一種從荷葉中提取荷葉鹼的方法
2023-10-10 01:18:04 1
專利名稱：一種從荷葉中提取荷葉鹼的方法
技術領域：
本發明屬於天然產物分離領域，尤其是涉及一種從荷葉中提取荷葉鹼的方法。
背景技術：
荷葉鹼，是一種阿樸啡類生物鹼，疏水性弱鹼。分子式C19H21NO2。分子量295.38。荷葉鹼為荷葉中的主要降脂活性成分，具有抗自由基、抑制高膽固醇血症和動脈硬化等藥療、食療功效。荷葉為睡蓮科植物蓮(Nelumbo nucifera Gaertn.)的乾燥葉片。中醫學認為，荷葉性味苦澀，平，歸肝、脾、胃、心經，可以治療頭痛眩暈，水腫，食少腹脹，瀉痢，白帶，脫肛， 吐血，衄血，咯血，便血，崩漏，產後惡露不淨，損傷瘀血。而荷葉中的生物鹼荷葉有降血脂作用、抗自由基、抑制高膽固醇血症和動脈硬化等藥效，是優秀的減肥藥。國內從植物內提取荷葉鹼，原料主要是荷葉。我國荷葉資源豐富，價廉易得，可為開發的天然藥用植物資源。現有工藝多是大孔樹脂分離、離子交換樹脂分離、聚醯胺樹脂分離或逆流色譜分離。如趙駿等發表的「利用大孔吸附樹脂純化荷葉生物鹼」，該文獻公開了醇提、大孔吸附樹脂純化方法。肖文軍等公開的「荷葉生物鹼柱分離純化技術研究」，方法是採用醇提，聚醯胺樹脂分離。林木仙等發表的「高純度荷葉鹼的製備及其藥效研究」，文獻採用的是酸性醇提取，離子交換樹脂分離，再重結晶，得高純度荷葉鹼。此外還有白秀君發表的碩士論文「荷葉生物鹼的的提取分離純化」，該文獻採用逆流色譜分離純化。但是現有工藝存在著，提取成本高，產品含量低、品質差或不宜工業化等諸多缺點ο
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種成本低、含量高的提取荷葉鹼的工業化方法本發明的目的是採用以下技術方案實現的一種從荷葉中提取荷葉鹼的方法，其特徵在於包含以下步驟1)提取將荷葉原料粉碎，加入原料的8-15倍量酸性水溶液，加熱提取2-3次，得提取液；2)柱分離上述提取液加入大孔樹脂柱後再加入陽離子樹脂柱，水洗陽離子樹脂中性，再用4-7倍量氯化鈉溶液洗脫有效成分，得洗脫液；3)膜濃縮上述洗脫液加入納濾膜濃縮，得濃縮液；4)結晶上述濃縮液調節PH8-10沉澱，沉澱物用乙醇結晶2-3次，乾燥得產品。所述步驟1)中的酸性水為pHl-4的硫酸或鹽酸水溶液，提取時間為1-3小時，溫度控制在50-60°C。所述步驟2)中的大孔樹脂型號可選AB-8、NKA-II和ADS-21中的一種，陽離子樹脂為強酸性陽離子交換樹脂，氯化鈉溶液濃度5-10%。所述步驟3)中的納濾膜為截留分子量100-200的納濾膜。所述步驟4)結晶條件調節pH的鹼可選氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水，乙醇為 70-100%乙醇溶液，回流溶解結晶。綜上所述，本發明存在以下優點酸水提取，先上大孔樹脂吸附苷類和黃酮類物質，而荷葉鹼以鹽形式存在不被吸附，再經離子交換樹脂吸附，除去了多糖，氯化鈉溶液洗脫後納濾膜濃縮，除去了無機鹽，再重結晶，得到了高含量產品，工藝簡單易操作，能耗較低，沒有毒性有機試劑，產品品質好可以直接做藥品和保健品。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 將荷葉原料粉碎，取500g，加入6L的鹽酸水溶液，加熱至60°C提取3個小時， 過濾，濾渣加入5L的1 %鹽酸水溶液在60°C條件下提取2個小時，過濾，濾渣加入4L的1 % 鹽酸水溶液在60°C條件下提取1個小時，過濾，合併濾液，濾液通過ADS-21大孔樹脂柱，下柱液直接加入0. 3L的732型陽離子樹脂柱，水洗陽離子樹脂至下柱液為中性，然後用1. 2L 的6%氯化鈉溶液進行洗脫，收集下柱液，下柱液通過截留分子量200的納濾膜，進口壓力控制在0. 6-0. 8MPa,濃縮得濃縮液，濃縮液用3 %的NaOH溶液調至pH8. 5沉澱，過濾，沉澱物用80%的乙醇溶液回流溶解結晶，濾出結晶物，再用90%的乙醇溶液回流溶解結晶，過濾，乾燥得結晶物1.45g，含量95.8%。實施例2 將荷葉原料粉碎，取5Kg，加入60L的鹽酸水溶液，加熱至55°C提取3個小時， 過濾，濾渣加入50L的1 %鹽酸水溶液在55°C條件下提取2個小時，過濾，濾渣加入40L的
鹽酸水溶液，在55°C條件下提取2個小時，過濾，合併濾液，濾液通過AB-8型大孔樹脂柱，下柱液直接通過3L的DOOl型陽離子樹脂柱，水洗陽離子樹脂至下柱液為中性，然後用 18L的8%氯化鈉溶液進行洗脫，收集下柱液，下柱液通過截留分子量200的納濾膜，進口壓力控制在0. 6-0. 8MPa，濃縮得濃縮液，濃縮液用10%氨水溶液調至pH9沉澱，過濾，沉澱物用85%的乙醇溶液回流溶解結晶兩次，過濾，乾燥得結晶物15. lg，含量93. 5%。實施例3 將荷葉原料粉碎，取10Kg，加入90L的1 %的硫酸水溶液，加熱至58°C提取3個小時，過濾，濾渣加入84L的1 %的硫酸水溶液，在58°C條件下提取3個小時，過濾，濾渣加入 80L的1 %硫酸水溶液，在55°C下提取2個小時，過濾，合併濾液，濾液通過NKA-II型大孔樹脂柱，下柱液直接通過6L的732型陽離子樹脂柱，水洗陽離子樹脂至下柱液為中性，再用 30L的7%氯化鈉溶液進行洗脫，收集下柱液，下柱液通過截留分子量為200的納濾膜，進口壓力控制在0. 5-0. 8MPa，濃縮得濃縮液，濃縮液加入5% KOH溶液調節至pH 9. 5，過濾，沉澱物分別用85%、90%、95 %的乙醇溶液回流溶解結晶三次，過濾，乾燥得結晶物32. 2g，含量 95. 1%。實施例4
將荷葉原料粉碎，取20Kg，加入185L的2%鹽酸水溶液，加熱至60°C提取3個小時，過濾，濾渣加入180L的2 %的鹽酸水溶液，在60°C的條件下提取3個小時，過濾，濾渣加入170L的2 %鹽酸水溶液，在60°C的條件下提取3個小時，過濾，合併濾液，濾液通過 ADS-21型大孔樹脂柱，下柱液直接通過12L的DOOl型陽離子樹脂柱，水洗陽離子樹脂至下柱液為中性，再用65L的6%的氯化鈉溶液進行洗脫，收集下柱液，下柱液通過截留分子量為200的納濾膜，進口壓力控制在0. 5-0. 8MPa，濃縮得濃縮液，濃縮液加入3% NaOH溶液調節PH至9，過濾，沉澱物分別用90%、95%的乙醇溶液回流溶解結晶兩次，過濾，乾燥得結晶物 62. 4g，含量 94. 5%。
權利要求
1.一種從荷葉中提取荷葉鹼的方法，其特徵在於包含以下步驟1)提取將荷葉原料粉碎，加入原料的8-15倍量酸性水溶液，加熱提取2-3次，得提取液；2)柱分離上述提取液加入大孔樹脂柱和陽離子樹脂柱，水洗陽離子樹脂中性，再用 4-7倍量氯化鈉溶液洗脫有效成分，得洗脫液；3)膜濃縮上述洗脫液加入納濾膜濃縮，得濃縮液；4)結晶上述濃縮液調節PH8-10沉澱，沉澱物用乙醇結晶2-3次，乾燥得產品。
2.如權利要求1所述的從荷葉中提取荷葉鹼的方法，其特徵在於所述步驟1)中的酸性水為pHl-4的硫酸或鹽酸水溶液，提取時間為1-3小時，溫度控制在50-60°C。
3.如權利要求1所述的從荷葉中提取荷葉鹼的方法，其特徵在於所述步驟2)中的大孔樹脂型號可選AB-8、NKA-II和ADS-21中的一種，陽離子樹脂為強酸性陽離子交換樹脂，氯化鈉溶液濃度5-10%。
4.如權利要求1所述的從荷葉中提取荷葉鹼的方法，其特徵在於所述步驟3)中的納濾膜為截留分子量100-200的納濾膜。
5.如權利要求1所述的從荷葉中提取荷葉鹼的方法，其特徵在於所述步驟4)結晶條件調節pH的鹼可選氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水，乙醇為70-100%乙醇溶液，回流溶解結曰
全文摘要
本發明提供了一種從荷葉中提取荷葉鹼的方法，其特徵在於，將荷葉原料粉碎，加入原料的8-15倍量酸性水溶液，加熱提取2-3次，提取液加入大孔樹脂柱和陽離子樹脂柱，水洗陽離子樹脂中性，再用4-7倍量氯化鈉溶液洗脫有效成分，得洗脫液，加入納濾膜濃縮，得濃縮液，調節pH8-10沉澱，沉澱物用乙醇結晶2-3次，乾燥得產品。本工藝操作簡單，生產過程能耗低、汙染少，產品含量高且無有機溶劑殘留，適合工業化推廣。
文檔編號C07D221/18GK102442949SQ20101050011
公開日2012年5月9日 申請日期2010年10月9日 優先權日2010年10月9日
發明者劉東鋒, 李法慶, 楊成東 申請人:蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司