一種精油微膠囊及其製備方法與流程
2024-03-27 00:12:05
本發明涉及一種微膠囊，具體為一種精油微膠囊及其製備方法，尤其涉及一種檸檬草精油微膠囊及其製備方法。
背景技術：
：檸檬草精油是從天然芳香植物檸檬草中提取的一種精油，具有驅蚊蟲、殺菌消炎，抗抑鬱、提振精神等多重功效。隨著人們對天然、綠色、安全性產品的日益需求，檸檬草精油的使用也越來越廣泛，例如香薰芳療、驅蚊日化品、紡織香料添加等。微膠囊技術是採用天然或合成的高分子材料，將具有反應活性、敏感性或揮發性的固體或液體的成分包裹在直徑為納米、微米的小膠囊內，從而起到保護芯材的作用。目前，在醫藥、食品、化妝品、紡織等領域應用越來越廣泛，國內外也出現許多相關產品和專利技術。精油微膠囊的形式，為芳香植物精油在產品中的應用，提供了一條更為優越的途徑，並且擴大了精油的使用範圍。具體表現在：一方面，芳香植物精油中有機化合物成分多而複雜，化學性質極不穩定、易揮發，在使用和貯存期間成分容易很快散失。精油微膠囊可以有效穩定精油的有效成分，提高產品的穩定性，可以按照一定速率緩慢釋放功效，提高產品的緩釋性。另一方面，精油作為單一液體形式，在適用範圍上受到局限，而精油微膠囊能以固體粉末的形式添加，製成產品(例如膏霜類化妝品、香化紡織品)，填補了精油在這些方面應用的空缺。目前，現有的微膠囊產品，大都是針對於單體化合物所進行的包裹，而對於精油這類易揮發的多成分化合物的微膠囊化雖有，但種類非常少，並且有些選用合成高分子材料，不夠天然安全，或添加配伍性不佳的抗氧化劑；有些生產過程中溫度過高，或無法隔絕氧氣，造成芯材的損失；有些相關微膠囊化工藝指標尤其是含油率偏低，微膠囊結構不完整，表面光滑度不夠，且粒徑分布極其不均勻；有些穩定性表現不佳，精油很快揮發或被氧化，貨架期較短；特別是有些生產方法無法連續化生產，不適應工業化的需求。顯然這些缺陷在一定程度上，極大地影響了精油微膠囊的應用。技術實現要素：針對現有技術中的缺陷，本發明的目的是提供一種精油微膠囊及其製備方法，一種解決上述問題，選用天然、綠色、安全的材料，能有效提高產率和含油率，產品相關性質良好，穩定性強、貨架期較長的檸檬草精油微膠囊製備方法。其中，所選壁材為HI-CAP100型改性澱粉，其是通過化學改性，引入疏水基團而製得，用其生產的乳狀液顆粒細小，穩定性高。而環糊精、麥芽糊精類的傳統壁材與之相比，表面活性較低，乳化能力較差，只能通過提高粘度來穩定乳狀液，形成的乳狀液顆粒大且粗糙。在實施本發明的過程中發現單甘脂、蔗糖酯的復配顯著優於現有吐溫80、斯潘80、聚氧乙烯月桂醚及單獨使用單甘脂、蔗糖酯等乳化劑的效果。通過實驗發現對於檸檬草精油乳化效果最好的是單甘脂、蔗糖酯進行復配後所得乳化劑，同時蔗糖酯能夠與澱粉形成絡合物，能夠改善壁材的結構，有利於微膠囊結構的穩定，延長其緩釋效果，而且蔗糖酯具有抗氧防黴功效，在該微膠囊的生產過程中無需再加入抗氧劑，因此在這裡不僅只利用了蔗糖酯乳化功能。與常規微膠囊相比，減少了其它添加劑的引入，最大程度上保證微膠囊的天然性，符合天然植物精油微膠囊化的要求。本發明的目的是通過以下技術方案實現的：第一方面，本發明提供一種檸檬草精油微膠囊，包括如下重量份數的各組分：檸檬草精油12.5～100份，壁材50～100份，乳化劑3.125～35份；其中，所述壁材包括改性澱粉，其型號為HI-CAP100；所述乳化劑為單甘酯、蔗糖酯的復配。優選地，所述單甘酯、蔗糖酯在所述檸檬草精油微膠囊中的重量份數分別為0.278～3.115、2.847～31.885；更優選地，所述單甘酯、蔗糖酯在乳化劑中的重量百分比分別為8.9～26.8％、73.2～91.9％，該乳化體系的HLB值即水油平衡值為12～14，乳狀液表現穩定，靜置5小時後，不出現絮凝、分層等破乳現象,當乳化劑的量不足時，會導致乳化不充分，乳狀液容易出現分層，而當乳化劑過量時，又會造成乳化劑的浪費使用；優選地，所述檸檬草精油微膠囊的芯壁比為1:8～2:1，乳化劑的重量為檸檬草精油重量的20～35％；更優選地，所述檸檬草精油微膠囊的芯壁比為1:8；所述乳化劑的重量為檸檬草精油重量的25％，此時表現最佳，如果芯壁比過低，會導致包裹不充分，出現空囊、外壁厚度不均等現象，而芯壁比過高，會使精油包裹不完全，外壁浮油過多， 造成浪費。第二方面，本發明提供一種檸檬草精油微膠囊的製備方法，包括如下步驟：步驟一，製備壁材的飽和水溶液，於150～200rpm條件下攪拌均勻，加入乳化劑，待乳化劑全部加入後，在攪拌狀態下以60～80滴/min的速度將對應重量份數的檸檬草精油加入，形成混合體系；步驟二，恆溫、150～200rpm條件下將所述混合體系攪拌均勻，並勻質處理，直至形成均勻乳液；步驟三，在隔絕空氣的條件下，將所述乳液擠壓至0～4℃的脫水溶劑中，脫去所含水分得脫水產物；對所述脫水產物進行過濾處理，除去脫水劑，即得到玻璃態的精油微膠囊初步產品；步驟四，恆溫乾燥所述精油微膠囊初步產品直至呈固體，即得檸檬草精油微膠囊。優選地，步驟一中，所述乳化劑加入的速度為10g/min。優選地，步驟二中，所述恆溫的溫度為45～55℃；所述攪拌採用數顯攪拌機，在攪拌過程中溫度過低混合物的粘度過大不易攪拌，而溫度過高對於熱敏性的精油來說，會對多成分的精油造成破壞，改變原物質的特性。優選地，步驟二中，所述勻質處理的時間為4～6min，勻質處理的溫度為45～55℃，勻質處理的速度為8000～10000rpm；所述勻質處理採用勻質機，在均質過程中，均質時間過短，混合不充分，過長則效率過低，沒有實際意義，如果是在暴露的條件下均質，更有可能導致均質物被氧化；均質過程中，均質棒會發熱，對均質物有一定加熱作用，如果均質溫度過低，導致內外溫差過大，不利於均質，而如果均質溫度過高，對於精油來說，一方面加速了其揮發，另一方面會對成分造成破壞；同時如果均質過程中速度過高，會對壁材造成過分剪切，不利於微膠囊的形成。優選地，步驟三中，所述脫水溶劑為異丙醇，其不僅有很好的水溶性，而且對於植物精油也有很好的溶解性，去除微膠囊表面未包裹的精油；所述脫水溶劑的溫度為0～4℃，在此溫度下能使擠壓後的微膠囊迅速硬化，呈現玻璃態，有助於微膠囊結構成型。優選地，步驟三中，所述隔絕空氣具體通入氮氣；是在原有擠壓設備的基礎上，向擠壓設備中通入氮氣，使該設備在運轉過程中無氧氣，避免未包裹的精油被氧化，導致微膠囊表面發黑。優選地，步驟三中，所述擠壓具體採用雙杆螺旋擠壓設備；通過雙杆螺旋擠壓設備，向0～4℃的脫水溶劑異丙醇中擠壓，當擠壓液通過孔膜接觸到低溫的異丙醇時，壁材便 脫水硬化並隨之包覆在精油的表面，製成細微絲狀體的粗產品，再對擠壓後的產物，過濾處理，將粗產品從脫水溶劑中分離出來，得到玻璃態的精油微膠囊初步產品。優選地，步驟三中，所述過濾處理具體指：採用孔徑為0.6～0.8μm的微孔過濾膜進行過濾；通過過濾處理能有效濾去殘留的水分和異丙醇，使之與玻璃態隔絕，此過程是在密閉容器中進行，保證該過程與氧氣隔絕。優選地，步驟四中，所述恆溫的溫度為45～55℃，所述恆溫乾燥的設備為電熱鼓風乾燥箱；優選地，所述製備方法還包括將步驟四所得檸檬草精油微膠囊進行研磨、裝入棕色廣口磨砂瓶中，在瓶口塗上密封脂，防止空氣進入，並將瓶子放入15～20℃，避光的條件下儲存，在不加入防腐劑與抗氧化劑的條件下，延長微膠囊的使用壽命。與現有技術相比，本發明的優點在於：1、本發明選用的材料為食品級澱粉，天然安全、親和性較好；2、生產過程完全隔絕氧氣，使得配方中無需再添加抗氧化劑；3、相對其他生產方法，操作溫度較低，有效減少了風味物質的損失；4、經過洗脫，產品表面殘留的油量少，穩定性強；提高了精油微膠囊產品的產率，尤其是能明顯提高有效載量(含油率)，可達10％以上；5、產品結構完整，粒徑較小且分布均勻，表面孔面積小，能有效減緩貯藏期芯材的揮發和外界氧氣的進入，延長了貨架期，增加市場價值；6、可連續化生產，從而更加適合工業化需求。附圖說明通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細描述，本發明的其它特徵、目的和優點將會變得更明顯：圖1為2號檸檬草精油微膠囊產品的SEM掃描電鏡圖像。具體實施方式下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助於本領域的技術人員進一步理解本發明，但不以任何形式限制本發明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬於本發明的保護範圍。實施例1本實施例涉及一種檸檬草精油微膠囊及製備方法，按以下步驟進行：1.確定適合檸檬草精油的乳化劑類型，為單甘酯和蔗糖酯的復配使用，在檸檬草精 油微膠囊中的重量份數分別為0.278、2.847；在乳化劑中的重量百分比分別為26.8％、73.2％，該乳化體系的HLB值即水油平衡值為12；2.製備壁材的飽和水溶液，在150rpm的低速下攪拌均勻，將乳化劑緩緩加入，待乳化劑全部加入後，在攪拌狀態下以每分鐘60滴的速度將對應重量份數的檸檬草精油加入，形成混合體系，包括如下重量份數的各組分：檸檬草精油12.5份，壁材(HI-CAP100改性澱粉)50份，乳化劑3.125份；3.45℃恆溫條件下將所述混合體系以150rpm的速度攪拌均勻，對其進行勻質處理，直至形成均勻乳液；勻質處理的時間為4min，溫度為45℃，速度為10000rpm；4.在隔絕空氣的條件下，用雙杆螺旋擠壓設備將所述均勻乳液向0～4℃的脫水溶劑中擠壓，脫去所含有的水分得脫水產物；對脫水產物採用孔徑為0.6～0.8μm的微孔過濾膜進行過濾，過濾處理，去除脫水溶劑，得到玻璃態的精油微膠囊初步產品；5.45℃恆溫乾燥精油微膠囊初步產品直至呈固體，即得檸檬草精油微膠囊。對其進行研磨、裝入棕色廣口磨砂瓶中，在瓶口塗上密封脂，防止空氣進入，並將瓶子放入15～20℃，避光的條件下儲存。實施例2本實施例涉及一種檸檬草精油微膠囊及製備方法，按以下步驟進行：1.確定適合檸檬草精油的乳化劑類型，為單甘酯和蔗糖酯的復配使用，在檸檬草精油微膠囊中的重量份數分別為0.278、2.847；在乳化劑中的重量百分比分別為26.8％、73.2％，該乳化體系的HLB值即水油平衡值為12；2.製備壁材的飽和水溶液，在150rpm的低速下攪拌均勻，將乳化劑緩緩加入，待乳化劑全部加入後，在攪拌狀態下以每分鐘60滴的速度將對應重量份數的檸檬草精油加入)，形成混合體系，包括如下重量份數的各組分：檸檬草精油12.5份，壁材100份，乳化劑3.125份；3.50℃恆溫條件下將所述混合體系以150rpm的速度攪拌均勻，對其進行勻質處理，直至形成均勻乳液；勻質處理的時間為5min，溫度為50℃，速度為8000rpm；4.在隔絕空氣的條件下，用雙杆螺旋擠壓設備將所述均勻乳液向0～4℃的脫水溶劑中擠壓，脫去所含有的水分得脫水產物；對脫水產物採用孔徑為0.6～0.8μm的微孔過濾膜進行過濾，過濾處理，去除脫水溶劑，得到玻璃態的精油微膠囊初步產品；5.50℃恆溫乾燥精油微膠囊初步產品直至呈固體，即得檸檬草精油微膠囊。對其進行研磨、裝入棕色廣口磨砂瓶中，在瓶口塗上密封脂，防止空氣進入，並將瓶子放入15～ 20℃，避光的條件下儲存。實施例3本實施例涉及一種檸檬草精油微膠囊及製備方法，按以下步驟進行：1.確定適合檸檬草精油的乳化劑類型，為單甘酯和蔗糖酯的復配使用，在檸檬草精油微膠囊中的重量份數分別為0.278、2.847；在乳化劑中的重量百分比分別為26.8％、73.2％，該乳化體系的HLB值即水油平衡值為12；2.製備壁材的飽和水溶液，在150rpm的低速下攪拌均勻，將乳化劑緩緩加入，待乳化劑全部加入後，在攪拌狀態下以每分鐘60滴的速度將對應重量份數的檸檬草精油加入)，形成混合體系，包括如下重量份數的各組分：檸檬草精油100份，壁材50份，乳化劑3.125份；3.55℃恆溫條件下將所述混合體系以150rpm的速度攪拌均勻，對其進行勻質處理，直至形成均勻乳液；勻質處理的時間為6min，溫度為55℃，速度為9000rpm；4在隔絕空氣的條件下，用雙杆螺旋擠壓設備將所述均勻乳液向0～4℃的脫水溶劑中擠壓，脫去所含有的水分得脫水產物；對脫水產物採用孔徑為0.6～0.8μm的微孔過濾膜進行過濾，過濾處理，去除脫水溶劑，得到玻璃態的精油微膠囊初步產品；5.55℃恆溫乾燥精油微膠囊初步產品直至呈固體，即得檸檬草精油微膠囊。對其進行研磨、裝入棕色廣口磨砂瓶中，在瓶口塗上密封脂，防止空氣進入，並將瓶子放入15～20℃，避光的條件下儲存。上述操作在下述參數條件範圍內均可實現本發明：檸檬草精油微膠囊的重量份數為檸檬草精油12.5～100份、壁材50～100份、乳化劑3.125～35份；單甘酯、蔗糖酯在所述檸檬草精油微膠囊中的重量份數分別為0.278～3.115、2.847～31.885；乳化體系的HLB值即水油平衡值為12～14；攪拌速度為150～200rpm；檸檬草精油加入速度為60～80滴/min；操作溫度為45～55℃、勻質處理溫度45～55℃。性能測試對實施例1～3所得產品的生產條件及性能進行總結、檢測(含油率及產率測定參照本
技術領域：
常規方法)結果如下表1所示：表1實施例編號溫度(℃)時間(min)轉速(rpm)芯壁比含油率(％)產率(％)11454100001:412.1165.282250580001:812.6869.723355690002:111.9369.33從表1中的結果可以看出，3個實施例的精油含油率都在10％以上，產率都在60％ 以上，其中2號檸檬草精油微膠囊產品的工藝指標表現最好(對應工藝條件為：50℃，5min，8000rpm，芯壁比1:8)，含油率和產率均為最高。尤其是通過該工藝，檸檬草精油微膠囊的含油率，較現有同類產品提高了近一倍。平均粒徑在200nm，粒徑較小且分布均勻。通過加速試驗，基於臺階型恆溫法Arrhenius模型，推出在室溫25℃的條件下，精油分解10％，所需時間約為116天。產品穩定性較好，預期壽命長於同類產品。檸檬草精油微膠囊的掃描電鏡圖像如圖1所示，從圖1中可以看出，2號檸檬草精油微膠囊產品結構完整，表面孔面積小，能有效減緩貯藏期芯材的揮發和外界氧氣的進入，延長了貨架期，增加市場價值。以上對本發明的具體實施例進行了描述。需要理解的是，本發明並不局限於上述特定實施方式，本領域技術人員可以在權利要求的範圍內做出各種變形或修改，這並不影響本發明的實質內容。當前第1頁1 2 3