一種環保低醛無廢水排放呋喃樹脂及其製備方法
2023-11-30 09:47:16 2
一種環保低醛無廢水排放呋喃樹脂及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種環保低醛無廢水排放呋喃樹脂及其製備方法，以糠醇50-60份，甲醛9-15份，尿素8-12份，處理過的廢水25-35份，氨水0.2-0.5份，甲酸0.2-0.5份，氫氧化鈉0.2-0.5份，偶聯劑0.4-0.5份，甲醇2-6份，將廢水加入反應釜，再加入甲醛9-15份，尿素6-10份，緩慢加入氫氧化鈉調節PH值為8-10；升溫至85-95℃後，保溫反應30-60分鐘，再加入餘下尿素和30-35份的糠醇，緩慢加入氫氧化鈉調節PH值為8-10；升溫至85-95℃，保溫反應30-60分鐘，結束後真空脫水；加入剩下的糠醇，緩慢加入甲酸調節PH值為4-5；升溫至90-105℃，保溫反應30-60分鐘，結束後真空脫水；加入自來水2-4份，攪拌10-20分鐘，結束後真空脫水；降溫至60℃以下，緩慢加入氨水調節PH值為6.5-7.5，繼續降溫40℃以下，加入甲醇，偶聯劑，攪拌10-20分鐘，過濾即得。
【專利說明】-種環保低酵無廢水排放巧喃樹脂及其製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及鑄造用合成樹脂粘結劑，特別是設及一種環保低醒無廢水排放快喃樹 脂及其製備方法。
【背景技術】
[0002] 快喃樹脂是目前世界上使用量最大的鑄造用造型粘結劑，約佔粘結劑使用量的 50% W上。快喃樹脂的使用量近幾年一直在W每年10%的速度增長，該主要是因為一方面近 年來人們對鑄件的質量要求越來越高，而快喃樹脂具有較高的高溫強度，生產的鑄件質量 相比原來的粘±砂有很大的提高；另一方面是快喃樹脂樹脂舊砂回用率高，減少了舊砂對 環境的汙染。
[0003] 傳統的快喃樹脂主要由37%的液體甲醒、尿素在鹼性條件下發生加成反應，然後 在酸性條件下發生縮聚反應，經過脫除廢水後再加入一定量的慷醇改性後製得。現有工藝 一方面存在嚴重的環保問題，按8000L的反應蓋計，快喃樹脂含氮量為5%左右，含水量為 18%左右計，每噸產品排出廢水為260 kg左右，按年產量12000噸計，一年就會產生3120噸 廢水，該廢水對環境危害極大且極難處理；另一方面傳統生產方法中甲醒與尿素反應不完 全，導致樹脂中游離甲醒含量較高，在使用過程中會有甲醒揮發，不僅汙染環境，而且還危 害操作工人的身體健康。
【發明內容】
[0004] 本發明所要解決的技術問題是；彌補現有技術的不足，提供一種環保低醒無廢水 排放快喃樹脂及其製備方法，在降低游離醒含量的基礎上，可W保證生產過程中無廢水排 出。
[0005] 為解決上述技術問題，本發明包括W下重量份的原料；慷醇50-60份，甲醒9-15 份，尿素8-12份，處理過的廢水25-35份，氨水0. 2-0. 5份，甲酸0. 2-0. 5份，氨氧化鋼 0. 2-0. 5份，偶聯劑0. 4-0. 5份，甲醇2-6份。
[0006] 所述甲醒為含量>95%的固體甲醒；所述偶聯劑為N-0-氨己基-丫-氨丙基甲基 二甲基娃燒、丫-氨丙基=己氧基娃燒、丫-縮水甘油離氧丙基=甲氧基娃燒中的一種；所 述處理過的廢水是指經過處理的上次生產快喃樹脂過程中脫出的廢水。
[0007] 本發明的製備方法，包括W下步驟： 1) 投料；先將處理過的廢水加入反應蓋，再加入甲醒9-15份，尿素6-10份，緩慢加入 氨氧化鋼調節PH值為8-10 ; 2) 升溫至85-95 °C後，保溫反應30-60分鐘，再加入餘下尿素和30-35份的慷醇，緩慢 加入氨氧化鋼調節PH值為8-10 ; 3) 升溫至85-95°C，保溫反應30-60分鐘，結束後真空脫水； 4) 加入剩下的慷醇，緩慢加入甲酸調節PH值為4-5 ; 5) 升溫至90-105°C，保溫反應30-60分鐘，結束後真空脫水； 6) 加入自來水2-4份，攬拌10-20分鐘，結束後真空脫水； 7) 降溫至60°C W下，緩慢加入氨水調節PH值為6. 5-7. 5,繼續降溫40°C W下，加入甲 醇2-6份，偶聯劑0. 4-0. 5份，攬拌10-20分鐘，過濾放料。
[000引所述廢水的處理步驟如下： 1) 收集S次真空脫出的廢水，取樣用PH計檢測其PH值； 2) 根據所測PH值，緩慢加入一定量的甲酸後攬拌15-25分鐘，取樣測其PH值，若PH值 仍高於7,重複上述步驟，直至調節其PH值為7, W備下次生產時使用。
[0009] 本發明與現有技術對比的有益效果是： 1)該工藝通過對生產過程中脫出的所有廢水進行收集處理，在下次生產時加入，實現 了水的重複使用，保證了生產過程中無廢水排出，杜絕了工業廢水對環境的汙染。
[0010] 2)該工藝使用含量> 95%的固體甲醒代替含量為37%液體甲醒，由於液體甲醒具 有易燃性，儲存具有風險性，而採用固體甲醒後儲存的風險性大為降低，提高了企業生產的 安全係數。
[0011] 3)該工藝通過在第二次升溫反應中再次加入少量尿素與剩餘游離甲醒反應的化 學除醒方法，W及在生產階段最後通過加水再脫水的物理除醒方法兩種方式極大的降低了 快喃樹脂中游離甲醒的含量，減少了該快喃樹脂使用過程中甲醒的揮發，改善了工人的工 作環境。
【具體實施方式】
[0012] 下面結合優選的實施例對本發明進行詳細的闡述。
[001引實施例1 按重量份計，取自來水34份，慷醇56份，甲醒14份，尿素10份，氨水0. 3份，甲酸0. 3 份，氨氧化鋼0. 3份，N- 0 -氨己基-丫-氨丙基甲基二甲基娃燒0. 4份，甲醇4份。
[0014] 其中甲醒為含量> 95%的固體甲醒，氨水濃度為25-35%。本發明W N- 0 -氨己 基-丫-氨丙基甲基二甲基娃燒、丫-氨丙基=己氧基娃燒、丫-縮水甘油離氧丙基=甲氧基 娃燒中的一種作為偶聯劑。（下同） 製備方法： 1)投料；先向反應蓋中加入水30份，再加入甲醒14份，尿素9份，充分攬拌均勻，然後 緩慢加入氨氧化鋼調節PH值為8. 5。
[0015] 2)升溫至90°C後，保溫反應40分鐘，再加入1份尿素和33份的慷醇，緩慢加入氨 氧化鋼調節PH值為8. 5。
[0016] 3)升溫至90°C，保溫反應30分鐘，結束後真空脫水。
[0017] 4)再加入23份慷醇，緩慢加入甲酸調節PH值為5。
[0018] 5)升溫至105°C，保溫反應40分鐘，結束後真空脫水。
[0019] 6)加入水4份，攬拌10分鐘，結束後真空脫水。
[0020] 7)降溫至60°CW下，緩慢加入氨水調節PH值為7,繼續降溫40°CW下，加入甲醇 4份，N-0 -氨己基-丫-氨丙基甲基二甲基娃燒0. 4份，攬拌20分鐘，過濾放料。
[0021] 實施例2 按重量份計，取處理過的廢水30份，自來水4份，慷醇56份，甲醒13份，尿素10份，氨 水0. 3份，甲酸0. 3份，氨氧化鋼0. 3份，N- e -氨己基-丫-氨丙基甲基二甲基娃燒0. 4份， 甲醇4份。
[0022] 製備方法； 1)投料；先向反應蓋中加入處理過的廢水30份，再加入甲醒13份，尿素9份，充分攬 拌均勻，然後緩慢加入氨氧化鋼調節PH值為8。
[0023] 2)升溫至90°C後，保溫反應40分鐘，再加入1份尿素和33份的慷醇，緩慢加入氨 氧化鋼調節PH值為8。
[0024] 3)升溫至90°C，保溫反應30分鐘，結束後真空脫水。
[002引 4)再加入23份慷醇，緩慢加入甲酸調節PH值為5。
[0026] 5)升溫至105。保溫反應40分鐘，結束後真空脫水。
[0027] 6)加入水4份，攬拌10分鐘，結束後真空脫水。
[0028] 7)降溫至60°CW下，緩慢加入氨水調節PH值為7,繼續降溫40°CW下，加入甲醇 4份，N-0 -氨己基-丫-氨丙基甲基二甲基娃燒0. 4份，攬拌20分鐘，過濾放料。
[0029] 實施例3 按重量份計，取處理過的廢水28份，自來水3份，慷醇54份，甲醒11份，尿素9份，氨 水0. 25份，甲酸0. 25份，氨氧化鋼0. 25份，丫-氨丙基S己氧基娃燒0. 4份，甲醇3份。
[0030] 製備方法； 1)投料；先向反應蓋中加入處理過的廢水28份，再加入甲醒11份，尿素8份，充分攬 拌均勻，然後緩慢加入氨氧化鋼調節PH值為9。
[0031] 2)升溫至85°C後，保溫反應60分鐘，再加入1份尿素和32份的慷醇，緩慢加入氨 氧化鋼調節PH值為9。
[0032] 3)升溫至90°C，保溫反應40分鐘，結束後真空脫水。
[003引 4)再加入22份慷醇，緩慢加入甲酸調節PH值為4。
[0034] 5)升溫至90°C，保溫反應60分鐘，結束後真空脫水。
[003引 6)加入水3份，攬拌20分鐘，結束後真空脫水。
[0036] 7)降溫至60°CW下，緩慢加入氨水調節PH值為6.5，繼續降溫401：^下，加入甲 醇3份，丫-氨丙基=己氧基娃燒0. 4份，攬拌10分鐘，過濾放料 實施例4 按重量份計，取處理過的廢水35份，自來水4份，慷醇60份，甲醒9份，尿素8份，氨水 0. 5份，甲酸0. 5份，氨氧化鋼0. 5份，丫 -縮水甘油離氧丙基S甲氧基娃燒0. 45份，甲醇6 份。
[0037] 製備方法； 1)投料；先向反應蓋中加入處理過的廢水35份，再加入甲醒9份，尿素7份，充分攬拌 均勻，然後緩慢加入氨氧化鋼調節PH值為10。
[003引 2)升溫至90°C後，保溫反應30分鐘。再加入1份尿素和35份的慷醇，緩慢加入 氨氧化鋼調節PH值為10。
[0039] 3)升溫至95°C，保溫反應60分鐘，結束後真空脫水。
[0040] 4)再加入25份慷醇，緩慢加入甲酸調節PH值為5。
[0041] 5)升溫至105°C，保溫反應30分鐘，結束後真空脫水。
[0042] 6)加入水4份，攬拌15分鐘，結束後真空脫水。
[004引 7)降溫至60°CW下，緩慢加入氨水調節PH值為7. 5,繼續降溫40°CW下，加入甲 醇6份，丫 -縮水甘油離氧丙基=甲氧基娃燒0. 45份，攬拌15分鐘，過濾放料。
[0044] 實施例5 按重量份計，取處理過的廢水約25份，自來水2份，慷醇50份，甲醒15份，尿素12份， 氨水0. 2份，甲酸0. 2份，氨氧化鋼0. 2份，N-0 -氨己基-丫-氨丙基甲基二甲基娃燒0. 4 份，甲醇2份。
[0045] 製備方法； 1)投料；先向反應蓋中加入處理過的廢水25份，再加入甲醒15份，尿素10份，充分攬 拌均勻，然後緩慢加入氨氧化鋼調節PH值為8. 5。
[0046] 2)升溫至90°C後，保溫反應40分鐘，再加入2份尿素和30份的慷醇，緩慢加入氨 氧化鋼調節PH值為8. 5。
[0047] 3)升溫至85°C，保溫反應30分鐘，結束後真空脫水。
[0048] 4)再加入20份慷醇，緩慢加入甲酸調節PH值為4. 5。
[0049] 5)升溫至100°C，保溫反應40分鐘，結束後真空脫水。
[0化0] 6)加入水4份，攬拌10分鐘，結束後真空脫水。
[0化^ 7)降溫至60°CW下，緩慢加入氨水調節PH值為7,繼續降溫40°CW下，加入甲醇 2份，N-0 -氨己基-丫-氨丙基甲基二甲基娃燒0. 4份，攬拌20分鐘，過濾放料。
[0化2] 實施例6 按重量份計，取處理過的廢水約30份，自來水4份，慷醇56份，甲醒13份，尿素10份， 氨水0. 3份，甲酸0. 3份，氨氧化鋼0. 3份，N- 0 -氨己基-丫-氨丙基甲基二甲基娃燒0. 4 份，甲醇4份。
[0化3] 製備方法； 1)投料；先向反應蓋中加入處理過的廢水30份，再加入甲醒13份，尿素9份，充分攬 拌均勻，然後緩慢加入氨氧化鋼調節PH值為8. 5。
[0化4] 2)升溫至90°C後，保溫反應40分鐘，再加入1份尿素和36份的慷醇，緩慢加入氨 氧化鋼調節PH值為8. 5。
[0化5] 3)升溫至90°C，保溫反應30分鐘，結束後真空脫水。
[0056] 4 )再加入20份慷醇，緩慢加入甲酸調節PH值為5。
[0化7] 5)升溫至105°C，保溫反應40分鐘，結束後真空脫水。
[0化引 6)加入水4份，攬拌10分鐘，結束後真空脫水。
[0化9] 7)降溫至60°CW下，緩慢加入氨水調節PH值為7,繼續降溫40°CW下，加入甲醇 4份，N-0 -氨己基-丫-氨丙基甲基二甲基娃燒0. 4份，攬拌20分鐘，過濾放料。
[0060] 經檢測，上面六個實施例中提供的鑄造用快喃樹脂其含氮量、游離甲醒含量、抗拉 強度等指標如下：
【權利要求】
1. 一種環保低醛無廢水排放呋喃樹脂，其特徵是包括以下重量份的原料：糠醇50-60 份，甲醛9-15份，尿素 8-12份，處理過的廢水25-35份，氨水0. 2-0. 5份，甲酸0. 2-0. 5份， 氫氧化鈉〇. 2-0. 5份，偶聯劑0. 4-0. 5份，甲醇2-6份。
2. 根據權利要求1所述的環保低醛無廢水排放呋喃樹脂，其特徵是所述甲醛為含量 彡95%的固體甲醛。
3. 根據權利要求1所述的環保低醛無廢水排放呋喃樹脂，其特徵是所述偶聯劑為 N- 0 -氨乙基-丫 _氨丙基甲基二甲基矽烷、y _氨丙基三乙氧基矽烷、y _縮水甘油醚氧丙 基二甲氧基娃燒中的一種。
4. 根據權利要求1所述的環保低醛無廢水排放呋喃樹脂，其特徵是所述處理過的廢水 是指經過處理的上次生產呋喃樹脂過程中脫出的廢水。
5. -種環保低醛無廢水排放呋喃樹脂的製備方法，其特徵是包括以下步驟： 1) 投料：先將處理過的廢水加入反應釜，再加入甲醛9-15份，尿素 6-10份，緩慢加入 氫氧化鈉調節PH值為8-10 ; 2) 升溫至85-95 °C後，保溫反應30-60分鐘，再加入餘下尿素和30-35份的糠醇，緩慢 加入氫氧化鈉調節PH值為8-10 ; 3) 升溫至85-95°C，保溫反應30-60分鐘，結束後真空脫水； 4) 加入剩下的糠醇，緩慢加入甲酸調節PH值為4-5 ; 5) 升溫至90-105°C，保溫反應30-60分鐘，結束後真空脫水； 6) 加入自來水2-4份，攪拌10-20分鐘，結束後真空脫水； 7) 降溫至60°C以下，緩慢加入氨水調節PH值為6. 5-7. 5,繼續降溫40°C以下，加入甲 醇2-6份，偶聯劑0. 4-0. 5份，攪拌10-20分鐘，過濾放料。
6. 根據權利要求5所述的環保低醛無廢水排放呋喃樹脂的製備方法，其特徵是所述廢 水的處理步驟如下： 1) 收集三次真空脫出的廢水，取樣用PH計檢測其PH值； 2) 根據所測PH值，緩慢加入一定量的甲酸後攪拌15-25分鐘，取樣測其PH值，若PH值 仍高於7,重複上述步驟，直至調節其PH值為7,以備下次生產時使用。
【文檔編號】B22C1/22GK104448180SQ201410749525
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月10日 優先權日:2014年12月10日
【發明者】王桂慶, 田東東, 楊春紅 申請人:昌樂恆昌化工有限公司