速滅威與吡蚜酮的組合物及其水分散粒劑的製作方法

2023-05-19 07:06:06

專利名稱：：速滅威與吡蚜酮的組合物及其水分散粒劑的製作方法
技術領域：
：本發明屬於農藥領域，具體涉及一種速滅威與吡蚜酮復配的組合物以及速滅威與吡蚜酮復配的水分散粒劑。
背景技術：
：吡蚜酮化學名稱(E)-4，5-2氫-6-甲基-4-(3-吡啶亞基甲基胺)-1，2，4-三嗪-3(2H)-酮。吡蚜酮是高效低毒殺蟲劑，其對環境、人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全，對害蟲防治不易產生抗性，其屬於友好環境的殺蟲劑，目前國內開發了可溼性粉劑。速滅威為氨基甲酸酯類殺蟲劑，具有觸殺和燻蒸作用，擊倒力強，速效性好，但持效期較短，對稻飛蝨、稻葉蟬和稻薊馬以及茶小綠葉蟬有特效。。吡蚜酮作用機理為阻塞害蟲口針，使其難以穿透葉片，表現為強烈進食抑制作用，並迅速停止進食和危害，但害蟲不會立即死亡，其持效期長。速滅威觸殺性強，害蟲接觸後很快死亡，但持效期較短。隨著環保要求的日益嚴格，少用或不用有機溶劑的水乳劑、懸浮劑、水分散粒劑成為當前製劑加工的方向和熱點，國內外各大廠家、科研院所投入大量人力、物力開發上述環保劑型。
發明內容本發明的目的是在現有殺蟲劑的基礎上，針對各自的缺點，利用室內生物活性測定技術，提供一種將速滅威與吡蚜酮復配的組合物。本發明的另一個目的是提供一種上述組合物的農藥劑型。本發明還有一個目的是提供一種上述組合物的應用。本發明的目的可以通過以下措施達到一種速滅威與吡蚜酮的組合物，該組合物以速滅威和吡蚜酮為活性成分，其中吡蚜酮與速滅威的質量比為10:11:10;優選為4:11:4，最優選1:2。一種速滅威與吡蚜酮的水分散粒劑，該水分散粒劑由以下重量百分比的組分組成pH調節劑調節PH值為57，填料餘量。其中吡蚜酮與速滅威的質量比為3:11:10;優選為2:11:4，最優選1:2。水分散粒劑中速滅威的含量優選為5%40%，吡蚜酮優選為5%50%。速滅威與吡蚜酮的總含量優選為10%70%。分散劑選自木質素磺酸鈉、木質素磺酸鈣、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基萘甲醛縮合物碘酸鹽、油酸鉀、油酸鈉、垸基聚氧乙烯醚碘酸鹽、垸基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉開粉、聚乙羥酸酯鈉鹽、十二垸基聚氧乙烯醚磷酸酯或烷基萘甲醛縮合物硫酸鹽中的一種或幾種。潤溼劑選自十二烷基硫酸鈉、十二垸基苯磺酸鈉、月桂醇硫酸鈉、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸鹽、垸基萘磺酸鹽或烷基丁二磺酸鹽中的一種或幾種。粘結劑選自聚乙二醇2004000、乙二醇、丙二醇或丙三醇中的一種或幾種。穩定劑選自鄰苯二酚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、表氯醇、山梨酸鈉、環氧化大豆油、亞麻油、氫醌、丁香酚、檸檬酸、羥苯甲酸酯或對羥苯甲酸丙酯中的一種或幾種。崩解劑選自碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫銨、硝酸銨或尿素中的一種或幾種。pH調節劑選自氫氧化鈉、氨水、磷酸酯、檸檬酸或磷酸中的一種或幾種。吡蚜酮5%50%，分散劑0.5%30%，粘結劑0.1%8%，崩解劑1%15%，速滅威5%60%，潤溼劑1%10%，穩定劑0.1%5%，滲透劑0%5%，滲透劑為有機矽。填料選自白炭黑、高嶺土、硅藻土或膨潤土中的一種或幾種。將速滅威和吡蚜酮、分散劑、潤溼劑、粘結劑等在氣流粉碎機的物理粉碎作用下，將上述物質粉碎為微小的固體顆粒，並採用溼法造粒和擠壓造粒的方法製得速滅威和吡蚜酮的混合均勻球形或圓柱形顆粒，從而製得能不用有機溶劑還能更好地保護吡蚜酮和速滅威的農藥製劑-水分散粒劑。本發明利用室內生物活性測定技術，根據速滅烕與吡蚜酮按不同配比對稻飛蝨防治效果，篩選出速滅威和吡蚜酮復配製劑的最佳配比，在該配比下速滅威與吡蚜酮產生協同作用。本發明將上述兩種不同作用機理的殺蟲劑混配後，殺蟲效果提高，用藥量降低，並可延緩和降低抗藥性的發生；同時減少農民施藥次數，降低用藥成本，使用方便。本發明的組合物特別是應用於防治水稻稻飛蝨。本發明的組合物以及水分散粒劑，可以殺滅的害蟲除了水稻稻飛蝨外，還可以防治各類蚜蟲、煙粉蝨、薊馬等刺吸式口器害蟲。本發明將速滅威和吡蚜酮超細粉碎並擠壓造粒製得了水分散粒劑，因而具有①閃點高，不燃燒不爆炸，生產貯存和使用安全；②在水中崩解性好，懸浮率高，提高了有效成分的使用率，降低了用藥量；(D粉塵少，環境汙染小，對生產和使用者以及環境安全；④不用有機溶劑，資源豐富，容易包裝；⑤對吡蚜酮和速滅威具有保護作用；(D該製劑噴霧後，作物表面吸附性好，持效期長，殺蟲效果好；⑦加入滲透劑後防效更好。具體實施例方式實施例120%速滅威吡蚜酮水分散粒劑各組分含量(按重量計)為吡蚜酮原粉10%，速滅威10%，分散劑木質素磺酸鈉10%，穩定劑鄰苯二酚2%,潤溼劑十二烷基硫酸鈉1%，粘結劑聚乙二醇8005%，崩解劑碳酸氫鈉8%，pH調節劑適量使懸浮劑pH值為6，滲透劑有機矽2%，白炭黑10%，高嶺土補至100%。將速滅威與吡蚜酮、分散劑、潤溼劑、穩定劑、崩解劑、滲透劑、pH調節劑等經氣流粉碎後，用溼法造粒和擠壓造粒機，製得球形或圓柱形的顆粒即可。實施例235%速滅威吡蚜酮水分散粒劑各組分含量(按重量計)為吡蚜酮原粉20%，速滅威15%，分散劑月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉10%，潤溼劑月桂醇硫酸鈉2%，穩定劑丁基縮水甘油醚2.5%，粘結劑丙二醇4%，崩解劑碳酸鈉8%，pH調節劑適量使懸浮劑pH值為6，滲透劑有機矽2%，白炭黑15%，高嶺土補至100%。將速滅威與吡蚜酮、分散劑、潤溼劑、穩定劑、崩解劑、滲透劑、pH調節劑等經氣流粉碎後，用溼法造粒和擠壓造粒機，製得球形或圓柱形的顆粒即可成。實施例345%速滅威吡蚜酮水分散粒劑各組分含量(按重量計)為吡蚜酮原粉15%，速滅威30%，分散劑垸基萘甲醛縮合物碘酸鹽8%，潤溼劑烷基萘磺酸鹽2%，穩定劑環氧大豆油2.5%，粘結劑丙三醇4%,崩解劑硝酸銨10%，pH調節劑適量使懸浮劑pH值為6，滲透劑有機矽2%，白炭黑補至100%。將速滅威與吡蚜酮、分散劑、潤溼劑、穩定劑、崩解劑、滲透劑、pH調節劑等經氣流粉碎後，用溼法造粒和擠壓造粒機，製得球形或圓柱形的顆粒即可。實施例450%速滅威吡蚜酮水分散粒劑各組分含量(按重量計)為吡蚜酮原粉30%，速滅威20%，分散劑垸基萘甲醛縮合物碘酸鹽4%、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物5%，潤溼劑十二烷基苯磺酸鈉2%，穩定劑苯基縮水甘油醚2%，粘結劑聚乙二醇10005%，崩解劑硝酸銨10%，pH調節劑適量使懸浮劑pH值為6，滲透劑有機矽2%,白炭黑補至100%。將速滅威與吡蚜酮、分散劑、潤溼劑、穩定劑、崩解劑、滲透劑、pH調節劑等經氣流粉碎後，用溼法造粒和擠壓造粒機，製得球形或圓柱形的顆粒即可。實施例560%速滅威吡蚜酮水分散粒劑各組分含量(按重量計)為吡蚜酮原粉35%，速滅威25%，分散劑月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉4%、木質素磺酸鈉5%，潤溼劑辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸鹽3%，穩定劑苯基縮水甘油醚2%，粘結劑聚乙二醇4005%，崩解劑碳酸鉀10%，pH調節劑適量使懸浮劑pH值為6，滲透劑有機矽2%，白炭黑補至100%。將速滅威與吡蚜酮、分散劑、潤溼劑、穩定劑、崩解劑、滲透劑、pH調節劑等經氣流粉碎後，用溼法造粒和擠壓造粒機，製得球形或圓柱形的顆粒即可。實施例670%速滅威吡蚜酮水分散粒劑各組分含量(按重量計)為吡蚜酮原粉45%，速滅威25%，分散劑烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物4%、木質素磺酸鈉5%，潤溼劑垸基丁二磺酸鹽3%，穩定劑丁香酚2%，粘結劑聚乙二醇4005%，崩解劑碳酸氫鈉8%，pH調節劑適量使懸浮劑pH值為6，白炭黑補至100%。將速滅威吡蚜酮、分散劑、潤溼劑、穩定劑、崩解劑、pH調節劑等經氣流粉碎後，用溼法造粒和擠壓造粒機，製得球形或圓柱形的顆粒即可。吡蚜酮與速滅威復配防治水稻稻飛蝨室內毒力測定l試驗目的水稻稻飛蝨是水稻的主要害蟲，嚴重影響水稻的產量與經濟效益，為有效治理水稻稻飛蝨，受江蘇克勝集團股份有限公司委託，我們選擇有代表性的褐飛蝨為防治靶標，於2009年用吡蚜酮與速滅威復配進行了防治水稻稻飛蝨的室內毒力測定。2試驗條件2.1試驗耙標水稻稻飛蝨DVi7s/7arra&7^e/75"(stal)]:從湖南省長沙市芙蓉區馬坡嶺新安村田間捕捉成蟲。將發芽較好的水稻種子用清水衝洗，漂去秕谷。在常溫下浸種24h。用手搓洗谷種幾次，再用4550。C的溫水衝洗12次，放入塑料盒中，蓋上溼毛巾，置於3(TC的恆溫培養箱內催芽。放入時，塑料盆底部稍稍傾斜，使水儘量不浸沒谷種。24h後，將露白的水稻種子均勻地攤在栽培盤中，以谷種不疊起為宜。放上不鏽鋼網架，置於光照培養箱內(光照200030001x，16h，溫度28'C)保溼培育。稻芽長成l.5cm時就可供產卵和飼養。將有稻芽的栽培盤放入養蟲籠內，固定，養蟲籠背面對光源。另將一接有從田間採回的成蟲的養蟲籠的玻璃門打開，使其門與門相對。輕輕振動籠子，將成蟲趕至有新稻芽的籠子中。產卵24或48h後再用同樣的方法將成蟲移去。將成蟲已產卵的稻芽在室溫2729'C,光照12h的養蟲室內培養，保持稻芽不斷水。68d後，卵孵化。當稻芽被稻飛蝨吃死前，必須更換稻芽。換苗時，先將籠子輕輕倒置，使枯死的稻芽在上面，再將新的稻芽放進籠子。2d後，蟲子自動轉移至稻芽上，再取走乾枯的稻芽。2.2儀器設備2.2.1電子天平(感量O.lmg);2.2.2捕蟲網；2.2.3養蟲籠(34X34X34cm3);2.2.4栽培盤(28.5X28.5X0.6cm3);2.2.5稻芽固定網架(26cmX26cm);2.2.6微量點滴器；2.2.7燒懷；2.2.8移液管；2.2.9恆溫培養箱；2.2.10光照培養箱等。3試驗設計3.1試材準備選擇室內飼養的第2代3齡若蟲。3.2藥劑(1)吡蟲牙酮(pymetrozine):95%原藥;(2)速滅威(metolcarb):95%原藥。以上藥劑均由江蘇克勝集團股份有限公司提供。3.3試驗步驟3.3.1藥液配製先用乙醇溶解原藥，根據預備實驗的結果將適量的兩原藥配成5個不同配比，再用乙醇將各處理分別稀釋成5個系列濃度梯度待用。吡蚜酮稀釋成20、10、5、2.5、1.25mg/L;速滅威稀釋成32、16、8、4、2mg/L;5個吡斷酮和速滅威不同配比(有效成分之比分別為4:1;2:1;1:1;1:2;1:4)分別稀釋成18、9、4.5、2.25、1.125mg/L待用。3.3.2藥劑處理採用NY/T1154.1-2006推薦的點滴法進行測定。將微量點滴器用溶劑清洗，調節點滴器至備用狀態。用毛筆選取整齊一致的試蟲用C02輕度麻醉後置於9cm培養皿中，接著用微量點滴器將藥劑逐頭點滴於試蟲的蟲體腹部，每頭點滴藥液0.l化，以點滴0.不含藥劑但含有乙醇的處理為對照。將點滴後的試蟲分別轉移至(28±2)'C、相對溼度為75%的培養室中正常培養。每處理4次重複，每重複試蟲20頭，每處理試蟲80頭。4調査處理後24h調查試蟲死亡情況(判斷供試蟲死亡標準是以針輕刺無自主反應)，記錄總蟲數和死蟲數。5數據統計與分析5.1計算方法根據調査數據，計算各處理的校正死亡率。並參照NY/T1154.7-2006採用孫雲沛法計算混劑的共毒係數(CTC值)。若對照死亡率20%，試驗需重做。5.2數據統計分析以藥劑濃度(mg/L)的對數值為自變量x，以校正死亡率的機率值為因變量y，分別建立毒力回歸方程式，採用DPS軟體計算單劑及各配比混劑的LC5。及95%置信限、LC9。及959置信限、混劑共毒係數，比較增效情況。6結果分析與討論按照NY/T11547.7-2006殺蟲劑聯合作用劃分標準共毒係數(CTC)》120表現為增效作用；CTC《80表現為拮抗作用；8(XCTOa20表現為相加作用。從表l可以看出吡蚜酮與速滅威在以4:1、2:1、1:1、1:2、1:4配比時，其共毒係數均大於120，表現為增效作用。其中吡蚜酮與速滅威以l:2比例復配時的共毒係數最高，達195.12，增效作用最顯著。實驗結果說明該混劑防治水稻稻飛蝨具有合理性和可行性。田間自然條件與室內條件不同，因此，田間種群與室內種群之間也存在差異。田間自然條件下本試驗結果能否應用需要進一步驗證。tableseeoriginaldocumentpage11大田藥效試驗1、材料及方法1.1供試藥劑1.1.140%速滅威EC江蘇寶靈股份有限公司生產，25%吡蚜酮SC江蘇克勝集團股份有限公司生產1.1.245%速滅威吡蚜酮WG(實施例3所得水分散粒劑)1.2處理設計1.2.14(F。速滅威EC30a.i.g/667nf259d吡蚜酮WP分別20a.i.g/667m2;1.2.245%速滅威吡蚵酮WG10g/669m2;1.2.3空白對照(CK)1.3使用方法共設3個處理，每個處理重複3次，小區面積60m2。2008年8月20日本地稻田四代褐飛蝨1齡若蟲高峰期施藥，每6671112按上述設計用藥量對水45kg。對準水稻秧苗手動均勻全株噴霧，施藥時及藥後一周內田間保持水層。本試驗田水稻品種為揚輻粳7號。施藥時，田間褐飛蝨百穴蟲量平均3873頭，其中1齡若蟲佔90%以上。1.4調查方法1.4.1安全性調査施藥後不定期觀察各處理小區水稻秧苗生長情況，記載秧苗對藥劑的反應或藥害症狀，分析藥劑對水稻秧苗的安全性。1.4.2防效效果調查施藥前調查蟲口基數，藥後l、3、7、10、15天各查一次田間殘留蟲量。每小區3點取樣，每點連查6穴，每小區査18穴。以蟲口存活率計算防治效果，計算公式如下-校正防效(％)=(對照區蟲口存活率-施藥區蟲口存活率)+對照區蟲口存活率XIOO2、藥劑對水稻秧苗的安全性施藥後觀察，各小區水稻秧苗生長正常，沒有出現任何藥害情況。3、結果與分析45%速滅威吡蚜酮WG與25%吡蚜酮SC對水稻褐飛蝨防效效果明顯，45%速滅威吡蚜酮WG在速效性及持效性控制方面均表現良好，對水稻秧苗安全。25燦比頓酮SC在持效性方面較好，40呢速滅威EC有較好的速效性，但持效性較差。實驗數據表示，45%速滅威吡蚜酮WG的校正防效效果優於25%吡蚜酮SC和40%速滅威EC，說明速滅威和吡蚜酮復配具有明顯的增效作用。表245%速滅威吡蚜酮WG與25%吡蚜酮SC、40%速滅威ECtableseeoriginaldocumentpage13注A，40%速滅威EC30a丄g/667nf;B,25%吡蚜酮SC分別20a丄g/667m;;C，45%速滅威吡蚜酮WG20a.i.g/667m2。權利要求1、一種速滅威與吡蚜酮的組合物，其特徵在於該組合物以速滅威和吡蚜酮為活性成分，其中吡蚜酮與速滅威的質量比為10∶1～1∶10。2、根據權利要求1所述的組合物，其特徵在於該組合物中吡蚜酮與速滅威的質量比為4:11:4。3、一種速滅威與吡蚜酮的水分散粒劑，其特徵在於該水分散粒劑由以下重量百分比的組分組成吡蚜酮5%50%，速滅威5%60%,分散劑0.5%30%,潤溼劑1%10%，粘結劑0.1%8%，穩定劑0.1%5%，崩解劑1%15%，滲透劑0%5%，pH調節劑調節pH值為57，填料餘量。4、根據權利要求3所述的水分散粒劑，其特徵在於所述的吡蚜酮與速滅威的質量比為10:11:10。5、根據權利要求3或4所述的水分散粒劑，其特徵在於水分散粒劑中速滅威的含量為5%40%，吡蚜酮為5%50%。6、根據權利要求3所述的水分散粒劑，其特徵在於所述的分散劑選自木質素磺酸鈉、木質素磺酸鈣、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、垸基萘甲醛縮合物碘酸鹽、油酸鉀、油酸鈉、烷基聚氧乙烯醚碘酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉開粉、聚乙羥酸酯鈉鹽、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯或垸基萘甲醛縮合物硫酸鹽中的一種或幾種。7、根據權利要求3所述的水分散粒劑，其特徵在於所述的潤溼劑選自十二垸基硫酸鈉、十二垸基苯磺酸鈉、月桂醇硫酸鈉、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸鹽、垸基萘磺酸鹽或垸基丁二磺酸鹽中的一種或幾種，所述的粘結劑選自聚乙二醇20040Q0、乙二醇、丙二醇或丙三醇中的一種或幾種。8、根據權利要求3所述的水分散粒劑，其特徵在於所述的穩定劑選自鄰苯二酚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、表氯醇、山梨酸鈉、環氧化大豆油、亞麻油、氫醌、丁香酚、檸檬酸、羥苯甲酸酯或對羥苯甲酸丙酯中的一種或幾種。9、根據權利要求3所述的水分散粒劑，其特徵在於所述的崩解劑選自碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫銨、硝酸銨或尿素中的一種或幾種，所述的pH調節劑選自氫氧化鈉、氨水、磷酸酯、檸檬酸或磷酸中的一種或幾種，所述的滲透劑為有機矽，所述的填料選自白炭黑、高嶺土、硅藻土或膨潤土中的一種或幾種。10、權利要求1所述的組合物在防治水稻稻飛蝨方面的應用。全文摘要本發明公開了一種速滅威與吡蚜酮的組合物及其水分散粒劑，該組合物中速滅威與吡蚜酮的質量比為10∶1～1∶10。該水分散粒劑由以下重量百分比的組分組成吡蚜酮5％～50％，速滅威5％～60％，分散劑0.5％～30％，潤溼劑1％～10％，粘結劑0.1％～8％，穩定劑0.1％～5％，崩解劑1％～15％，滲透劑0％～5％，pH調節劑調節pH值為5～7，填料餘量。本發明利用室內生物活性測定技術，根據速滅威與吡蚜酮按不同配比對稻飛蝨防治效果，篩選出速滅威和吡蚜酮復配製劑的最佳配比，在該配比下速滅威與吡蚜酮產生協同作用。本發明的組合物可以應用於防治水稻稻飛蝨。文檔編號A01N47/10GK101601400SQ200910026700公開日2009年12月16日申請日期2009年5月11日優先權日2009年5月11日發明者偉吳,吳愛國,吳重言,許中懷申請人:江蘇克勝集團股份有限公司