一種禁用偶氮染料含量的快速測定方法
2023-05-25 01:07:41 1
專利名稱：一種禁用偶氮染料含量的快速測定方法
一種禁用偶氮染料含量的快速測定方法[技術領域]
本發明涉及紡織品偶氮染料檢測技術領域，具體地說是一種禁用偶氮染料含量的快速測定方法。[背景技術]
偶氮染料(簡稱ΑΖ0)，是紡織品服裝在印染工藝中應用最廣泛的一類合成染料，用於多種天然和合成纖維的染色和印花，也用於油漆、塑料、橡膠等的著色。在特殊條件下，偶氮染料能分解產生20多種致癌的芳香胺化合物，這種化合物會被人體吸收，經過一系列活化作用使人體細胞的DNA發生結構與功能的變化，引起人體病變和誘發癌症。
1994年德國政府正式在「食品及日用消費品」法規中，禁止使用某些偶氮染料於長期與皮膚接觸的消費品。我國亦於2002年擬草了「紡織品基本安全技術要求」的國家標準。 2002年9月11日歐盟委員會發出第六十一號令，禁止使用在還原條件下分解會產生20多種致癌芳香胺的偶氮染料，並規定2003年9月11日之後，在歐盟15個成員國市場上銷售的歐盟自產或從第三國進口的有關產品中，所含會分解產生20多種致癌芳香胺的偶氮染料含量不得超過30mg/kg的限量。
目前，國際上對於偶氮染料測試的主要標準有EN14362-1:2012，§ 64LFGBBVL B82. 02. 2:2004，§ 64LFGB BVL B82. 02. 4:2004等，國內的測試標準有GB/T17592:2011，GB/ T19942:2005，這些標準雖然說明了儀器使用的具體參數，但儀器分析流程大都比較長，滿足不了測試量大的實驗室的需求。[發明內容]
本發明的目的就是要解決上述的不足，而提供一種禁用偶氮染料含量的快速測定方法，大大縮短了氣相色譜質譜聯用儀的分析時間，解決了目前國內外檢測標準所存在的測試流程長的問題。
本發明的目的可以通過以下技術方案來實現
—種禁用偶氮染料含量的快速測定方法，包括以下步驟
I)樣品準備取I克紡織品面料於反應器中，製備樣品溶液；
2)還原與萃取在反應器 中加15ml預熱至70°C的檸檬酸鹽緩衝溶液，將反應器密封並在70 ±2 °C下保持30±lmin，然後加入3. 0ml200mg/ml還原裂解劑連二亞硫酸鈉水溶液，用力振搖後直接在70±2°C下保持30±lmin，將反應器去除並在2min內冷卻至室溫；
然後,在反應溶液中加入O. 2mll0%m/m氫氧化鈉溶液並用力振搖，轉移反應溶液到硅藻土柱，充分吸收15min，同時加IOml甲基叔丁基醚到反應器中，用力振搖，15分鐘後把甲基叔丁基醚和纖維轉移到柱的上面，用IOOml的標準口徑圓底燒瓶收集洗出液，反應器內加IOml甲基叔丁基醚，並將溶液轉移至柱裡，最後用60ml甲基叔丁基醚直接加入到柱中，在不超過50°C下將甲基叔丁基醚萃取液旋蒸濃縮至約1ml，快速用甲基叔丁基醚將剩餘物定容到2. 0ml，得樣品濃縮液；
3)氣相色譜質譜分析條件以氦氣為載氣，採用梯度升溫模式；以DB-35毛細管柱為色譜柱；以EI為離子源，電離模式為正模式；流速為lml/min，分流比為15:1 ;以全掃描方式為數據採集方式；
4)將步驟2)所得的樣品濃縮液注入氣相色譜質譜聯用儀，氣相色譜質譜聯用儀的分析條件按照步驟3);
5)定性與定量分析根據禁用偶氮化合物在色譜柱上的保留時間和質譜圖對其進行定性分析，根據禁用偶氮化合物在色譜柱上的峰面積，並採用內標法對其進行定量分析。
與傳統的偶氮染料含量檢測技術相比，本發明的有益效果結合改變氣相色譜質譜聯用儀(簡稱GCMS)的分析條件，大大縮短了氣相色譜質譜聯用儀的分析時間，同時對禁用偶氮染料分解的24種芳香胺化合物能夠實現良好的分離，選擇性好，回收率符合要求， 克服了現有國際或國內對禁用偶氮染料含量檢測的標準中儀器分析流程長的問題；本發明的分析條件中，採用AnilentDB-35毛細管柱進行分析，具有極低的色譜柱流失特性；以EI 為離子源，實現了離子的高效傳輸，穩定高效，同時使離子源的溫度更加均勻；而以全掃描方式作為數據採集方式，則可獲得準確的定性定量結果數據；因此，本發明所述的測試方法能夠在保證測試結果準確的同時，又有效加速了測試流程，能夠滿足測試量大的實驗室需求，值得推廣應用。[
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圖1是紡織品中24種芳香胺的色譜圖；[具體實施方式
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下面結合實施例對本發明作以下進一步說明
實施例1 :
I)樣品加標溶液的準備取I克不含24種芳香胺的空白棉質面料於反應器中，加入芳香胺，製備的含量為30mg/kg ；
2)還原與萃取在反應器中加15ml預熱至70°C的檸檬酸鹽緩衝溶液，將反應器密封並在70 ±2 °C下保持30±lmin，然後加入3. 0ml200mg/ml偶氮組分的還原裂解劑連二亞硫酸鈉水溶液到反應器中，用力振搖後直接在70±2°C下保持30±lmin，將反應器去除並在2min內冷卻至室溫；
然後,在反應溶液中加入O. 2mll0%m/m氫氧化鈉溶液並用力振搖，轉移反應溶液到硅藻土柱，並讓它充分吸收15min，同時加IOml甲基叔丁基醚到反應器中，用力振搖，15 分鐘後把甲基叔丁基醚和纖維轉移到柱的上面，用IOOml的標準口徑圓底燒瓶收集洗出液，反應器內加IOml甲基叔丁基醚，並將溶液轉移至柱裡，最後用60ml甲基叔丁基醚直接加入到柱中，為了胺的檢測和定量，在不超過50°C下將甲基叔丁基醚萃取液旋蒸濃縮至約 Iml (不可蒸乾)，快速用甲基叔丁基醚將剩餘物定容到2. 0ml，得樣品濃縮液；
3)氣相色譜質譜分析條件
色譜柱AnilentDB-35 毛細 管柱 30mXO. 25mmXO. 25 μ π
載氣氦氣
離子源EI，電離模式為正模式
流速1ml/min
梯度升溫模式130°C(lmin) ~35°C/_ > 310(3min)
分流模式分流
分流比15:1
採集模式全掃描
總分析時間9. 15分鐘
4)將步驟2)所得的樣品濃縮液注入氣相色譜質譜聯用儀，氣相色譜質譜聯用儀的分析條件按照步驟3);
5)定性與定量分析根據禁用偶氮化合物在色譜柱上的保留時間和質譜圖對其進行定性分析，根據禁用偶氮化合物在色譜柱上的峰面積，並採用內標法對其進行定量分析， 對此樣品測試三次，根據實際加入量與實際結果，計算樣品的加標回收率，測試結果見表1， 分析時間為9. 15分鐘。
表1:樣品加標溶液回收率
權利要求
1.一種禁用偶氮染料含量的快速測定方法，其特徵在於，包括以下步驟1)樣品準備取I克紡織品面料於反應器中，製備樣品溶液；2)還原與萃取在反應器中加15ml預熱至70°C的檸檬酸鹽緩衝溶液，將反應器密封並在70±2°C下保持30±lmin，然後加入3. 0ml200mg/ml還原裂解劑連二亞硫酸鈉水溶液，用力振搖後直接在70±2°C下保持30±lmin，將反應器去除並在2min內冷卻至室溫；然後，在反應溶液中加入O. 2mll0%m/m氫氧化鈉溶液並用力振搖，轉移反應溶液到硅藻土柱，充分吸收15min，同時加IOml甲基叔丁基醚到反應器中，用力振搖，15分鐘後把甲基叔丁基醚和纖維轉移到柱的上面，用IOOml的標準口徑圓底燒瓶收集洗出液，反應器內加IOml甲基叔丁基醚，並將溶液轉移至柱裡，最後用60ml甲基叔丁基醚直接加入到柱中， 在不超過50°C下將甲基叔丁基醚萃取液旋蒸濃縮至約1ml，快速用甲基叔丁基醚將剩餘物定容到2. 0ml，得樣品濃縮液；3)氣相色譜質譜分析條件以氦氣為載氣，採用梯度升溫模式；以DB-35毛細管柱為色譜柱；以EI為離子源，電離模式為正模式；流速為lml/min，分流比為15:1 ;以全掃描方式為數據採集方式；4)將步驟2)所得的樣品濃縮液注入氣相色譜質譜聯用儀，氣相色譜質譜聯用儀的分析條件按照步驟3);5)定性與定量分析根據禁用偶氮化合物在色譜柱上的保留時間和質譜圖對其進行定性分析，根據禁用偶氮化合物在色譜柱上的峰面積，並採用內標法對其進行定量分析。
全文摘要
本發明涉及一種禁用偶氮染料含量的快速測定方法，包括以下步驟，準備樣品溶液，對樣品溶液還原與萃取，得樣品濃縮液；氣相色譜質譜分析條件為，以氦氣為載氣，採用梯度升溫模式；以DB-35毛細管柱為色譜柱；以EI為離子源，電離模式為正模式；流速為1ml/min，分流比為15:1；以全掃描方式為數據採集方式；將樣品濃縮液注入氣相色譜質譜聯用儀，根據禁用偶氮化合物在色譜柱上的保留時間和質譜圖對其進行定性分析，根據禁用偶氮化合物在色譜柱上的峰面積，並採用內標法對其進行定量分析；本發明與傳統的檢測技術相比，大大縮短了氣相色譜質譜聯用儀的分析時間，解決了目前國內外檢測標準所存在的測試流程長的問題，且實現了良好的分離，選擇性好，回收率符合要求。
文檔編號G01N30/02GK103033579SQ20121057998
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月27日 優先權日2012年12月27日
發明者施衝傑, 鄭愛明, 汪慧春 申請人:通標標準技術服務(上海)有限公司