消石灰乳液的調製方法、偏氯乙烯的製造方法及防止附著垢的方法
2023-12-08 08:44:26
專利名稱:消石灰乳液的調製方法、偏氯乙烯的製造方法及防止附著垢的方法
技術領域：
本發明涉及防止在消石灰乳液調製槽壁或管道內壁附著垢的消石灰乳液的調製方法以及把由此得到的消石灰乳液用於1，1，2-三氯乙烷的脫鹽酸反應的偏氯乙烯的製造方法。
背景技術：
作為氣體阻隔性優良的聚偏氯乙烯樹脂的原料的偏氯乙烯單體已知是通過反應1，1，2-三氯乙烷和消石灰乳液，由1，1，2-三氯乙烷的脫鹽酸反應來製造(參照實用塑料辭典編輯委員會編著，株式會社產業調查會辭典出版中心發行，《實用塑料辭典材料篇》第81～94頁)。
用於1，1，2-三氯乙烷的脫鹽酸的消石灰乳液(氫氧化鈣)是通過反應(熟化反應)生石灰(氧化鈣)和水來調製，但因附著於消石灰乳液調製槽(反應槽)內部或用管道把調製好的消石灰乳液輸送到脫鹽酸反應器的管道等的內側，所以有消石灰乳液調製或管道輸送變得困難的問題。
另一方面，因在輸送石灰乳(碳酸鈣)時在管道內發生附著，所以在輸送石灰乳的管道外側卷繞線圈，給該線圈通電來防止垢附著的方法(磁場處理的一種交流磁場處理)也是已知的。
但是，在將用於製造上述偏氯乙烯單體的1，1，2-三氯乙烷的脫鹽酸反應所用的消石灰乳液用管道輸送時，即使採用在管道外側卷繞線圈，並給該線圈通電來防止向管道內側附著的方法，也難以充分防止管道內側上的附著。
發明公開所以，本發明鑑於這樣的情況，目的在於提供防止消石灰乳液調製槽(反應槽)內及消石灰乳液輸送管道內側附著垢的消石灰乳液的調製方法以及把由此得到的消石灰乳液用於1，1，2-三氯乙烷的脫鹽酸反應的偏氯乙烯的製造方法。
為了達到上述目的，本發明者們發現，在通過在生石灰中混合水調製消石灰乳液的方法中，實施磁場處理的階段對於防止管道內壁上的附著具有很大影響，從而完成了本發明。
即，本發明的消石灰乳液的調製方法的特徵在於，在通過在生石灰中混合水調製消石灰乳液的方法中，上述水預先進行了磁場處理。
作為本發明的另一個發明的偏氯乙烯的製造方法的特徵在於，把通過在生石灰中混合水調製的消石灰乳液用於1，1，2-三氯乙烷的脫鹽酸反應來製造偏氯乙烯的方法中，上述水預先進行了磁場處理。
本發明進一步提供了一種防止在消石灰乳液調製槽或管道內壁附著垢的方法，其特徵在於，調製和輸送消石灰乳液時，混合預先進行了磁場處理的水和生石灰調製上述消石灰乳液。
附圖的簡單說明
圖1是通過本發明的消石灰乳液的調製方法製造的消石灰製造裝置示意圖。
圖2是通過1，1，2-三氯乙烷的脫鹽酸反應製造偏氯乙烯單體的脫鹽酸反應裝置示意圖。
圖3是對管道施以磁場處理的裝置的示意圖。
發明的實施方案[I]消石灰乳液的調製(1)原材料(A)生石灰(氧化鈣)用於本發明消石灰乳液調製方法中的生石灰(氧化鈣)使用市售生石灰(氧化鈣)。
(B)水(a)水用於本發明消石灰乳液調製方法中的水為普通水，一般使用工業用水。
(b)磁場處理用於本發明消石灰乳液調製方法中的水為預先進行過磁場處理的水，這是很重要的。
磁場處理磁場處理是指被處理體處於磁場中。例如，可以通過在設置於磁場中的管道內通入被處理體來進行。
磁場處理一般是採用直流磁場或交流磁場進行，優選採用交流磁場進行。
交流磁場如圖3所示，可以的通過向卷繞水供給管線的管道25的線圈26通交流電來發生。
作為交流磁場處理裝置，具體來說，例如總輸入元エスケ一エィ(株)「Scale watcheR」DEM系列、PDS系列等。
(2)消石灰乳液的調製(a)摻合(溶解)消石灰乳液的調製可以通過在上述預先進行磁場處理的水中在攪拌下混合生石灰(氧化鈣)，並使之溶解來調製消石灰乳液。
(b)消石灰乳液調製槽(反應槽)作為調製上述消石灰乳液的消石灰乳液調製槽(反應槽)，一般是用附帶攪拌機的槽型反應槽來製造，並可以使用圖1所示的消石灰乳液製造裝置1。
該消石灰乳液製造裝置1如圖1所示，優選使用附帶有由具備有生石灰供給管線2和水供給管線3的電動機4驅動旋轉的攪拌葉片5的槽型反應槽(消石灰乳液調製槽)6、7通過管道串聯連接的裝置。
具體來講，如圖1所示，與從生石灰貯槽10向反應槽6輸送的生石灰供給管線2同樣，把通過在水供給管線3的中部設置磁場處理裝置11來進行了磁場處理的水向反應槽6輸送，用通過電動機4驅動旋轉的攪拌葉片5攪拌混合後，再通過反應槽7進行攪拌混合來溶解，從而調製消石灰乳液。
(c)摻合比例、反應溫度用於1，1，2-三氯乙烷的脫鹽酸反應的消石灰乳液通過反應上述生石灰(氧化鈣)和水來調製，消石灰乳液的消石灰濃度通常為5～17重量％，優選9～13重量％。
對於此時的反應溫度不做特別限制，但從反應速度(熟化速度)的角度考慮，為30～90℃，優選40～85℃。
(3)生成消石灰乳液這樣製造的消石灰乳液，在用於調製消石灰乳液的反應槽內的附著生成少，同時在反應槽排出口後的管道內的附著生成也少。
所以，本發明消石灰乳液調製方法適合於通過在生石灰中混合水來連續製造消石灰乳液，由上述連續製造得到的消石灰乳液適合於通過1，1，2-三氯乙烷脫鹽酸反應的偏氯乙烯的一連串的連續製造。
偏氯乙烯的製造(1)原材料(A)1，1，2-三氯乙烷在本發明偏氯乙烯的製造方法中作為原料使用的1，1，2-三氯乙烷是通過在氯化乙烯上加成氯來製造的。
(B)消石灰乳液本發明偏氯乙烯的製造方法中採用的消石灰乳液，使用由上述消石灰乳液的調製得到的、在預先進行了磁場處理的水中混合攪拌氧化鈣並溶解的消石灰乳液，這是很重要的。
(C)其他摻合劑在本發明偏氯乙烯的製造方法中，可以摻合偏氯乙烯的阻聚劑等其他摻合劑。
(D)摻合比例作為上述1，1，2-三氯乙烷和消石灰乳液的摻合比例，相對於1，1，2-三氯乙烷100重量份，消石灰乳液中的消石灰(氫氧化鈣)通常摻合28～140重量份，優選29～35重量份。
(2)脫鹽酸反應(A)脫鹽酸反應對於該1，1，2-三氯乙烷可以使用消石灰乳液，並通過1，1，2-三氯乙烷的脫鹽酸反應來製造偏氯乙烯單體。
具體來講，例如可以使用如圖2所示的脫鹽酸反應裝置12。
該脫鹽酸反應裝置12如圖2所示，優選使用通過管道15串聯連接脫鹽酸反應槽13、14的裝置。
脫鹽酸反應槽13是附帶有由具備有上述消石灰乳液供給管線16和三氯乙烯供給管線17和蒸汽供給管線18的電動機19驅動旋轉的攪拌葉片20的槽型反應槽13，脫鹽酸反應槽14是附帶有由具備有與反應槽13連接的管道15和蒸汽供給管線21的電動機22驅動旋轉的攪拌葉片23的槽型反應槽14，經脫鹽酸的偏氯乙烯通過管線24回收，含有氯化鈣、未反應消石灰等的漿液由管線25排除到外部。
(B)反應條件作為脫鹽酸反應的反應條件的反應溫度通常為50～100℃，優選70～90℃，反應壓力為大氣壓～大氣壓+30kPa，優選大氣壓+10kPa～大氣壓+20kPa，滯留時間(反應時間)為3～15小時等條件下進行。
實施例結合如下所示的實驗例，進一步具體說明本發明。
評價方法垢附著量的測定本發明中的垢附著量的測定，通過剝離附著物並用遊標卡尺測定來進行。
實施例及比較例實施例1作為消石灰乳液調製裝置，把備有攪拌機的內容量6m3的第一反應槽6和第二反應槽7用3英寸的管道串聯連接。在第一反應槽6中設置3英寸的消石灰乳液的循環管線8a。
把從福島縣巖城市的河流汲取的溫度35℃、硬度31mg/升的工業用水用總輸入元エスケ一エィ(株)「Scale watcherR」DEM-3B型，在對3英寸的水供給管線3以線圈狀卷繞11圈附屬導線的條件下進行交流磁場處理，同時以12.5m3/小時的流量向第一反應槽6內供給。
當第一反應槽的水量達到4m3時，在攪拌混合下以1.1噸/小時的速度向第一反應槽供給生石灰(純度94重量％)。
使第一反應槽及第二反應槽的消石灰乳液的量恆定為4m3，通過從第一反應槽向第二反應槽、從第二反應槽向體系外連續抽出來連續調製消石灰乳液。
在第一反應槽的循環管線8a中，使消石灰乳液以5m3/小時的流量循環。
反應器各槽內的溫度是根據消石灰化的反應熱的產生和放熱而恆定在60℃左右。
這樣，連續720小時調製消石灰乳液，測定720小時運轉後的反應器內(I)、(III)及管道(II)、(IV)的垢附著量。
將其結果示於表1。
比較例1
除了使用未進行實施例1中的磁場處理的水以外，其餘與實施例1相同，連續720小時調製消石灰乳液。測定720小時運轉後與實施例1相同地方的垢附著量。
將其結果示於表1。
比較例2除了對第二反應槽7的消石灰乳液抽出管線9(3英寸)進行同樣的磁場處理來代替實施例1中對供水管線3的磁場處理以外，其餘與實施例1相同，連續720小時調製消石灰乳液。測定720小時運轉後與實施例1相同地方的垢附著量。
將其結果示於表1。
比較例3除了對第一反應槽6的循環管線8a(3英寸)進行同樣的磁場處理來代替實施例1中對供水管線3的磁場處理以外，其餘與實施例1相同，連續720小時來調製消石灰乳液。測定720小時運轉後與實施例1相同地方的垢附著量。
將其結果示於表1。
實施例2使用圖2所示的脫鹽酸反應裝置12。將與實施例1同樣調製的消石灰乳液通過3英寸的消石灰乳液供給管線16以4.3m3/小時，將1，1，2-三氯乙烷通過1，1，2-三氯乙烷供給管線17以1.1m3/小時，向脫鹽酸反應槽13中連續供給，攪拌下把蒸汽直接吹入到漿液中，並保持溫度78℃、壓力為大氣壓+15kPa。
通過溢流將漿液從脫鹽酸反應槽13輸送到脫鹽酸反應槽14。脫鹽酸反應槽14是把蒸汽直接吹入到漿液，並保持溫度85℃、壓力為大氣壓+15kPa。
通過脫鹽酸反應槽13及脫鹽酸反應槽14上部的精餾塔，由管線24回收偏氯乙烯，進行連續性偏氯乙烯的製造。
可以連續30天製造偏氯乙烯。
測定30天連續運轉後的消石灰乳液供給管線16的垢附著量，其結果為1mm。
比較例4
除了使用與比較例2同樣調製的消石灰乳液以外，其餘與實施例2同樣來進行偏氯乙烯的製造。
27天連續運轉時，消石灰乳液的供給變得困難並停止了脫鹽酸反應裝置的運轉。測定27天連續運轉後的消石灰乳液供給管線16的垢附著量，其結果為20mm。
表1
產業上的實用性本發明對於在其製造過程中反應槽內的附著生成少，反應槽排出口後管道內的附著生成也少的消石灰乳液及使用上述消石灰乳液的偏氯乙烯連續製造(工業性)是極其有用的方法。
權利要求
1.一種消石灰乳液的調製方法，其特徵在於，在通過在生石灰中混合水來調製消石灰乳液的方法中，上述水預先進行了磁場處理；其中所述消石灰乳液的消石灰濃度為5～17重量％，消石灰乳液的溫度為30～90℃。
2.權利要求
1所述的消石灰乳液的調製方法，其特徵在於，磁場處理是採用交流磁場進行。
3.一種偏氯乙烯的製造方法，其特徵在於，在將通過在生石灰中混合水調製的消石灰乳液用於1，1，2-三氯乙烷的脫鹽酸反應來製造偏氯乙烯的方法中，上述水預先進行了磁場處理；其中所述消石灰乳液的消石灰濃度為5～17重量％，上述1，1，2-三氯乙烷和消石灰乳液中的消石灰的摻合比例為，相對於1，1，2-三氯乙烷100重量份，消石灰乳液中的消石灰摻合28～140重量份，脫鹽酸反應的反應溫度為50～100℃，脫鹽酸反應的反應壓力為大氣壓～大氣壓+30kPa。
4.權利要求
3所述的偏氯乙烯的製造方法，其特徵在於，磁場處理是採用交流磁場進行。
5.一種防止在消石灰乳液調製槽或管道內壁附著垢的方法，其特徵在於，調製和輸送消石灰乳液時，所述消石灰乳液是通過混合預先進行了磁場處理的水和生石灰調製得到的；其中所述消石灰乳液的消石灰濃度為5～17重量％，消石灰乳液的溫度為30～90℃。
專利摘要
本發明提供防止在消石灰乳液調製槽內及消石灰乳液輸送管道內側附著垢的消石灰乳液的調製方法及使用該消石灰乳液的偏氯乙烯的製造方法。本發明的消石灰乳液的調製方法，其特徵在於，在生石灰中混合水來調製消石灰乳液的方法中，上述水預先進行了磁場處理。本發明的偏氯乙烯的製造方法，其特徵在於，將在生石灰中混合水調製的消石灰乳液用於1，1，2-三氯乙烷的脫鹽酸反應來製造偏氯乙烯的方法中，上述水預先進行了磁場處理。
文檔編號C02F5/00GKCN1228268SQ02127808
公開日2005年11月23日 申請日期2002年8月6日
發明者鹽尻泰規, 小松肇 申請人:吳羽化學工業株式會社導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan