使用多級減壓模塊的乳化·分散系統以及乳化·分散液的製造方法
2023-05-17 10:56:31
專利名稱：使用多級減壓模塊的乳化·分散系統以及乳化·分散液的製造方法
技術領域：
本發明涉及在基液中乳化·分散所需的材料並生成乳化·分散液的裝置及方法，尤其涉及通過對液體施加剪切力，實現乳化·分散的裝置及方法。
背景技術：
以往，各種形式的乳化·分散裝置已被人們所知。這種乳化·分散裝置如果是迴轉式、高壓式，則通過對液體施加高剪切力，進行乳化·分散。如果是高壓式均化器，將壓力轉換成噴射流，使其衝撞壁或是被反轉，在液—液間將噴射流的運動能量轉換成剪切能量，從而進行乳化·分散。
在受到該高剪切力的時候，如果場不均勻，即如果存在壓力差或速度差(如果平衡被破壞)，則溶解在液體中的空氣或是殘留在系統內的空氣成為氣泡，發生起泡，從而產生粗大粒子。因而，為了防止發生起泡，以往採用了附加背壓的方法。為了調整背壓，反向型上設置了二通閥，微流化床裝置(micro fluidzer)上設置了背壓室。
近年來，隨著人們對更高的乳化·分散性的要求，已開發出了能投入更高能量的裝置，而由此，發生起泡成為了更加深刻的問題。裝置內的起泡的發生，可通過提高背壓抑制，但由於從裝置排出時的瞬間的壓降，會發生起泡。
如果發生起泡，則粉體時氣泡會附著於粉體表面，使潤溼性變差，而乳狀液時也容易形成浮遊粉塵。另外，由氣泡吸收能量，會產生能量損失，且材料容易氧化，例如，如果是不飽和脂肪酸，則由高溫下的氧化反應，產品的質量會下降。另外，由於降低了水相的表面張力，因此乳化劑和分散劑越多，則剪切區域產生的細小氣泡越容易吸附於表面，從而起泡的去除變得更困難。
如上所述，以往的想法是，一方面投入更高的能量，實現進一步的微粒化，另一方面通過提高背壓，防止起泡的從上遊的角度出發的一種構思，而根據它，無法有效防止發生起泡。
發明內容
本發明的目的在於提供毫無氣泡，或是即使存在氣泡，也能作為產品得到不產生產品劣化的的乳化·分散物的乳化·分散裝置及方法。
本發明的基本想法是產品的出口，即，將生成的乳化·分散物開放於大氣壓的時點作為出發點，從而得到使該時刻產生的壓降不發生起泡的結構。即，將構思的出發點置於下遊，並對應於上遊側的投入能量等的諸多條件。
有關本發明的第一乳化·分散系統由多級乳化·分散模塊和多級減壓模塊組合而成。
多級乳化·分散模塊將內徑不同的第一～第三吸收單元，在軸方向經由密封墊串聯地連接，而將第一，第二，第三吸收單元的內徑定為D1、D2、D3的時候，最好滿足D2＞D3＞D1的關係，而密封墊的內徑Ds是Ds≥D2。
多級減壓模塊經由連通路與多級乳化·分散模塊連接。該多級減壓模塊具有，將至少2級以上的減壓單元(減壓部件)經由具有比減壓部件更大內徑的密封墊(連接部件)，在軸方向連接的基本結構。該多級減壓模塊一方面對於多級乳化·分散裝置提供必要的背壓，另一方面，在減壓單元中一級一級地對該背壓進行減壓，且最終級的減壓單元將壓力降低至乳化·分散物開放於大氣壓的時候，也不會發生起泡的壓力。
減壓單元可以具有指定內徑的同一尺寸，也可以是內徑階段性增大的結構。介於減壓單元之間的密封墊具有將前後減壓單元之間的減壓作用分段的作用。換言之，多級減壓模塊的全部減壓量可認為是各減壓單元的減壓量的總和，且可以根據多級乳化·分散模塊所必要的背壓，設置減壓單元的內徑和級數。
將形成多級乳化·分散模塊內的通路的各吸收單元、連通路以及形成多級減壓模塊內的通路的各減壓單元作為通路單位，並由這些通路單位構成從多級乳化·分散模塊的入口到多級減壓模塊的出口的通路直徑的時候，通路直徑是由至少具有3個不同通路直徑的通路單位的組合，而該組合依照以下的規則而定。
1)各通路單位具有至少3種不同通路直徑Ds，DM，DB(Ds＜DM＜DB)中的任何一個通路直徑，且在通路直徑Ds的通路單位的下遊連接通路直徑DM的通路單位的時候，在兩通路單位之間，連接通路直徑DB的通路單位。
2)在最小通路直徑的通路單位的上遊側，不需要適用規則1)。
有關本發明的多級減壓模塊也可適用於以往使用的迴轉式和高壓式的乳化·分散裝置。此時，多級減壓模塊對乳化·分散裝置供給必要的背壓，抑制乳化·分散裝置內的起泡，而另一方面，通過多級減壓該背壓，將壓力減壓至即使最終開放於大氣中，也不會發生起泡的壓力。
有關本發明的乳化·分散材料的製造方法包括，在指定的背壓下對液體供給剪切力並進行乳化·分散的工序，和將此背壓用多個減壓單元多階段降壓，從而最終將壓力降低至即使開放於大氣壓中，也不會發生起泡的壓力的工序。
另外，使用一體型的多級乳化·分散裝置，可以將液體保持在臨界狀態的同時，實現乳化·分散。即，在一體型多級乳化·分散裝置的上遊側，加壓至臨界壓力以上的同時，加熱到臨界溫度以上，使其處於臨界狀態，從而在保持臨界狀態的同時，供給到一體型乳化·分散裝置。如果溶液處於臨界狀態，則能提高對於應乳化·分散的材料的溶解性，因此可進一步提高乳化·分散性。
一體型多級乳化·分散裝置內，處於臨界狀態的乳化·分散中，能供給不發生起泡的充分大的背壓，且該高背壓通過多級減壓單元多級減壓。緩慢減壓的結果，解除臨界狀態狀態而成為液相，並通過適當確保內部的背壓的同時，進行階段性減壓，從而不發生起泡，得到乳化·分散物。
如上所述，本發明以在開放於大氣中時不發生起泡的壓力為出發點，構築了該系統。以該壓力為基準，為了對乳化·分散裝置提供必要的背壓，即，為了抑制裝置內發生起泡而提供必要的背壓，設計多級減壓模塊。
根據該設定，可以在抑制乳化·分散裝置內的起泡的同時，能在最終階段將乳化·分散材料開放於大氣的時候，確切地防止發生起泡。
一般，在這種乳化·分散系統或者乳化·分散裝置中將高剪切力施加於液體的時候，如果場不均勻(速度或壓力的平衡破壞)則發生起泡，粒子不均勻化，產生粗大粒子。而以往是通過對液體施加非常高的壓力，防止該起泡。但是，該對應措施白白浪費了很多能量。因此，有關本發明的乳化·分散裝置是，通過所述的結構，可以不對液體施加太高的壓力，而防止發生起泡。由此，可使粒子均勻化，有效防止粗大粒子的產生，且能降低能量消耗量。
通過後述的詳細說明以及附圖，可以更加充分理解本發明。另外，在附圖中，對於共通的構成要素，賦予相同的參考序號。
圖1是表示本發明第一實施例的乳化·分散系統的系統結構圖。
圖2是圖1的多級乳化·分散模塊1的軸向剖面說明圖。
圖3是用於說明所述多級乳化·分散模塊1的吸收單元的內徑的大小關係的剖面說明圖。
圖4是圖1的多級減壓模塊3的軸向剖面說明圖。
圖5是表示用於驗證多級減壓模塊3所使用的減壓單元的作用的實驗裝置的剖面說明圖。
圖6是表示內徑0.75mm的減壓單元的個數和背壓之間的關係的曲線圖。
圖7是表示內徑1.00mm的減壓單元的個數和背壓之間的關係的曲線圖。
圖8是表示吸收單元的排列結構的一例的與圖3一樣的剖面說明圖。
圖9是表示本發明第二實施例的軸向剖面說明圖。
圖10是使用圖9的乳化·分散裝置的乳化·分散系統的結構圖。
圖11是表示本發明第三實施例的系統結構圖。
圖12是表示適用於DeBEE2000的雙重型的例子的系統結構圖。
圖13是表示適用於DeBEE2000的反向型的例子的系統結構圖。
圖14是表示適用於內嵌型迴轉式均化器的例子的系統結構圖。
圖15是表示適用於戈林型均化器的例子的系統結構圖。
圖16是表示適用於噴嘴固定型高壓均化器的例子的系統結構圖。
具體實施例方式
(第一實施例)如圖1所示，本乳化·分散系統基本上是由多級乳化·分散控制器1和在多級乳化·分散控制器1的下遊，以熱交換器2作為間隔連接的多級減壓模塊3構成。
貯存於材料供給箱5的乳化·分散液以利用高壓泵6升壓到較高的壓力的狀態，供給到多級乳化·分散控制器1。如後面要詳細說明的一樣，多級乳化·分散控制器1通過基於噴射流的液—液剪切力，進行乳化·分散。下遊的多級減壓模塊3通過熱交換器2，對多級乳化·分散控制器1提供規定的背壓，防止多級乳化·分散控制器1內部發生起泡。
熱交換器2通過基於剪切力的乳化·分散，冷卻處於高溫的液體，從而防止發生起泡。然而，根據產品的不同，有些適合於高溫，因此在該情況下，不使熱交換器2介於中間，而將多級減壓模塊3直接連接於多級乳化·分散控制器1。
該實施例中，第二供給箱7的液體通過供給泵8和供給閥9以背壓以上的指定壓力供給到多級減壓模塊3的入口側，給生成的乳化·分散液添加必要的材料。
多級減壓模塊3將生成的乳化·分散液的壓力(背壓)多階段減壓，將壓力降低至在出口部開放於大氣時不發生起泡的程度。通過多級減壓模塊3進行減壓的該乳化·分散液，可以以此作為最終產品回收，也可以根據需要返回到第一供給箱6，進行再次的乳化·分散。
所述的多級乳化·分散控制器1的一具體例表示於圖2。如圖2所示，多級乳化·分散控制器1由圓柱狀的本體11，和連接於本體11的軸向的1端、且將由高壓泵(圖1的6)升壓的液體導入到本體11內的連接器12，和連接於本體11的軸向的另一端的端蓋13構成。
本體11的1端側形成了用於連結連接器12的外周部的螺紋孔14和與該螺紋孔14連續的比其更小直徑的孔15，而該孔15中嵌合著噴嘴部件16。噴嘴部件16是通過連接器12的前端臺階部，擠壓保持在所述孔15的底部。在本體11的內部，在與被噴嘴部件16保持的噴嘴17的同軸上，形成第一通路18(內徑D0)的軸孔19和比該軸孔19更大直徑的第二軸孔20，軸向連接而形成。
該第二軸孔20中，共計6級吸收單元21，通過環狀的密封墊22，從軸向的另一端被插入，而最終級21-6以嵌合狀態被保持在形成於連接於本體11的另一端的端蓋13的軸孔23中。
第四個吸收單元21-4具有比內徑D1更大的內徑D2，而延續的第五、第六吸收單元21-5、21-6的內徑D3被設置為比共計三個吸收單元21-1，2，3的內徑D1還要小(D2，D0＞D1＞D3)。
以上的結構中，吸收單元21-1，2，3對於第一通路18提供背壓，而對於具有相對大的內徑D2的第四吸收單元21-4，最小內徑的吸收單元21-5，6提供指定的背壓。
另外，環狀的密封墊22的內徑Ds比最大的內徑D2還要大，通過瞬間性地緩和壓力，保證各級的吸收單元21能獨立起減壓作用。
在所述的結構中，對於產生最強剪切的第一通路18，為防止由強的剪切產生起泡，而提供足夠大的背壓的同時，對於由第四吸收單元21-4進行的壓力緩和，通過第五、第六的小直徑的吸收單元21-5、21-6，提供不使由該壓力緩和而產生起泡的背壓。與第六吸收單元21-6連通的第二通路25的內徑設置成比第六吸收單元21-6的內徑D3大很多，且該第二通路25與下一級的熱交換器2連接在一起。
通過高壓泵6，將升壓到例如2,000bar或是其以上的液體通過連接器12的軸孔24，再由噴嘴17將其作為高速噴射流，噴射到第一通路19。噴射到第一通路19的噴射流，對存在於周圍的液體提供大的剪切力，並使之產生乳化·分散，且在損失自己的動能的同時，流入到吸收單元21內，並對存在於吸收單元21內的液體施加剪切力，產生乳化·分散。
其中，所謂吸收單元21是由通過軸心部的噴射流和存在於其周圍的液體之間的液-液剪切，使噴射流的動能轉變為剪切能和熱能、並逐漸耗盡的具有小直徑的軸孔。吸收單元21的內徑和級數的設置，對於不發生起泡和得到強力的乳化·分散作用來說，是極為重要的。
圖3示意性地表示了其一例。
如圖3所示，與第一通路18連續的共計3個吸收單元21-1，2，3具有比第一通路18的通路直徑D0更小的同樣的內徑D1，而由具有大的通路直徑D2的第四吸收單元25中的壓力緩和而發生的起泡，是通過具有最小直徑D3的兩個吸收單元21-5，6以及後續的多級減壓模塊3提供的背壓來防止。
圖4表示了多級減壓模塊3的一例。
該多級減壓模塊3是，由圓柱狀的模塊主體30和連接在設置於模塊本體30的一端側的螺紋部的圓柱狀的入口側端蓋31構成，而設置在模塊本體30的軸心方向的軸孔32中，通過密封墊34插入共計6個減壓單元33，並保持在與端蓋31之間。
端蓋31上軸向設置著連接熱交換器(圖1的2)的入口34和延續著它的通路35，且設置著從半徑方向連通至通路35的第一側面口36。在模塊本體30的後端側，設置著與所述軸孔32同軸的通路37和與之連續的出口38，且設置著從半徑方向連通至通路37的第二側面口39。
在所述的第一側面口36中，為構築適用於目的產品的系統，安裝著供給管40、塞子41、安全閥42中的任何一個，而第二側面口39中，安裝著塞子41、安全閥42中的任何一個。
本例中使用了具有同樣內、外徑以及軸長的共計6個減壓單元33，但沒有必要是同樣尺寸。
在這裡，關於減壓單元33的減壓作用(下遊端)或是升壓作用(上遊端)，進行考察。
圖5示意性地表示了用於實測減壓單元33的減壓(或是升壓)作用的實驗裝置。
如圖5所示，實驗裝置本體50由可以通過螺紋在軸向連接的入口側、出口側圓柱部體51、52構成，而入口側通路53和出口側通路54之間，形成了更大直徑的軸孔55，在該軸孔55中，插入了減壓單元33和用於將該減壓單元33通過密封墊34軸向保持的保持筒56。在所述的軸孔55中，可以以單元單位安裝2個，3個，...，6個為止的減壓單元33，且要準備具有對應於插入個數的長度的保持筒56。
在實驗中使用的減壓單元33，準備內徑0.75mm、長度10mm的和內徑1.0mm、長度10mm的兩種，並準備內徑2.6mm、厚度1.5mm左右的密封墊34。
另外，將從高壓泵6經由熱交換器2，再經由實驗裝置本體50的入口側通路53，而到達減壓單元33的管路直徑設置為2.7mm，而出口側的通路直徑也設置為2.7mm。
實驗是，按順序變化減壓單元33的個數的同時，使水流量為每分250cc、360cc、440cc，且為了消除溫度的影響，通過熱交換器(冷卻器)維持25℃，並通過設置在實驗裝置主體50的近側的壓力測量儀58，測定了壓力。
實驗的結果表示在表1、表2以及圖6、圖7。
在這裡，理論值依據流體力學，使用以下的式求其值。
作為通路截面積A的單元的上遊端和下遊端(大氣壓)之間的壓力差h(高度換算)，以流量Q流動時，則具有以下關係。
Q=cA2gh]]>(c是流量係數)從而，壓力差h為h＝(Q/cA)2/2g將該高度h換算成壓力單位的值，作為X。該X表示液體通過單元時的壓力差(壓降)。
接著，用以下的式，求出通過單元時的壓力損失。
h』＝f·(L/D)·(V2/2g)其中，f是摩擦損失係數、L是單元長度、D是單元內徑、V是流速。
將h』換算成壓力的值作為ΔY，則由一個單元引起的壓降可以按X+ΔY求出，兩個單元是X+2ΔY、n個單元表示為X+nΔY。根據該思路計算的值為理論值。
該實驗結果顯示了實測值和理論值基本一致。換言之，顯示了如果減壓單元33數為N個，則產生相當於N×ΔY的壓力差(背壓)，從而背壓和減壓單元33的個數成比例。
表3表示對於內徑0.5mm、長度10mm的減壓單元，進行實驗的結果。該情況下，也可以看到理論值和實測值之間的很好的一致性。其誤差可認為是高壓泵的定量性的誤差或壓力測量儀的精度誤差導致的。
由以上清楚可知，單元方式具有利用水力學的基本理論公式，就能簡單地計算出通過流量產生的壓力差(背壓)的優點。使這一點成為可能的是，因為介於減壓單元之間的密封墊具有大的內徑，從而阻斷了兩個減壓單元之間的壓力關聯。
根據該多級減壓模塊，例如組合內徑1mm、長度10mm的6個減壓單元，且假設流量是250cc/min，則在每個減壓單元中僅減壓其差分0.11kg/cm2。
考慮到出口側的大氣開放的情況，由出口側的減壓單元進行的減壓是越小越好。
表1實驗結果(1)單元(筒)內徑0.75mm
單位kg/cm2表2實驗結果(2)單元(筒)內徑1mm
單位kg/cm2
表3實驗結果(3)
(cc/min) (kg/cm2)(kg/cm2)本發明者等對於多級減壓模塊的不同直徑的減壓單元的各種組合，試驗了是否發生起泡。其結果發現，不發生起泡的組合遵從以下的規則，同時發現了，違反該規則的組合發生起泡的情況。
規則1)對於具有Ds＜DM＜DB關係的至少三個通路直徑的任意的單元的組合，在通路直徑Ds的單元的下遊連接通路直徑DM的單元的時候，在兩個單元之間必須介入通路直徑DB的單元，即，在通路直徑Ds的正下遊不能連接通路直徑DM的單元，而必須經由通路直徑DB的單元，進行連接。
規則2)關於最小通路直徑(Ds)的上遊側，可以不適用規則1)。
圖8表示不同直徑單元的理想的組合。設置為，Dc是入口通路35和出口通路37的通路直徑、DQ是密封墊34的通路直徑、Ds是上遊側三個減壓單元33-1，2，3的通路直徑、DB是第四減壓單元33-4的通路直徑、DM是下遊側兩個減壓單元33-5、6的通路直徑，而此時它們滿足以下關係。
Dc≥DQ＞DB≥DM≥Ds另外，關於連接，為Ds→DB→DM，從而滿足了規則1)的關係。
然而，本發明者等通過實驗確認了所述的規則不僅適用於多級減壓模塊，同時也適用於多級乳化·分散控制器的吸收單元的組合，且在不遵從該規則的不同直徑吸收單元的組合時，在多級乳化·分散控制器的出口，會發生起泡。
例如，在圖2、圖3的情況下，最小直徑的吸收單元配置於最下遊，因而適用規則2)。
作為結論，所述規則可適用於由從多級乳化·分散控制器到多級減壓模塊的出口的全部通路要素構成的全體集合。即，將各吸收單元、入口、出口通路、連接多級乳化·分散控制器和多級減壓模塊的連通路(包括熱交換器內的通路)、各減壓單元、入口、出口通路作為一個一個的通路單位時，這些通路單位的連接關係適用於所述規則。
由該觀點，進一步一般化所述規則，則如下所述。
規則1)通路單位的通路直徑是至少三種不同直徑Ds、DM、DB(Ds＜DM＜DB)中的任何一個，且在通路直徑Ds的通路單位的下遊連接通路直徑DM的通路單位的時候，在兩個通路單位之間必須介入通路直徑DB的單元。
規則2)關於最小通路直徑Ds的上遊通路單位，可以不適用規則1(規則1)的例外)。
不管怎樣，減壓單元的內徑和使用個數等，可根據處理壓力或被處理的產品的特性進行最佳設置，而且，也可以根據情況不介入密封墊34，而使兩個或三個減壓單元成為一個減壓單元。但是，在連接不同直徑的減壓單元之間時，密封墊34是不可缺少的。
(第二實施例)圖9表示將圖2所示的多級乳化·分散裝置和圖4所示的多級減壓模塊一體化的多級乳化·分散裝置。圖中，箭頭A所示的前半部相當於多級乳化·分散控制器100、箭頭B所示的後半部相當於多級減壓模塊。
此時，裝置本體110是長的圓柱體，且設置了從其後端連通至延續前端側噴嘴17的第一通路18的軸孔120，而在該軸孔120的前半部，串聯著具有圖2所示的同樣的內徑關係的共計5級吸收單元21-1，...，5的同時，另一方面，與第五吸收單元21-5連續，串聯著共計7級減壓單元33-1，...，7。
該一連串吸收單元21-1，...，5以及減壓單元33-1，...，7，通過在裝置本體110的出口側，以螺紋結構連接的端蓋13，在軸向上保持擠壓。
該實施例中，除了沒有熱交換器(圖1的2)，有關的基本的作用與第一實施例相同。
圖9的實施例表示單元直徑的設定以及壓降的1例。
這裡，將噴嘴17(噴嘴直徑0.14mm、長度1.5mm)的上遊壓力設置為1000kg/cm2、流量設置為340cc/min。流量係數是0.9、摩擦損失係數是0.032。
單元半徑(從上遊側) 單元正上遊的壓力(kg/cm2)1mm 12.3881mm 11.8982mm 11.4880.5mm 11.4650.5mm 8.742mm 0.7752mm 0.7731mm 0.751mm 0.661mm 0.581mm 0.491mm 0.41單元長度都取10mm，且在出口通路降壓至大氣壓。
另外，在圖中與圖2一樣或對應的部分，也付上了相同的符號，且省略其說明。
圖10表示使用一體型多級乳化·分散裝置100時的系統結構的三形態(以下稱為實例1，2，3)。
實例1是從一體型多級乳化·分散裝置100的出口直接取出產品的系統，在即使以高溫狀態取出也不會有問題，或以高溫狀態取出更為理想的情況下，適合採用該系統。另外，也可以根據需要返回到供給箱5，進行再次乳化·分散。
實例2是具有將一體型多級乳化·分散裝置100與熱交換器2進行連接，並通過熱交換器2，將產品冷卻至適當的溫度之後回收的系統結構。通過冷卻，可有效防止起泡。此時，也可以將回收的乳化·分散液返回到供給箱5，進行再次乳化·分散。
實例3表示在熱交換器2的下遊連接多級減壓模塊3的系統結構。該實例對於需要進一步提高一體型多級乳化·分散裝置100的背壓的情況下是有效的。
這種情況下，如圖1中提到的那樣，也可以為以下系統結構，即，貯存於第二供給箱7中的包含添加劑的液，通過供給泵8升壓至背壓以上，並經由閥門9，供給至多級減壓模塊3的入口側。供給的添加劑通過重複進行由多級減壓模塊3內的減壓單元33進行的減壓和由密封墊34引起的壓力緩和，大致均勻地分散混合到乳化·分散液中。
從多級減壓模塊3出來的液體，可以以此作為最終產品回收，也可以為進行再次乳化·分散，而返回至供給箱5。
(第三實施例)圖11表示圖1所示的多級乳化·分散系統的應用例(第三實施例)，意在利用溶液(例如水、水/乙醇溶液、乙醇等)的臨界狀態。
如圖11所示，在供給箱5中貯存將粉末或卵磷脂等分散於溶液(例如水)中的液體，並首先通過高壓泵6，將壓力提升至溶液臨界點所需的壓力(水的情況下是218.4氣壓)以上，例如提升至1000氣壓。在高壓泵6的下一級，設置了作為加熱裝置的熱交換器200，且通過加熱至溶液的臨界點(水的情況下臨界溫度是374.2℃)以上，例如加熱至400℃，使溶液處於臨界狀態。
該狀態下，將液體供給至多級乳化·分散控制器1。在作為溶液的水處於臨界狀態的時候，卵磷脂等不溶性材料也會處於很容易溶解的狀態，高速噴射至多級乳化·分散控制器1內，則能由強剪切力，進一步促進乳化·分散。從而，能獲得對於水和油可以不使用表面活性劑，就能進行乳化·分散的可能性。
多級乳化·分散控制器1內處於高溫高壓狀態，且必要的背壓通過延續熱交換器2而設置的多級減壓模塊3和/或設置在更後級的多級減壓模塊3』，進行確保。從多級乳化·分散控制器1出來的乳化·分散液，通過熱交換器3冷卻，且冷卻的乳化·分散液通過多級減壓模塊3減壓。在使用一次冷卻和減壓還不充分的情況下，即，以此狀態開放於大氣壓時，所處的溫度·壓力條件下依然存在發生起泡的可能性時，再連接熱交換器2』和多級減壓模塊3』，進行充分的冷卻和減壓，從而防止發生起泡。
如上所述，利用溶液的臨界狀態的剪切力進行乳化·分散之後，可以在維持良好的乳化·分散狀態的同時，不發生起泡，得到最終產品。
另外，可以根據需要，將乳化·分散液返回至供給箱5，進行再次乳化·分散，也可以將添加劑從第二供給箱7，經由供給泵8以及閥門9，添加至多級減壓模塊3的入口側。
(多級減壓模塊的應用例)有關本發明的多級減壓模塊3，可以對乳化·分散裝置設定必要的背壓，即可以設定能抑制起泡的背壓，同時，通過多級減壓，可以將該背壓降低至最終開放於大氣時不發生起泡的壓力。此時，通過對減壓單元的內徑或長度，以及個數等進行各種組合，能以高的自由度對應於背壓或背壓的減壓度等。
因而，對於以往使用的高壓式或是迴轉式乳化·分散裝置，也可以有效地組合多級減壓模塊。
圖12至圖16表示其應用例。
圖12是針對作為DeBEE2000的雙重型銷售的高壓式均化器的應用例、而圖13是針對作為DeBEE2000的反向型銷售的高壓式均化器的應用例。
DeBEE2000採用在多段串聯的吸收單元中，噴射500英尺/秒以上的高速噴射流，並通過高速噴射流和在周圍形成的低速液流之間的界面中產生的液—液剪切力，進行乳化·分散的形式。詳細的說明請參照特表平9-507791號公報。這裡的所謂雙重型指的是從噴射流的側面，利用噴射流的吸引力供給液體的形式，而所謂反向型指的是下遊端被閉塞、通過從閉塞端壓回的低速液流和噴射流之間的液-液剪切力，進行乳化·分散的形式。
圖12、13中，5是供給箱、6是高壓泵、301是壓力傳感器、302是排氣閥、303是乳化模塊、304是安全閥、2是熱交換器、305是背壓測定傳感器、3是多級減壓模塊。
圖12的雙重型中，從乳化模塊303的入口側的側面口306，供給需要乳化的油等材料，並從乳化模塊303的後端，取出乳化液。
圖13的反向型中，從入口側的側面口307，取出返回的乳化液。
在任何一個情況下，多級減壓模塊3都可以提供能防止由乳化模塊303內的強剪切力導致的起泡發生所需要的背壓，且通過多級減壓該背壓，能防止取出產品時的起泡的發生。
圖14、15、16分別表示將多級減壓模塊3適用於內嵌型迴轉式均化器400、戈林型均化器410、噴嘴固定型高壓均化器(微流化床裝置、納米流化器)420的例子。
對於這些公知的均化器，越是提高迴轉速度或壓力，就越容易產生由強剪切力發生起泡的問題，而通過使用多級減壓模塊3，可以提供必要的背壓以不發生起泡，從而可以不發生起泡就能取出產品。
在圖14～16中與圖1相同或對應的部分，也賦予相同的符號，這裡省略其說明。
由以上清楚可知，有關本發明的多級減壓模塊可以根據需要，對乳化·分散裝置提供高背壓的同時，通過多階段減壓該高背壓，確切地防止將乳化·分散液開放於大氣時發生起泡。
乳化·分散裝置可使用以往廣泛應用的或是公知的形式，而通過組合使用本發明的多級減壓模塊，可以實現進一步的高壓化、高迴轉化，並能生成良好的乳化·分散物。
有關本發明的乳化·分散模塊，通過對不同內徑的吸收單元進行多階段組合，在液體的經由路徑中實現了即使作用高剪切力也不發生起泡的高背壓，從而能抑制起泡的同時，進行通過高剪切力的乳化·分散。
所述的多級乳化·分散模塊和多級減壓模塊可以一體地單元化，此時，可以不發生起泡，就從該裝置中取出產品。
另外，通過應用使用了多級減壓模塊的多階段減壓方式，將溶液高壓化下加熱，使其處於臨界狀態之後，最好使用多級乳化·分散模塊，進行乳化·分散。由於在高溫下容易發生起泡，因此必須在充分高背壓下進行乳化·分散，而通過根據需要進行的反覆的冷卻和減壓，可以使乳化·分散液處於開放於大氣也不發生起泡的狀態。在臨界狀態可以得到液相狀態時無法看到的溶解性，而通過在該狀態下供給高剪切力，可以期待得到在以往不使用表面活性劑就不可能進行乳化·分散的水和卵磷脂、水和油的乳狀液。
(產業上的可利用性)如上所述，採用了有關本發明的多級模塊的乳化·分散系統，對於需要特別高剪切力的乳化·分散有用，適用於均化器等。
權利要求
1.一種乳化·分散系統，其特徵在於由供給乳化·分散液材料的供給裝置、通過剪切力對由供給裝置供給的乳化·分散液材料進行乳化·分散的乳化·分散裝置、連接於乳化·分散裝置出口的連通路、和連接於連通路下遊的多級減壓模塊構成，其中，多級減壓模塊具有在入口通路和出口通路之間，將至少兩級以上的減壓部件經由連接部件連接的結構，並經由連通路對乳化·分散裝置的出口部供給指定的背壓，另一方面，多級減壓該背壓，在最終級的減壓部件，將壓力減壓至在所述出口通路中不發生起泡的壓力。
2.根據權利要求1所述的乳化·分散系統，其特徵在於多級減壓模塊的減壓部件從上遊側開始按順序，由具有第一內徑D1的至少一個第一減壓部件、具有第二內徑D2的至少一個第二減壓部件、和具有第三內徑D3的至少一個第三減壓部件構成，將出口通路的通路直徑設為D0時，設定為使所述第一～第三內徑D1、D2、D3滿足D0、D2＞D3＞D1的關係。
3.根據權利要求2所述的乳化·分散系統，其特徵在於將連接部件的內徑設為DS時，DS≥D2。
4.根據權利要求1所述的乳化·分散系統，其特徵在於多級減壓模塊的減壓部件的內徑全部相等，或者與上遊側的減壓部件的內徑相比，下遊側的減壓部件的內徑更小。
5.根據權利要求4所述的乳化·分散系統，其特徵在於連接部件的內徑大於減壓部件的內徑。
6.根據權利要求1所述的乳化·分散系統，其特徵在於所述連通路的中途設置了熱交換器。
7.一種多級乳化·分散系統，其特徵在於由將乳化·分散液材料升壓後供給的供給裝置、在從設置了節流裝置的入口部至出口部的通路內，經由連接部件多級連接吸收單元而成的多級乳化·分散模塊、連接於多級乳化·分散模塊的出口部的連通路、和在連接於連通路下遊的入口通路和開放於大氣壓的出口通路之間，經由連接部件多級連接減壓部件而構成的多級減壓模塊構成，其中，多級減壓模塊的減壓部件從上遊側開始按順序，由具有第一內徑D1的至少一個第一減壓部件、具有第二內徑D2的至少一個第二減壓部件、和具有第三內徑D3的至少一個第三減壓部件構成，將出口通路的通路直徑設為D0時，設定為使所述第一～第三內徑D1、D2、D3滿足D0、D2＞D1＞D3的關係。
8.根據權利要求7所述的多級乳化·分散系統，其特徵在於多級乳化·分散模塊的吸收單元從節流裝置側開始按順序，由具有第一內徑D1的至少一個第一吸收單元、具有第二內徑D2的至少一個第二吸收單元、和具有第三內徑D3的至少一個第三吸收單元構成，設定為使所述內徑D1、D2、D3滿足D2＞D1＞D3的關係。
9.根據權利要求7或8中任一項所述的多級乳化·分散系統，其特徵在於所述連通路的中途設置了熱交換器。
10.一種多級乳化·分散系統，其特徵在於由將乳化·分散液材料升壓後供給的供給裝置、在從設置了節流裝置的入口部至出口部的通路內，經由連接部件多級連接吸收單元而成的多級乳化·分散模塊、連接於多級乳化·分散模塊的出口部的連通路、和在連接於連通路下遊的入口通路和開放於大氣壓的出口通路之間，經由連接部件多級連接減壓部件而成的多級減壓模塊構成，將各吸收單元、連通路以及各減壓部件作為分別具有指定的通路直徑的通路單位時，各通路單位的通路直徑依照以下規則設定1)各通路單位具有至少三種不同通路直徑DS、DM、DB(DS＜DM＜DB)中的任意一個通路直徑，且在通路直徑DS的通路單位的下遊，連接通路直徑DM的通路單位的時候，在兩個通路單位之間必須連接通路直徑DB的通路單位；2)在最小通路直徑的通路單位的上遊側，不需要適用規則1)。
11.根據權利要求10所述的多級乳化·分散系統，其特徵在於將連接部件的內徑設為DQ時，DQ≥DB。
12.一種乳化·分散液的製造方法，其特徵在於，它包括對於被供給的液材料施加剪切力，進行乳化·分散時，附加不發生起泡的背壓，並在該背壓下進行乳化·分散的工序；將生成的乳化·分散材料的背壓，通過多個減壓部件多階段降壓，從而降低至最終開放於大氣壓，也不發生起泡的壓力的工序。
13.一種乳化·分散液的製造方法，其特徵在於，它包括將溶液加壓加熱至用來達到臨界狀態的壓力和溫度以上，並在對臨界狀態的溶液附加背壓的狀態下，對溶液作用高剪切力，從而進行乳化·分散的工序；將生成的乳化·分散液的背壓，用多個減壓部件多階段降壓，從而降低至最終開放於大氣壓，也不發生起泡的壓力的工序。
全文摘要
經由密封墊將減壓單元多級連接的多級減壓模塊，直接或經由熱交換器連接在乳化·分散裝置的出口側。多級減壓模塊一方面對於乳化·分散裝置供給必要的背壓，而另一方面，通過級聯該背壓的減壓單元，一階段一階段地進行減壓，從而即使在將乳化物開放於大氣時，也不發生起泡。由此，可以在乳化物的生成階段以及作為產品取出的階段中的任何一個階段，都可以防止發生起泡。
文檔編號B01F13/06GK1615175SQ0380210
公開日2005年5月11日 申請日期2003年1月9日 優先權日2002年1月9日
發明者中野滿 申請人:中野滿