黑光阻及其製備方法和構圖方法

2023-04-24 17:34:56

專利名稱：：黑光阻及其製備方法和構圖方法
技術領域：
：本發明涉及一種黑光阻及其製備方法和構圖方法，特別是涉及一種可用於製備濾光片黑矩陣的黑光阻及其製備方法和構圖方法。
背景技術：
：彩色濾光片是液晶顯示器實現彩色顯示的關鍵部件。彩色濾光片的性能主要取決於顏料光阻的性能和彩色濾光片的成膜工藝。用於製備液晶顯示器的彩色濾光片上通常需要在形成紅(R)、綠(G)和藍(B)三色像素外，還需要在形成有三色像素之間形成黑矩陣，用以提高液晶顯示器的對比度，並防止不同顏色像素之間相互混色。因此，彩色濾光片用光阻材料的開發的研究開發重點除紅、綠和藍三基色光阻材料外，還需研究開發黑矩陣用光阻材料。通常用於製備黑矩陣的材料為金屬鉻。但是，採用金屬鉻材料對環境汙染較為嚴重，且金屬鉻的資源較為有限，因此，迫切需要開發出能夠取代金屬鉻作為可用於製備黑矩陣的材料。近年來，人們採用超分散劑對碳黑顏料進行細化處理後獲取黑光阻，即黑色光阻材料，並將該黑色光阻材料應用到彩色濾光片的生產中並取得較好的效果，黑色光阻材料逐漸取代金屬鉻，作為製備黑矩陣的主流材料，在研究開發黑色光阻材料所涉及的工藝，例如顏料細化工藝、光阻材料製備工藝和構圖等工藝，這些工藝對形成的黑色光阻材料性能有重要的影響，也因而成為當前研究的熱點。為了適應濾光片不斷升級的性能要求，迫切需要研究開發出新的黑色光阻材料，並優化黑色光阻材料形成過程所涉及的顏料細化工藝、製備工藝和構圖等工藝，以形成粒度分布窄、粒徑較小、且存儲穩定性較高的黑光阻，從而提高濾光片的顯示品質。
發明內容本發明第一目的在於提供一種顏料粒徑小、分散效率高、粒度分布範圍窄和存儲穩定性高的黑光阻。本發明第二目的在於提供一種黑光阻的製備方法，用於縮短製備周期，提高黑光阻的光敏度和聚合速度。本發明第三目的在於提供一種黑光阻的構圖方法，用於改善形成的黑光阻膜層的表面特性和遮光特性。為實現本發明第一目的，本發明提供了一種黑光阻，包括重量百分比為5%45%的黑顏料、重量百分比為0.5%67%的分散劑、重量百分比為0%5%的助分散劑、重量百分比為0.05%30%的分散樹脂、重量百分比為0.05%30%的鹼可溶性樹脂、重量百分比為2%22%的乙烯性不飽和單體、重量百分比為0.05%10%的環氧樹脂、重量百分比為25%80%的有機溶齊11、重量百分比為0.15%10%的光引發劑、和重量百分比為O.01%2%的添加劑。本發明黑光阻粒度分布窄(小於50nm)，粒度分布範圍小(小於15nm)，且具有較高的存儲穩定性，色度學性能較好，因此，本發明黑光阻可滿足色濾光片黑矩陣用的黑光阻的選材要求，可將本發明黑光阻應用到濾光片黑矩陣的製備中，有利於提高濾光片的顯示品質。為實現本發明第二目的，本發明提供了一種黑光阻的製備方法，包括步驟11、將重量百分比為0.05%30%的分散樹脂與第一份有機溶劑均勻混合，製得分散樹脂溶液；所述第一份有機溶劑為重量百分比為25%80%的有機溶劑中的1/81/6;步驟12、將重量百分比為0.5%67%的分散劑與第二份有機溶劑混合，採用1500rpm4500rpm轉速攪拌15min60min，製得分散劑溶液；所述第二份有機溶劑為重量百分比為25%80%的有機溶劑中的1/41/3;步驟13、將重量百分比為5%45%的黑顏料和重量百分比為0%5%的助分散劑均勻混合後加入步驟12製得的所述的分散劑溶液中，採用1500rpm4500rpm轉速攪拌15min60min;步驟14、將步驟11製得的所述的分散樹脂溶液加入到步驟13製備的混合溶液中，採用1500rpm4500rpm轉速攪拌15min60min，製得顏料預分散液；步驟15、將第三份有機溶劑加入步驟14製得的顏料預分散液並均勻稀釋，製得顏料預混液；所述第三份有機溶劑為重量百分比為25%80%的有機溶劑中的除所述第一份有機溶劑和第二份有機溶劑以外的剩餘有機溶劑；步驟16、通過研磨機對步驟15製備的顏料預混液進行研磨分散，製得顏料分散液，所述研磨機的線速度3.5m/s13.5m/s;步驟17、將重量百分比為0.05%30%的鹼可溶性樹脂、重量百分比為2%22%的乙烯性不飽和單體、重量百分比為0.05%10%的環氧樹脂、重量百分比為0.15%10%的光引發劑和重量百分比為0.01%2%的添加劑，與步驟16製得的所述顏料分散液均勻混合，製得黑光阻。本發明黑光阻製備方法製備黑光阻，可縮短黑光阻的製備周期，提高黑光阻的光敏度和聚合速度，並有利於顏料在預分散過程中得到充分潤溼，有利於顏料的均勻分散，提高分散效率，使得製備出的黑光阻粒度分布窄(小於50nm)，粒度分布範圍小(小於15nm)，且具有較高的存儲穩定性。為實現本發明第三目的，本發明提供了一種黑光阻的構圖方法，包括步驟21、在基板上塗覆黑光阻；步驟22、將黑光阻在80°C160。C溫度下前烘3min5min;步驟23、在前烘後的黑光阻上方罩設掩模板，並用照度為100mJ/cm2300mJ/cm2的紫外光進行曝光處理；步驟24、將曝光處理後的黑光阻採用鹼性顯影液進行顯影處理；步驟25、將顯影處理後的黑光阻在200°C25(TC溫度下後烘30min60min，獲得帶有圖案的黑光阻膜層。本發明黑光阻構圖方法，可形成帶有預先設計圖案的黑光阻膜層，並且黑光阻膜層的表面形態良好，具有高遮光性。本發明提供的黑光阻構圖方法可應用於濾光片黑矩陣的製備，包括黑矩陣的濾光片可廣泛應用到顯示器、電視機等顯示產品中，尤其可廣泛應用6到液晶顯示器用彩色濾光片的製備中，有利於提高濾光片或包括濾光片的顯示產品的圖像顯示品質。圖1為本發明黑光阻製備方法流程圖；圖2為本發明黑光阻構圖方法流程圖。具體實施例方式下面通過附圖和實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。本發明提供了一種黑光阻，其主要組分包括黑顏料、分散劑、助分散劑、分散樹脂、鹼可溶性樹脂、乙烯性不飽和單體、環氧樹脂、有機溶劑、光引發劑和添加劑；其中，黑顏料的重量百分比為5%45%，分散劑的重量百分比為0.5%67%，助分散劑的重量百分比為0%5%，鹼可溶性樹脂的重量百分比為0.05%30%，乙烯性不飽和單體的重量百分比為2%22%，環氧樹脂的重量百分比為0.05%10%，有機溶劑的重量百分比為25%80%，光引發劑的重量百分比為0.15%10%，添加劑的重量百分比為0.01%2%。優選的，本發明提供的黑光阻中，黑顏料的重量百分比為8%40%，分散劑的重量百分比為0.5%60%，助分散劑的重量百分比為0.1%4.5%，鹼可溶性樹脂的重量百分比為1%20%，乙烯性不飽和單體的重量百分比為2.5%20%，環氧樹脂的重量百分比為0.05%7.5%，有機溶劑的重量百分比為28%75%，光引發劑的重量百分比為0.2%10%，添加劑的重量百分比為0.03%1.5%。表1為本發明黑光阻5個較佳實施例的組分和結果評價表。表1所示的黑顏料中Regal250表示產品型號為Regal250的碳黑、P.B15:2表示索引號為P.B15:2的藍顏料；分散劑中Solsperse32600表示產品型號為Solsperse32600的超分散劑；助分散劑中SYNERGIST5000表示產品型號為SYNERGIST5000的增效劑；分散樹脂中ACAZ200表示產品型號為ACAZ200的側鏈含有羧基的鹼可溶樹脂、CN2274表示產品型號為CN2274的聚酯丙烯酸酯；有機溶劑中PMA為丙二醇單甲基醚醋酸酯、EEP為丙酸-3-乙醚乙酯；鹼可溶性樹脂中SB401表示產品型號為SB401的苯乙烯與馬來酸酐共聚物；乙烯性不飽和基單體中DPHA為季戊四醇六丙烯酸酯、EB350表示產品型號為EB350的有機矽丙烯酸酯；環氧樹脂中DEN438表示產品型號為DEN438的酚醛型環氧樹脂；光引發劑中Cila369表示產品型號為Cila369的a-氨基酮類光引發劑、CGI242表示產品型號為CGI242的肟酯類光引發劑。表l中各組分的重量百分比即為各組分佔黑光阻的重量百分比。表1:本發明黑光阻5個較佳實施例的組分和結果評價表tableseeoriginaldocumentpage8tableseeoriginaldocumentpage9黑光阻第一實施例本實施例中，黑光阻的主要組分見表1中實施例"一"列所示。本實施例黑光阻包括重量百分比為12%的Regal250黑顏料，重量百分比為19.5%的Solsperse32600分散劑、重量百分比為4%的SYNERGIST5000助分散劑、重量百分比為6.5%的ACAZ200和重量百分比為1X的CN2279混合的分散樹脂、重量百分比為16X的PMA和重量百分比為15%的EEP混合的有機溶劑、重量百分比為18%的SB401鹼可溶性樹脂、重量百分比為2%的DPHA和重量百分比為0.5%的EB350混合的乙烯性不飽和基單體、重量百分比為1.2X的DEN438環氧樹脂、重量百分比為1.2X的Ciba379和重量百分比為2.8%的CGI242混合的光引發劑、以及重量百分比為0.3X的抗氧齊U、潤溼劑等添加劑。經測試，本實施例黑光阻粒度(平均粒徑)為32nm，並且存儲穩定性高。黑光阻第二實施例本實施例中，黑光阻的主要組分見表1中實施例"二"列所示。本實施例黑光阻包括重量百分比為10%的Regal250和重量百分比為2X的P.B15:2混合的黑顏料、重量百分比為18%的Solsperse32600分散劑、重量百分比為4.5%的SYNERGIST5000助分散劑、重量百分比為6.5%的ACAZ200和重量百分比為1%的CN2279混合的分散樹脂、重量百分比為17X的PMA和重量百分比為15X的EEP混合的有機溶劑、重量百分比為18%的SB401鹼可溶性樹脂、重量百分比為2X的DPHA和重量百分比為0.5X的EB350混合的乙烯性不飽和基單體、重量百分比為1.2X的DEN438環氧樹脂、重量百分比為1.2X的Ciba379和重量百分比為2.8X的CGI242混合的光引發劑、以及重量百分比為0.3%的抗氧劑、潤溼劑等添加劑。經測試，本實施例黑光阻粒度(平均粒徑)為36nm，並且存儲穩定性高。黑光阻第三實施例本實施例中，黑光阻的主要組分見表1中實施例"三"列所示。本實施例黑光阻包括重量百分比為10.5%的Regal250和重量百分比為1.5%的P.B15:2混合的黑顏料、重量百分比為18%的Solsperse32600分散劑、重量百分比為3.6%的SYNERGIST5000助分散劑、重量百分比為6.5%的ACAZ200和重量百分比為1%的CN2279混合的分散樹脂、重量百分比為17.9X的PMA和重量百分比為15X的EEP混合的有機溶劑、重量百分比為18X的SB401鹼可溶性樹脂、重量百分比為2X的DPHA和重量百分比為0.5X的EB350混合的乙烯性不飽和基單體、重量百分比為1.2%的DEN438環氧樹脂、重量百分比為1.2%的Ciba379和重量百分比為2.8X的CGI242混合的光引發劑、以及重量百分比為0.3%抗氧劑、潤溼劑等添加劑。經測試，本實施例黑光阻粒度(平均粒徑)為33nm，並且存儲穩定性高。黑光阻第四實施例本實施例中，黑光阻的主要組分見表1中實施例"四"列所示。本實施例黑光阻包括重量百分比為10%的Regal250和重量百分比為2X的P.B15:2混合的黑顏料、重量百分比為18%的Solsperse32600分散劑、重量百分比為9%的ACAZ200分散樹脂、重量百分比為34.2X的PMA有機溶劑、重量百分比為18X的SB401鹼可溶性樹脂、重量百分比為2.8%的DPHA和重量百分比為0.5%的EB350混合的乙烯性不飽和基單體、重量百分比為1.2X的DEN438環氧樹脂、重量百分比為4X的CGI242光引發劑、以及重量百分比為0.3%抗氧劑、潤溼劑等添加劑。經測試，本實施例黑光阻粒度(平均粒徑)為45nm，並且存儲穩定性高。黑光阻第五實施例本實施例中，黑光阻的主要組分見表1中實施例"五"列所示。本實施例黑光阻包括重量百分比為10.5%的Regal250和重量百分比為1.5%的P.B15:2混合的黑顏料、重量百分比為18%的Solsperse32600分散劑、重量百分比為4.5%的CN2279分散樹脂、重量百分比為41X的PMA有機溶劑、重量百分比為18X的SB401鹼可溶性樹脂、重量百分比為0.5%的DPHA和重量百分比為0.5%的EB350混合的乙烯性不飽和基單體、重量百分比為1.2X的DEN438環氧樹脂、重量百分比為4X的CGI242混合的光引發劑、以及重量百分比為0.3%抗氧劑、潤溼劑等添加劑。經測試，本實施例黑光阻粒度(平均粒徑)為44nm，並且存儲穩定性高。進一步地，上述黑光阻的各實施例中，黑顏料可包括碳黑或菲黑，或碳黑和藍色顏料的混合物，或紅色顏料、綠色顏料和藍色顏料的混合物，或紫色顏料和綠色顏料的混合物。具體的，可選用如下產品型號的碳黑#990、#980，#900、#52、#47、#44、#40、#33、#20、#10、#5、#260、MA7、MA8、MAIOO、MA230、MA220;Raven450、Raven450、Raven450、R證n460、R證n760Ultra、R證n860Ultra、R證nlOOO、R證nl035、R證n760、R證n860、Ravenl060、Ravenl255、Raven3500;printex95、printex200;Specialblack250、Specialblack100;MogulE、BlackpearlsE、Regal250R、Regal250、Regal400R、Regal400、Monarch120、Monarch460、Monarch490、Monarch1500、Monarch700、Monarch430、Monarch1100、ELFTEX320或ELFTEX325等。可選用如下產品型號的藍色顏料P.B.1、P.B.2、P.B.7、P.B.15、P.B.15:1、P.B.15:2、P.B.15:3、P.B.15:4、P.B.15:5、P.B.15:6、P.B.22、P.B.60、P.B.66。可選用如下產品型號的紅色顏料P.R.122，P.R.123，P.R.177，P.R.179，P.R.190，P.R.202，P.R.210，P.R.224，P.R.254，P.R.255，P.R.264，P.R.270，P.R.272，P.R.122。可選用如下產品型號的綠色顏料P.G.7、P.G.37、P.G.36。可選用如下產品型號的紫色顏料P.V.1、P.V.32、P.V.23、P.V.19、P.V.29、P.V.39、P.V.36、P.V.38。分散劑在黑光阻製備過程中的主要作用是潤溼、分散、抗絮凝及穩定分散體系、降低黏度等。為了縮短基於黑光阻製備的顏料光阻的成膜時間、增強膜牢度以及改善光澤度等，本發明上述黑光阻的各實施例中，分散劑可包括不飽和脂肪酸酯、醯胺類聚合物或改性聚亞胺酯聚合物，或含有親顏料基團的高分子嵌段共聚物，或聚醚改性的二甲基聚矽氧烷共聚物，或有機矽表面活性劑，或改性聚氨酯，或改性聚丙烯酸酯；或，酯化的苯乙烯馬來酸酐樹脂、醯胺苯乙烯馬來酸酐樹脂和醯亞胺化苯乙烯馬來酸酐樹脂中任一樹脂或其組合。具體的，可選用如下產品型號的分散劑Silok-7010、Silok-78800、TA-IOO、DISPERBYK160、161、163、165、166、169、170、300、335、331、2000、2001、21208、2050系列；EFKA46、47、4047、452系歹lj;EFKAPolymer400、403、64系列；S0LSPERSE8000、13940、19000、20000、27000、28000、32500、32600、38500、39000、44000、46000系列；SMA1000、SMA2000、SMA17352系列。為提高顏料細化時待分散顏料的分散效率，本發明黑光阻上述實施例在添加分散劑後，還可根據實際選擇的分散劑適當添加助分散劑。助分散劑的特點是可明顯降低研磨基料黏度，提高研磨分散速率，增加分散體系中固體含量，提高著色強度與分散穩定性。其可以是與被處理的顏料具有相似分子結構的有色協合增效劑(相當有色的表面改性劑)；也可以是無色的高分子分散劑，分子中含有為非極性溶劑所溶劑化的聚合鏈及牢固吸附在粒子表面的錨式基團。該助分散劑能使潤溼分散劑更好地吸附到有機顏料和碳黑的表面上，從而可以提高潤溼分散劑的效率。通過和聚合物型潤溼分散劑一起使用可使顏料解絮凝而得到細小顆粒，因而可以提高顏料光澤，改善著色強度，另外還可以根據顏料類型和顏料表面處理的不同，可提高顏料濃縮漿中的顏料含量。例如本發明黑光阻上述實施例中，可選用如下產品型號的助分散劑Solsperse5000，Solsperse22000，Solsperse12000;BYKSynergist2100，BYKSynergist2105等。在黑光阻製備過程中，添加適當比例的分散樹脂，有利於提高黑光阻系的光澤度和存儲穩定性。本發明黑光阻上述實施例中，分散樹脂可包括聚酯丙烯酸酯齊聚物、環氧11丙烯酸酯或改性苯乙烯丙烯酸酯共聚物。例如，可選用產品型號如下的聚酯丙烯酸酯齊聚物CN2278、CN2279、CN2280、CN2281、CN2282、CN2284、PR020071、CN2205等；可選用產品型號如下的環氧丙烯酸酯CN2100，CN2101，CN2204等；可選用產品型號如下的改性苯乙烯丙烯酸酉旨共聚物Joncryl611、Joncryl67、Joncryl586、Joncryl678、Joncryl690以及JoncrylHPD671等。在實際使用中，可上述分散樹脂中的一種或多種樹脂混合使用，實現對顏料的高效潤溼、分散，有利於獲得存儲穩定性高、光澤度好的黑光阻。本發明顏料光阻上述各實施例中，鹼可溶性樹脂還可包括酸值為100mgK0H/g350mgK0H/g的芳香酸甲基丙烯酸半酯；或，具有如下通式的苯乙烯與馬來酸酐共聚物該通式中，R為烷基芳香醚、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、烯丙基或羥基，&為芳香基，的值為15;n2的值為120;或，酸值為20mgK0H/g350mgK0H/g且具有如下通式的樹脂，或酸值為20mgK0H/g350mgKOH/g且具有如下通式的樹脂的組合物該通式中，X為甲基或氫原子；R2為烷基或烷氧基。本發明顏料光阻上述各實施例中，乙烯性不飽和單體還可包括環氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、含羥基的聚酯丙烯酸酯、馬來醯亞胺、鄰苯二甲醯亞胺或2-羥基-4-鄰苯二甲醯亞胺、含羥基的酸、或含羥基的酸酐或主鏈上含有多個甲基苯環氧基團的環氧樹脂；或上述多種環氧樹脂的組合。本發明顏料光阻上述各實施例中，環氧樹脂還可包括脂環族環氧樹脂或酚醛型環氧樹脂。優選的，酚醛型環氧樹脂為包含以下官能團的酚醛型環氧樹脂formulaseeoriginaldocumentpage12formulaseeoriginaldocumentpage12該通式中，n表示官能團重複單元的數量，n的取值範圍為0.16。本發明黑光阻上述各實施例中，選用的有機溶劑還可包括酸性溶劑，如甲酸、乙酸或氯仿等；鹼性溶劑，如酮、S旨、醚或某些芳香烴溶劑等；中性溶劑，如脂肪烴、環烷烴類化合物或某些芳香烴溶劑等，具體可為脂肪醇、乙二醇醚、乙酸乙酯、甲乙酮、甲基異丁基酮、單甲基醚乙二醇酯、Y_丁內酯、丙酸_3-乙醚乙酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇單甲基醚、丙二醇單甲基醚醋酸酯、環己烷、二甲苯、異丙醇。其中優選為丙二醇單甲基醚、丙二醇單甲基醚醋酸酯、環己烷、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯或Y-丁內酯，或上述中性溶劑的混合物。本發明黑光阻上述各實施例中，光引發劑可選用自由基型光引發劑或陽離子型光引發劑，或自由基型光引發劑與陽離子型光引發劑的組合，用於使相應組分在紫外光的照射下可發生自由基聚合和/或陽離子聚合反應。具體的，光引發劑還可包括肟酯類光引發齊U、a-胺基酮類光引發齊U、苯乙酮系光引發齊U、醯基膦氧化物、芳香酮類光引發齊U、芳香硫鎗鹽、碘鎗鹽或茂鐵鹽，或上述光引發劑的組合。例如，可選用產品型號如下的肟酯類光引發劑Ciba0XE01、CGI242等；可選用產品型號如下的a_胺基酮類光引發劑369、379、907等；可選用的苯乙酮系光引發劑包括分子中含嗎啉三級氨基和硫醚基的含硫苯乙酮系光引發劑，該含硫苯乙酮系光引發劑與硫雜蒽酮複合使用具有協同引發效果等；可選用的芳香酮類光引發劑包括2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4_嗎啉苄苯基)丁酮，二苯甲酮及其衍生物，鄰苯甲醯苯甲酸甲酯、硫雜蒽酮等；此外，還可選用小分子鎗鹽類、茂鐵鹽類引發劑，如芳香硫鎗鹽(如產品型號為UVI-6976、UVI-6992等的芳香硫鎗鹽)，碘鎗鹽(如產品型號為IRGACURE250的碘鎗鹽等)，三苯基硫鎗鹽、二芳基碘鎗鹽、n6-異丙苯茂鐵氧化鹽、n6-芘茂鐵氧化鹽等；大分子引發劑，如含有長鏈烷基、烷氧基、酯基的陽離子鎗鹽，含有聚氨酯基團的陽離子，含有多芳環的陽離子等。可選用的上述光引發劑可單獨使用，還可將上述光弓I發劑混合後使用。為了使得本發明顏料光阻具有更優的性能，可以根據需要使用添加劑，如抗氧齊u、潤溼齊u、流平齊u、附著促進齊u、紫外線吸收齊u、防絮凝劑、消泡劑等。例如為了改善顏料光阻成膜時薄膜表面性能，可根據需要添加少量的流平劑和潤溼劑，如有機矽氧烷潤溼劑，氟碳改性聚丙烯酸脂，丙烯酸類流平劑等。為減少存放時發生聚合，提高黑光阻的存儲穩定性，可選用穩定劑，如對苯二酚、甲氧基對甲苯酚、對苯醌、對叔丁基鄰苯二酚、2，5-二叔丁基氫醌或2，5-對二甲基對苯醌，或上述穩定劑的組合物。為了增加膜與玻璃表面的固著性可選用附著促進劑，如Y-(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷、P-(3，4-環氧環己烷)乙基三甲氧基矽烷、Y-氨丙基三乙氧基矽烷、長鏈烷基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、Y-氯丙基三乙氧基矽烷、雙-(Y-三乙氧基矽基丙基)四硫化物、苯胺甲基三乙氧基矽烷、N-I3(氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基矽烷J-(13_氨乙基)_Y_氨丙基三乙氧基矽烷J-13(氨乙基)_Y_氨丙基甲基二甲氧基矽烷、Y-(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷、Y-(甲基丙烯醯氧)丙基三甲基矽烷、Y-巰基丙基三甲氧基矽烷或Y-巰基丙基三乙氧基矽烷等。有色體系中常用對二烷氨基苯甲酸酯，對二甲氨基苯甲酸乙酯和對二甲氨基苯甲酸異辛酯，它們與二苯甲酮(BP)或2-異丙基硫雜蒽酮(ITX)配合，不但可以大大提高固化13速率，還能有效地清除氧氣，從而減少氧氣的阻聚作用，可提高顏料光阻的性能。較為理想的濾光片黑矩陣用的黑色光阻材料在性能上要求顏料粒度分布比較窄、粒徑比較小且存儲穩定性較高。本發明黑光阻粒度分布窄(小於50nm)，粒度分布範圍小(小於15nm)，且具有較高的存儲穩定性，色度學性能較好，因此，本發明黑光阻可滿足色濾光片黑矩陣用的黑光阻的選材要求，可將本發明黑光阻應用到濾光片黑矩陣的製備中，有利於提高濾光片的顯示品質。本發明還提供了黑光阻的製備方法。在黑光阻製備過程中，有機溶劑分三份使用，具體的，取出有機溶劑總量的1/81/6，作為第一份有機溶齊U，取出有機溶劑總量的1/41/3，作為第二份有機溶劑，剩餘的有機溶劑作為第三份有機溶劑。圖l為本發明黑光阻製備方法流程圖。如圖1所示，本發明黑光阻的黑光阻製備方法包括步驟11、將重量百分比為0.05%30%的分散樹脂與第一份有機溶劑均勻混合，製得分散樹脂溶液；所述第一份有機溶劑為重量百分比為25%80%的有機溶劑中的1/81/6;步驟12、將重量百分比為0.5%67%的分散劑與第二份有機溶劑混合，採用1500rpm4500rpm轉速攪拌15min60min，製得分散劑溶液；所述第二份有機溶劑為重量百分比為25%80%的有機溶劑中的1/41/3;步驟13、將重量百分比為5%45%的黑顏料和重量百分比為0%5%的助分散劑均勻混合後加入步驟12製得的所述的分散劑溶液中，採用1500rpm4500rpm轉速攪拌15min60min;步驟14、將步驟11製得的所述的分散樹脂溶液加入到步驟13製備的混合溶液中，採用1500rpm4500rpm轉速攪拌15min60min，製得顏料預分散液；步驟15、將第三份有機溶劑加入步驟14製得的顏料預分散液並均勻稀釋，製得顏料預混液；所述第三份有機溶劑為重量百分比為25%80%的有機溶劑中的除所述第一份有機溶劑和第二份有機溶劑以外的剩餘有機溶劑；步驟16、通過研磨機對步驟15製備的顏料預混液進行研磨分散，製得顏料分散液，所述研磨機的線速度3.5m/s13.5m/s;步驟17、將重量百分比為0.05%30%的鹼可溶性樹脂、重量百分比為2%22%的乙烯性不飽和單體、重量百分比為0.05%10%的環氧樹脂、重量百分比為0.15%10%的光引發劑和重量百分比為0.01%2%的添加劑，與步驟16製得的所述顏料分散液均勻混合，製得黑光阻。採用本發明上述黑光阻製備方法製備黑光阻，可縮短製備周期，提高黑光阻的光敏度和聚合速度，並有利於顏料在預分散過程中得到充分潤溼，有利於顏料的均勻分散，提高分散效率，使得製備出的黑光阻粒度分布窄(小於50nm)，粒度分布範圍小(小於15nm)，且具有較高的存儲穩定性。以下採用上述製備方法，結合表1示出的各組分重量百分比，具體說明本發明黑光阻第一實施例具體製備方法。黑光阻製備方法實施例黑光阻第一實施例的主要組分見表1中實施例"一"列所示。在本發明黑光阻第一實施例中，選用重量百分比為16X的PMA和重量百分比為15X的EEP混合溶劑作為有機14溶劑，將這些有機溶劑分為三份使用，量取1/6有機溶劑作為第一份有機溶劑，量取1/3有機溶劑作為第二份有機溶劑，剩餘的有機溶劑作為第三份有機溶劑。本發明黑光阻第一實施例製備方法如下步驟111、將重量百分比為重量百分比為6.5X的ACAZ200和重量百分比為1%的CN2279混合的分散樹脂、與第一份有機溶劑均勻混合，製得分散樹脂溶液；所述第一份有機溶劑為重量百分比為25%80%的有機溶劑中的1/6;步驟121、將重量百分比為19.5%的Solsperse32600分散劑與第二份有機溶劑混合，採用1500rpm4500rpm轉速攪拌15min60min，製得分散劑溶液；所述第二份有機溶劑為重量百分比為25%80%的有機溶劑中的1/3;步驟131、將重量百分比為12%的Regal250黑顏料、重量百分比為4%的SYNERGIST5000助分散劑均勻混合，將混合後的顏料加入步驟121所述的分散劑溶液中，採用1500rpm4500rpm轉速攪拌15min60min，將其均勻混合；步驟141、將步驟111所述的分散樹脂溶液加入到步驟131所述的溶液中，採用1500rpm4500rpm轉速攪拌15min60min，將其均勻混合；步驟151、將第三份有機溶劑(即剩餘的有機溶劑)加入步驟141製備的混合溶液並均勻稀釋，製得顏料預混液；步驟161、通過研磨機對步驟151製備的顏料預混液進行研磨分散，製得顏料分散液，所述研磨機的線速度3.5m/s13.5m/s。步驟171、將重量百分比為18%的SB401鹼可溶性樹脂、重量百分比為2%的DPHA和重量百分比為0.5%的EB350混合的乙烯性不飽和基單體、重量百分比為1.2%的DEN438環氧樹脂、重量百分比為1.2X的Ciba379和重量百分比為2.8%的CGI242混合的光引發劑、重量百分比為0.3%的抗氧劑、潤溼劑等添加劑，與步驟161製得的所述顏料分散液混合，攪拌或搖動等方式將其混合製得黑色光阻。本發明黑光阻第二至第五實施例的製備方法與本發明黑光阻及第一實施例相同，各實施例相應的組分重量百分比可參表1所示，不再贅述。採用本發明黑光阻製備方法製備的顏料光阻光敏度高、聚合速度快。基於本發明提供的黑光阻形成的包括黑矩陣的濾光片可廣泛應用到顯示器、電視機等顯示產品中，尤其可廣泛應用到液晶顯示器用彩色濾光片的製備中，有利於提高濾光片或包括濾光片的顯示產品的圖像顯示品質。本發明又提供了黑光阻的構圖方法。圖2為本發明黑光阻構圖方法流程圖。如圖2所示，本發明黑光阻的構圖方法包括步驟21、在基板上塗覆黑光阻；步驟22、將黑光阻在80°C160。C溫度下前烘3min5min;步驟23、在前烘後的黑光阻上方罩設掩模板，並用照度為100mJ/cm2300mJ/cm2的紫外光進行曝光處理；步驟24、將曝光處理後的黑光阻採用鹼性顯影液進行顯影處理；步驟25、將顯影處理後的黑光阻在200°C25(TC溫度下後烘30min60min，獲得帶有圖案的黑光阻膜層。表1示出了採用上述方法形成黑光阻膜層的表面形態，其中符號"O"表示和顏料15光阻膜層表面形態好，形成的黑光阻膜層具有很好的遮光效果；符號"X"表示和顏料光阻膜層表面形態一般。本發明黑光阻採用上述構圖方法形成的黑光阻膜層的結果評價中，如表1所示，可見基於本發明黑光阻第一實施例、第二實施例和第三實施例形成的黑光阻膜層，均具有好的表面形態，形成的黑光阻膜層具有很好的遮光效果。本發明黑光阻構圖方法可應用於濾光片黑矩陣等製備過程中，此時，黑光阻膜層的圖案可為預先設計的黑矩陣的圖案。對於彩色濾光片的製備過程，在採用上述構圖方法在基板上形成黑矩陣後，可採用常規工藝分別形成紅、綠和藍等三基色像素，如利用旋塗、絲網印刷、滴注或噴塗(SLIT&SPIN)、或列印等方法在帶有黑矩陣的玻璃基板上形成彩色濾光片的紅色像素，然後採用同樣的工藝獲得綠色和藍色像素後即可製得彩色濾光片。製備好彩色濾光片後，利用常規的製作方法，即可得到包括該彩色濾光片的液晶顯示器、電視或其它圖像顯示產品。通過上述分析可知，本發明提供的黑光阻粒度小(小於50nm)，粒度分布範圍窄(小於15nm)，且具有較高的存儲穩定性；採用本發明提供的黑光阻製備方法製備黑光阻，製備周期短，製備獲得的黑光阻光敏度高，聚合速度快；採用本發明提供的黑光阻構圖方法，可形成帶有預先設計圖案的黑光阻膜層，並且黑光阻膜層的表面形態良好，具有高遮光性。總之，本發明提供的黑光阻，滿足濾光片黑矩陣的選材要求，基於本發明提供的黑光阻形成的包括黑矩陣的濾光片可廣泛應用到顯示器、電視機等顯示產品中，尤其可廣泛應用到液晶顯示器用彩色濾光片的製備中，有利於提高濾光片或包括濾光片的顯示產品的圖像顯示品質。最後應說明的是以上實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其限制；儘管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解其依然可以對前述實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特徵進行等同替換；而這些修改或者替換，並不使相應技術方案的本質脫離本發明實施例技術方案的精神和範圍。權利要求一種黑光阻，其特徵在於，包括重量百分比為5％～45％的黑顏料、重量百分比為0.5％～67％的分散劑、重量百分比為0％～5％的助分散劑、重量百分比為0.05％～30％的分散樹脂、重量百分比為0.05％～30％的鹼可溶性樹脂、重量百分比為2％～22％的乙烯性不飽和單體、重量百分比為0.05％～10％的環氧樹脂、重量百分比為25％～80％的有機溶劑、重量百分比為0.15％～10％的光引發劑、和重量百分比為0.01％～2％的添加劑。2.根據權利要求1所述的黑光阻，其特徵在於，所述黑顏料的重量百分比為8%40%;所述分散劑的重量百分比為0.5%60%;所述助分散劑的重量百分比為O.1%4.5%;所述鹼可溶性樹脂的重量百分比為1%20%;所述乙烯性不飽和單體的重量百分比為2.5%20%;所述環氧樹脂的重量百分比為0.05%7.5%;所述有機溶劑的重量百分比為28%75%;所述光引發劑的重量百分比為0.2%10%;所述添加劑的重量百分比為0.03%1.5%。3.根據權利要求1或2所述的黑光阻，其特徵在於，所述黑顏料包括碳黑或茈黑，或碳黑和藍色顏料的混合物，或紅色顏料、綠色顏料和藍色顏料的混合物，或紫色顏料和綠色顏料的混合物。4.根據權利要求1或2所述的黑光阻，其特徵在於，所述分散劑包括不飽和脂肪酸酯、醯胺類聚合物或改性聚亞胺酯聚合物，或含有親顏料基團的高分子嵌段共聚物，或聚醚改性的二甲基聚矽氧烷共聚物，或有機矽表面活性劑，或改性聚氨酯，或改性聚丙烯酸酯；或，酯化的苯乙烯馬來酸酐樹脂、醯胺苯乙烯馬來酸酐樹脂和醯亞胺化苯乙烯馬來酸酐樹脂中任一樹脂或其組合。5.根據權利要求1或2所述的黑光阻，其特徵在於，所述分散樹脂包括聚酯丙烯酸酯齊聚物、環氧丙烯酸酯或改性苯乙烯丙烯酸酯共聚物。6.根據權利要求1或2所述的黑光阻，其特徵在於，所述鹼可溶性樹脂包括以下樹脂之一或其組合芳香酸甲基丙烯酸半酯；具有如下通式的苯乙烯與馬來酸酐共聚物formulaseeoriginaldocumentpage2其中，R是烷基芳香醚、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、烯丙基或羥基A是芳香基，r^的值為15;n2的值為120;具有如下通式的樹脂或樹脂組合物formulaseeoriginaldocumentpage2其中，X為甲基或氫原子；R2為烷基或烷氧基。7.根據權利要求1或2所述的黑光阻，其特徵在於，所述乙烯性不飽和單體包括環氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、含羥基的聚酯丙烯酸酯、馬來醯亞胺、鄰苯二甲醯亞胺或2-羥基-4-鄰苯二甲醯亞胺、含羥基的酸、或含羥基的酸酐或主鏈上含有多個甲基苯環氧基團的環氧樹脂；或上述組合。8.根據權利要求1或2所述的黑光阻，其特徵在於，所述環氧樹脂包括脂環族環氧樹脂或酚醛型環氧樹脂。9.根據權利要求8所述的黑光阻，其特徵在於，所述酚醛型環氧樹脂包含以下官能團formulaseeoriginaldocumentpage3其中，n表示官能團重複單元的數量，n的取值範圍為0.16。10.根據權利要求1或2所述的黑光阻，其特徵在於，光引發劑包括酮肟酯類光引發齊U、a-胺基酮類光引發劑、苯乙酮系光引發劑、醯基膦氧化物、芳香酮類光引發劑、芳香硫鎗鹽、碘鎗鹽或茂鐵鹽，或上述組合。11.一種權利要求110所述的任一黑光阻的製備方法，其特徵在於，包括步驟11、將重量百分比為0.05%30%的分散樹脂與第一份有機溶劑均勻混合，製得分散樹脂溶液；所述第一份有機溶劑為重量百分比為25%80%的有機溶劑中的1/81/6;步驟12、將重量百分比為0.5%67%的分散劑與第二份有機溶劑混合，採用1500rpm4500rpm轉速攪拌15min60min，製得分散劑溶液；所述第二份有機溶劑為重量百分比為25%80%的有機溶劑中的1/41/3;步驟13、將重量百分比為5%45%的黑顏料和重量百分比為0%5%的助分散劑均勻混合後加入步驟12製得的所述的分散劑溶液中，採用1500rpm4500rpm轉速攪拌15min60min;步驟14、將步驟11製得的所述的分散樹脂溶液加入到步驟13製備的混合溶液中，採用1500rpm4500rpm轉速攪拌15min60min，製得顏料預分散液；步驟15、將第三份有機溶劑加入步驟14製得的顏料預分散液並均勻稀釋，製得顏料預混液；所述第三份有機溶劑為重量百分比為25%80%的有機溶劑中的除所述第一份有機溶劑和第二份有機溶劑以外的剩餘有機溶劑；步驟16、通過研磨機對步驟15製備的顏料預混液進行研磨分散，製得顏料分散液，所述研磨機的線速度3.5m/s13.5m/s;步驟17、將重量百分比為0.05%30%的鹼可溶性樹脂、重量百分比為2%22%的乙烯性不飽和單體、重量百分比為0.05%10%的環氧樹脂、重量百分比為0.15%10%的光引發劑和重量百分比為0.01%2%的添加劑，與步驟16製得的所述顏料分散液均勻混合，製得黑光阻。12.—種權利要求110所述的任一黑光阻的構圖方法，其特徵在於，包括步驟21、在基板上塗覆黑光阻；步驟22、將黑光阻在80°C160。C溫度下前烘3min5min;步驟23、在前烘後的黑光阻上方罩設掩模板，並用照度為100mJ/cm2300mJ/cm2的紫外光進行曝光處理；步驟24、將曝光處理後的黑光阻採用鹼性顯影液進行顯影處理；步驟25、將顯影處理後的黑光阻在200°C25(TC溫度下後烘30min60min，獲得帶有圖案的黑光阻膜層。全文摘要本發明涉及黑光阻及其製備方法和構圖方法。黑光阻包括重量百分比為5％～45％的黑顏料、重量百分比為0.5％～67％的分散劑、重量百分比為0％～5％的助分散劑、重量百分比為0.05％～30％的分散樹脂、重量百分比為0.05％～30％的鹼可溶性樹脂、重量百分比為2％～22％的乙烯性不飽和單體、重量百分比為0.05％～10％的環氧樹脂、重量百分比為25％～80％的有機溶劑、重量百分比為0.15％～10％的光引發劑、和重量百分比為0.01％～2％的添加劑。本發明黑光阻粒度小，粒度分布範圍窄，具有較高的存儲穩定性；可滿足濾光片黑矩陣的選材要求，有利於提高包括該濾光片黑矩陣顯示產品的顯示品質。文檔編號G03F7/00GK101738857SQ20081022598公開日2010年6月16日申請日期2008年11月7日優先權日2008年11月7日發明者楊久霞,白峰,趙吉生申請人:京東方科技集團股份有限公司