一種高純氨水的製備方法
2023-12-03 11:30:21
專利名稱：一種高純氨水的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種高純氨水的製備方法，屬於電子化學品生產技術領域。
背景技術：
在電子工業中，高純氨用作化學氣相沉積氮化矽的氮源。在化工、科研等領域用作標準氣，配製標準混合氣、物性測定、催化劑評價等。高純氨作為電子工業中氮化膜的成膜氣體，已經在半導體、液晶面板、氮化鎵系LED生產中得到廣泛應用，在多晶矽太陽能電池領域的應用也在不斷增加。隨著中國電子工業的快速發展，高純氨需求量急增。目前行業內的生產方法，步驟繁瑣，頻繁使用高溫、高壓等生產條件，對安全生產極為不利，產品純度也達不到一定要求，轉換率低，還產生了大量的工業級氨水，造成生產成本提高，同時產生的廢液對環境也造成汙染。
發明內容
本發明的目的在於提供一種工藝簡單、安全性好、產品純度高、轉換率高、生產成本低的高純氨水的製備方法。本工藝採用氣相水洗即液氨氣化為氨氣再經三級水洗以除去金屬與非金屬雜質。經上述處理的氨氣進入吸收塔中被去離子水吸收，放出的熱量用冷卻水間接帶走，控制氨氣和去離子水的比例，即製得一定含量要求的高純氨水。A、打開液氨儲槽的閥門，把液氨儲槽閥門上的流量壓力表調到0.02-0.06mpa,然後將液氨儲槽內的液氨通過管道輸入緩衝罐；B、把出緩衝罐閥門上的流量壓力表調到0.01-0.05mpa，緩衝罐內氣相的氨氣由A清洗塔的底部通入A清洗塔中，A清洗塔內預先放入佔清洗塔1/3容積的去離子水，氨氣在A清洗塔內先被去離子水大量吸收直至飽和狀態，這樣後續通入的氨氣通過第一個清洗塔中已經飽和的氨水釋放出大量的氨氣；C、把出A清洗塔閥門上的流量壓力表調到0.01-0.03mpa, A清洗塔內氣相的氨氣由B清洗塔的底部進入B清洗塔內，B清洗塔內預先放入佔清洗塔1/3容積的去離子水，氨氣在B清洗塔內先被去離子水吸收成氨水，當B清洗塔中的氨水吸收達到飽和狀態後便釋放出比較純的氨氣；D、把出B清洗塔閥門上的流量壓力表調到0.01-0.02mpa, B清洗塔內氣相的氨氣由C清洗塔的底部進入C清洗塔內，C清洗塔內預先放入佔清洗塔1/3容積的去離子水，氨氣在C清洗塔內先被去離子水吸收成氨水，當C清洗塔中的氨水吸收達到飽和狀態後便釋放出純度極高的氨氣；
E、把純度極高的氨氣輸入裝有一定量的去離子水的吸收塔後氨氣被吸收塔內的去離子水大量的吸收，並通過吸收塔的冷卻系統來冷卻因氨氣被吸收而產生的大量的熱量，從而進行連續性生產；對吸收塔裡的氨水的含量通過加入去離子水來調配它的含量成份；在超淨環境內，用過濾器對出吸收塔的氨水進行過濾分裝得到超高純的氨水成品。
具體實施例方式實施例1:150L高純氨水的製備打開液氨儲槽閥門，把出液氨槽閥門上的流量壓力表調到0.04mpa，然後將液氨通過管道輸入緩衝罐；把出緩衝罐閥門上的流量壓力表調到0.03mpa，緩衝罐內氣相液氨由A清洗塔底部通入，A清洗塔內預先放入1/3容積的去離子水，氨氣在A清洗塔內先被去離子大量吸收直至飽和狀態，後續通入的氨氣通過A清洗塔中已經飽和的氨水釋放出大量的氨氣，在這個過程中氨氣通過了一次初級的清洗，把氨氣進行了初步的純化；把出A清洗塔閥門上的流量壓力表調到0.03mpa, A清洗塔內氣相的氨氣由B清洗塔的底部進入，B清洗塔內預先放入1/3容積的去離子水，氨氣在B清洗塔內先被去離子水吸收成氨水，當B清洗塔中的氨水吸收達到飽和狀態後便釋放出比較純的氨氣；把出B清洗塔閥門上的流量壓力表調到0.02mpa, B清洗塔內氣相的氨氣由C清洗塔的底部進入，C清洗塔內預先放入1/3容積的去離子水，氨氣在C清洗塔內先被去離子水吸收成氨水，當C清洗塔中的氨水吸收達到飽和狀態後便釋放出純度極高的氨氣；把純度極高的氨氣輸入吸收塔中，在吸收塔中加95L的去離子水，氨氣被吸收塔內的去離子水大量的吸收，並通過吸收塔的冷卻系統來冷卻因氨氣被吸收而產生的大量的熱量，在吸收塔的氨水達到150L時停止吸收塔的吸收，所得29%含量的氨水150L，再通過超淨過濾分裝後得到成品。實施例2:250L高純氨水的製備打開液氨儲槽閥門，把出液氨槽閥門上的流量壓力表調到0.04mpa，然後將液氨通過管道輸入緩衝罐；把出緩衝罐閥門上的流量壓力表調到0.03mpa，緩衝罐內氣相液氨由A清洗塔底部通入，A清洗塔內預先放入1/3容積的去離子水，氨氣在A清洗塔內先被去離子大量吸收直至飽和狀態，後續通入的氨氣通過A清洗塔中已經飽和的氨水釋放出大量的氨氣，在這個過程中氨氣通過了一次初級的清洗，把氨氣進行了初步的純化；把出A清洗塔閥門上的流量壓力表調到0.03mpa, A清洗塔內氣相的氨氣由B清洗塔的底部進入，B清洗塔內預先放入1/3容積的去離子水，氨氣在B清洗塔內先被去離子水吸收成氨水，當B清洗塔中的氨水吸收達到飽和狀態後便釋放出比較純的氨氣；把出B清洗塔閥門上的流量壓力表調到0.02mpa, B清洗塔內氣相的氨氣由C清洗塔的底部進入，C清洗塔內預先放入1/3容積的去離子水，氨氣在C清洗塔內先被去離子水吸收成氨水，當C清洗塔中的氨水吸收達到飽和狀態後便釋放出純度極高的氨氣；把純度極高的氨氣輸入吸收塔中，在吸收塔中加158L的去離子水，氨氣被 吸收塔內的去離子水大量的吸收，並通過吸收塔的冷卻系統來冷卻因氨氣被吸收而產生的大量的熱量，在吸收塔的氨水達到250L時停止吸收塔的吸收，所得29%含量的氨水150L，再通過超淨過濾分裝後得到成品。
權利要求
1.一種高純氨水的製備方法，其特徵在於:所述方法主要包括以下工藝步驟: A、打開液氨儲槽的閥門，把液氨儲槽閥門上的流量壓力表調到0.02-0.06mpa，然後將液氨儲槽內的液氨通過管道輸入緩衝罐； B、把出緩衝罐閥門上的流量壓力表調到0.01-0.05mpa，緩衝罐內氣相的氨氣由A清洗塔的底部通入A清洗塔中，A清洗塔內預先放入佔清洗塔1/3容積的去離子水，氨氣在A清洗塔內先被去離子水大量吸收直至飽和狀態，這樣後續通入的氨氣通過第一個清洗塔中已經飽和的氨水釋放出大量的氨氣； C、把出A清洗塔閥門上的流量壓力表調到0.01-0.03mpa, A清洗塔內氣相的氨氣由B清洗塔的底部進入B清洗塔內，B清洗塔內預先放入佔清洗塔1/3容積的去離子水，氨氣在B清洗塔內先被去離子水吸收成氨水，當B清洗塔中的氨水吸收達到飽和狀態後便釋放出比較純的氨氣； D、把出B清洗塔閥門上的流量壓力表調到0.01-0.02mpa, B清洗塔內氣相的氨氣由C清洗塔的底部進 入C清洗塔內，C清洗塔內預先放入佔清洗塔1/3容積的去離子水，氨氣在C清洗塔內先被去離子水吸收成氨水，當C清洗塔中的氨水吸收達到飽和狀態後便釋放出純度極高的氨氣； E、把純度極高的氨氣輸入裝有一定量的去離子水的吸收塔後氨氣被吸收塔內的去離子水大量的吸收，並通過吸收塔的冷卻系統來冷卻因氨氣被吸收而產生的大量的熱量，從而進行連續性生產； 對吸收塔裡的氨水的含量通過加入去離子水來調配它的含量成份；在超淨環境內，用過濾器對出吸收塔的氨水進行過濾分裝得到超高純的氨水成品。
2.本發明在生產過程中所用的管道、緩衝罐、清洗塔和吸收塔都採用不鏽鋼或聚四氟乙烯材料製作，以防在生產過程中因材料的雜質析出而影響產品質量。
全文摘要
本發明涉及一種高純氨水的製備方法，包括以下工藝步驟將液氨儲罐中的液氨輸入緩衝罐；緩衝罐的氨氣通入A清洗塔中；A清洗塔內的氨氣進入B清洗塔內被去離子水吸收成氨水，並釋放出比較純的氨氣；B清洗塔內的氨氣進入C清洗塔內被去離子水吸收成氨水，並釋放出純度極高的氨氣；C清洗塔純度極高的氨氣輸入吸收塔後氨氣被吸收塔內的去離子水大量的吸收；在超淨環境內，用過濾器對出吸收塔的氨水進行過濾分裝得到高純氨水。本發明生產工藝簡單、生產安全性好、產品純度高、轉換率高、生產成本低。
文檔編號C01C1/02GK103159230SQ20111041222
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月13日 優先權日2011年12月13日
發明者趙建鵬 申請人:趙建鵬