絕緣和密封CVD反應器中的電極夾持機構的設備的製作方法
2024-02-07 21:04:15 2

本發明涉及絕緣和密封用於沉積多晶矽的反應器中的電極夾持機構的設備以及藉助該設備生產多晶矽的方法。
背景技術:
高純矽一般是利用西門子法生產的。其包括將包含氫及一種或多種含矽組分的反應氣體導入具有通過直接流通電流加熱的載體的反應器中,在該載體上以固體形式沉積si。作為含矽化合物,優選使用矽烷(sih4)、單氯矽烷(sih3cl)、二氯矽烷(sih2cl2)、三氯矽烷(sihcl3)、四氯矽烷(sicl4)及其混合物。
每個載體一般由兩根細的細絲棒和一個一般連接相鄰的棒的自由端的橋組成。細絲棒通常由單晶或多晶矽製成,不經常使用金屬/合金或碳。細絲棒垂直插入位於反應器底部的電極中,該電極與電極夾持機構連接及供電。在加熱的細絲棒和水平的橋上沉積高純多晶矽,由此使其直徑隨時間增大。在達到所期望的直徑後,終止該過程。
矽棒通過一般由石墨製成的特殊的電極保持在cvd反應器中。在電極夾持機構上兩根具有不同電壓極性的細絲棒均在另一細棒末端通過橋連接形成閉合的電路。經由電極及其電極夾持機構供應電能以加熱細棒。這使細棒的直徑增大。同時電極在其尖端開始生長進入矽棒的棒足。在達到所期望的矽棒的目標直徑之後,終止沉積過程,冷卻及取出矽棒。
特別重要的是對通過底板引導的電極夾持機構進行密封。為此目的,建議使用電極密封件,其中電極密封件的排布方式和形狀以及所用的材料是特別重要的。
一個環形件位於伸入沉積設備中的電極夾持機構頂部與底板之間。其一般具有兩個作用:1、對電極夾持機構的導通裝置進行密封;和2、使電極夾持機構與底板電絕緣。
由於cvd反應器中的氣室溫度高,需要對基於烴的密封件實施熱保護。不足的熱保護作用由於密封件焦化導緻密封件過早的損耗,熱誘發的密封件流動,反應器洩漏,電極夾持機構與底板之間的距離小於最小值,及在焦化的密封件處發生接地故障。接地故障或洩漏導致沉積設備停止運轉,因此導致沉積過程中斷。這導致產率降低和成本增加。
us2011/0305604a1公開了利用由石英製成的保護環防護電極密封件不受熱應力影響。反應器底部具有特殊的構造。反應器底部包括第一區域和第二區域。第一區域是通過朝向反應器內部的板和承載噴嘴的中間板形成的。反應器底部的第二區域是通過中間板和承載細絲的供電連接件的底板形成的。將冷卻水引入如此形成的第一區域中,從而冷卻反應器底部。細絲本身位於石墨轉接器中。該石墨轉接器接合在石墨夾持環中,其本身通過石英環與板相互作用。細絲的冷卻水連接件可以是快配連接的形式。
wo2011/116990a1描述了具有石英覆蓋環的電極夾持機構。加工室單元由接觸和夾持單元、基礎元件、石英覆蓋盤及石英覆蓋環組成。接觸和夾持單元由多個可彼此相對移動並形成矽細棒的容納空間的接觸元件組成。接觸和夾持單元可以引入基礎元件的相應的容納空間中,其中在引入基礎元件中時,矽細棒的容納空間變窄,從而可靠地夾持及電接觸所述細棒。該基礎元件還包括用於容納導通單元的接觸尖端的下容納空間。石英覆蓋盤具有用於引導通過導通單元的接觸尖端的中心孔。石英覆蓋環的尺寸使得其可以在徑向上至少部分地包圍導通單元位於cvd反應器的加工室內部的區域。
然而,因為石英的熱導率低,這些組件在沉積條件下變熱,從而在高溫下在其表面上生長薄的矽層。在這些條件下矽層是導電的,這會導致接地故障。
wo2011/092276a1描述了一種電極夾持機構,其中在電極夾持機構與底板之間的密封元件通過環繞的陶瓷環加以保護不受溫度影響。多個電極被固定在反應器的底部。在此,這些電極承載位於電極體中的細絲棒,該電極體向電極/細絲棒供電。電極體本身被多個彈性元件在反應器底部上側面的方向上以機械方式預加應力。在反應器底部的上側面與平行於底部上側面的電極體的環之間插入徑向包圍的密封元件。該密封元件本身在反應器底部上側面和與其平行的電極體的環之間的區域內通過陶瓷環加以防護。
該密封元件由ptfe製成,同時承擔密封和絕緣的作用。陶瓷環用作密封環的擋熱罩。然而,對ptfe施加熱應力超過250℃導緻密封件表面的焦化/破裂以及導緻密封件流動。因此,電極夾持機構頂部與底板之間的距離小於最小距離,導致電極夾持機構向底板產生電弧/接地故障。焦化/破裂還釋放碳化合物,其由於引入碳而汙染沉積的矽棒。
us2013/0011581a1公開了一種保護cvd反應器中的電極夾持機構的設備,其包括適合於容納細絲棒的電極,電極位於安裝在底板的凹坑中的由導電材料製成的電極夾持機構上,其中在電極夾持機構與底板之間的中間空間用密封材料覆蓋,該密封材料通過以單部分或多部分構成的以環形圍繞電極排布的保護體加以保護,其中保護體的高度在電極夾持機構的方向上至少以區段方式增大。該文獻提供圍繞電極夾持機構以同心方式排布的幾何體,其高度隨著相對於電極夾持機構的距離的增大而減小。該物體也可以由單部分構成。其對電極夾持機構的密封件和絕緣件提供熱保護,還提供在沉積的多晶矽棒的棒足處的流動改變,其對事故率(umfallquote)有積極影響。
在根據wo2011/092276a1和根據us2013/0011581a1的設備的情況下,由於矽碎塊會在電極夾持機構與底板之間導致接地故障,矽碎塊是由於高的進料速率導致的熱應力,使矽棒破碎,落在電極夾持機構與陶瓷環/保護體之間,及在此在電極夾持機構與底板之間產生導電連接。短路由於用於加熱該棒的供電停止導致該過程突然終止。該棒無法沉積直到預定的最終直徑。較細的棒導致設備產量下降,這導致相當高的成本。
cn202193621u公開了一種設備,在電極夾持機構頂部與底板之間提供兩個陶瓷環,其具有位於它們之間的石墨襯墊。
然而,在此在陶瓷環與電極夾持機構頂部之間以及在陶瓷環與底板之間沒有密封作用。因此反應器洩漏。
cn101565184a公開了在電極夾持機構頂部與底板之間由氧化鋯陶瓷(zro2)製成的絕緣環。該絕緣環埋入底板中。因此需要額外的石英環以實現在電極夾持機構頂部與底板之間的絕緣。在電極夾持機構頂部與絕緣環之間以及在底板與絕緣環之間利用兩個石墨襯墊實現密封。在電極導通裝置處在底板下方使用o形環作為額外的密封件。
cn102616783a公開了在電極夾持機構頂部與底板之間的由陶瓷材料製成的絕緣環。在絕緣環上方和下方利用兩個有金屬框架的石墨襯墊實現對電極夾持機構頂部以及對底板的密封。
提及的最後兩篇文獻的問題在於,石墨襯墊需要高的接觸壓力以實現密封。因為陶瓷材料脆且具有低的抗彎強度,所以對底板和電極夾持機構頂部的密封面提出嚴格的平坦度要求。即使是實際上幾乎無法避免的最小的不平度,也由於高的接觸壓力導致陶瓷環破裂。因此反應器發生洩漏。
wo2014/143910a1公開了在底板與電極夾持機構之間的密封環,其包括由陶瓷材料製成的具有上凹槽和下凹槽的基體,其中將密封元件插入各個凹槽中。
然而表明,插入陶瓷環的凹槽中的密封元件承受高水平的熱應力。在密封元件處動態改變溫度可能由於電極夾持機構、底板和密封件的熱膨脹/收縮導致在密封元件處發生移動。這會損壞密封元件的表面,這會導緻密封件的洩漏。這需要頻繁地更換密封件,導致反應器的工作時間縮短。
us2010/058988a1通過圓錐形ptfe密封和絕緣元件將電極夾持機構固定在底板中。圓錐形ptfe密封元件的上側面通過法蘭(截面加寬)壓在電極夾持機構上。額外地在密封元件與通過底板的電極導通裝置之間以及在密封元件與電極夾持機構的軸杆之間均設置o形環。
由於圓錐形密封元件被壓緊,阻礙了電極夾持機構的取出。由於ptfe密封件的流動,導致電極夾持機構與底板之間的距離小於最小距離。這導致電弧/接地故障。
技術實現要素:
由所述的問題提出本發明要實現的目的。
該目的是通過絕緣和密封cvd反應器中的電極夾持機構的設備實現的,其包括適合於容納細絲棒的電極,該電極位於由導電材料製成的安裝在底板的凹坑中的電極夾持機構上,其中在電極夾持機構與底板之間設置由室溫下的比導熱率為1至200w/mk、持續使用溫度為大於或等於400℃且室溫下的電阻率大於109ωcm的材料製成的電絕緣環,其中設置至少兩個環形密封元件用於在電極夾持機構與底板之間實現密封,其中電絕緣環或電極夾持機構或底板包括將密封元件固定在其中的凹槽,其中至少一個密封元件固定在位於電極夾持機構中或底板中的、位於電絕緣環上方或下方的凹槽中。
本發明的該目的也通過生產多晶矽的方法實現,其包括將含有含矽組分和氫的反應氣體導入包含至少一根細絲棒的cvd反應器中,該細絲棒位於根據本發明的設備或根據優選的實施方案之一的設備上,利用電極供電及由此通過直接流通電流加熱至在細絲棒上沉積多晶矽的溫度。
由所附的權利要求書及下面的說明書認識本發明的優選的實施方案。
根據本發明,使密封件和絕緣件分離,即將密封作用和絕緣作用分配給兩個組件,設置絕緣環用於電絕緣,設置密封部件用於密封。
這允許針對絕緣環和密封部件選擇更好地適合於這兩個組件各自的作用的不同的材料。
在此,絕緣環應當耐高溫並且具有尺寸穩定性,同時不需要密封作用。通過更高的尺寸穩定性,允許使用更大高度的絕緣環。電極夾持機構與底板之間更大的距離允許施加更大的電壓。其優點在於,可以串聯連接多個棒對(成對的棒),因此允許在向反應器供電時節省投資成本。
將密封元件設置在電極夾持機構的凹槽中和/或底板的凹槽中的優點在於,密封元件可以通過電極夾持機構頂部和/或底板加以冷卻。電極夾持機構和底板有冷卻劑流過其中。
因此密封元件承受較低水平的熱應力。對密封元件減小的熱應力實現密封件的更長的工作時間/改善的耐久性。
在一個實施方案中,電極夾持機構頂部可以具有相對於絕緣環的突出部分c。這提供進一步的熱保護和機械保護。遮蔽該絕緣環不受熱輻射,承受較低水平的應力。對密封元件的熱應力也減小。
在電極夾持機構的外徑d_e大於絕緣環的外徑d_r時,存在突出部分。
該突出部分c可以為絕緣環的高度的最高8倍。突出部分特別優選為絕緣環的高度的最高4倍。
用於容納密封元件的凹槽可以位於絕緣環中,也可以位於底板和/或電極夾持機構頂部中,但是在電極夾持機構或底板中存在至少一個凹槽。
本發明的發明人認識到,由現有技術公開的兩個用於容納密封元件的凹槽均位於絕緣環中的方案是不利的。在至少一個凹槽不位於絕緣環中,而是位於電極夾持機構或底板中時,密封元件的工作時間明顯更長。這是因為電極夾持機構和底板是可冷卻的,這即使在大的反應器中及在高的沉積溫度下也顯著降低了對密封元件的熱應力。
該凹槽優選位於相對於電極導通裝置的距離a為絕緣環的總寬度b(絕緣環的內徑)的10至40%處。由此使密封元件充分遠離絕緣環朝向反應器的一側。這在對密封元件的熱應力方面是有利的。
在另一個實施方案中,凹槽也可以位於底板和電極夾持機構頂部中的相同位置(相對於電極導通裝置的距離a為絕緣環的總寬度b的10至40%)。在此情況下絕緣環不具有凹槽。
固定在電極夾持機構或底板的凹槽中的密封元件優選通過在底板中和在電極夾持機構中的冷卻介質加以冷卻。由於冷卻,密封元件具有比絕緣環明顯更低的溫度。
絕緣環朝向反應器內部的一側的表面溫度高達600℃。
因為所有部分尤其是絕緣環與反應氣氛接觸,所以所述部分必須額外地在hcl/氯矽烷氣氛中顯示出化學耐受性。
絕緣環的低熱導率有利於對密封元件低的熱應力。另一方面,由於絕緣環的熱導率低,使其朝向反應器側的表面溫度升高。表面溫度不得升高至足以在絕緣環上沉積導電的含矽沉積物。絕緣件的具有合適的比熱導率的材料的選擇對於其無故障的發揮作用是特別重要的。
相對於襯墊或其他密封形式,更好地保護內部的密封元件不受來自反應空間的熱影響(熱的反應氣體,熱輻射)。
與單部分構成的密封和絕緣環相比,在多於一部分構造的情況下可以更好地針對密封作用和絕緣作用各自的要求設計材料特性。
該絕緣環不需要密封材料特性。
該絕緣環在室溫下的比熱導率在1至200w/mk、優選1至50w/mk、特別優選1至5w/mk的範圍內。
該絕緣環在室溫下的電阻率大於109ωcm,優選大於1011ωcm,特別優選1013ωcm。
為了補償底板和電極夾持機構頂部的接觸面的不平度,該絕緣環應當具有最小抗彎強度。該絕緣環的抗彎強度(針對陶瓷根據dinen843測得)應當大於120mpa,優選大於200mpa,特別優選大於500mpa。
因此適合於絕緣環的材料包括:氧化鋁(al2o3);氮化矽(si3n4);氮化硼(bn);氧化鋯(zro2)、用氧化釔(zro2-y2o3)、用氧化鎂(zro2-mgo)或用氧化鈣(zro2-cao)穩定化的氧化鋯。
特別優選使用由氧化釔穩定化的氧化鋯。該材料顯示出最佳的熱穩定性和尺寸穩定性。此外,由於添加了氧化釔,所述材料的抗彎強度非常高(在20℃下>1000mpa)。
該密封元件應當承受300至500℃的持續使用溫度。此外所述元件應當在300至500℃下對於hcl/氯矽烷氣氛是穩定的。
該密封元件可以具有彎曲的表面或平坦的表面。在平坦表面的情況下,該密封元件以不壓合的狀態位於凹槽上方。
電極夾持機構頂部以壓合狀態經由絕緣環壓合在底板上直至位置鎖定。該密封元件被限制在凹槽中,不再位於凹槽上方。因此,對該密封元件實施力量旁路。
該密封元件優選為由彈性材料製成的o形環。合適的密封元件的例子是由氟橡膠(fpm,根據iso1629)、全氟化橡膠(ffkm,astmd-1418)和矽氧烷彈性體(mvq,iso1629)製成的o形環。
另一個實施方案涉及由石墨製成的密封件。
由石墨製成的密封元件優選為由編成辮的石墨纖維製成的石墨繩或者是石墨薄片環。
特別優選使用石墨薄片環。石墨薄片環由多個壓合的石墨層組成。該由石墨製成的密封元件的持續使用溫度高達600℃。
在由石墨製成的密封元件的情況下,因為密封面積非常小,所以小的壓合力是足夠的。密封面積由凹槽的尺寸確定。密封面積優選在600與3000mm2之間,特別優選在600與2000mm2之間,尤其優選在600與1500mm2之間。因此對絕緣環僅施加低水平的機械應力,這避免了絕緣環的破裂。
另一個實施方案涉及由金屬製成的密封件。由金屬製成的密封元件優選為金屬環形彈簧密封件。由於金屬密封元件的密封面積小,在此小的壓合力也足以實現密封。在金屬密封元件的情況下,小的壓合力應當理解為壓合力為60至300n/mm的密封圓周、優選60至200n/mm的密封圓周、特別優選60至160n/mm的密封圓周。
該金屬密封件優選具有以下形狀之一:
-封閉的內部空心的o形環(空心的金屬o形環);
-開放的金屬型材,例如c形、u形、e形或任何其他所期望的具有彈簧作用的剖面,例如波紋狀金屬密封環;
-開放的金屬型材可以用彈簧支撐,例如具有額外的位於內部的螺旋彈簧的c形環。
c形環是具有開放的內側面或外側面的空心o形環。
該金屬密封元件可以塗覆有易延展的金屬,以提高耐化學性和提高密封作用,例如塗覆銀、金、銅、鎳或其他易延展且在hcl/氯矽烷氣氛中穩定的金屬。
這些易延展的塗覆材料的可流動性顯著地改善了金屬密封元件的密封作用。這些由金屬製成的密封元件的持續使用溫度高達850℃。
易延展的塗覆材料應當理解為晶界和位錯在機械應力下即使在伸長率小於斷裂伸長率時也會移動/流動的金屬。通過該流動在施加力的應力下,如在壓合時存在的力,補償了密封面的不平度。由此實現了更好的密封。
特別優選使用由銀塗覆的金屬c形環,其具有或不具有位於內部的螺旋彈簧。
然而,在金屬密封元件處大的溫度變化,例如在批料裝載和卸載時,由於密封元件的熱膨脹,導致在密封元件的密封面處的機械損傷。
另一個實施方案涉及由2種材料組成的密封件:柔性材料,例如接合成環且具有至少一個纏結或彎曲的金屬帶,其在壓合時確保回彈力,以及填料。
該密封件由多個接合成環的具有不同直徑的金屬帶組成,這些金屬帶一個在另一個內部(彼此嵌套)。
產生密封作用的填料,例如石墨或ptfe,位於各個環之間。
優選為螺旋密封件。其是多層纏繞且具有至少一個纏結或彎曲的金屬帶。在各個層之間具有填料。在壓合時填料實現密封。纏結的金屬帶產生回彈力並確保了密封件的柔性。
優選的金屬是不鏽鋼、哈司特鎳合金、因科鎳合金和鎳。
哈司特鎳合金(hastelloy)是haynesinternational,inc的鎳基合金的商標名。
因科鎳合金(inconel)是specialmetalscorporation的一系列耐腐蝕鎳基合金的商標名。
優選的填料是石墨。
關於前述的根據本發明的方法的實施方案提及的特徵可以相應地應用於根據本發明的設備。相反地,關於前述的根據本發明的設備的實施方案提及的特徵可以相應地應用於根據本發明的方法。在附圖的描述及權利要求書中闡述根據本發明的實施方案的這些及其他的特徵。單獨的特徵可以分離地或者組合地作為本發明的實施方案加以實施。此外,所述特徵可以描述能夠獨立保護的有利的實施方案。
下面依照圖1至9闡述本發明。
附圖說明
圖1所示為裝配的絕緣環及在電極夾持機構中具有密封元件的上凹槽及在底板中具有密封元件的下凹槽的示意圖。
圖2所示為裝配的絕緣環的示意圖,其包括在電極夾持機構中具有密封元件的上凹槽和在絕緣環中具有密封元件的凹槽以及電極夾持機構頂部的突出部分。
圖3所示為在下側具有凹槽的絕緣環的示意圖。
圖4所示為裝配的絕緣環的示意圖,其包括在底板中的下凹槽和在電極夾持機構頂部中的上凹槽以及電極夾持機構頂部的突出部分。
圖5所示為不具有凹槽的絕緣環的示意圖。
圖6所示為穿過金屬c形環的截面圖。
圖7所示為穿過由金屬製成的密封元件的其他實施方案的截面圖。
圖8所示為穿過由多個壓合的單個薄片組成的石墨薄片環的截面圖。
圖9所示為穿過螺旋密封件的截面圖。
所用的附圖標記的列表
1電極夾持機構
2絕緣環
3底板
4密封元件
5底板冷卻裝置
6電極夾持機構冷卻入口
7電極夾持機構冷卻裝置
8絕緣套管
9密封元件的凹槽
10金屬帶
11填料
a凹槽相對於內徑的距離
b總寬度
h絕緣環高度
c突出部分
d_e電極夾持機構外徑
d_r絕緣環外徑
絕緣環2和密封元件4位於電極夾持機構1和底板3之間。
底板3設置有襯有絕緣套管8的穿孔,電極夾持機構1引導穿過其中並裝配在其中。
底板3和電極夾持機構1通過冷卻裝置5和7加以冷卻。
6所示為電極夾持機構1的冷卻裝置7的入口。
通過密封元件4實現密封。
第一密封元件4位於電極夾持機構1的凹槽中。
第二密封元件4位於底板3的凹槽中。
電極夾持機構1的外徑d_e可以與絕緣環2的外徑d_r齊平,或者可以突出於所述外徑d_r。電極夾持機構優選是突出的。
圖1所示為不具有突出部分的實施方案。
圖2和4所示均為具有突出部分c的實施方案。
因此,電極夾持機構1的頂部也可以突出於絕緣環2的外輪廓,以提供進一步的熱保護和機械保護。突出部分c應當等於0至8*h,其中h是絕緣環2的高度。突出部分特別優選為0至4*h。
圖2所示為電極夾持機構1和絕緣環2各自包括用於容納密封元件4的凹槽的實施方案。
絕緣環2中的凹槽9位於相對於電極導通裝置的距離a為絕緣環的總寬度b的10至40%處,參見圖3。底板3或電極夾持機構1中的凹槽也位於相同的相對於電極導通裝置的徑向距離處。
由此使密封元件4充分遠離絕緣環2朝向反應器的一側。因此對密封元件4的熱應力小,所以這是有利的。通過底板2、電極夾持機構1的頂部和使電極穿過底板3的導通裝置中的冷卻介質特別有效地冷卻密封元件4。由於有效的冷卻,密封元件4可以向冷卻介質傳遞熱能,因此不會造成熱損傷。
圖4所示為裝配的絕緣環2的示意圖,其包括在底板3中和在電極夾持機構1的頂部中的凹槽和電極夾持機構1的頂部的突出部分。涉及具有突出部分c的實施方案。
在此,用於固定密封元件4的凹槽不是位於絕緣環2中,而是位於電極夾持機構1和底板3中。
在此,恰如圖2所示的情況,這些凹槽優選位於相對於電極導通裝置的距離a為絕緣環2的總寬度b的10至40%處。
因此密封元件4也位於與圖2的密封元件相同的相對於底板中的凹坑的距離處,但是其不是安裝在絕緣環2的凹槽中,而是安裝在電極夾持機構1和底板3的凹槽中。
圖5所示為不具有凹槽的絕緣環的示意圖。在根據圖4的實施方案中使用該絕緣環。
圖6所示為穿過具有c形剖面的金屬密封元件的截面圖。
圖7所示為穿過由金屬、o形型材、u形型材、e形型材、具有彈簧作用的型材製成的密封元件的其他實施方案的截面圖。
e形環為雙重摺疊的雙u形環。
圖8所示為穿過由多個壓合的單個薄片組成的石墨薄片環的截面圖。
圖9所示為穿過螺旋密封件的截面圖,其由以多次繞圈纏繞的金屬帶10以及在繞圈的單層之間的填料11。
實施例
在西門子沉積反應器中沉積直徑在160與230mm之間的多晶矽棒。
在此測試絕緣環和密封元件的多個實施方案。下面通過所選擇的實施例和比較例闡述這些測試的結果。
在所有的試驗中各個沉積過程的參數均相同。在裝料過程中沉積溫度在1000℃與1100℃之間。在沉積過程中,添加由一種或多種式sihncl4-n(其中n=0至4)的含氯的矽烷化合物和氫組成的進料作為載氣。
這些試驗的區別僅在於絕緣環和密封元件的實現方式。
為了比較,首先研究同時承擔密封和絕緣作用的ptfe絕緣環。因此所述環不通過絕緣環和額外的密封元件設置作用分離。
此外,測試由氧化鋯製成的絕緣環連同金屬密封元件。由石墨或由彈性材料如全氟化橡膠製成的密封元件產生可比較的結果。
為了比較,研究將密封元件固定在氧化鋯環的凹槽中的實施方案。
發現在有利的實施方案中,將至少一個密封元件固定在底板的凹槽中或者電極夾持機構的凹槽中。電極夾持機構相對於絕緣環的突出部分可以進一步減小對密封元件的熱應力。
比較例1
具有由ptfe製成的絕緣環的cvd反應器:
在該根據現有技術的實施方案中,由ptfe製成的絕緣環承擔密封和絕緣作用。由於尺寸穩定性小,在新的時候絕緣環的高度被限制到8mm。
由於在運行期間的熱應力高並且需要35至40kn的壓合力以確保絕緣環的密封作用,在3個月內絕緣環的高度被減小到4mm的最小值。
因此工作時間被限制在3個月。
由於由熱的反應氣體引發的熱應力,底板的密封和電絕緣由於密封件的熱裂化和下陷而不再是不受影響的。所以在此時間段之後需要高成本且麻煩地更換所有的絕緣環。維修工作導致明顯的產量損失。
比較例2
具有由氧化鋯(zro2)製成的絕緣環的cvd反應器:
在該實施方案中,將密封作用和絕緣作用分配給兩個組件。使用由zro2製成的絕緣環,以在電極夾持機構與底板之間實現電絕緣。在新的時候絕緣環的高度為8mm。由各自的銀塗覆的金屬c形環承擔對電極夾持機構頂部和對底板的密封作用,其中這兩個金屬c形環被固定在絕緣環的上凹槽和下凹槽中。
通過使用c形環,所需的壓合力為65n/mm的密封圓周。zro2作為陶瓷組件不具有下陷特性。小的接觸壓力確保由陶瓷材料製成的絕緣環不會破裂。
由於相對於ptfe非常高的熱穩定性和明顯更高的比熱導率,絕緣環朝向反應器的一側在12個月的運行時間後沒有發生熱侵蝕。
然而,因為反應器在針對各個批次分批運行而啟動和關閉時由於密封件的大的溫度變化而發生熱膨脹,導致c形環在密封面上發生表面機械損傷,尤其是上方的c形環被嚴重損壞。發現密封元件最遲在9個月的運行時間後就必須更換。
因此工作時間相對於比較例1增加到最多9個月。
實施例1
具有由氧化鋯(zro2)製成的絕緣環的cvd反應器:
在該實施方案中,將密封作用和絕緣作用分配給兩個組件。使用由zro2製成的絕緣環,以在電極夾持機構與底板之間實現電絕緣。在新的時候絕緣環的高度為8mm。由各自的銀塗覆的金屬c形環對電極夾持機構頂部和對底板承擔密封作用,其中一個金屬c形環固定在電極夾持機構的凹槽中,一個金屬c形環固定在絕緣環的凹槽中。突出部分c為絕緣環的高度的2倍,即16mm。
通過使用c形環,所需的壓合力為65n/mm的密封圓周。zro2作為陶瓷組件不具有下陷特性。小的接觸壓力確保由陶瓷材料製成的絕緣環不會破裂。
由於相對於ptfe非常高的熱穩定性和明顯更高的比熱導率,絕緣環朝向反應器的一側即使在12個月的運行時間後也沒有發生熱侵蝕。發現由突出部分c產生的對熱輻射的遮蔽對此作出了貢獻。
c形環在此時間段之後也沒有出現熱損傷,幾乎沒有機械損傷,固定在冷卻的電極夾持機構的凹槽中的上方c形環沒有發生熱和機械侵蝕。
因此工作時間增加到至少12個月。
實施例2
在該實施方案中,將密封作用和絕緣作用分配給兩個組件。使用由zro2製成的絕緣環,以在電極夾持機構與底板之間實現電絕緣。在新的時候絕緣環的高度為8mm。由各自的銀塗覆的金屬c形環對電極夾持機構頂部和對底板承擔密封作用,一個金屬c形環固定在電極夾持機構的凹槽中,一個金屬c形環固定在底板的凹槽中。該電極夾持機構不具有相對於絕緣環的突出部分c。
由於相對於ptfe非常高的熱穩定性和明顯更高的比熱導率,絕緣環朝向反應器的一側在12個月的運行時間後沒有發生熱侵蝕。
通過冷卻電極夾持機構和底板,金屬c形環也沒有發生熱和機械侵蝕。
因此工作時間增加到至少12個月。
示例性的實施方案的以上描述應當作為示例加以理解。由此公開的內容能夠使本領域技術人員理解本發明和與其相關的優點,而且還包括本領域技術人員所清楚的對所述的結構和方法作出的改變和修改。因此,所有這些改變和修改以及等價物均被權利要求的保護範圍所覆蓋。