一種測量化學氣相沉積爐的原料蒸發量的方法
2023-05-03 23:29:51 1
一種測量化學氣相沉積爐的原料蒸發量的方法
【專利摘要】本發明提供了一種測量化學氣相沉積爐內原料蒸發量的方法，本發明提供的方法採用測量組件對化學氣相沉積爐的原料蒸發量進行測定，通過測定固體原料變為液體時的位移，以及液體蒸發過程中的位移，得到原料的蒸發量。本發明提供的方法採用的測量組件，其浮球組件設置在固體原料的頂部，能夠實時反映原料的液面的變換；測量組件中的位移傳感器組件探出化學氣相沉積爐，從而能夠實現對大設備、高爐膛的化學氣相沉積爐的使用要求。而且得到的檢測結果更加準確，能夠實時反映原料的變換，從而精確的控制反應過程中原料的比例，提高產品的性能。
【專利說明】一種測量化學氣相沉積爐的原料蒸發量的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化學氣相沉積【技術領域】，尤其涉及一種測量化學氣相沉積爐的原料蒸發量的方法。
【背景技術】
[0002]化學氣相沉積(Chemical vapor deposition,簡稱CVD)是反應物質在氣態條件下發生化學反應，生成固態物質沉積在加熱的固態基體表面，進而製得固體材料的工藝技術。
[0003]現代科學和技術需要使用大量功能各異的無機新材料，這些功能材料必須是高純的，或者是在高純材料中有意地摻入某種雜質形成的摻雜材料。化學氣相澱積是近幾十年發展起來的製備無機材料的新技術。化學氣相澱積法已經廣泛用於提純物質、研製新晶體、澱積各種單晶、多晶或玻璃態無機薄膜材料。
[0004]目前利用化學氣相沉積法來製備產品的過程中，一般參與化學氣相沉積的一種原料可能為固體，其餘原料為氣體，氣體可以採用流量計準確測量氣體的實時流量，但是固體很難實時測量其反應的量，尤 其是在大型的化學氣相沉積爐。化學氣相沉積爐是一個密閉的空間，且溫度比較高，很難實時監測裡面固體的反應情況。現有技術高的工藝不能實時監測固體原料的反應量，也就不能夠調整反應過程中各個原料的比例，會影響得到的沉積產品的性能。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在於提供一種測量化學氣相沉積爐的原料蒸發量的方法，本發明提供的測量組件可實施監測原料的蒸發量，且得到的原料蒸發量的結果具有較高的精確度。
[0006]本發明提供了一種測量化學氣相沉積爐的原料蒸發量的方法，包括以下步驟:
[0007]將測量組件中的浮球組件置於化學氣相沉積爐內的固體原料頂部；
[0008]將所述固體原料熔化為液體，所述測量組件測得第一位移；
[0009]將所述液體加熱，所述液體陸續變為蒸汽，測量組件測得第二位移；
[0010]根據所述第一位移、第二位移與測定第一位移和第二位移的時間差，得到單位時間內的原料蒸發量；
[0011]所述測量組件包括依次連接的浮球組件、與所述浮球組件相接的第一連杆、與所述第一連杆相接的連接頭、與所述連接頭相接的第二連杆和與所述第二連杆相接的位移傳感器組件。
[0012]優選的，所述根據所述第一位移、第二位移與測定第一位移和第二位移的時間差，得到單位時間內的原料蒸發量具體為:
[0013]根據所述第一位移、第二位移和盛放所述液體的器具的橫截面積，得到變為蒸汽的液體的體積；
[0014]根據測定的第一位移和第二位移的時間差以及所述變為蒸汽的液體的體積，得到單位時間內原料蒸發量。[0015]優選的，所述第一連杆的材質為石墨或不鏽鋼。
[0016]優選的,所述第一連杆的材質為C/C複合材料。
[0017]優選的，所述第二連杆的材質為石英、石墨或不鏽鋼。
[0018]優選的，所述測量組件還包括設置在第二連杆和位移傳感器組件之間的過渡連杆；
[0019]所述過渡連杆的材質為不鏽鋼。
[0020]優選的，所述浮球組件為中空圓柱體或中空球體。
[0021]優選的，所述浮球組件的材質為石墨、C/C複合材料或石英。
[0022]優選的，所述連接獨立地為可拆卸連接。
[0023]優選的，所述可拆卸連接為螺紋連接或套管連接。
[0024]本發明提供了一種測量化學氣相沉積爐的原料蒸發量的方法，包括以下步驟:將測量組件中的浮球組件置於化學氣相沉積爐內的固體原料頂部；將所述固體原料熔化為液體，所述測量組件測得第一位移；將所述液體加熱，所述液體陸續變為蒸汽，測量組件測得第二位移；根據所述第一位移、第二位移與測定第一位移和第二位移的時間差，得到單位時間內的原料蒸發量；所 述測量組件包括依次連接的浮球組件、與所述浮球組件相接的第一連杆、與所述第一連杆相接的連接頭、與所述連接頭相接的第二連杆和與所述第二連杆相接的位移傳感器組件。本發明將所述測量組件中的浮球組件置於化學氣相沉積爐內的固體原料頂部，此時位移傳感器組件會顯示化學氣相沉積爐內原料的初始高度；隨著溫度的升高，化學氣相沉積爐內的固體原料變成液態時，位移傳感器組件的示數會發生變化；當溫度繼續升高或者根據生產工藝參數，隨著化學氣相沉積的進行，原料消耗，坩堝內液態原料的高度會發生變化，該變化會通過位移傳感器顯示測量出來，因此本發明提供測量組件能夠實時監測化學氣相沉積爐內原料的消耗。而且，本發明提供的測量組件得到的測試結果能夠準確的反應爐內原料的位移變化，從而能夠得到更加準確地原料變換量，從而能夠更加準確地控制化學沉積過程中各個原料的比例，提高了得到的產品的性能。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0025]圖1為本發明實施例採用的測量組件的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0026]本發明提供了一種測量化學氣相沉積爐的原料蒸發量的方法，包括以下步驟:
[0027]將測量組件中的浮球組件置於化學氣相沉積爐內的固體原料頂部；
[0028]將所述固體原料熔化為液體，所述測量組件測得第一位移；
[0029]將所述液體加熱，所述液體陸續變為蒸汽，測量組件測得第二位移；
[0030]根據所述第一位移、第二位移與測定第一位移和第二位移的時間差，得到單位時間內的原料蒸發量；
[0031]所述測量組件，包括依次連接的浮球組件、與所述浮球組件相接的第一連杆、與所述第一連杆相接的連接頭、與所述連接頭相接的第二連杆和與所述第二連杆相接的位移傳感器組件。
[0032]本發明提供的方法採用測量組件對化學氣相沉積爐的原料蒸發量進行測定，通過測定固體原料變為液體時的位移，以及液體蒸發過程中的位移，得到原料的蒸發量。本發明提供的方法採用的測量組件，其浮球組件設置在固體原料的頂部，能夠實時反映原料的液面的變換；測量組件中的位移傳感器組件探出化學氣相沉積爐，從而能夠實現對大設備、高爐膛的化學氣相沉積爐的使用要求。而且得到的檢測結果更加準確，能夠實時反映原料的變換，從而精確的控制反應過程中原料的比例，提高產品的性能。
[0033]在 本發明中，所述測量組件包括依次連接的浮球組件、與所述浮球組件相接的第一連杆、與所述第一連杆相接的連接頭、與所述連接頭相接的第二連杆和與所述第二連杆相接的位移傳感器組件。
[0034]參見圖1，圖1為本發明實施例採用的測量組件的結構示意圖，其中I為過渡連杆。2為第二連杆，3為連接頭，4為第一連杆，5為浮球組件，6為位移傳感器組件。
[0035]在本發明中，所述測量組件中浮球組件與化學氣相沉積爐內的固體原料頂部接觸，隨著溫度的升高，固體原料變為液態，位移傳感器組件測試到的高度的變化；隨著溫度的繼續升高，液態的原料被消耗，位移傳感器組件測試到的高度又會發生變化，從而能夠實時監測爐內原料的消耗量，從而更加準確地控制化學沉積過程中各個原料的比例，提高最終廣品的性能。
[0036]本發明提供的測量組件包括浮球組件1，所述浮球組件I與爐內固體原料直接接觸。在本發明中，所述浮球組件5的密度小於熔融狀態的原料，使得浮球組件5漂浮在液體的表面上。具體的，在本發明的實施例中，所述浮球組件5的材質優選為石墨、C/C複合材料或適應材料，更優選為石墨。在本發明中，石墨的性能較穩定，一般不與其他物質反應，不會影響化學氣相沉積終產品的品質。
[0037]本發明對所述浮球組件5的種類沒有特殊的限制，採用本領域技術人員熟知的浮球組件5即可，如可以為浮球或浮筒。本發明為了提高浮球組件5的浮力，優選的，所述浮球組件5為中空的；本發明對所述浮球組件5的形狀也沒有特殊的限制，如可以為中空圓柱體，也可以為中空球體。本發明對所述浮球組件的直徑沒有特殊的要求，本領域技術人員可根據原料的密度、液體原料的體積計算得出滿足上述要求的體積的浮球組件。
[0038]在本發明中，所述測量組件包括第一連杆4，所述第一連杆4與所述浮球組件5相連，所述浮球組件5的一端與爐內固體原料頂部相接觸，另一端與第一連杆4相連。在本發明中，所述第一連杆4具有緩衝和連接的作用，且第一連杆的材質滿足高溫下不與原料反應、強度高、高溫下部發生變形的要求。本發明對所述第一連杆4的長度和直徑沒有特殊的限制，本領域技術人員可根據化學氣相沉積爐的高度以及測量組件的長短來設置合適長度和直徑的第一連杆4。在本發明中，所述第一連杆4的材質可以為石墨或不鏽鋼，更具體的可以為C/C複合材料，所述C/C複合材料為是以炭纖維或其他織物為增強相，以化學氣相滲透的熱解炭或液相浸潰-炭化的樹脂炭、浙青炭為基體組成的一種純炭多相結構，具有高強度、高模量、高斷裂韌性、高導熱、隔熱優異和低密度等優異特性。
[0039]在本發明中，所述第一連杆4與所述浮球組件5之間可以為固定連接，也可以為可拆卸連接，採用可拆卸連接的方式可以自由的實現對第一連杆4和浮球組件5的拆卸與連接，便於其運輸和存放。本發明對所述可拆卸連接的方式沒有特殊的限制，採用本領域技術人員熟知的可拆卸連接的方式即可，如可以為螺紋連接，也可以為套管連接；在本發明的實施例中，具體的，所述浮球組件5與第一連杆4可通過螺紋連接，所述螺紋的形狀可以為矩形、三角形、梯形或鋸齒形；更具體的，可以在浮球組件5上設置內螺紋，在第一連杆4的頂端設置與所述內螺紋相匹配的外螺紋，將所述第一連杆4的端部旋進浮球組件5中。
[0040]本發明提供的測量組件包括連接頭3，所述連接頭3與所述第一連杆4相連；在本發明中，所述第一連杆4的一端與所述浮球組件5相連，另一端與連接頭3相連。在本發明中，所述連接頭3用來連接第一連杆4和第二連杆。本發明對所述連接頭3的結構沒有特殊的限制，能夠實現第一連杆4和第二連杆的連接即可。在本發明中，所述連接頭的材質可以為石墨，具體為石墨連接頭；
[0041 ] 在本發明中，所述第一連杆4與所述連接頭3之間可以為固定連接，也可以為可拆卸連接，採用可拆卸連接可以實現第一連杆4與連接頭3的拆卸和安裝，便於測量組件的運輸和存放。本發明對所述可拆卸連接的方式沒有特殊的限制，採用本領域技術人員熟知的可拆卸連接方式即可，如可以為螺紋連接，也可以為套管連接。在本發明的實施例中，具體的，所述可拆卸連接可以為螺紋連接，所述螺紋的形狀可以為矩形、三角形、梯形或鋸齒形；更具體的，所述連接頭3上設置內螺紋，所述第一連杆4的頂端設置與所述內螺紋相匹配的外螺紋，將所述第一連杆4的端部旋進所述連接頭3中。
[0042]在本發明中，所述測量組件包括第二連杆2，所述第二連杆2與所述連接頭相連；所述連接頭的一端與第一連杆4相連，另一端與所述第二連杆2相連。在本發明中，在使用的過程中，所述第二連杆主要位於爐膛內部高溫區，所述第二連杆的材質要滿足高溫下不易變形的要求，因此在本發明的實施例中，所述第二連杆的材質導熱係數和熱膨脹係數較低；具體的，所述第二連杆的材質可以為石英、石墨或不鏽鋼。在本發明中，石英的熱膨脹係數低，因此不容易出現連杆熱變形大，也就不會導致測量誤差加大；另外石英的導熱係數較低，不會因導熱太快出現頂部的位移傳感器組件因溫度過高而測量誤差加大或損壞。本發明對所述第二連杆的長度和直徑沒有特殊的限制，本領域技術人員可根據使用的化學氣相沉積爐爐膛的高度以 及測量組件整體的長度，來設置合適長度和直徑的第二連杆。本領域技術人員可根據測量裝置爐膛的高低，來設置合適長度的第二連杆的長度。
[0043]在本發明中，所述第二連杆2與所述連接頭3之間可以為固定連接，也可以為可拆卸連接，採用可拆卸連接的方式可實現第二連杆2與所述連接頭3之間的自由拆卸和安裝，利於測量組件的運輸和存放。本發明對所述可拆卸連接的方式沒有特殊的限制，採用本領域技術人員熟知的可拆卸的方式即可，具體的可以為螺紋連接，也可以為套管連接。在本發明的實施例中，具體的，所述可拆卸的方式可以為螺紋連接，所述螺紋的形狀可以為矩形、三角形、梯形或鋸齒形；更具體的，所述連接頭3上設置內螺紋，所述第二連杆2的頂端設置與所述內螺紋相匹配的外螺紋，將所述第二連杆2的端部旋進所述連接頭3中。
[0044]在本發明中，所述測量組件優選還包括與所述第二連杆相接的過渡連杆，所述過渡連杆設置在所述第二連杆與位移傳感器組件之間。所述過渡連杆I與所述第二連杆2相連；所述第二連杆2的一端連接所述連接頭3，另一端連接所述過渡連杆I。在本發明中，所述過渡連杆起到過渡作用，所述過渡連杆的材質可以為不鏽鋼。本發明對所述過渡連杆的長度和直徑沒有特殊的限制，本領域技術人員可以根據使用的化學氣相沉積爐爐膛的高度以及測量組件的整體長度，設置合適長度和直徑的過渡連杆。。
[0045]在本發明中，所述過渡連杆I與所述第二連杆2之間可以為固定連接，也可以為可拆卸連接，採用可拆卸連接的方式使得過渡連杆I與第二連杆2可自由地拆卸和安裝，便於測量組件的運輸和存放。本發明對所述可拆卸連接的方式沒有特殊的限制，採用本領域技術人員熟知的可拆卸連接的方式即可，如可以為螺紋連接，也可以為套管連接。在本發明的實施例中，所述可拆卸連接可具體為螺紋連接，所述螺紋的形狀可以為矩形、三角形、梯形或鋸齒形；更具體的，所述不鏽鋼鋼連杆I的端部設置有內螺紋，所述第二連杆2的端部設置有與所述內螺紋相匹配的外螺紋，將所述第二連杆2的端部旋進所述不鏽鋼杆連杆I中。
[0046]在本發明中，所述測量組件包括位移傳感器組件，所述位移傳感器探出化學氣相沉積爐。在本發明中，所述位移傳感器組件能夠感知爐內原料高度的變換，從而得到原料的蒸發量。本發明對所述位移傳感器組件的種類沒有特殊的限制，採用本領域技術人員熟知的位移傳感器即可，如可以為LVDT位移傳感器。在本發明的實施例中，所述位移傳感器可具體包括:
[0047]I個初級線圈、2個次級線圈、鐵芯、線圈骨架、不鏽鋼滑動杆和外殼；
[0048]所述初級線圈和次級線圈分別分布在所述線圈骨架上；
[0049]所述鐵芯可自由移動地設置在所述初級線圈和次級線圈之間；
[0050]所述鐵芯設置在所述不鏽鋼滑動杆上。
[0051]在本發明中，所述外殼包裹住所述I個初級線圈、2個次級線圈、鐵芯、線圈骨架和不鏽鋼滑動杆。所述 I個初級線圈分布在第一線圈骨架上，所述2個次級線圈分布在第二線圈骨架上，所述鐵芯設置在所述I個初級線圈和2個次級線圈之間，且可自由移動，所述鐵芯設置在所述不鏽鋼滑動杆上；所述不鏽鋼滑動杆與所述過渡連杆I相連，從而使得不鏽鋼滑動杆會隨著過渡連杆I的移動而移動，帶動過渡連杆上的鐵芯發生移動，所述鐵芯在線圈內部移動並偏離中心位置時，兩個次級線圈產生的感應電動勢不再相等，就會有電壓輸出，電壓的大小取決於位移量的大小，從而根據電壓的變化能夠得到位移的變化。本發明對所述位移傳感器組件的來源沒有特殊的限制，採用本領域技術人員熟知的位移傳感器的市售商品即可。
[0052]在本發明中，所述位移傳感器組件6與所述過渡連杆I的之間優選採用可拆卸連接，從而實現位移傳感器組件6與所述過渡連杆I之間自由的拆卸和安裝，利於測量組件的運輸和存放。本發明對所述可拆卸安裝的方式沒有特殊的限制，採用本領域技術人員熟知的可拆卸安裝的方式即可，具體的所述可拆卸安裝可以為螺紋安裝；所述螺紋的形狀可以為矩形、三角形、梯形或鋸齒形；更具體的，所述位移傳感器組件6中的不鏽鋼滑動杆與所述過渡連杆I相連，所述不鏽鋼鋼連杆I的端部設置有內螺紋，所述不鏽鋼滑動杆的端部設置有與所述內螺紋相匹配的外螺紋，將所述位移傳感器組件6中的不鏽鋼滑動杆的端部旋進所述不鏽鋼杆連杆I中。
[0053]本發明將上述技術方案所述的測量組件中的浮球組件置於化學氣相沉積爐內的固體原料頂部；
[0054]將所述固體原料熔化為液體，所述測量組件測得第一位移；
[0055]將所述液體陸續變為蒸汽，測量組件測得第二位移；
[0056]根據所述第一位移和第二位移，得到原料蒸發量。
[0057]本發明為了實現對化學氣相沉積爐中固體原料蒸發量的測試，將上述技術方案所述測量組件中的浮球組件置於化學氣相沉積爐內固體原料的頂部。在本發明的實施例中，所述固體原料可置於化學氣相沉積爐內的坩堝中。隨著工藝流程的開始，如升溫，固體原料開始融化，待全部固體原料變為液體時優選進行保溫，本領域技術人員可根據不同的原料以及工藝過程，設定合適的保溫時間，本發明對此沒有特殊的限制；優選在測量組件中的位移傳感器組件測得的位移值穩定時，記錄得到的數據，為第一位移；
[0058]隨著工藝流程的繼續進行，如繼續升溫，將所述液體原料變成蒸汽，開始進行化學氣相沉積反應。隨著蒸汽的不斷揮發，液體原料的液面下降，帶動所述位移傳感器中的鐵芯上下滑動產生電壓，從而測得位移的變化，得到第二位移。
[0059]本發明根據所述第一位移和第二位移，實現原料蒸發量的測定。具體的，根據第一位移和第二位移的差值，得到位移變化值，得到的位移變化值即為液體原料隨蒸汽的揮發下降的高度；再根據盛放原料的器具的橫截面積，如可以為坩堝，得到蒸發的原料的體積；再根據蒸發的原料的體積與測定的第一位移和第二位移的時間差，得到單位時間內的原料蒸發量；還可以根據原料的原始加入量與反應掉原料的質量，得到原料蒸發掉的比例。
[0060]而且，本發明提供的方法能夠實時監測固體原料的蒸發量，從而能夠根據監測結果，調整反應過程中各個原料的配比，能夠提高得到的沉積產品的質量，如採用本發明提供的方法可以得到更細與均勻的晶粒大小的產品，更好的光學性能的產品等；另外精確合適的原料配比可以減少原料浪費並且可防止出現因某種原料過量太多而大量擴散到CVD爐中並冷凝在爐內各零件表面，造成對機器的損害。
[0061]本說明書中各個實施例採用遞進的方式描述，每個實施例重點說明的都是與其他實施例的不同之處，各個實施例之間相同相似部分互相參見即可。
[0062]對所公開的實施例的上述說明，使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。對這些實施例的多種 修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或範圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制於本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的範圍。
【權利要求】
1.測量化學氣相沉積爐的原料蒸發量的方法，包括以下步驟: 將測量組件中的浮球組件置於化學氣相沉積爐內的固體原料頂部； 將所述固體原料熔化為液體，所述測量組件測得第一位移； 將所述液體陸續變為蒸汽，測量組件測得第二位移； 根據所述第一位移、第二位移與測定第一位移和第二位移的時間差，得到單位時間內的原料蒸發量； 所述測量組件包括依次連接的浮球組件、與所述浮球組件相接的第一連杆、與所述第一連杆相接的連接頭、與所述連接頭相接的第二連杆和與所述第二連杆相接的位移傳感器組件。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述根據所述第一位移、第二位移與測定第一位移和第二位移的時間差，得到單位時間內的原料蒸發量具體為: 根據所述第一位移、第二位移和盛放所述液體的器具的橫截面積，得到變為蒸汽的液體的體積； 根據測定的第一位移和第二位移的時間差以及所述變為蒸汽的液體的體積，得到單位時間內原料蒸發量。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述第一連杆的材質為石墨或不鏽鋼。
4.根據權利要求3所述的方法，其特徵在於，所述第一連杆的材質為C/C複合材料。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述第二連杆的材質為石英、石墨或不鏽鋼。
6.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述測量組件還包括設置在第二連杆和位移傳感器組件之間的過渡連杆； 所述過渡連杆的材質為不鏽鋼。
7.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述浮球組件為中空圓柱體或中空球體。
8.根據權利要求1~7任意一項所述的方法，其特徵在於，所述浮球組件的材質為石墨、C/C複合材料或石英。
9.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述連接獨立地為可拆卸連接。
10.根據權利要求9所述的方法，其特徵在於，所述可拆卸連接為螺紋連接或套管連接。
【文檔編號】C23C16/455GK103924222SQ201410172645
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月25日 優先權日:2014年4月25日
【發明者】朱劉, 朱巨才, 於金鳳, 李欽, 吳偉平, 陳松 申請人:清遠先導材料有限公司