一種治理汙染的碳酸氧鉍光催化劑的製備方法
2023-05-17 07:21:01
一種治理汙染的碳酸氧鉍光催化劑的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種治理汙染的碳酸氧鉍光催化劑的製備方法，它是先在燒杯內放入20mL去離子水，再將燒杯放入水浴鍋中加熱至60℃保持恆溫。秤取1gBi（NO3）2·5H2O（五水合硝酸鉍）加入燒杯中，攪拌溶解，用濃度0.1mol/L硝酸調節pH至0.8，在向其滴加0.1mol/LNa2CO3（碳酸鈉）溶液調解pH為8，攪拌3h後，抽濾，收集白色沉澱物，並用去離子水清洗2～3次，最後在80℃下烘乾，得（BiO）2CO3（碳酸氧鉍）。
【專利說明】一種治理汙染的碳酸氧鉍光催化劑的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種治理廢水汙染的光催化劑及其製備方法，屬化學領域。
【背景技術】
[0002]目前，在工業的汙染中，染料廢水的汙染因其具有排放量大、色度高、成分複雜、腐蝕性強、毒性大的特點，一直都是廢水治理中的難題。傳統的處理方法不僅周期較長，費用高，成本大，而且也耗費了大量的人力物力，因此急需探求新的治理方法。
[0003]自從1972年Fujishima和Honda發現在光照的條件下，TiO2 (二氧化鈦)微粒上可以使水發生氧化還原反應以來，半導體光催化技術以其利用太陽能、無二次汙染等特點引起了全球眾多學者的關注[1_4]。最近，隨著光化學及技術的發展和進步，利用光催化劑消除環境中的各種汙染物的研究已引起人們的廣泛關注。目前，半導體光催化已被視為消除環境汙染物最具有潛力和價值的途徑，而且，已經有大量的光催化劑被開發[5_8]。然而，傳統的光催化劑，例如其中最具有代表性的材料TiO2 (二氧化鈦)只是對紫外光具有較高的光催化活性，在可見光下的催化活性較低，因此，人們對開發可見光具有高光催化活性的新型材料存在極大的需求，至今為止，還沒有發現關於本發明的有關報導，本發明人經過大量的研究試驗，終於成功的研究出治理染料汙水的碳酸氧鉍光催化劑，從而完成了本發明。
[0004]本發明的目的就是提供一種治理染料廢水汙染的碳酸氧鉍光催化劑的製備方法。
[0005]含鉍材料，由於它們的高化學穩定性和高可見光光催化活性，越來越多的應用到光催化的領域中，例如BiVO4 (釩酸鉍XBi2WO6 (鎢酸鉍)，BiOX (滷化氧鉍)(X=Cl, Br, I)等已經成功應用在光催化領域並取得卓越的成績[9_11]。(BiO)2CO3(碳酸氧鉍)屬於Aurivillius相關氧化物，在過去一直被用作於醫療保健、保護胃腸黏膜的藥物領域中。
[0006]本發明採取與TiO2 (二氧化鈦)作對照的方法，探究(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)在可見光和紫外光範圍內降解甲基橙、苯酚、亞甲基藍的活性；以對苯二甲酸為探針分子，結合化學螢光技術研究了(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)光催化劑表面羥基自由基的形成；考察了添加各種清除劑(異丙醇、對苯醌、草酸銨、過氧化氫酶)後，(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)光催化劑在可見光和紫外光照射下降解甲基橙的活性。
[0007]本發明的製備及測定步驟如下
一、(BiO)2CO3 (碳酸氧秘)光催化劑的製備
1、配製0.lmol/L Na2CO3 (碳酸鈉)溶液:用天平稱取0.0lmol的Na2CO3放入燒杯中，力口入40mL的蒸餾水攪拌混合均勻後，用玻璃棒將溶液引流至IOOmL刻度的容量瓶中，用蒸餾水洗滌燒杯2-3次，洗滌液加入上述容量瓶中，再用蒸餾水稀釋至IOOmL刻度，得0.1mol/L Na2CO3碳酸鈉溶液。
[0008]2、配製碳酸氧秘BiO2CO3光催化劑:取一隻潔淨的小燒杯，向其倒入20mL去離子水。放入水浴鍋中加熱至60°C保持恆溫。秤取IgBi (NO3)2.5Η20 (五水合硝酸鉍)加入燒杯中，攪拌溶解。用濃度0.lmol/L硝酸調節pH至0.8,在向其滴加0.lmol/L Na2CO3 (碳酸鈉)溶液調解pH為8。攪拌3h後，抽濾，收集白色沉澱物，並用去離子水清洗2?3次。最後在80°C下烘乾。即得(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)。
[0009]二、可見光與紫外光光束下樣品(BiO) 2C03 (碳酸氧鉍)催化活性的測定
①甲基橙的配製:用天平稱取0.0lg的甲基橙於燒杯中，加入SOOmL的蒸餾水充分溶解，然後用玻璃棒將溶液引流至IOOOmL的容量瓶中，將燒杯與玻璃棒衝洗3— 5次，衝洗的水倒入容量瓶中，此時的容量瓶中的水還沒到刻度線，用膠頭滴管滴加水，直至液面與IOOOmL刻度線重合，得濃度為10mg/L的甲基橙溶液。
[0010]②亞甲基藍的配製:用天平稱取0.0lg的亞甲基藍於燒杯中，加入SOOmL的蒸餾水充分溶解，然後用玻璃棒將溶液引流至IOOOmL的容量瓶中，將燒杯與玻璃棒衝洗3— 5次，衝洗的水倒入容量瓶中，此時的容量瓶中的水還沒到刻度線，用膠頭滴管滴加水，直至液面與IOOOmL刻度線重合，得濃度為10mg/L的亞甲基藍溶液。
[0011 ] ③苯酚溶液的配製:用天平稱取0.0lg的苯酚於燒杯中，加入SOOmL的蒸餾水充分溶解，然後用玻璃棒將溶液引流至IOOOmL的容量瓶中，將燒杯與玻璃棒衝洗3— 5次，衝洗的水倒入容量瓶中，此時的容量瓶中的水還沒到刻度線，用膠頭滴管滴加水，直至液面與IOOOmL刻度線重合，得濃度為10mg/L的苯酚溶液。
[0012]1、可見光光束下降解10mg/L的甲基橙，亞甲基藍和苯酚溶液
取3支潔淨的降解管並標註序號，分別秤取0.2g(Bi0)2C03(碳酸氧鉍)放入3支降解管中，並向三支降解管中分別加入配製好的10mg/L甲基橙溶液20mL, 10mg/L亞甲基藍20mL,10mg/L苯酹20mL。分別向3支降解管中放入聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子,將3支降解管放入XPA系列光化學反應儀中，持續攪拌下暗反應半個小時，取樣測其吸光度A1。同樣在持續攪拌下用可見光照射兩小時，取樣測其吸光度A2。計算降解率，X=CA1- A2) /A1X 100%。
[0013]測吸光度時甲基橙最大吸收波長為464nm,亞甲基藍最大吸收波長為662nm,苯酹最大吸收波長為510nm。根據所得降解率繪製(BiO) 2C03 (碳酸氧鉍)和TiO2降解甲基橙、亞甲基藍、苯酚的可見光降解率圖。
[0014]2、紫外光光束下降解10mg/L的甲基橙，亞甲基藍和苯酚溶液
取6支潔淨的降解管並標註序號1-6，分別秤取0.05g (BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)放入其中前3支降解管中，並向前三支降解管中加入配製好的濃度分別為10mg/L甲基橙20mL, IOmg/L亞甲基藍20mL, 10mg/L苯酹20mL。再分別秤取0.05gTi02 (二氧化鈦)放入剩下的後3支降解管中，並向後三支降解管中加入配製好的濃度分別為10mg/L甲基橙20mL、亞甲基藍20mL、苯酹20mL。分別向6支降解管中放入聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子,將6支降解管放入XPA系列光化學反應儀中，持續攪拌下暗反應半個小時，取樣測其吸光度A1。同樣在持續攪拌下用紫外光照射一小時，取樣測其吸光度A2。計算降解率，X =CA1 - A2) /A1X 100%。
[0015]測吸光度時甲基橙最大吸收波長為464nm,亞甲基藍最大吸收波長為662nm,苯酹最大吸收波長為510nm。根據所得降解率繪製(BiO) 2C03 (碳酸氧鉍)和TiO2降解甲基橙、亞甲基藍、苯酚的紫外光降解率圖。
[0016]3、(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)光催化劑液相紫外實驗
取2支潔淨的降解管並標註序號，秤取0.05g (BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)放入其中I支降解管中，並向降解管中加入配製好的濃度為10mg/L甲基橙20mL。同樣秤取0.05g TiO2(二氧化鈦)放入剩下的另I支降解管中，並向另一支降解管中加入配製好的濃度為10mg/L甲基橙20mL。並分別向2支降解管中放入聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子，將2支降解管放入XPA系列光化學反應儀中，持續攪拌下暗反應30min，取樣並離心，打開300W高壓汞燈，每隔20min取一次樣離心。
[0017]將離心好的樣放入TU1901雙光束紫外可見分光光度計中測其液相紫外性能。記錄數據並繪製(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)和TiO2 (二氧化鈦)液相紫外降解圖。
[0018]4、(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)光催化劑螢光性能測定
分別稱取(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)和TiO2 (二氧化鈦)樣品粉末0.2g於二支降解管中，並編序號；加入40mL的亞甲基藍溶液(濃度10mg/L)，加入IOmL對苯二甲酸(濃度3mmol/L)作為探針物質再分別放入一個聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子；把降解管放入XPA系列光化學反應儀中，在持續攪拌下，暗反應30min，取樣離心，以波長為315nm的雷射器為光源，分別測其螢光性能；打開300W汞燈，紫外光照降解，每15min取樣一次，離心，以波長為315nm的雷射器為光源，測其螢光性能。
[0019]5、可見光光束照射下添加各種清除劑後(BiO) 2C03 (碳酸氧鉍)催化活性的測定 分別稱取(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)和TiO2催化劑粉末0.2g放入5支降解管中，並編序號
1，2，3，4，5 ;分別加入40mL濃度為10mg/L甲基橙溶液，另在2號降解管加入0.005mL異丙醇，3號降解管中加入0.004g草酸銨，4號降解管中加入0.004g對苯醌，5號降解管中加入
0.0038mL過氧化氫酶，再分別放入一個聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子；把降解管放入XPA系列光化學反應儀中，在持續攪拌下，暗反應30min，取樣離心，分別測其吸光度A1 ;打開350W高壓氙燈，光照lh，再取樣離心，測其吸光度A2 ;計算降解率，X = (A1 — A2) /A1X 100%。
[0020]甲基橙最大吸收波長為464nm，根據降解率的計算公式X = (A1 — A2) /A1X 100%，分別計算(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)和TiO2 (二氧化鈦)光催化劑對10mg/L甲基橙溶液的降解率，根據所得降解率繪製出樣品(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)和TiO2 (二氧化鈦)對10mg/L甲基橙溶液的降解率圖。
[0021]6、紫外光光束照射下添加各種清除劑後(BiO) 2C03 (碳酸氧鉍)催化活性的測定 分別稱取(BiO) 2C03 (碳酸氧鉍)和TiO2 (二氧化鈦)催化劑粉末0.05g於5支降解
管中，並編號1，2，3，4，5 ;分別加入40mL濃度為10mg/L甲基橙溶液，另在2號降解管加入
0.005mL異丙醇,3號降解管中加入0.004g草酸銨,4號降解管中加入0.004g對苯醌,5號降解管中加入0.0038mL過氧化氫酶，再分別放入一個攪拌的聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子；把降解管放入XPA系列光化學反應儀中，在持續攪拌下，暗反應30min，取樣離心，分別測其吸光度A1 ;打開300W高壓汞燈，光照lh，再取樣離心，測其吸光度A2 ;計算降解率，X =CA1 -A2) /A1X 100%。
[0022]甲基橙最大吸收波長為464nm，根據降解率的計算公式X = (A1 — A2) /A1X 100%，分別計算(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)和TiO2 (二氧化鈦)光催化劑對10mg/L甲基橙溶液的降解率，根據所得降解率繪製出樣品(BiO) 2C03 (碳酸氧鉍)和TiO2對10mg/L甲基橙溶液的降
解率圖。
[0023]下面結合附圖作進一步詳細說明。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0024]圖1為可見光光束下降解10mg/L的甲基橙、亞甲基藍和苯酚溶液(BiO) 2C03 (碳酸氧鉍)可見光降解率圖；圖2為紫外光光束下降解10mg/L的甲基橙、亞甲基藍和苯酚溶液(BiO)2CO3紫外光降解率圖；
圖3 (BiO)2CO3光催化劑液相紫外降解圖；
圖4 (BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)光催化劑螢光性能測定圖；
圖5可見光添加各種清除劑後(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)催化活性的測定圖；
圖6紫外光添加各種清除劑後(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)催化活性的測定圖。
【具體實施方式】
[0025]圖1為(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)可見光降解率圖，圖中所示的(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)光催化劑在可見光照射下時具有很好的催化活性，而且甲基橙的降解率最高，亞甲基藍次之，而苯酚的降解率最低，幾乎沒有。說明在可見光下，(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)光催化劑具有很好的催化作用，尤其是降解甲基橙。
[0026]圖2為(BiO) 2C03 (碳酸氧鉍)光催化劑紫外光降解率圖，圖中可以看出在紫外光照射下(BiO) 2C03 (碳酸氧鉍)光催化劑具有很好的光催化活性，而且比相同條件下的TiO2光催化劑具有更高的光催化活性。在紫外光條件下(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)和TiO2光催化劑降解苯酚、甲基橙、亞甲基藍的活性依次增高，而且降解甲基橙和亞甲基藍的降解率能達到百分之九十以上。
[0027]圖3為紫外光照射下(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)和TiO2光催化劑液相紫外實驗，由圖中可以看出甲基橙的最大吸收波峰都位於464nm左右，隨著反應時間的延長吸收峰都有下降的趨勢，而且(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)光催化劑在60min時吸收波峰消失，說明此時甲基橙幾乎被降解完全，而TiO2光催化劑此時還有很好的吸收波峰，說明此時甲基橙還沒有很多沒有被降解。由此可以看出(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)光催化劑在紫外光照射條件下比TiO2光催化劑具有更好的光催化活性。圖3中還可以看出各個掃描曲線的峰形和峰的位置幾乎不變，說明降解的產物是一樣的。
[0028]圖4為紫外光照射下的(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)和TiO2光催化劑的對苯二甲酸光催化反應體系的螢光圖譜，在光催化反應過程中，光催化劑吸附光子導致電子從價帶激發到導帶，產生光生電子和光生空穴。導帶上的電子被溶解在懸浮液中的氧分子捕獲，價帶上的空穴被吸附在催化劑表面的水和OH-(氫氧根離子)捕獲，產生羥基自由基，隨後羥基自由基攻擊吸附在光催化劑表面的甲基橙分子。圖4中可以看出，光照時間在60min內(BiO)2CO3(碳酸氧鉍)和TiO2光催化劑的對苯二甲酸光催化反應體系的螢光強度的峰值與時間變化幾乎成線性關係，這說明反應體系中的羥基自由基的生成與光照時間幾乎成線性關係。根據直線的斜率可以看出羥基自由基生成的速率大小，由圖中可以看出(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)光催化劑反應體系比TiO2光催化劑反應體系的羥基自由基的生成速率小，說明在此降解體系中TiO2光催化劑所生成的.0H (羥基自由基)較多，所起的作用比較大。
[0029]圖5為可見光光束照射下添加各種清除劑後(BiO)2CO3(碳酸氧鉍)催化活性的測定圖。添加異丙醇(IPA)起到抑制體系降解過程中.0Η-產生的作用[12]，添加草酸銨(AO)起到抑制體系降解過程中h+產生的作用[13]，添加對苯醌(BQ)起到抑制體系降解過程中.02- (氧分子負離子自由基)產生的作用[14]，添加過氧化氫酶(CAT)起到抑制體系降解過程中H2O2產生的作用。由圖中可以看出，可見光條件照射下(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)光催化劑降解甲基橙反應體系所產生的.0H、h+ (空穴)、.02_ (氧分子負離子自由基)都起著很重要的催化降解作用，其中.02_起著最主要的作用，.0H (羥基自由基)、h+所起的作用較小，H2O2 (雙氧水)幾乎不起作用。
[0030]圖6為紫外光光束照射下添加各種清除劑後(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)催化活性的測定圖。添加異丙醇(IPA)起到抑制體系降解過程中.0H (羥基自由基)產生的作用，添加草酸銨(AO)起到抑制體系降解過程中h+ (空穴)產生的作用，添加對苯醌(BQ)起到抑制體系降解過程中.02_ (氧分子負離子自由基)產生的作用，添加過氧化氫酶(CAT)起到抑制體系降解過程中H2O2產生的作用。由圖中可以看出，紫外光條件照射下(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)光催化劑降解甲基橙反應體系所產生的.0H (羥基自由基)、h+ (空穴)、.02-(氧分子負離子自由基)都起著很重要的催化降解作用，其中.02_ (氧分子負離子自由基)起著最主要的作用，.0H (羥基自由基)、h+ (空穴)所起的作用較小，H2O2 (雙氧水)幾乎不起作用。而在TiO2光催化劑降解甲基橙反應體系中，其起著主要作用的是其所生成的.0H (羥基自由基)和.02_ (氧分子負離子自由基),h+ (空穴)所起的作用較小,H2O2 (雙氧水)幾乎不起作用。
[0031]4.結論
(I)(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)具有很好的可見光和紫外光光催化活性。
[0032](2) (BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)光催化劑表面羥基自由基的生成對於催化體系所起的作用較低。
[0033](3)可見光和紫外光條件照射下(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)光催化劑降解甲基橙反應體系所產生的.0Η (羥基自由基)、h+ (空穴)、.02_ (氧分子負離子自由基)都起著很重要的催化降解作用。
[0034]碳酸氧鉍光催化劑降解處理汙水的方法及結果:
稱取(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)0.2000g放入I支降解管中，加入40mL綜合汙水(阜陽創業水務有限公司汙水，其處理前技術指標見下表)，再放入一個聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子；把降解管放入XPA系列光化學反應儀中，在持續攪拌情況下，暗處理30min，取樣離心分離，測其起始COD、BOD、NH3-N、色度；打開350W高壓氙燈，光照2h，再取樣離心分離，測其終點COD、BOD、NH3-N、色度；計算 COD、BOD、NH3_N、色度去除率。
[0035]該方法處理前後技術指標如下表:
參考文獻
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【權利要求】
1.一種治理汙染的碳酸氧鉍光催化劑的製備方法，其特徵在於:它包括下列步驟: (1)配製0.lmol/L Na2CO3碳酸鈉溶液:用天平稱取0.01mol的Na2CO3放入燒杯中，加入40mL的蒸餾水攪拌混合均勻後，用玻璃棒將溶液引流至IOOmL刻度的容量瓶中，用蒸餾水洗滌燒杯2-3次，洗滌液加入上述容量瓶中，再用蒸餾水稀釋至IOOmL刻度，得0.1mol/L Na2CO3碳酸鈉溶液； (2)配製碳酸氧秘BiO2CO3光催化劑:取一隻潔淨的小燒杯，向其倒入20mL去離子水，放入水浴鍋中加熱至60°C保持恆溫，秤取IgBiNO32.5Η20五水合硝酸鉍加入燒杯中，攪拌溶解，用濃度0.lmol/L硝酸調節pH至0.8，在向其滴加0.lmol/L Na2CO3碳酸鈉溶液調解pH為8，攪拌3h後，抽濾，收集白色沉澱物，並用去離子水清洗2~3次，最後在80°C下烘乾，即得BiO2CO3碳酸氧鉍。
2.權利要求1所述的碳酸氧鉍光催化劑的測定方法，其特徵在於:測定方法步驟如下: ①甲基橙的配製:用天平稱取0.01g的甲基橙於燒杯中，加入SOOmL的蒸餾水充分溶解，然後用玻璃棒將溶液引流至1000mL的容量瓶中，將燒杯與玻璃棒衝洗3-5次，衝洗的水倒入容量瓶中，此時的容量瓶中的水還沒到刻度線，用膠頭滴管滴加水，直至液面與1000mL刻度線重合，得濃度為10mg/L的甲基橙溶液； ②亞甲基藍的配製:用天平稱取0.01g的亞甲基藍於燒杯中，加入SOOmL的蒸餾水充分溶解，然後用玻璃棒將溶液引流至1000mL的容量瓶中，將燒杯與玻璃棒衝洗3—5次，衝洗的水倒入容量瓶中，此時的容量瓶中的水還沒到刻度線，用膠頭滴管滴加水，直至液面與1000mL刻度線重合，得濃度為10mg/L的亞甲基藍溶液； ③苯酚溶液的配製:用天 平稱取0.01g的苯酚於燒杯中，加入800mL的蒸餾水充分溶解，然後用玻璃棒將溶液引流至1000mL的容量瓶中，將燒杯與玻璃棒衝洗3— 5次，衝洗的水倒入容量瓶中，此時的容量瓶中的水還沒到刻度線，用膠頭滴管滴加水，直至液面與1000mL刻度線重合，得濃度為10mg/L的苯酚溶液； (1)可見光光束下降解10mg/L的甲基橙，亞甲基藍和苯酚溶液 取3支潔淨的降解管並標註序號，分別秤取0.2gBi02C03碳酸氧鉍放入3支降解管中，並向三支降解管中分別加入配製好的10mg/L甲基橙溶液20mL, 10mg/L亞甲基藍20mL,10mg/L苯酹20mL,分別向3支降解管中放入聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子,將3支降解管放入XPA系列光化學反應儀中，持續攪拌下暗反應半個小時，取樣測其吸光度A1,同樣在持續攪拌下用可見光照射兩小時，取樣測其吸光度A2，計算降解率，X = A1- VA1XlOO0Zo ； 測吸光度時甲基橙最大吸收波長為464nm,亞甲基藍最大吸收波長為662nm,苯酹最大吸收波長為510nm，根據所得降解率繪製BiO2CO3碳酸氧鉍和TiO2降解甲基橙、亞甲基藍、苯酚的可見光降解率圖； (2)紫外光光束下降解10mg/L的甲基橙，亞甲基藍和苯酚溶液 取6支潔淨的降解管並標註序號1-6，分別秤取0.05gBi02C03碳酸氧鉍放入其中前3支降解管中，並向前三支降解管中加入配製好的濃度分別為10mg/L甲基橙20mL, 10mg/L亞甲基藍20mL, 10mg/L苯酹20mL,再分別秤取0.05gTi02 二氧化鈦放入剩下的後3支降解管中，並向後三支降解管中加入配製好的濃度分別為10mg/L甲基橙20mL、亞甲基藍20mL、苯酚20mL，分別向6支降解管中放入聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子，將6支降解管放入XPA系列光化學反應儀中，持續攪拌下暗反應半個小時，取樣測其吸光度A1,同樣在持續攪拌下用紫外光照射一小時，取樣測其吸光度A2，計算降解率，X = A1 — A2A1X 100% ； 測吸光度時甲基橙最大吸收波長為464nm,亞甲基藍最大吸收波長為662nm,苯酹最大吸收波長為510nm，根據所得降解率繪製(BiO)2CO3 (碳酸氧鉍)和TiO2降解甲基橙、亞甲基藍、苯酚的紫外光降解率圖； (3)BiO2CO3碳酸氧鉍光催化劑液相紫外實驗 取2支潔淨的降解管並標註序號，秤取0.05gBi02C03碳酸氧鉍放入其中I支降解管中，並向降解管中加入配製好的濃度為10mg/L甲基橙20mL，同樣秤取0.05g TiO2 二氧化鈦放入剩下的另I支降解管中，並向另一支降解管中加入配製好的濃度為10mg/L甲基橙20mL，並分別向2支降解管中放入聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子，將2支降解管放入XPA系列光化學反應儀中，持續攪拌下暗反應30min,取樣並離心,打開300W高壓萊燈,每隔20min取一次樣離心； 將離心好的樣放入TU1901雙光束紫外可見分光光度計中測其液相紫外性能，記錄數據並繪製BiO2CO3碳酸氧鉍和TiO2 二氧化鈦液相紫外降解圖； (4)BiO2CO3碳酸氧鉍光催化劑螢光性能測定 分別稱取BiO2CO3碳酸氧鉍和TiO2 二氧化鈦樣品粉末0.2g於二支降解管中，並編序號；加入40mL的亞甲基藍溶液濃度10mg/L，加入IOmL對苯二甲酸濃度3mmol/L作為探針物質再分別放入一個聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子；把降解管放入XPA系列光化學反應儀中，在持續攪拌下，暗反應30min，取樣離心，以波長為315nm的雷射器為光源，分別測其螢光性能；打開300W汞燈，紫外光照降解，每15min取樣一次，離心，以波長為315nm的雷射器為光源，測其螢光性能； (5)可見光光束照射下添加各種清除劑後BiO2CO3碳酸氧鉍催化活性的測定 分別稱取BiO2CO3碳酸氧鉍和TiO2催化劑粉末0.2g放入5支降解管中，並編序號1，2，3，4，5 ;分別加入40mL濃度為10mg/L甲基橙溶液，另在2號降解管加入0.005mL異丙醇，3號降解管中加入0.004g草酸銨，4號降解管中加入0.004g對苯醌，5號降解管中加入0.0038mL過氧化氫酶，再分別放入一個聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子；把降解管放入XPA系列光化學反應儀中，在持續攪拌下，暗反應30min，取樣離心，分別測其吸光度A1 ;打開350W高壓氙燈，光照lh，再取樣離心，測其吸光度A2 ;計算降解率，X = A1- A2A1X 100% ； 甲基橙最大吸收波長為464nm，根據降解率的計算公式X = A1 一 A2A1X 100%，分別計算BiO2CO3碳酸氧鉍和TiO2 二氧化鈦光催化劑對10mg/L甲基橙溶液的降解率，根據所得降解率繪製出樣品BiO2CO3碳酸氧鉍和TiO2 二氧化鈦對10mg/L甲基橙溶液的降解率圖； (6)紫外光光束照射下添加各種清除劑後BiO2CO3碳酸氧鉍催化活性的測定 分別稱取BiO2CO3碳酸氧鉍和TiO2 二氧化鈦催化劑粉末0.05g於5支降解管中，並編號1，2，3，4，5 ;分別加入40mL濃度為10mg/L甲基橙溶液，另在2號降解管加入0.005mL異丙醇，3號降解管中加入0.004g草酸銨，4號降解管中加入0.004g對苯醌，5號降解管中加入0.0038mL過氧化氫酶，再分別放入一個攪拌的聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子；把降解管放入XPA系列光化學反應儀中，在持續攪拌下，暗反應30min，取樣離心，分別測其吸光度A1 ;打開300W高壓汞燈，光照lh，再取樣離心，測其吸光度A2 ;計算降解率，X = A1 -A2A1XKKF0 ； 甲基橙最大吸收波長為464nm，根據降解率的計算公式X = A1 一 A2A1X 100%，分別計算BiO2CO3碳酸氧鉍和TiO2 二氧化鈦光催化劑對10mg/L甲基橙溶液的降解率，根據所得降解率繪製出樣品BiO2CO3碳酸氧鉍和TiO2對10mg/L甲基橙溶液的降解率圖。
3.一種碳酸氧鉍光催化劑處理汙水的降解方法，其特徵在於:所述的降解方法如下:稱取BiO2CO3碳酸氧鉍0.2000g放入I支降解管中，加入40mL綜合汙水阜陽創業水務有限公司汙水，其處理前技術指標見下表，再放入一個聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子；把降解管放入XPA系列光化學反應儀中，在持續攪拌情況下，暗處理30min，取樣離心分離，測其起始COD、BOD、NH3-N、色度；打開350W高壓氙燈，光照2h，再取樣離心分離，測其終點C0D、BOD、NH3-N、色度；計算CO·D、BOD、NH3_N、色度去除率。
【文檔編號】B01J27/232GK103586062SQ201310612297
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月28日 優先權日:2013年11月28日
【發明者】崔玉民, 李慧泉, 苗慧 申請人:阜陽師範學院