四極質譜計相對靈敏度校準系統的製作方法

2023-04-23 18:18:56

專利名稱：四極質譜計相對靈敏度校準系統的製作方法
技術領域：
本發明涉及四極質譜計的相對靈敏度校準，屬於校準領域。
背景技術：
目前質譜計特別是四極質譜計廣泛運用於殘餘氣體分析，危險氣體監 測、空間環境粒子分析等領域，但是由於四極質譜計自身的工作特性，在使 用過程中，其測量絕對靈敏度隨時間變化較大，且無規律可循，導致四極質 譜計目前主要用於定性分析方面，定量分析方面用之較少，定量校準工作較 難開展或定量校準的結果不確定度大，無法滿足用戶的需求，特別是航天產 品研製方面的高可靠性要求。

發明內容
本發明的目的是提供一種結構簡單、校準不確定度小、使用方便的四極 質譜計分壓力校準系統
本發明的目的是通過下述技術方案實現的
本發明的四極質譜計相對靈敏度校準系統是由被校四極質譜計、質譜 室、高真空壓力測量規、進樣系統、高真空抽氣系統、控制臺和計算機組成。
被校四極質譜計如圖1所示，通過標準CF35法蘭連接到質譜室上，採 用帶有RS232接口的數據線與計算機相連。被校四極質譜計可以是國際著名 製造商的產品，如Inficon、 LeyBold、 PFEFFIER等公司製造的各型號四極 質譜計。如果被校四極質譜計的接口形式不是標準CF35法蘭接口，需根據 具體型號的要求加工過渡接頭。
質譜室如圖l所示，採用球形結構，用不鏽鋼材料製作，尺寸可根據具 體需要設計。在它的頂部留有高真空壓力測量規標準KF25法蘭接口，在底 部採用標準CF250法蘭與插板閥相連，在球的赤道處對稱留有被校四極質譜 計標準KF35法蘭接口和進樣管道標準KF16法蘭接口 。
5高真空壓力測量規如圖1所示，通過標準KF25法蘭與質譜室相連，規 的壓力測量範圍要求為1x10—卞a lx10—7Pa，校準不確定度要求小於10%， 可選用國際著名廠商，如Inficon、 LeyBold、 PFEFFIER等公司製造的冷陰 極電離規或電容薄膜規。
進樣系統如圖l所示，它由散射球、進樣管道、進樣闊、進樣接口和進 樣抽空管道組成。散射球選用不鏽鋼材料製造，為直徑4)10mm的球形結構， 表面均勻分布了 128個直徑d) lmm的小孔，採用焊接的方式與進樣管道相連; 進樣管道選用不鏽鋼材料製造，直徑4)5mm，長度根據質譜室的尺寸確定， 安裝方式為一端採用焊接結構與進樣閥相連，另一端採用過渡法蘭、通過焊 接的方式與散射球相連，過渡法蘭上採用雷射打孔的技術開一個10um的小 孔；進樣閥選用高精度真空壓力調節閥， 一端通過焊接的方式與進樣管道相 連，另一端通過標準KF16法蘭與進樣接口相連；進樣接口為不鏽鋼材料制 作的三通結構， 一端通過標準KF16法蘭與進樣閥相連， 一端通過標準KF25 法蘭與進樣抽空管道相連， 一端用標準KF8法蘭與進樣氣瓶相連；進樣抽空 管道一端通過標準KF25法蘭與進樣接口相連，另一端通過標準KF25法蘭與 質譜室抽空管道相連。
高真空抽氣系統如圖1所示，它由插板閥、分子泵1、質譜室抽空管道、 分子泵2和機械泵組成。插板閥通過標準CF250法蘭分別和質譜室和分子泵 l連接；分子泵1的抽氣速度為4501/s，入氣口端通過標準CF250法蘭和插 板閥相連，出氣口端通過標準KF25法蘭和質譜室抽空管道相連；質譜室抽 空管道選用不鏽鋼材料製作的三通結構，通過標準KF25法蘭分別與分子泵 1、分子泵2和進樣抽空管道相連；分子泵2的抽氣速度為1101/s，入氣口 端通過KF25法蘭與質譜室抽空管道相連，出氣口端通過標準KF25法蘭與機 械泵相連；機械泵的抽氣速度為41/s，入氣口端通過標準KF25法蘭與分子 泵2相連。
控制臺圖1所示，由分子泵1控制電源、分子泵2控制電源、系統控制 櫃組成。分子泵l控制電源通過螺釘固定安裝在系統控制櫃內；分子泵2控 制電源通過螺釘固定安裝在系統控制櫃內，並位於分子泵1控制電源的下 方；系統控制櫃採用不鏽鋼材料製作，具體尺寸根據需要制定，其面板上放 安裝了計算機和質譜室，內部安裝了分子泵1控制電源、分子泵2控制電源、插板閥、分子泵l、質譜室抽空管道、分子泵2和機械泵。
計算機如圖1所示，選用通用的可攜式電腦，要求具有RS232數據接口 ， 使用時需通過帶有RS232接口的數據線與被校四極質譜計相連，校準前將被 校四極質譜計的分析軟體安裝在電腦上。
本發明的工作原理是利用進樣系統向質譜室內提供已知組份含量，且 壓力穩定的氣體，被校四極質譜計對質譜室氣體組份含量進行掃描，獲得校 準時質譜室內被校組份氣體和氮氣氣體的離子流強度，將質譜計測量獲得的 被校組份氣體和氮氣氣體的離子流強度之比結果與進樣混合氣體中兩種氣 體組份含量的濃度比進行比較，從而獲得被校氣體對氮氣的校準因子。
四極質譜計相對靈敏度校準系統的工作方法，其步驟為 第一步校準前準備，將被校四極質譜計連接到校準系統上，確定被校 四極質譜計所要校準的氣體種類，準備好並連接到進樣系統上，啟動高真空
抽氣系統將質譜室壓力抽至10—5Pa以下，並確保質譜室壓力的波動小於2%;
第二步質譜室本底氣體組份質譜掃描，啟動被校四極質譜計，對質譜 室內的氣體組份進行掃描，利用計算機分析需要被校氣體和氮氣組份氣體的 離子流強度；
第三步:被校氣體進樣，打開進樣系統上的進樣閥，向質譜室內進被校
混合氣體，進樣壓力控制在1X10—3Pa，並確保質譜室內壓力波動小於2%;
第四步質譜室被校氣體組份質譜掃描，啟動被校四極質譜計，對質譜 室內的氣體組份進行掃描，利用計算機分析需要被校氣體和氮氣組份氣體的 離子流強度；
第五步校準因子確定，採用被校氣體離子流強度和氮氣離子流強度相 比的方法分析被校四極質譜計對某種被校氣體的校準因子，具體採用公式 (1)進行計算。
式中
A—被校四極質譜計對被校組份氣體的校準因子; 厶一被校組份氣體進樣離子流強度，A/m—被校組份氣體本底離子流強度，A 厶一氮組份氣體進樣離子流強度，A A。一氮組份氣體本底離子流強度，A G—進樣氣體中被校氣體組份濃度含量，& G—進樣氣體中氮氣組份氣體濃度含量，f。
本發明與現有技術相比的優點在於本發明由於採用高精度真空壓力調 節閥加氣體散射球的進樣結構，確保了校準時的進樣壓力穩定；選用分子泵 l加分子泵2的雙分子泵抽氣結構，可以獲得校準所需要的極高真空，降低 質譜室內本底殘餘氣體對校準結果的影響；採用相對靈敏校準的方法，降低 了四極質譜計測量時絕對靈敏度隨時間變化較大，且無規律可循的缺點，提 高校準結果的準確性。
本發明的工作原理是利用進樣系統向質譜室內提供已知組份含量，且 壓力穩定的氣體，被校四極質譜計對質譜室氣體組份含量進行掃描，獲得校 準時質譜室內被校組份氣體和氮氣氣體的離子流強度，將質譜計測量獲得的 被校組份氣體和氮氣氣體的離子流強度之比結果與進樣混合氣體中兩種氣 體組份含量的濃度比進行比較，從而獲得被校氣體對氮氣的校準因子。


圖1為本發明的組成原理框圖。
圖中l一分子泵l控制電源、2—分子泵2控制電源、3—系統控制櫃、 4一計算機、5—被校四極質譜計、6—系統工作檯、7—質譜室、8—高真空 壓力測量規、9一散射球、IO—進樣管道、ll一進樣閥、12—進樣氣接口、 13—進樣抽空管道、14一插板閥、15—分子泵1、 16—質譜室抽空管道、17— 分子泵2、 18—機械泵。
具體實施例方式
如圖1所示，為本發明的系統結構示意圖，它由分子泵l控制電源(l)、 分子泵2控制電源(2)、系統控制櫃(3)、計算機(4)、被校四極質譜計(5)、 系統工作檯(6)、質譜室(7)、高真空壓力測量規(8)、散射球(9)、進樣管道(10)、進樣閥(ll)、進樣氣接口(12)、進樣抽空管道(13)、插板閥(14)、分 子泵1(15)、質譜室抽空管道(16)、分子泵2(17)、機械泵(18)組成。 本校準系統工作流程為
第一步:校準前準備，將被四極校質譜計(5)連接到校準系統上，確定
被校四極質譜計所要校準的氣體種類，準備好並連接到進樣系統的進樣氣接
口(12)上，打開插板閥(14)，依次啟動機械泵(18)、分子泵1(15)、分子泵 2(17)和高真空壓力測量規(8)，將質譜室(7)壓力抽至10"Pa以下，並確保質 譜室壓力的波動小於2%;
第二步質譜室本底氣體組份質譜掃描，啟動被校四極質譜計(5)，對 質譜室(7)內的氣體組份進行掃描，利用計算機(4)分析需要被校氣體和氮氣 組份氣體的離子流強度；
第三步被校氣體進樣，打開進樣系統上的進樣閥(ll)，向質譜室(7) 內進被校混合氣體，進樣壓力控制在1X10—3Pa，並確保質譜室內壓力波動小
於2%;
第四步質譜室被校氣體組份質譜掃描，啟動被校四極質譜計(5)，對
質譜室(7)內的氣體組份進行掃描，利用計算機(4)分析需要被校氣體和氮氣 組份氣體的離子流強度；
第五步校準因子確定，採用被校氣體離子流強度和氮氣離子流強度相
比的方法分析被校四極質譜計對某種被校氣體的校準因子，具體採用公式 (1)進行計算。
式中
A—被校四極質譜計對被校組份氣體的校準因子;
A—被校組份氣體進樣離子流強度，A A。一被校組份氣體本底離子流強度，A 厶一氮組份氣體進樣離子流強度，A
/w—氮組份氣體本底離子流強度，/!;
G—進樣氣體中被校氣體組份濃度含量，劣； Cv—進樣氣體中氮氣組份氣體濃度含量，I第六步當校準結束時，依次關閉進樣閥(ll)、被四極質譜計(5)、高
真空壓力測量規(8)、插板閥(14)、分子泵2 (17)、分子泵l (15)和機械泵(18)。
為了校準結果的準確和計算校準不確定度上述第二步 第五步可以重複進行。
權利要求
1、四極質譜計相對靈敏度校準系統，其特徵在於該系統由被校四極質譜計(5)、質譜室(7)、高真空壓力測量規(8)、進樣系統、高真空抽氣系統、控制臺和計算機(4)組成，由進樣系統向質譜室內提供已知組份含量的混合氣體，被校四極質譜計對質譜室內的進樣氣體組份含量進行測量，計算機利用已知氣體組份含量和被校四極質譜計的氣體組份含量測量結果進行分析，得到被校四極質譜計對被校氣體的校準因子和校準不確定度。
2. 根據權利要求1所述的被校四極質譜計，其特徵在於通過標準CF35 法蘭連接到質譜室上，採用帶有RS232接口的數據線與計算機相連；如果被 校四極質譜計的接口形式不是標準CF35法蘭接口，需根據具體型號的要求 加工過渡接頭。
3. 根據權利要求1所述的質譜室，其特徵在於採用球形結構，用不 鏽鋼材料製作，尺寸可根據具體需要設計；在它的頂部留有高真空壓力測量 規(8)法蘭接口，在底部採用標準CF250法蘭與插板閥(14)相連，在球 的赤道處對稱留有被校四極質譜計(5)的法蘭接口和進樣管道(10)的法 蘭接口。
4. 根據權利要求1所述的高真空壓力測量規，其特徵在於高真空壓 力測量規通過標準KF25法蘭與質譜室(5)相連，規的壓力測量範圍要求為 1x10—'Pa lxl0—7Pa，校準不確定度要求小於10%，可選用冷陰極電離規或電 容薄膜規。
5. 根據權利要求l所述的進樣系統，其特徵在於由散射球(9)、進 樣管道(10)、進樣閥(11)、進樣接口 (12)和進樣抽空管道(13)組成； 散射球(9)選用不鏽鋼材料製造，為球形結構，表面均勻分布了 128個直 徑4)lmm的小孔，採用焊接的方式與進樣管道(10)相連；進樣管道(10) 選用不鏽鋼材料製造，直徑、長度根據質譜室的尺寸確定；安裝方式為一端 採用焊接結構與進樣閥相連，另一端採用過渡法蘭、通過焊接的方式與散射 球相連，過渡法蘭上採用雷射打孔的技術開有小孔；進樣閥(11)選用高精 度真空壓力調節閥， 一端通過焊接的方式與進樣管道(10)相連，另一端通 過法蘭與進樣接口 (12)相連；進樣接口 (12)為不鏽鋼材料製作的三通結構， 一端通過法蘭與進樣閥(11)相連， 一端通過法蘭與進樣抽空管道(13) 相連， 一端用法蘭與進樣氣瓶相連；進樣抽空管道(13) —端通過法蘭與進 樣接口相連，另一端通過標準KF25法蘭與質譜室抽空管道(16)相連。
6. 根據權利要求1所述的高真空抽氣系統，其特徵在於由插板閥(14)、 分子泵1 (15)、質譜室抽空管道(16)、分子泵2 (17)和機械泵(18) 組成；插板閥(14)通過法蘭分別和質譜室(7)和分子泵1 (15)連接； 分子泵l (15)的抽氣速度為4501/s，入氣口端通過法蘭和插板閥(14)相 連，出氣口端通過法蘭和質譜室抽空管道(16)相連；質譜室抽空管道(16) 選用不鏽鋼材料製作的三通結構，通過法蘭分別與分子泵l (15)、分子泵 2 (17)和進樣抽空管道(13)相連；分子泵2 (17)的抽氣速度為1101/s， 入氣口端通過法蘭與質譜室抽空管道(16)相連，出氣口端通過法蘭與機械 泵(18)相連；機械泵(18)的抽氣速度為41/s，入氣口端通過法蘭與分 子泵2 (17)相連。
7. 根據權利要求1所述的控制臺，其特徵在於由分子泵1控制電源(1) 、分子泵2控制電源(2)、系統控制櫃(3)組成；分子泵l控制電 源(1)通過螺釘固定安裝在系統控制櫃(3)內；分子泵2控制電源(2) 通過螺釘固定安裝在系統控制櫃(3)內，並位於分子泵l控制電源(1)的 下方；系統控制櫃(3)採用不鏽鋼材料製作，具體尺寸根據需要制定，其 面板上放安裝了計算機(4)和質譜室(7)，內部安裝了分子泵l控制電源(2) 、分子泵2控制電源(2)、插板閥(14)、分子泵l (15)、質譜室 抽空管道(16)、分子泵2 (17)和機械泵(18)。
8. 根據權利要求7所述的計算機，其特徵在於選用通用的可攜式電 腦，要求具有RS232數據接口，使用時需通過帶有RS232接口的數據線與被 校四極質譜計相連，校準前將被校四極質譜計的分析軟體安裝在電腦上。
9. 四極質譜計相對靈敏度校準系統的工作流程，其特徵在於 第一步.*校準前準備，將被校四極質譜計連接到校準系統上，確定被校四極質譜計所要校準的氣體種類，準備好並連接到進樣系統上，啟動高真空 抽氣系統將質譜室壓力抽至105pa以下，並確保質譜室壓力的波動小於2%;第二步:質譜室本底氣體組份質譜掃描，啟動被校四極質譜計，對質譜 室內的氣體組份進行掃描，利用計算機分析需要被校氣體和氮氣組份氣體的 離子流強度；第三步被校氣體進樣，打開進樣系統上的進樣閥，向質譜室內進被校 混合氣體，進樣壓力控制在lXl(T3pa，並確保質譜室內壓力波動小於2%;第四步質譜室被校氣體組份質譜掃描，啟動被校四極質譜計，對質譜 室內的氣體組份進行掃描，利用計算機分析需要被校氣體和氮氣組份氣體的 離子流強度；第五步校準因子確定，採用被校氣體離子流強度和氮氣離子流強度相 比的方法分析被校四極質譜計對某種被校氣體的校準因子，具體採用公式 (1)進行計算>式中-A—被校四極質譜計對被校組份氣體的校準因子; /r一被校組份氣體進樣離子流強度，A 厶。一被校組份氣體本底離子流強度，A 厶一氮組份氣體進樣離子流強度，A Zv。一氮組份氣體本底離子流強度，A進樣氣體中被校氣體組份濃度含量，氛-G—進樣氣體中氮氣組份氣體濃度含量，％。
全文摘要
本發明涉及四極質譜計的相對靈敏度校準，屬於校準領域。四極質譜計相對靈敏度校準系統由被校四極質譜計、質譜室、高真空壓力測量規、進樣系統、高真空抽氣系統和計算機組成。其中被校四極質譜計用於測量質譜室內的氣體組分含量，質譜室提供四極質譜計所需的高真空環境，高真空壓力測量規用於質譜室內壓力的精確測量，進樣系統確保向質譜室內充入滿足要求的已知組分含量氣體，高真空抽空系統用於質譜室高真空環境的獲得，計算機用於被校四極質譜計測量數據分析和校準因子計算。具有校準不確定度小，能克服四極質譜計定量分析困難等優點。
文檔編號G01N27/64GK101470101SQ20071030453
公開日2009年7月1日 申請日期2007年12月28日 優先權日2007年12月28日
發明者溫永剛, 王麗紅, 王榮宗, 葛瑞宏, 聯 陳, 陳光奇 申請人:中國航天科技集團公司第五研究院第五一〇研究所