一種自含鉻硫酸氫鈉中分離回收無水硫酸鈉、濃硫酸及鉻的方法

2023-05-05 15:42:16

一種自含鉻硫酸氫鈉中分離回收無水硫酸鈉、濃硫酸及鉻的方法
【專利摘要】本發明涉及一種自含鉻硫酸氫鈉中分離回收無水硫酸鈉、濃硫酸及鉻的方法。對含鉻硫酸氫鈉進行保溫處理，將保溫處理後的含鉻硫酸氫鈉置於醇中反應並過濾，分別形成醇、硫酸的混合溶液及固體含鉻硫酸鈉。將醇與硫酸的溶液進行蒸發，蒸汽冷凝後得到的醇在系統中循環利用，將醇蒸乾後的蒸發濃縮液即為濃硫酸；將含鉻硫酸鈉用水浸取並過濾，分別得到硫酸鈉水溶液及含鉻濾餅，硫酸鈉水溶液經乾燥後即可得到無水硫酸鈉，含鉻濾餅可作為鉻化工行業用於生產鉻化合物產品的原料。根據本發明方法製備的無水硫酸鈉產品純度在98%以上，產品質量滿足GB/T6009-2003的要求；濃硫酸中H2SO4含量可達98%，產品質量滿足GB/T534-2002的要求。
【專利說明】一種自含鉻硫酸氫鈉中分離回收無水硫酸鈉、濃硫酸及鉻的方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種無機化工或固體廢棄物處理方法，尤其涉及一種自含鉻硫酸氫鈉中分離回收無水硫酸鈉、濃硫酸及鉻的方法。

【背景技術】
[0002]含鉻硫酸氫鈉為鉻酐生產過程產生的固體廢棄物，單位鉻酐產品的產生量約為
1.3t。含鉻硫酸氫鈉組分大致為:總酸值(以H2SO4計)35%?40% ;硫酸鈉45%?50% ;六價鉻(以Na2Cr2O7.2H20計)2%?3% ;可溶三價鉻(以Cr2O3計)0.5%?1.5% ;水不溶物5%?7%。硫酸氫鈉具有極強的腐蝕性，同時其中的六價鉻毒性強，如將含鉻硫酸氫鈉不加處理而隨意堆放會造成環境嚴重汙染及資源的浪費。
[0003]基於環境危害及含鉻硫酸氫鈉中各組分高附加值的考慮，需對含鉻硫酸氫鈉無害化處置及資源化利用。
[0004]到目前為止，相關單位或個人對含鉻硫酸氫鈉的處理及資源化利用開展了一系列的研究。
[0005]CN1046314A公開了一種用含鉻硫酸氫鈉生產氧化鉻黑的方法。該方法先用水稀釋攪拌溶解固態含鉻硫酸氫鈉，在過濾後向含鉻硫酸氫鈉溶液中加入亞硫酸鈉溶液進行還原，再加入廢鐵屑，加熱溶解後過濾除去殘渣。所得濾液用氫氧化鈉溶液調節pH值，通入空氣攪拌，過濾分離，所得沉澱經洗滌後烘乾，再經高溫焙燒得到分散性好、著色力強的鉻黑顏料。該方法的優點是能實現鉻的高效回收，工藝流程較簡單；缺點是沒有考慮硫酸氫鈉的回收利用，同時該工藝產生大量的含硫酸鹽廢水，會造成嚴重的二次汙染。
[0006]CN1046314A公開了一種含鉻硫酸氫鈉廢液的治理及綜合利用方法，即在酸性條件下直接加糖還原六價鉻，並過濾除去不溶物，然後對溶液加氫氧化物中和沉澱，回收利用三價鉻與六價鉻以生產Cr(OH)3, Cr2O3及Cr (OH) SO4等鉻化合物。該方法可實現含鉻硫酸氫鈉中鉻的回收，依然未提及硫酸氫鈉的回收利用。
[0007]CN102320685A, CN1069711A及《鉻酸酐廢渣含鉻硫酸氫鈉綜合利用項目的研製開發》(《內蒙古石油化工》27卷，41?42頁)公開了利用含鉻硫酸氫鈉預酸化鉻酸鈉鹼性液部分代替硫酸製備紅礬鈉的工藝路線。該類方法可實現硫酸氫鈉的資源化利用，且將硫酸氫鈉的資源化利用過程嵌入到鉻鹽生產過程中，不需新建處理裝置，投入低，流程簡單。但是該類方法僅對具備紅礬鈉生產能力的企業適用，對於外購紅礬鈉生產鉻酐的企業，則必須採用其它處理方法。
[0008]《鉻鹽生產過程中含鉻副產物的綜合利用》(《無機鹽工業》，1999,04期，37?39頁)報導了利用含鉻硫酸氫鈉、紅礬鈉及蔗糖為原料生產鹼式硫酸鉻的工藝技術。該方法首先將含鉻硫酸氫鈉與紅礬鈉混合，然後用蔗糖還原，為製備II類鹼式硫酸鉻產品需對還原後的溶液冷卻析出十水硫酸鈉，然後對溶液噴霧乾燥製備鹼式硫酸鉻產品。該方法可綜合利用含鉻硫酸氫鈉中的鉻與硫酸氫鈉，但是其僅能生產II類鹼式硫酸鉻，產品應用範圍窄；同時，在冷卻析出十水硫酸鈉過程中，溶液粘稠，過濾分離困難，而且十水硫酸鈉中夾帶大量的鹼式硫酸鉻溶液，不利於其進一步利用。
[0009]為了充分利用含鉻硫酸氫鈉中的有價組分，並使硫酸氫鈉中的硫酸能夠分離，並循環利用於鉻酐生產過程，本發明提出了以含鉻硫酸氫鈉為原料製備無水硫酸鈉及濃硫酸，並分離鉻的工藝方法。


【發明內容】

[0010]針對現有技術的不足，本發明的目的在於提供一種自含鉻硫酸氫鈉中分離回收無水硫酸鈉、濃硫酸及鉻的方法。
[0011]本發明的主要步驟為:對含鉻硫酸氫鈉進行保溫處理，將保溫處理後的含鉻硫酸氫鈉置於醇中反應並過濾，分別形成醇、硫酸的混合溶液及固體含鉻硫酸鈉。將醇與硫酸的溶液進行蒸發，蒸汽冷凝後得到的醇在系統中循環利用，將醇蒸乾後的蒸發濃縮液即為濃硫酸；將含鉻硫酸鈉用水浸取並過濾，分別得到硫酸鈉水溶液及含鉻濾餅，硫酸鈉水溶液經乾燥後即可得到無水硫酸鈉，含鉻濾餅可作為鉻化工行業用於生產鉻化合物產品的原料。
[0012]為達此目的，本發明採用以下技術方案:
[0013]一種自含鉻硫酸氫鈉中分離回收無水硫酸鈉、濃硫酸及鉻的方法，所述方法包括以下步驟:
[0014](I)將保溫處理後的含鉻硫酸氫鈉在醇中進行多級逆流浸取及過濾；
[0015](2)將步驟(I)中逆流浸取得到的濾液進行蒸發，直至無醇蒸氣產生時結束蒸發，濃縮液即為濃硫Ife廣品；
[0016](3)將步驟(I)中浸取得到的濾餅乾燥後，用水浸取並過濾，分別得到硫酸鈉水溶液及含鉻濾餅；
[0017](4)將步驟(3)得到的硫酸鈉水溶液進行乾燥，得到無水硫酸鈉產品。
[0018]本發明所述的自含鉻硫酸氫鈉中分離回收無水硫酸鈉、濃硫酸及鉻的工藝，其基本原理如下:對含鉻硫酸氫鈉進行保溫處理，使含鉻硫酸氫鈉中的鉻轉變為水不溶物Na3Cr(SO4)3;將保溫處理後的含鉻硫酸氫鈉置於醇中反應，使硫酸氫鈉中的硫酸進入醇相中，與醇形成混合溶液，而硫酸鈉與Na3Cr (SO4) 3存在於固相中，然後對該漿料並過濾，分別形成醇、硫酸的混合溶液及濾餅，將醇與硫酸的溶液進行蒸發，蒸汽冷凝後得到的醇在系統中循環利用，將醇蒸乾後的蒸發濃縮液即為濃硫酸，將濾餅用水溶解並過濾，分別得到含鉻濾餅(Na3Cr (SO4)3)及硫酸鈉水溶液，硫酸鈉水溶液經乾燥後即可得到無水硫酸鈉。
[0019]本發明可以將步驟(3)得到的含鉻濾餅回收作為鉻化工行業用於生產鉻化合物產品的原料。
[0020]本發明步驟(I)所述的保溫處理的溫度為300?350°C，例如可選擇300.01?349.8°C, 316 ?342.5°C, 320 ?338.2°C, 323 ?331°C，328.6°C等，優選為 32(TC。
[0021]所述保溫處理的時間為2?3h，例如可選擇2.02?2.96h，2.3?2.75h，2.37?
2.6h，2.5h等，進一步優選為2.8h。
[0022]本發明所述含鉻硫酸氫鈉為以紅礬鈉和濃硫酸為原料，採用熔融結晶法生產鉻酸酐過程中產生的含鉻硫酸氫鈉副產物；或，以鉻酸鈉/重鉻酸鈉和硫酸為原料，採用溶液結晶法生產鉻酸酐過程中產生的含鉻硫酸氫鈉副產物。
[0023]本發明步驟(I)中所述的醇為甲醇和/或乙醇。
[0024]步驟(I)中所述逆流浸取的級數為2?5，例如可選擇2級，3級，4級，5級，優選為4。
[0025]所述醇與含鉻硫酸氫鈉的體積質量比(L/kg)為1.5:1?8:1，例如可選擇1.51:1 ?7.98:1,1.6:1 ?7.7:1,2.02:1 ?7.2:1,2.7:1 ?6.6:1,3.2:1 ?6:1,3.89:1 ?5.3:1，4.3:1 ?5:1，4.6:1 等，進一步優選 1.5:1 ?6:1，最優選 2:1 ?4:1。
[0026]所述逆流浸取的溫度為20?90°C，例如可選擇20.2?89°C，24?86.7°C，28.6?82°C, 33 ?76.5°C, 37.6 ?72°C，39 ?67.8°C,43 ?64°C，48.6 ?62O，53O等，進一步優選常溫?80°C，最優選常溫?60°C。所述「常溫」也叫一般溫度或者室溫，一般定義為25°C。
[0027]所述逆流浸取的時間為0.5?6h，例如可選擇0.51?5.99h，0.62?5.7h，0.85?5.2h, 0.98 ?4.7h, 1.3 ?4h, 1.75 ?3.4h, 2 ?3.04h, 2.4h 等，進一步優選 0.5 ?4h,最優選I?2h。
[0028]步驟(3)中所述乾燥的溫度為40?150°C，例如可選擇40.2?149.7°C，48?140°C, 55 ?132°C，63 ?12(TC，70 ?112.3°C, 76.8 ?104°C，80 ?96.5°C,90.3?等，優選80?150°C，進一步優選80?120°C。
[0029]步驟(3)中所述浸取溫度為20?90°C，例如可選擇20.1?88.6°C，24?83°C，27.6 ?8(TC，31 ?72.6?，38.5 ?7(TC，46 ?62.3?，50.3 ?6(TC，54.6°C 等，優選常溫?800C，進一步優選常溫?60°C。
[0030]所述浸取時間為0.5?4h，例如可選擇0.51?3.98h，0.67?3.5h，0.96?3h,1.4 ?2.7h, 1.56 ?2.45h, 1.8 ?2.2h, 2.06h 等，進一步優選 0.5 ?3h,最優選 0.5 ?2h。
[0031]步驟(2)蒸發過程及步驟(3)乾燥過程產生的醇蒸氣經冷凝後返回至步驟(I)循環利用。
[0032]步驟(4)中所述乾燥的溫度為80?150°C，例如可選擇80.2?148.9°C，84?140 °C,88.6 ?130.4 O，92.3 ?124.5 O，98 ?117.6 O，102.3 ?112 O 等，優選 90 ?150°C，進一步優選90?120°C。
[0033]本發明所述的一種自含鉻硫酸氫鈉中分離回收硫酸鈉、濃硫酸及鉻的方法，所述方法具體包括以下步驟:
[0034](I)將在300?350°C下保溫2?3h後的含鉻硫酸氫鈉在醇中進行多級逆流浸取及過濾；
[0035](2)將步驟(I)中第一級浸取得到的濾液進行蒸發，直至無醇蒸氣產生時結束蒸發，將醇蒸汽冷凝後返回至步驟(I)循環利用，濃縮液即為濃硫酸；
[0036](3)將步驟(I)中最後一級浸取得到的濾餅乾燥，乾燥過程產生的醇蒸氣經冷凝後返回至步驟(I)循環利用；
[0037](4)將步驟(3)得到的幹濾餅用水浸取，並過濾，分別得到硫酸鈉水溶液及含鉻濾餅；
[0038](5)將步驟(4)得到的硫酸鈉水溶液進行乾燥，即可得到無水硫酸鈉產品；
[0039](6)將步驟(4)得到的含鉻濾餅回收作為鉻化工行業用於生產鉻化合物產品的原料。
[0040]與已有技術方案相比，本發明具有以下有益效果:
[0041]本發明所述的自含鉻硫酸氫鈉中分離回收無水硫酸鈉、濃硫酸及鉻的方法，較現有技術更完善，綜合考慮了含鉻硫酸氫鈉中各組分的綜合利用，並使含鉻硫酸氫鈉真正實現了無害化處置。同時，技術流程簡單，可實施性強。根據本方法製備的無水硫酸鈉產品純度在98%以上，產品質量滿足GB/T6009-2003的要求；濃硫酸中H2SO4含量可達98%，產品質量滿足GB/T534-2002的要求。
[0042]下面對本發明進一步詳細說明。但下述的實例僅僅是本發明的簡易例子，並不代表或限制本發明的權利保護範圍，本發明的保護範圍以權利要求書為準。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0043]圖1為本發明所述一種自含鉻硫酸氫鈉中分離回收無水硫酸鈉、濃硫酸及鉻的工藝流程圖。

【具體實施方式】
[0044]下面結合附圖並通過【具體實施方式】來進一步說明本發明的技術方案。
[0045]為更好地說明本發明，便於理解本發明的技術方案，本發明的典型但非限制性的實施例如下:
[0046]實施例1
[0047]本實施例所述含鉻硫酸氫鈉為以紅礬鈉和濃硫酸為原料，採用熔融結晶法生產鉻酸酐過程中產生的含鉻硫酸氫鈉副產物。
[0048]將100g經300°C保溫處理3h後的含鉻硫酸氫鈉用甲醇進行二級逆流浸取，其條件為甲醇與含鉻硫酸氫鈉的體積質量比(L/kg)為8:1，浸取溫度為90°C，浸取時間為0.5h ；將浸取後的漿料進行過濾，並對第一級浸取得到的濾液進行蒸發，直至無醇蒸氣產生時結束蒸發，將蒸出組分(甲醇)冷凝後返回浸取工序循環利用，濃縮液即為濃硫酸，所得濃硫酸中H2SO4含量為92.8%。將多級逆流浸取中最後一級浸取得到的濾餅在40°C下進行乾燥，乾燥過程產生的甲醇蒸氣經冷凝後返回至浸取工序循環利用，對幹濾餅用水在20°C下浸取4h，並過濾，分別得到硫酸鈉水溶液及含鉻濾餅，對得到的硫酸鈉水溶液在80°C下進行乾燥，即可得到無水硫酸鈉產品，所得無水硫酸鈉產品中Na2SO4含量大於99%。
[0049]實施例2
[0050]本實施例所述含鉻硫酸氫鈉為以鉻酸鈉/重鉻酸鈉和硫酸為原料，採用溶液結晶法生產鉻酸酐過程中產生的含鉻硫酸氫鈉副產物。
[0051]將100g經300°C保溫處理3h後的含鉻硫酸氫鈉用甲醇進行三級逆流浸取，其條件為甲醇與含鉻硫酸氫鈉的體積質量比(L/kg)為6:1，浸取溫度為80°C，浸取時間為Ih ;將浸取後的漿料進行過濾，並對第一級浸取得到的濾液進行蒸發，直至無醇蒸氣產生時結束蒸發，將蒸出組分(甲醇)冷凝後返回浸取工序循環利用，濃縮液即為濃硫酸，所得濃硫酸中H2SO4含量為95.0%。將多級逆流浸取中最後一級浸取得到的濾餅在80°C下進行乾燥，乾燥過程產生的甲醇蒸氣經冷凝後返回至浸取工序循環利用，對幹濾餅用水在常溫下浸取3h，並過濾，分別得到硫酸鈉水溶液及含鉻濾餅，對得到的硫酸鈉水溶液在90°C下進行乾燥，即可得到無水硫酸鈉產品，所得無水硫酸鈉產品中Na2SO4含量大於99%。
[0052]實施例3
[0053]本實施例所述含鉻硫酸氫鈉為以鉻酸鈉/重鉻酸鈉和硫酸為原料，採用溶液結晶法生產鉻酸酐過程中產生的含鉻硫酸氫鈉副產物。
[0054]將100g經350°C保溫處理2h後的含鉻硫酸氫鈉用乙醇進行四級逆流浸取，其條件為乙醇與含鉻硫酸氫鈉的體積質量比(L/kg)為4:1，浸取溫度為60°C，浸取時間為4h ；將浸取後的漿料進行過濾，並對第一級浸取得到的濾液進行蒸發，直至無醇蒸氣產生時結束蒸發，將蒸出組分(乙醇)冷凝後返回浸取工序循環利用，濃縮液即為濃硫酸，所得濃硫酸中H2SO4含量為93.0%。將多級逆流浸取中最後一級浸取得到的濾餅在120°C下進行乾燥，乾燥過程產生的乙醇蒸氣經冷凝後返回至浸取工序循環利用，對幹濾餅用水在60°C下浸取2h，並過濾，分別得到硫酸鈉水溶液及含鉻濾餅，對得到的硫酸鈉水溶液進行在120°C乾燥，即可得到無水硫酸鈉產品，所得無水硫酸鈉產品中Na2SO4含量99.5%。
[0055]實施例4
[0056]本實施例所述含鉻硫酸氫鈉為以紅礬鈉和濃硫酸為原料，採用熔融結晶法生產鉻酸酐過程中產生的含鉻硫酸氫鈉副產物。
[0057]將100g經350°C保溫處理3h後的含鉻硫酸氫鈉用乙醇進行五級逆流浸取，其條件為乙醇與含鉻硫酸氫鈉的體積質量比(L/kg)為1.5:1，浸取溫度為201:，浸取時間為611 ；將浸取後的漿料進行過濾，並對第一級浸取得到的濾液進行蒸發，直至無醇蒸氣產生時結束蒸發，將蒸出組分(乙醇)冷凝後返回浸取工序循環利用，濃縮液即為濃硫酸，所得濃硫酸中H2SO4含量大於98%。將多級逆流浸取中最後一級浸取得到的濾餅在150°C下進行乾燥，乾燥過程產生的乙醇蒸氣經冷凝後返回至浸取工序循環利用，對幹濾餅用水在90°C下浸取0.5h，並過濾，分別得到硫酸鈉水溶液及含鉻濾餅，對得到的硫酸鈉水溶液進行在150°C乾燥，即可得到無水硫酸鈉產品，所得無水硫酸鈉產品中Na2SO4含量大於99%。
[0058]實施例5
[0059]本實施例所述含鉻硫酸氫鈉為以紅礬鈉和濃硫酸為原料，採用熔融結晶法生產鉻酸酐過程中產生的含鉻硫酸氫鈉副產物。
[0060]將100g經320°C保溫處理2.Sh後的含鉻硫酸氫鈉用乙醇進行五級逆流浸取，其條件為乙醇與含鉻硫酸氫鈉的體積質量比(L/kg)為2:1，浸取溫度為常溫，浸取時間為2h ；將浸取後的漿料進行過濾，並對第一級浸取得到的濾液進行蒸發，直至無醇蒸氣產生時結束蒸發，將蒸出組分(乙醇)冷凝後返回浸取工序循環利用，濃縮液即為濃硫酸，所得濃硫酸中H2SO4含量大於98%。將多級逆流浸取中最後一級浸取得到的濾餅在150°C下進行乾燥，乾燥過程產生的乙醇蒸氣經冷凝後返回至浸取工序循環利用，對幹濾餅用水在80°C下浸取0.5h，並過濾，分別得到硫酸鈉水溶液及含鉻濾餅，對得到的硫酸鈉水溶液進行在150°C乾燥，即可得到無水硫酸鈉產品，所得無水硫酸鈉產品中Na2SO4含量大於98%。
[0061] 申請人:聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的操作步驟，但本發明並不局限於上述操作步驟，即不意味著本發明必須依賴上述操作步驟才能實施。所屬【技術領域】的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明所選用原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護範圍和公開範圍之內。
[0062]以上詳細描述了本發明的優選實施方式，但是，本發明並不限於上述實施方式中的具體細節，在本發明的技術構思範圍內，可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬於本發明的保護範圍。
[0063]另外需要說明的是，在上述【具體實施方式】中所描述的各個具體技術特徵，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重複，本發明對各種可能的組合方式不再另行說明。
[0064]此外，本發明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發明的思想，其同樣應當視為本發明所公開的內容。
【權利要求】
1.一種自含鉻硫酸氫鈉中分離回收無水硫酸鈉、濃硫酸及鉻的方法，其特徵在於，所述方法包括以下步驟: (1)將保溫處理後的含鉻硫酸氫鈉在醇中進行多級逆流浸取及過濾； (2)將步驟(I)中逆流浸取得到的濾液進行蒸發，直至無醇蒸氣產生時結束蒸發，濃縮液即為濃硫酸廣品； (3)將步驟(I)中浸取得到的濾餅乾燥後，用水浸取，並過濾，分別得到硫酸鈉水溶液及含絡濾餅； (4)將步驟(3)得到的硫酸鈉水溶液進行乾燥，得到無水硫酸鈉產品。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，將步驟(3)得到的含鉻濾餅回收作為鉻化工行業用於生產鉻化合物產品的原料。
3.如權利要求1或2所述的方法，其特徵在於，步驟(I)所述的保溫處理的溫度為300 ?350°C，優選為 320°C ； 優選地，所述保溫處理的時間為2?3h，進一步優選為2.Sh ； 優選地，所述含鉻硫酸氫鈉為以紅礬鈉和濃硫酸為原料，採用熔融結晶法生產鉻酸酐過程中產生的含鉻硫酸氫鈉副產物；或，以鉻酸鈉/重鉻酸鈉和硫酸為原料，採用溶液結晶法生產鉻酸酐過程中產生的含鉻硫酸氫鈉副產物； 優選地，所述的醇為甲醇和/或乙醇。
4.如權利要求1-3之一所述的方法，其特徵在於，步驟(I)中所述逆流浸取的級數為2?5,優選為4 ； 優選地，所述醇與含鉻硫酸氫鈉的體積質量比(L/kg)為1.5:1?8:1，進一步優選1.5:1 ?6:1，最優選 2:1 ?4:1 ； 優選地，所述逆流浸取的溫度為20?90°C，進一步優選常溫?80°C，最優選常溫?60 0C ； 優選地，所述逆流浸取的時間為0.5?6h，進一步優選0.5?4h，最優選I?2h。
5.如權利要求1-4之一所述的方法，其特徵在於，步驟(3)中所述乾燥的溫度為40?150°C，優選80?150°C，進一步優選80?120°C。
6.如權利要求1-5之一所述的方法，其特徵在於，步驟(3)中所述浸取溫度為20?90°C，優選常溫?80°C，進一步優選常溫?60°C ； 優選地，所述浸取時間為0.5?4h，進一步優選0.5?3h，最優選0.5?2h。
7.如權利要求1-6之一所述的方法，其特徵在於，步驟(2)蒸發過程及步驟(3)乾燥過程產生的醇蒸氣經冷凝後返回至步驟(I)循環利用。
8.如權利要求1-7之一所述的方法，其特徵在於，步驟(4)中所述乾燥的溫度為80?150°C，優選90?150°C，進一步優選90?120°C。
9.如權利要求1-8之一所述的方法，其特徵在於，所述方法包括以下步驟: (1)將在300?350°C下保溫2?3h後的含鉻硫酸氫鈉在醇中進行多級逆流浸取及過濾； (2)將步驟(I)中第一級浸取得到的濾液進行蒸發，直至無醇蒸氣產生時結束蒸發，將醇蒸汽冷凝後返回至步驟(I)循環利用，濃縮液即為濃硫酸； (3)將步驟(I)中最後一級浸取得到的濾餅乾燥，乾燥過程產生的醇蒸氣經冷凝後返回至步驟(I)循環利用； (4)將步驟(3)得到的幹濾餅用水浸取，並過濾，分別得到硫酸鈉水溶液及含鉻濾餅； (5)將步驟(4)得到的硫酸鈉水溶液進行乾燥，即可得到無水硫酸鈉產品； (6)將步驟(4)得到的含鉻濾餅回收作為鉻化工行業用於生產鉻化合物產品的原料。
【文檔編號】C01D5/18GK104445284SQ201310439096
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月24日 優先權日:2013年9月24日
【發明者】張洋, 張紅玲, 徐紅彬, 張懿 申請人:中國科學院過程工程研究所