硒化合物的合成，提供硒元素。公知地，硒元素對人體具有特殊的活性，特別是含有硒化物的物質對癌細胞具有活性，因而有廣泛的醫學和藥用前景。另外，硒脲可以用來製備硒化鉛光敏元器件。在日本專利公開特許公報-昭6H60061中記載硒脲的合成方法為由氫氣通過高溫的硒蒸汽反應生成硒化氫，硒化氫同氰氨水溶液反應生成硒脲。這種方法雖然解決了以前由硒化氫同氰氨的乙醚溶液反應時乙醚燃燒的危險，但由於該反應裝置中通入了更容易燃燒爆炸的氫氣，所以其依然沒有解決在反應時反應裝置容易燃燒爆炸的隱患。而且反應中生成的硒化氫氣體毒性極強，由於合成硒化氫的過程中需要過量的氫氣，儘管反應裝置設計了三級吸附硒化氫，但依然有微量的難聞極毒的硒化氫由過量的氫氣帶出汙染環境。並且反應結束後，生產裝置的後處理極其繁瑣麻煩，勞動強度大。
發明內容本實用新型目的在於提供一種克服現有合成硒脲裝置會造成環境汙染、裝置容易爆炸燃燒、以及裝置後處理複雜等缺點的製備硒脲的裝置。為實現上述目的，本實用新型提供如下技術方案一種製備硒脲的裝置，其包括氮氣瓶1、攪拌反應容器2、加熱器3、第一緩衝器4、 第一反應器5、第二反應器6、第二緩衝器7、吸收器8、恆壓滴液漏鬥9、磁力攪拌加熱裝置 10，其中，氮氣瓶1與恆壓滴液漏鬥9密封連接，恆壓滴液漏鬥9與攪拌反應容器2密封連接，加熱器3置於攪拌反應容器2底部，攪拌反應容器2、加熱器3、恆壓滴液漏鬥9共同組成硒化氫發生裝置，所述硒化氫發生裝置依次與第一緩衝器4、第一反應器5、第二反應器 6、第二緩衝器7、吸收器8密封連接，磁力攪拌加熱裝置10分別置於第一反應器5和第二反應器6底部。本實用新型的製備硒脲的化學反應式為ZnSe+2H+ ^ H2Se 丨 +Zn2+H2Se+NH2CN — (NH2) 2CSe氮氣瓶1的設置用於在反應前釋放高純氮氣吹掃整個反應裝置，避免生成的硒脲被氧化，並向反應後的硒化氫發生裝置中通入氮氣，用於驅除硒化氫發生裝置中殘留的硒化氫。吸收器8的設置用於吸收過量的硒化氫，並控制濃鹽酸的滴加速度，當吸收器8不鼓泡、出現極小的負壓時即表明第一反應器5和第二反應器6中的氰氨水溶液完全吸收了生成的硒化氫。硒化鋅與酸反應後的殘液處理採用使用恆壓滴液漏鬥9向殘液中加入少量雙氧水的方法，以除去液體中的殘留硒化氫，過量的過氧化氫與硒化氫反應會生成穩定的單質硒，殘液經過濾後可以全部回收單質硒，解決反應殘液汙染問題。過氧化氫與硒化氫反應的化學反應式為H202+H2Se ^ Se J, +H2O本實用新型的有益效果在於；本實用新型得到的製備硒脲的裝置設備簡單、易於控制並且裝置後處理容易。
圖1為本實用新型製備硒脲的裝置示意圖。附圖標記1氮氣瓶2攪拌反應容器[0018]3加熱器4第一緩衝器[0019]5第一反應器6第二反應器[0020]7第二緩衝器8吸收器[0021]9恆壓滴液漏鬥10磁力攪拌加熱裝置
具體實施方式
本實用新型製備硒脲的裝置示意圖如圖1所示。該裝置中氮氣瓶1與恆壓滴液漏鬥9密封連接，恆壓滴液漏鬥9、攪拌反應容器2和加熱器3組成硒化氫發生裝置，硒化氫發生裝置再依次與第一緩衝器4、配備有磁力攪拌加熱裝置10的第一反應器5和第二反應器 6、第二緩衝器7、吸收器8密封連接。以下為採用本實用新型的製備硒脲的裝置製備硒脲的過程實施例實施例1將500克硒化鋅加入到攪拌反應容器2中，再分別將2000克10 %的氰氨水溶液加入到第一反應器5、第二反應器6和吸收器8中，從氮氣瓶1中釋放高純氮氣吹掃整個反應裝置，除去反應裝置中的空氣後關掉氮氣。用加熱器3加熱攪拌反應容器2到80°C、使用磁力攪拌加熱裝置10加熱第一反應器5到50°C、加熱第二反應器6到30°C後，採用恆壓滴液漏鬥9滴加1500毫升30%的濃鹽酸到盛有硒化鋅的攪拌反應容器2中，反應生成的氣體經過第一緩衝器4進入第一反應器5和第二反應器6中，控制濃鹽酸的滴加速度以吸收器 8不鼓泡、出現極小的負壓為標準，這表明第一反應器5和第二反應器6中的氰氨水溶液完全吸收了生成的硒化氫，經三個小時滴加完畢。向反應結束後的硒化氫發生裝置中通入氮氣，驅除硒化氫發生裝置中的硒化氫後，向攪拌反應容器2中的液體滴加2毫升雙氧水，除去液體中的硒化氫。第一反應器5和第二反應器6繼續反應4小時後，把第一反應器5和第二反應器6中的產物放於0 10°C的環境中結晶過夜，過濾乾燥，得硒脲213克，收率以硒化鋅計為50. 3%。實施例2反應步驟同實施例1，將1000克硒化鋅加到攪拌反應容器2中，再分別將1500克 50%的氰氨水溶液加入到第一反應器5、第二反應器6和吸收器8中，用加熱器3加熱攪拌反應容器2到75°C，使用磁力攪拌加熱裝置10加熱第一反應器5到50°C、加熱第二反應器 6到40°C後，採用恆壓滴液漏鬥9滴加2000毫升30%的濃鹽酸到盛有硒化鋅的攪拌反應容器2中，三個小時滴加完畢。向反應結束後的硒化氫發生裝置中通入氮氣，驅除硒化氫發生裝置中的硒化氫後，向攪拌反應容器2中的液體滴加5毫升雙氧水，除去液體中的硒化氫。 第一反應器5和第二反應器6繼續反應4小時後，把第一反應器5和第二反應器6中的產物放於0 10°C的環境中結晶過夜，過濾乾燥，得硒脲398克，收率以硒化鋅計為47. 3%。
權利要求1. 一種製備硒脲的裝置，其特徵在於，包括氮氣瓶(1)、攪拌反應容器O)、加熱器 (3)、第一緩衝器(4)、第一反應器(5)、第二反應器(6)、第二緩衝器(7)、吸收器(8)、恆壓滴液漏鬥(9)、磁力攪拌加熱裝置(10)；其中，氮氣瓶(1)與恆壓滴液漏鬥(9)密封連接，恆壓滴液漏鬥(9)與攪拌反應容器(2)密封連接，加熱器(3)置於攪拌反應容器(2)底部，攪拌反應容器O)、加熱器(3)、恆壓滴液漏鬥(9)共同組成硒化氫發生裝置，所述硒化氫發生裝置依次與第一緩衝器(4)、第一反應器( 、第二反應器(6)、第二緩衝器(7)、吸收器(8)密封連接，磁力攪拌加熱裝置(10)分別置於第一反應器( 和第二反應器(6)底部。
專利摘要本實用新型公開了一種製備硒脲的裝置，其包括氮氣瓶(1)、攪拌反應容器(2)、加熱器(3)、第一緩衝器(4)、第一反應器(5)、第二反應器(6)、第二緩衝器(7)、吸收器(8)、恆壓滴液漏鬥(9)、磁力攪拌加熱裝置(10)，其中，氮氣瓶(1)依次與恆壓滴液漏鬥(9)、攪拌反應容器(2)密封連接，加熱器(3)置於攪拌反應容器(2)底部，攪拌反應容器(2)依次與第一緩衝器(4)、第一反應器(5)、第二反應器(6)、第二緩衝器(7)、吸收器(8)密封連接，磁力攪拌加熱裝置(10)分別置於第一反應器(5)和第二反應器(6)底部。本實用新型得到的製備硒脲的裝置設備簡單、易於控制並且裝置後處理容易。
文檔編號C07C391/02GK201933036SQ20112001286
公開日2011年8月17日 申請日期2011年1月17日 優先權日2011年1月17日
發明者夏山林, 孫偉, 宋喜東, 徐永峰, 王崇 申請人:光明化工研究設計院