一種從豬牙皂中提取總皂苷的方法
2023-11-03 06:53:37 2
專利名稱：一種從豬牙皂中提取總皂苷的方法
技術領域：
本發明涉及一種從豬牙皂中提取總皂苷的方法，特別是涉及一種利用柱層析和膜分離技術提取豬牙皂總皂苷的方法。
背景技術：
豬牙皂為豆科蘇木亞科皂莢屬植物皂莢的乾燥不育果實。皂莢是在我國分布的特有種，分布與栽培覆蓋區約佔國土面積的50%。皂莢在不同發育條件下可形成兩種果實，成熟肥大者為大皂角，發育不完全瘦小者為豬牙皂。豬牙皂被2005版《中國藥典》收載為常用中藥之一。豬牙皂具有祛痰開竅、消腫散結的功效，主要用於中風口噤、昏迷不醒、癲癇痰盛、關竅不通、喉痺痰阻、頑痰喘咳、咳痰不爽、大便燥結、外治臃腫等症。現代研究發現，豬牙皂主要含有多種三萜皂苷，具有抗炎、抗過敏、抗腫瘤、抗病毒、改善心肌缺血等作用，其抗炎和抗癌活性比較顯著。現有提取豬牙皂總皂苷有萃取法和柱色譜法。如專利(公開號CN14^834A)「豬牙皂總皂苷及其製備方法與其在製備藥物中的應用」，該專利公開的方法是採用大孔樹脂柱層析和有機溶劑萃取得到豬牙皂總皂苷。上述方法使用有機溶劑萃取，不利於環保，同時樣品損失大。
發明內容
本發明的目的是提供一種從豬牙皂中提取總皂苷的方法。本發明利用膜分和柱層析技術相結合，不但提高了提取豬牙皂總皂苷的得率，而且可以得到高品質的豬牙皂總皂苷，同時本方法經濟簡單。本發明是通過以下技術方案實現的
一種從豬牙皂中提取總皂苷的方法，其特徵在於包括以下步驟
(1)超聲提取將豬牙皂乾燥藥材粉碎，加入5-8倍量低碳醇水溶液，超聲提取2-3次， 過濾得到提取液；
(2)柱層析提取液減壓濃縮至無醇味，加入大孔樹脂柱，先用水或10-20%的乙醇溶液洗去雜質，再用55-70%的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液；
(3)膜分離洗脫液減壓回收乙醇，通過超濾膜濾過，濾液再經納濾膜濃縮，冷凍乾燥即得豬牙皂總皂苷。所述低碳醇水溶液為45-75%乙醇水溶液，超聲提取頻率為25-50KHZ。所述大孔樹脂為HP20、HPD300、XAD-16或XSD-3型，大孔樹脂的用量為藥材重量的 0. 5-1 倍。所述超濾膜為截留分子量5000-10000的中空超濾膜，納濾膜為截留分子量為 1000的中空納濾膜。本發明的有益效果是
(1)有機殘留低。本發明摒棄了傳統工藝中溶劑萃取工藝，而且最終產品採用冷凍乾燥處理，所以最終產品的有機溶劑殘留特別小。(2)周期短。本發明採用柱層析和膜分離技術相結合，大大提高了分離效率。(3)樣品得率高。提取過程中採用膜分離的方法進行除雜濃縮，避免了傳統工藝中溶劑萃取不完全的缺點，同時樣品損失少。(4)本發明方法簡單，易於掌握，效率高。
具體實施例方式下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。實施例1
將豬牙皂乾燥藥材粉碎，取1kg，加入8倍量60%乙醇水溶液，超聲提取2次，提取頻率為30KHz，過濾得到提取液，減壓濃縮至無醇味，加入HPD300型大孔樹脂柱，大孔樹脂的用量為1kg，先用水洗去雜質，再用55%的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，通過截留分子量5000-10000的中空超濾膜濾過，濾液再經截留分子量為1000的中空納濾膜濃縮， 冷凍乾燥即得豬牙皂總皂苷142g。 實施例2
將豬牙皂乾燥藥材粉碎，取1kg，加入6倍量75%乙醇水溶液，超聲提取2次，提取頻率為25KHz，過濾得到提取液，減壓濃縮至無醇味，加入XAD-16型大孔樹脂柱，大孔樹脂的用量為500g，先用20%的乙醇溶液洗去雜質，再用60%的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，通過截留分子量5000-10000的中空超濾膜濾過，濾液再經截留分子量為1000的中空納濾膜濃縮，冷凍乾燥即得豬牙皂總皂苷125g。
實施例3
將豬牙皂乾燥藥材粉碎，取3kg，加入5倍量45%乙醇水溶液，超聲提取3次，提取頻率為50KHz，過濾得到提取液，減壓濃縮至無醇味，加入HP20型大孔樹脂柱，大孔樹脂的用量為13kg，先用水洗去雜質，再用陽％的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，通過截留分子量5000-10000的中空超濾膜濾過，濾液再經截留分子量為1000的中空納濾膜濃縮， 冷凍乾燥即得豬牙皂總皂苷440g。 實施例4
將豬牙皂乾燥藥材粉碎，取3kg，加入6倍量65%乙醇水溶液，超聲提取3次，提取頻率為45KHz，過濾得到提取液，減壓濃縮至無醇味，加入XSD-3型大孔樹脂柱，大孔樹脂的用量為^g，先用水洗去雜質，再用60%的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，通過截留分子量5000-10000的中空超濾膜濾過，濾液再經截留分子量為1000的中空納濾膜濃縮，冷凍乾燥即得豬牙皂總皂苷405g。
實施例5
將豬牙皂乾燥藥材粉碎，取^g，加入8倍量60%乙醇水溶液，超聲提取3次，提取頻率為40KHz，過濾得到提取液，減壓濃縮至無醇味，加入XAD-16型大孔樹脂柱，大孔樹脂的用量為^g，先用10%的乙醇溶液洗去雜質，再用55%的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，通過截留分子量5000-10000的中空超濾膜濾過，濾液再經截留分子量為1000的中空納濾膜濃縮，冷凍乾燥即得豬牙皂總皂苷751g。
權利要求
1.一種從豬牙皂中提取總皂苷的方法，其特徵在於包括以下步驟(1)超聲提取將豬牙皂乾燥藥材粉碎，加入5-8倍量低碳醇水溶液，超聲提取2-3次， 過濾得到提取液；(2)柱層析提取液減壓濃縮至無醇味，加入大孔樹脂柱，先用水或10-20%的乙醇溶液洗去雜質，再用55-70%的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液；(3)膜分離洗脫液減壓回收乙醇，通過超濾膜濾過，濾液再經納濾膜濃縮，乾燥即得豬牙皂總皂苷。
2.根據權利要求1所述的一種從豬牙皂中提取總皂苷的方法，其特徵在於步驟(1)中所述低碳醇水溶液為45-75%乙醇水溶液，超聲提取頻率為25-50KHZ。
3.根據權利要求1所述的一種從豬牙皂中提取總皂苷的方法，其特徵在於步驟(2)中所述大孔樹脂為HP20、HPD300、XAD-16或XSD-3型，大孔樹脂的用量為藥材重量的0. 5-1倍。
4.根據權利要求1所述的一種從豬牙皂中提取總皂苷的方法，其特徵在於步驟(3)中所述超濾膜為截留分子量5000-10000的中空超濾膜，納濾膜為截留分子量為1000的中空納濾膜。
全文摘要
本發明涉及一種從豬牙皂中提取總皂苷的方法，其步驟是1)將豬牙皂乾燥藥材粉碎，加入5-8倍量低碳醇水溶液，超聲提取2-3次，過濾得到提取液；2)提取液減壓濃縮至無醇味，加入大孔樹脂柱，先用水或10-20%的乙醇溶液洗去雜質，再用55-70%的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液；3)洗脫液減壓回收乙醇，通過超濾膜濾過，濾液再經納濾膜濃縮，乾燥即得豬牙皂總皂苷。本發明汙染小，成本低，收率高，所得產品無溶劑殘留，可直接用於食品、藥品生產。
文檔編號A61P29/00GK102327316SQ20111018751
公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月6日 優先權日2011年7月6日
發明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農業發展有限公司