一種微區螢光掃描測量系統的製作方法
2023-04-30 07:48:26
一種微區螢光掃描測量系統的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種微區螢光掃描測量系統，包括：激發光光源；激發光路部分，輸入端與激發光光源連接，輸出端與真空樣品室相連，用於引導雷射入射至真空樣品室內的樣品；螢光信號收集光路部分，收集樣品上發出的螢光信號；微區成像光路部分，與激發光路和螢光信號收集光路相連，用於樣品表面形貌的微區成像和定位；臺面，激發光路部分和螢光信號收集光路部分置於檯面上；二維電動平移系統，帶動臺面作二維掃描運動；真空樣品室，用於放置樣品；真空泵，用於保持真空樣品室真空度；低溫系統和溫控裝置，保持真空樣品室真空度以及維持樣品室處於需要的低溫環境；光柵光譜儀，用於螢光信號的處理；CCD探測器，用於螢光信號的採集。
【專利說明】一種微區螢光掃描測量系統
【技術領域】
[0001]本發明屬於光譜儀器與光譜【技術領域】，特別是指一種改進的自製低溫(常溫)微區螢光掃描測量系統。
【背景技術】
[0002]光譜技術是利用光和物質相互作用來研宄物質物理和化學性質的重要手段，在物理和化學、生物等眾多領域有廣泛的應用，尤其是在半導體表面探測和表徵方面具有不可替代的位置。以半導體應用領域為例，常見的光譜表徵手段包括發射光譜、吸收光譜、光致發光(螢光)光譜、拉曼光譜等。早期的光譜技術受限於光源，在雷射器發明後，由於能夠獲得相干光波輸出，光譜技術獲得了飛速的發展，並最終成為一種常見的光學檢測手段。
[0003]螢光是一種光致發光的冷發光現象，當外界入射光被物質吸收後，電子躍迀到激發態，由於激發態不穩定電子向下躍迀到低能態，發出長於入射光波長的光。在半導體表面表徵應用中，螢光光譜技術作為一種最為常用的光譜檢測手段，可以獲得半導體表面及表面附近電子能帶結構、雜質、缺陷及表面態等重要信息。在低溫下，物質中的粒子運動被抑制，電子更多的佔據在較低的能態，從而使得螢光效應較常溫更容易觀察，在低溫下觀測螢光是一種常用的手段。
[0004]近年來，由於低維物質物理研宄的推進，需要探測的物質表面面積越來越小，微區光譜技術逐漸受到重視。如對於半導體中的單個量子點或量子線的螢光，它們由於線度都在微米甚至納米級別，傳統的研宄手段不能滿足需要，微區螢光技術也就應運而起。微區螢光通常是通過控制入射光斑的大小，如在激發光路使用高倍物鏡聚焦，並配合精密的光路設計，來探測微米以至亞微米級別區域的螢光效應。微區螢光技術不但能探測單個點發出的螢光，還能通過移動光斑或移動樣品，來探測一個區域，得到區域螢光掃描圖像，從而使研宄從點擴展到面。一直以來，移動光斑都是一件困難的事，因為這涉及到光路的移動，所以移動樣品的方法被廣泛採用。由於前述研宄需要，經常需要在低溫下進行微區螢光檢測。當要求溫度很低時，低溫裝置往往都非常笨重(如低溫液氮裝置常見40?90KG)，這時移動樣品進行掃描就變得更困難，掃描精度往往難以達到要求。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在於，提供一種改進的自製低溫(常溫)微區螢光掃描測量系統，該系統樣品連同低溫裝置固定，通過移動光路來移動光斑，從而達到掃描測量的目的。該系統成本低，易於搭建，非常適合實驗室或工業應用。
[0006]本發明提供一種微區焚光掃描測量系統，包括:
[0007]激發光光源，用於提供激發樣品的雷射；
[0008]激發光路部分，其輸入端與激發光光源輸出端連接，輸出端與真空樣品室相連，用於引導雷射入射至真空樣品室內的樣品，從而激發樣品發出螢光信號；
[0009]螢光信號收集光路部分，其輸入端與真空樣品室相連，用於收集樣品上發出的螢光信號，輸出端與光譜儀和探測器相連以採集螢光光譜；
[0010]微區成像光路部分，與激發光路和螢光信號收集光路有部分重合，用於樣品表面形貌的微區成像和定位；
[0011]臺面，激發光路部分和螢光信號收集光路部分置於檯面上，用於承載兩部分光路中的元件；
[0012]二維電動平移系統，臺面置於其上，用於帶動平臺作二維掃描運動；
[0013]真空樣品室，用於放置樣品；
[0014]真空泵，用於保持真空樣品室真空度；
[0015]低溫系統和控溫裝置，與真空樣品室相連，用於保持真空樣品室真空度以及維持樣品室處於需要的低溫環境；
[0016]光柵光譜儀，與螢光信號收集光路輸出端相連，用於螢光信號的處理；
[0017]探測器，與光柵光譜儀相連，用於螢光信號的採集；
[0018]計算機數據採集系統，用於接收冗0探測器輸出的光譜信號以及成像光路的圖像信號，同時控制光柵光譜儀轉動，以及控制二維運動系統和低溫系統；
[0019]光學平臺，除計算機和低溫系統外，其他光學部分置於光學平臺上。
[0020]本發明所提供的低溫(常溫)微區螢光掃描測量改進系統，搭配適當的激發光源和探測器，可以實現微米級別空間解析度的掃描探測。本發明與通過移動低溫樣品腔進行掃描的普通低溫螢光掃描系統不同，該系統引入光纖傳導，移動光路中的部分元件，使二維控制系統承重大大減輕，從而有效保證掃描精度。該系統可以用於如半導體量子點、量子線等低維結構或材料細微區域的螢光掃描測量，具有低成本、高穩定性和高解析度等特點。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021]為了進一步說明本發明的技術內容，以下結合具體實例，並參照附圖，對本發明進一步詳細說明，其中:
[0022]圖1是本發明中一種改進的自製低溫(常溫)微區螢光掃描測量系統的框架示意圖；
[0023]圖2是本發明實施例中微區螢光掃描測量系統的組成結構示意圖。
【具體實施方式】
[0024]為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，並參照附圖，對本發明作進一步的詳細說明。
[0025]本發明涉及一種改進的自製低溫(常溫)微區螢光掃描測量系統，如圖1所示，該系統包括:
[0026]激發光光源，為常見固態或氣態雷射器，光源輸出端與激發光路輸入端相連，用於提供激發樣品的雷射；
[0027]激發光路，其輸入端與激發光源輸出端連接，輸出端與真空樣品室相連，用於引導雷射入射樣品，從而激發樣品；
[0028]螢光信號收集光路，其輸入端與真空樣品室相連，用於收集樣品上發出的螢光信號;
[0029]微區成像光路，與激發光路和螢光信號收集光路相連，用於樣品表面細微結構的微區成像和定位測量；
[0030]臺面激發光路和螢光信號收集光路置於檯面上，用於承載這兩部分光路；
[0031]二維電動平移系統，臺面置於其上，用於帶動平臺作二維掃描運動；
[0032]真空樣品室，與激發光路輸出端和螢光信號收集光路輸入端相連，用於放置樣品，引導雷射進入樣品室激發樣品，並將螢光信號傳出與收集光路；
[0033]真空泵，用於保持樣品室真空度；
[0034]低溫系統和控溫裝置，和真空樣品室相連，用於保持樣品室需要的低溫環境；
[0035]光柵光譜儀，與螢光信號收集光路輸出端相連，用於螢光光譜分析；
[0036]CCD探測器，與光柵光譜儀相連，配合光譜儀，採集光譜信號強度；
[0037]計算機數據採集系統，用於將CCD探測器輸出的光強信號進行模數轉換並獲得直觀的螢光光譜以及採集成像光路的圖像信號並顯示；同時輸出控制信號控制光柵光譜儀轉動，以及控制二維平移臺進行二維掃描運動和低溫系統的變溫操作；
[0038]光學平臺，除計算機和低溫系統外，其餘光學部件均置於光學平臺上。
[0039]圖2示出了本發明具體實施例中改進的自製低溫(常溫)微區螢光掃描測量系統的結構示意圖。如圖2所示，
[0040]雷射光源包括雷射器10，其通過第一光纖11連接至激發光路；所述第一光纖11以及收集光路所用第二光纖35均為單模光纖，由於激發光功率不需要很高，光纖中的光功率損失可以不用考慮，在實際測量中個，收集光纖對於螢光信號的衰減在可接受的範圍內；
[0041]激發光路包括第一光纖頭21、第一衰減片22、擴束鏡23、光闌24、第一反射鏡25、第二衰減片26、全息陷波濾波器27和物鏡28 ;其中，第一光纖頭21、第一衰減片22、擴束鏡23、光闌24、第一反射鏡25、第二衰減片26、全息陷波濾波器27和物鏡28均置於第二臺面20上；所述雷射器10發出的雷射通過光纖傳輸至激發光路的第一光纖頭21，第一光纖頭21將雷射傳輸至第一衰減片22，所述第一衰減片22用於對所述雷射強度進行衰減，以適合具體樣品激發；經第一衰減片22衰減後的雷射輸出至擴束鏡23，所述擴束鏡23用於對雷射的平行度進行準直，以便於物鏡聚焦；所述擴束鏡23出來的雷射穿過成像光路的半透半反鏡43傳輸至光闌24，所述光闌24用於調節光束的大小，配合所述擴束鏡23改善激發光平行度，以便於物鏡28聚焦到較小光斑；經過光闌24的雷射被第二反射鏡25反射至第二衰減片26，所述第二衰減片26用於對所述雷射進行再次衰減，以適合具體的樣品激發；經過第二衰減片26衰減後的雷射入射至全息陷波濾波器27處，所述全息陷波濾波器27對於特定波長的光(這裡為入射雷射)具有很低的透反比，具有很小的帶寬，也即主要作用是將入射雷射大部分反射後經過物鏡28傳輸到樣品室29的樣品表面，對樣品表面反射而回的雷射透過很少，同時對樣品表面出射的螢光透過較多反射極小；經過全息陷波濾波器27的雷射進入物鏡28，所述物鏡28用於將雷射聚焦到um量級，同時收集樣品表面出射的螢光；從所述物鏡28出來的雷射照射到樣品室29表面，所述樣品室29是低溫或常溫裝置，用於放置待測樣品；其中光闌24、第一反射鏡25、衰減片26、全息陷波濾波器27和物鏡28所描述的光路與後面所述的成像光路前半部分光路重合；
[0042]螢光收集光路包括物鏡28、全息陷波濾波器27、第二反射鏡31、第二透鏡32、濾光片組33、第二光纖頭34以及第二光纖35 ；其中，物鏡28、全息陷波濾波器27、第二反射鏡31、第一透鏡32、濾光片組33和第二光纖頭34均置於第二臺面20上；在全息陷波濾波器27和物鏡28處螢光收集光路和激發光路共用光路；樣品室29中樣品表面出射的螢光經物鏡28和全息陷波濾波器27到達第二反射鏡31處，所述全息陷波濾波器27對樣品出射的螢光具有高透低反的作用，以使螢光儘可能多的被收集；從第二反射鏡31反射的螢光到達第一透鏡32 (注意圖2中第三反射鏡44隻在成像的時候位於光路上，進行螢光測量的時候會移出光路，不影響螢光收集)，該第一透鏡32用於將螢光聚焦到第二光纖頭34收集處；經第一透鏡32的螢光穿過濾光片組33到達第二光纖頭34，所述濾光片組33用於將樣品表面反射而回的剩餘部分激發光濾掉，同時讓螢光透過；第二光纖頭34所收集的螢光通過第二光纖35傳輸至光譜儀50和探測器60進行處理；其中物鏡28、全息陷波濾波器27和第二反射鏡31所描述的光路與後面所述成像光路後半部分光路重合；
[0043]成像光路包括[￡0燈41、第二透鏡42、第三透鏡45、(^⑶相機46、半透半反鏡43和第三反射鏡44 ；其中，所述[￡0燈41、第二透鏡42置於第一臺面40，第三透鏡相機46置於第三臺面30 ；半透半反鏡43和第三反射鏡44置於第二臺面20 ；所述成像光路分成兩部分，第一部分包括120燈41、第二透鏡42和半透半反鏡43，第二部分包括第三反射鏡44、第三透鏡45和相機46 ；所述[￡0燈41用於提供成像光路的照明白光，所述第二透鏡42用於將[￡0燈41發出的白光變成平行光束；所述半透半反鏡43用於將白光反射到與激發光路相同的光路上，同時不影響激發光的通過；白光經過半透半反鏡43反射後再經過與激發光路相同的光路到達樣品室29，再經過與螢光收集光路相同的光路最終到達第三反射鏡44，所述第三反射鏡44用於將樣品表面反射而回的白光(一般待測樣品都具有拋光面或載玻片)反射到成像￠^046處，該反射鏡44裝有一個平移底座，在螢光測量的時候移出收集光路，需要成像的時候移入光路；所述第三透鏡45用於將樣品表面反射的白光聚焦到所述^0相機46處進行成像；所述成像光路只在對樣品表面形貌成像的時候工作，在進行螢光測量通過關閉[￡0燈41和移出第三反射鏡44進行待命；
[0044]所述各反射鏡用於改變光路，可以根據實際光路需要考慮適當增減；
[0045]所述第二臺面20置於二維電動平移臺上；位於第二臺面20上的第二反射鏡31、全息陷波濾波器27、物鏡28和樣品室29按照從上到下的順序位於同一鉛垂線上，這樣被測量的樣品可以水平放置，便於進行水平二維掃描測量；樣品室固定並與低溫系統和溫控裝置相連(圖中未標出)，樣品室使用比較常用的壓縮氦氣製冷，樣品室通過連接臂和壓縮裝置相連，對待測樣品進行變溫。收集光路末端通第二光纖35與光譜儀50相連，螢光光譜信號用冗0探測器60採集並進入計算機數據採集系統(圖中未標出)。
[0046]所述雷射器10可以根據樣品測量要求進行選擇，雷射器通過光纖引入激發光路；
[0047]第二臺面20用於承載激發光路和收集光路，提供標準的16螺絲孔，下方與二維電動平移臺相連；
[0048]二維電動平移臺用於承載第二臺面和其上的激發光路和收集光路，在水平方向做二維運動，平移臺的承重和移動精度根據需要進行選擇，一般承重15狀，定位精度1皿可以滿足要求；
[0049]真空樣品室在進行低溫實驗時用於放置樣品，壓縮機或分子泵保證樣品室真空度，樣品室提供一個光學窗口，用於引導激發光進入激發樣品和收集螢光信號，樣品置於金屬底座上，金屬底座和低溫系統相連；進行常溫實驗時，真空樣品室可以用常規樣品底座代替。
[0050]真空泵，用於保持樣品室真空度，通常是機械泵或分子泵，後者可使真空度提高一到兩個數量級；
[0051]低溫系統和溫控裝置根據需要選擇，如要求溫度較低可採用比循環氦製冷器或氦連續流制冷機，再配以溫度控制器，在4-350k範圍內實現連續溫度控制；
[0052]光柵光譜儀用於對螢光信號進行分光，然後由CCD探測器得到對應光的強度；光譜儀通常有不通的光柵刻線，用於不同光譜線精度的測量，光譜儀通常有幾個輸出窗口，分別接不同響應波段的探測器；
[0053]CCD探測器和光柵光譜儀輸出埠相連，採集光譜儀輸出的光強；根據需要採用不同波段對應的探測器種類；
[0054]所述光學平臺70用於承載除計算機和低溫系統以外的所有光學部分，保證微區光學檢測不會受到外界細微震動的幹擾；
[0055]計算機數據採集系統包含數據採集接口和數據採集軟體，採集軟體可以由常見的程式語言C、C++、VB或Labview等實現，實現CXD攝像頭圖像採集和CXD探測器信號採集，以及對光柵光譜儀、二維電動平移臺和溫控裝置進行控制；
[0056]光學平臺用於承載除計算機系統和部分溫控裝置外的光路部分，光學平臺為光學實驗中必不可少的基本設備。
[0057]以上所述雷射器米用固態532nm雷射器和氦錦(HeCd)雷射器(波長325nm和442nm)，根據樣品需要的激發波長進行選擇。雷射器輸出連續雷射，輸出功率200_500mW。雷射通過激發光路照射到樣品室中的樣品上，激發螢光。
[0058]以上所述第二臺面20固定於一個二維電動平移臺上，二維電動平移臺帶動臺面20作二維掃描運動，從而使物鏡在樣品表面作掃描動作。電動平移臺要求中心負載15kg左右，行程50-100mm，解析度lum，以及重複定位小於2um。臺面20上的光學元件應儘量減輕重量，以使二維運動過程中保持平穩，如臺面20使用鋁合金材料，不必要的光學元件可以移下臺面20。
[0059]以上所述樣品室在進行低溫實驗時使用，同時與分子泵和低溫系統相連，分子泵可以保證樣品室真空度達到10-4mbar以上，樣品通過低溫膠粘在銅底座上，底座通過銅臂和閉循環氦製冷器相連，製冷器和溫控裝置相連，溫控裝置控制樣品室溫度在4k-350k範圍內變化。進行常溫實驗時，真空樣品室可以用常規樣品座代替。
[0060]螢光信號通過光纖進入光譜儀，光譜儀為適應不同光譜波段使用不同光柵，覆蓋UV-1R全波段範圍，光譜儀提供兩個輸出口，分別接Si的CCD探測器(對應測量波段為400-800nm)和InGaAs的CXD探測器(對應測量波段為800_1700nm)。CXD探測器使用電製冷或循環水製冷。
[0061]以上所述計算機控制系統分別和CXD相機、二維電動平移臺、光譜儀、CXD探測器以及溫控裝置相連；通過USB2.0接口連接CXD相機，用於採集圖像；通過RS-232串口和二維電動平移臺的步進電機控制器相連，控制二維平移臺運動和停止；通過USB2.0和光譜儀及CCD探測器連接，控制光譜儀轉動和採集CCD輸出信號；通過RS-232串口和溫控裝置相連，控制樣品室溫度變化。計算機控制軟體使用匕「1⑶編程，實現儀器控制和數據採集功會泛。
[0062]以上所述的具體實施例，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，並不用於限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種微區螢光掃描測量系統，包括: 激發光光源，用於提供激發樣品的雷射； 激發光路部分，其輸入端與激發光光源輸出端連接，輸出端與真空樣品室相連，用於引導雷射入射至真空樣品室內的樣品表面，從而激發樣品發出螢光信號； 螢光信號收集光路部分，其輸入端與真空樣品室相連，用於收集樣品上發出的螢光信號; 微區成像光路部分，與激發光路和螢光信號收集光路相連，用於樣品表面形貌的微區成像和定位； 臺面，激發光路部分和螢光信號收集光路部分置於檯面上，用於承載激發光路部分和螢光信號收集光路部分中的元件； 二維電動平移系統，臺面置於其上，用於帶動平臺作二維掃描運動； 真空樣品室，用於放置樣品； 真空慄，用於保持真空樣品室真空度； 低溫系統和控溫裝置，與真空樣品室相連，用於保持真空樣品室真空度以及維持真空樣品室處於需要的低溫環境； 光柵光譜儀，與螢光信號收集光路輸出端相連，用於螢光信號的處理； CCD探測器，與光柵光譜儀相連，用於螢光信號的採集； 計算機數據採集系統，用於接收CCD探測器輸出的光譜信號以及成像光路的圖像信號，控制光柵光譜儀轉動，以及控制二維運動系統和低溫系統； 光學平臺，除計算機和低溫系統外，其他部分置於光學平臺上。
2.根據權利要求1所述的微區螢光掃描測量系統，其中，激發光源為氣態或固態雷射器，所述雷射器通過光纖弓I入激發光路。
3.根據權利要求1所述的微區螢光掃描測量系統，其中，所述激發光路部分包括用於雷射的準直和聚焦，包括衰減片、擴束鏡、光闌、反射鏡、全息陷波濾波器和物鏡。
4.根據權利要求1所述的微區螢光掃描測量系統，其中，所述螢光信號收集光路，用於收集樣品發出的焚光，包括物鏡、全息陷波濾波器、反射鏡、透鏡、濾光片，通過光纖引入光柵光譜儀。
5.根據權利要求1所述的微區焚光掃描測量系統，其中，所述成像光路分為兩部分，一部分和激發光路相連，包括LED白光光源、透鏡、半透半反鏡，用於提供成像所需的光源；另一部分與螢光信號收集光路相連，包括反射鏡、透鏡、CCD攝像頭，用於樣品表面成像信號收集。
6.根據權利要求1所述的微區螢光掃描測量系統，其中，所述臺面用於承載激發光路和收集光路，其下方與二維電動平移臺相連。
7.根據權利要求1所述的微區螢光掃描測量系統，其中，所述二維電動平移臺用於承載臺面和其上的激發光路和收集光路，其在水平方向做二維運動。
8.根據權利要求1所述的微區螢光掃描測量系統，其中，所述真空樣品室在進行低溫實驗時用於放置樣品，壓縮機或分子泵保證真空度，樣品室提供一個光學窗口，用於引導雷射進入激發樣品和收集螢光信號，樣品置於金屬底座上，金屬底座通過銅臂和低溫系統相連；進行常溫實驗時，真空樣品室用普通樣品座代替。
9.根據權利要求1所述的微區螢光掃描測量系統，其中，所述真空泵用於保持真空樣品室真空度，其包括機械泵或分子泵。
10.根據權利要求1所述的微區螢光掃描測量系統，其中，所述低溫系統在低溫試驗時採用閉循環氦製冷器或氦連續流制冷機，所述控溫裝置在4-350k範圍內實現連續溫度控制。
11.根據權利要求1所述的微區螢光掃描測量系統，其中，光柵光譜儀用於對螢光信號進行分光，所述光柵光譜儀有不通的光柵刻線，用於不同光譜線精度的測量，所述光柵光譜儀有多個輸出窗口，分別接不同響應波段的CCD探測器，光譜儀和探測器置於光學平臺上。
【文檔編號】G01N21/64GK104502315SQ201410720085
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月2日 優先權日:2014年12月2日
【發明者】秦旭東, 張宏毅, 葉小玲, 陳湧海 申請人:中國科學院半導體研究所