用強流脈衝離子束對電子束物理氣相沉積塗層的封頂技術的製作方法

2023-05-20 21:35:21

專利名稱：用強流脈衝離子束對電子束物理氣相沉積塗層的封頂技術的製作方法
技術領域：
本發明涉及到用強流脈衝離子束對耐高溫零部件表面的電子束物理氣相沉積塗層的封頂技術，屬於材料表面改性領域。
背景技術：
隨著燃氣溫度的提高，發動機中的高熱端零部件，如用於航空領域的渦輪葉片、導向葉片、及普通發動機中的活塞，面臨著十分苛刻的服役環境。例如航空發動機中的渦輪葉片，雖然在設計時選用了耐高溫性能優良的高溫合金以及採用特殊的冷卻結構，但是這些零部件仍舊容易在高溫腐蝕條件下失效，而其壽命往往是決定現代高性能噴氣發動機性能的制約因素。
近些年來，塗層作為隔離高溫和腐蝕介質的屏障，為延長高熱端零部件的使用壽命和進一步提高發動機的工作效率提供了一條有效的途徑。典型的應用於高熱端零部件的塗層為雙層結構，即由具有隔熱功能的陶瓷層和抗高溫氧化性能的金屬粘結層組成。目前，這類塗層的製備方法主要是等離子體噴塗和電子束物理氣相沉積。等離子體噴塗塗層具有層片狀結構，陶瓷層中含有平行於基體表面的高密度微裂紋和孔洞，但隔熱性能突出；電子束物理氣相沉積塗層具有垂直於基體表面的柱狀晶結構，高溫下柱狀晶之間可以分開以緩解陶瓷層中的熱應力，具有優異的熱疲勞抗力。但是，不論是等離子體噴塗塗層中不連續的孔隙和高密度裂紋，還是電子束物理氣相沉積塗層中的柱狀晶間隙都為氧向金屬粘結層的擴散提供了途徑，使氧易於沿這些通道擴散到金屬粘結層，在發動機中苛刻的工況條件下會促進金屬粘結層的氧化，加速在金屬粘結層與陶瓷層之間形成的熱生長氧化物(TGO)的生長。而當TGO厚度超過臨界值時會使塗層沿著TGO內部、TGO與金屬粘結層界面、或TGO與陶瓷層界面處開裂，導致塗層的剝落失效。高製造成本的熱端零部件會因塗層性能下降而報廢，造成大的損失。
因此，採用一些處理工藝改進高熱端零部件塗層系統以提高其抗高溫氧化性能，成為科研人員關注的熱點。2000年S.M.Burns等的發明專利US6042898和2005年I.Spitsberg的發明專利US6881452分別採用了離化氦、氬氣流清洗和預氧化處理對塗層中的金屬粘結層進行預氧化處理，以抑制金屬粘結層的氧化，從而提高整個塗層的耐久性。但是，這些處理工藝是針對塗層中金屬粘結層的表面處理，沒有解決陶瓷層中氧的擴散通道問題，而且將金屬粘結層和陶瓷層的製備分離，使工藝複雜化。
科研人員對塗層陶瓷層的處理取得了一定進展，即在高熱端零部件基體上製備塗層後，在陶瓷層表面建立封頂層以進一步提高塗層的使用性能。1998年，中國臺灣學者K.C.Chang等在Surface and Coatings Technology，102卷上發表了採用雷射封頂等離子體噴塗塗層的論文《Oxidation behavior of thermalbarrier coatings modified by laser remelting》，具體的建立封頂層的方法是採用功率密度為18.2W/mm2的CO2雷射，以2000mm/min速率進行掃描，將陶瓷層熔化約80μm；接著將研磨處理的ZrO2漿，均勻塗覆在經第一次雷射處理後的試樣表面，隨後放入真空室中烘乾，使陶瓷漿填滿裂紋縫隙；最後，將試樣預熱到950℃，用較低功率雷射輻照重熔，獲得約40μm的重熔層，從而獲得了具有較少表面裂紋和燒蝕坑的緻密塗層。在1200℃氧化實驗表明建立封頂層後的等離子體噴塗試樣與未處理試樣相比，具有較好的抗氧化性能。但該工藝十分複雜，而且得到的封頂層依舊存在尺寸較大的裂紋。
利用連續波長或脈衝CO2雷射和Nd∶YAG雷射重熔塗層表面，冷卻過程中熔化層開裂現象無法避免，這主要是由雷射大範圍快速加熱的特點決定的。而通過封頂介質滲入塗層陶瓷層，封閉開放性間隙和孔洞，可以得到不產生裂紋的緻密封頂層。2002年和2005年，芬蘭人Ahmaniemi等分別在Surface andCoatings Technology，151-152卷和190卷上發表了採用磷酸鹽以及溶膠-凝膠封頂等離子體噴塗塗層的論文《Improved sealing treatments for thick thermalbarrier coatings》和《Thermal cycling resistance of modified thick thermal barriercoatings》。採用磷酸鹽溶液建立封頂層的具體步驟是將質量百分比為1∶4.2的Al(OH)3和85％H3PO4的混和溶液，另加20wt.％的去離子水配成溶液，均勻塗覆在塗層表面；之後在300℃保溫4h，完成塗層表面封頂層的建立，得到的封頂層厚度可達300μm。採用溶膠-凝膠封頂建立封頂層的具體步驟是採用前驅體為70wt.％丙醇鋯溶於丙醇形成的混和溶液，通過加入添加劑與乙醯丙酮鈰的水化物混和，用吸管將前驅體滴到塗層表面，並使之均勻擴展，之後將試樣在120℃保溫2h，以上步驟重複三次完成封頂層的建立。磷酸鹽和溶膠-凝膠浸入到陶瓷層的間隙或孔洞中，凝固後使陶瓷層緻密化，塗層孔隙率降低15％。這種較厚的緻密封頂層的優點是能夠有效地提高塗層的抗電化學腐蝕性能，但塗層得到強化的同時，陶瓷層彈性模量顯著增大，韌性降低，表面產生很高的壓應力，導致塗層的耐熱衝擊性能變差。1150±50℃循環氧化實驗表明，通過磷酸鹽和溶膠-凝膠封頂處理的塗層循環氧化壽命變短。
上述幾種建立封頂層的方法存在著下列不足①雷射重熔中熔化層的貫穿性開裂和高密度裂紋的產生不可避免；②連續多次掃描才能完成封頂工藝，而且需藉助輔助工藝才能建立相對緻密的封頂層，因而增加了封頂工藝的複雜程度和成本；③磷酸鹽和溶膠-凝膠封頂層的高度緻密化會誘發應力集中，降低了塗層的熱疲勞抗力。
採用雷射重熔和磷酸鹽以及溶膠-凝膠封頂方法建立封頂層的工藝都是應用在具有層片狀結構的等離子體噴塗塗層上，而對於具有柱狀晶結構的電子束物理氣相沉積塗層的改性尚未見報導。但是，封閉電子束物理氣相沉積塗層陶瓷層中開放式的間隙，在陶瓷層表面形成一薄層緻密組織，可封閉氧的擴散通道，減少氧向金屬粘結層的擴散，將有利於進一步提高高熱端零部件塗層的抗高溫氧化性能，從而更好的保護在高溫條件下應用的零部件基體。在航空領域有著重要應用的電子束物理氣相沉積塗層，若通過陶瓷層表面改性進一步提高表面沉積有電子束物理氣相沉積塗層的零部件的使用壽命，對於高製造成本的航空領域具有十分重要的意義。

發明內容
本發明的目的和任務是要克服現有技術存在的①雷射重熔工藝中熔化層易產生貫穿性開裂和高密度宏觀裂紋；②需多次連續掃描，藉助輔助工藝建立緻密的封頂層，工藝複雜，成本增高；③磷酸鹽和溶膠-凝膠封頂易產生應力集中，降低塗層熱疲勞抗力的不足，並提供一種工藝簡單，不產生貫穿性裂紋，抗高溫氧化能力強，用強流脈衝離子束對電子束物理氣相沉積塗層的封頂技術，特提出本發明的技術解決方案。
本發明的基本構思是強流脈衝離子束作為一種新的用於材料表面改性的技術，顯示了其在表面改性領域中的潛力。強流脈衝離子束能量密度高，能量轉換效率高，束斑面積大(每個脈衝輻照的面積可達100cm2)，採用較少次數輻照即可達到改性的目的；另外，強流脈衝離子束能量作用在材料表層，僅使微米量級範圍重熔，避免了類似雷射處理過程中貫穿性宏觀裂紋的產生和大範圍的應力集中現象。因此，對於採用電子束物理氣相沉積工藝製備的塗層，強流脈衝離子束的自身特點為封閉陶瓷層中開放式的間隙，在陶瓷層表面形成一薄層緻密組織提供了可能。綜合上述考慮，利用束流密度250～350A/cm2的強流脈衝離子束在幾十ns內，輻照塗層的陶瓷層，利用瞬間高能量密度沉積，造成陶瓷層表面溫度的急劇升高，使柱狀晶晶粒的頂部發生熔化、蒸發和燒蝕，熔融的陶瓷材料被填充到晶粒間隙中，形成微米量級的連續封頂層。由於快速加熱冷卻(108～1011K/s)，燒蝕表面產生一定寬度和深度的網狀微裂紋，因此，再用束流密度為50～100A/cm2的強流脈衝離子束在幾十ns內，焊合封頂層表面存在的網狀微裂紋，從而達到形成連續緻密封頂層的目的，以提高電子束物理氣相沉積塗層的抗高溫氧化性能。
本發明所提出的用強流脈衝離子束對電子束物理氣相沉積塗層的封頂技術，包括在耐高溫的零部件基體1上沉積金屬粘結層2，沉積陶瓷層3和建立陶瓷層表面的封頂層7，其特徵在於對塗層陶瓷層晶粒間隙5的封頂和對封頂層表面微裂紋8的焊合，是在真空度0.8～1.1×10-2Pa的條件下，採用強流脈衝離子束6於室溫下直接輻照的方式進行，其陶瓷層表面封頂技術的工藝步驟是第一步，將零部件安置在試樣臺上，抽真空將已沉積金屬粘結層2和陶瓷層3的零部件，安置在強流脈衝離子束裝置的試樣臺上，使陶瓷層3完全暴露在強流脈衝離子束6輻照區內，關閉該裝置的真空室並抽真空，使真空度達到0.8～1.1×10-2Pa；第二步，建立零部件陶瓷層表面的封頂層在室溫條件下，採用脈衝寬度為60～70ns，束流密度為250～350A/cm2的強流脈衝離子束6對零部件陶瓷層3輻照2～10次，形成1～5μm厚的連續封頂層7；通過旋轉試樣臺，可將帶有曲面的零部件完全暴露在強流脈衝離子束束線輻照區內，在整個曲面上的陶瓷層表面形成封頂層；第三步，輻照焊合零部件陶瓷層表面形成的微裂紋用強流脈衝離子束6輻照焊合在陶瓷層3產生的微裂紋8，經第二步用強流脈衝離子束輻照零部件陶瓷層頂部，形成連續的封頂層7後，在其表面存在寬度不超過0.2μm，深度不超過1μm的微裂紋，為了焊合這些微裂紋8，當第二步結束後，在室溫條件下，採用脈衝寬度為60～70ns，束流密度為50～100A/cm2的強流脈衝離子束，對帶有微裂紋的封頂層輻照2～3次，形成連續緻密的微米量級封頂層7；第四步，停機取樣，封頂質量檢驗關機，打開真空室，取出處理後的零部件，檢驗封頂的厚度和表面粗糙度，合格後即可待用。
本發明的進一步特徵在於通過調整強流脈衝離子束6的束流密度和輻照次數，獲得不同的封頂層7厚度，因此，根據要求的封頂層3厚度，確定所選強流脈衝離子束6的束流密度和輻照次數，當要求形成的封頂層7的厚度為下限值1μm，則強流脈衝離子束6束流密度採用下限值為250A/cm2，輻照次數採用下限值為2次；當要求形成的封頂層7厚度為上限值5μm，則強流脈衝離子束6束流密度採用上限值為350A/cm2，輻照次數採用上限值為10次；根據陶瓷層表面封頂技術第二步中封頂層7表面形成的微裂紋8的大小，確定焊合過程中所選用的強流脈衝離子束6的束流密度和輻照次數，當封頂層7表面的微裂紋8深度不超過0.5μm，則焊合過程中強流脈衝離子束6束流密度採用下限值為50A/cm2，輻照次數採用下限值為2次；當封頂層7表面的微裂紋8深度為1μm，則焊合過程中強流脈衝離子束6束流密度採用上限值為100A/cm2，輻照次數採用上限值為3次；用強流脈衝離子束6對電子束物理氣相沉積塗層的封頂技術，所適用的零部件包括航空發動機中的高熱端零部件，如渦輪葉片和導向葉片，以及普通發動機中的高熱端零部件，如活塞。
本發明中所提出的用強流脈衝離子束封頂的電子束物理氣相沉積塗層，是指應用於高溫的零部件表面的熱障塗層，其製備方法是用電子束物理氣相沉積分別製備具有抗高溫氧化性能的金屬粘結層和隔熱功能的陶瓷層。下文中提到的電子束物理氣相沉積塗層也是這類應用於高溫的零部件表面的熱障塗層。
對於帶有曲面的零部件，採用電子束物理氣相沉積工藝製備塗層後，應將曲面上的陶瓷層3表面完全暴露在強流脈衝離子束6束線輻照區內，在整個曲面上形成連續緻密的微米量級封頂層7是通過旋轉試樣臺實現的。其中，所說的「完全暴露」的含義是指，用強流脈衝離子束輻照形成封頂層，以及焊合其表面存在的微裂紋8工藝中，強流脈衝離子束可照射到零部件曲面上陶瓷層表面的任何一點。
本發明所提出的「建立陶瓷層表面的封頂層」，這一封頂層7是應用強流脈衝離子束6封頂零部件表面的電子束物理氣相沉積塗層形成的，強流脈衝離子束瞬間的高能量密度沉積使陶瓷層3柱狀晶晶粒4頂部發生熔化、蒸發和燒蝕，熔融的陶瓷材料被填充到晶粒間隙5中，形成微米量級連續封層。因此，封頂層的成分與塗層陶瓷層的成分是一致的，未發生改變。
本發明中採用強流脈衝離子束6輻照建立封頂層7的同時，保留了電子束物理氣相沉積塗層陶瓷層3的柱狀晶結構，有利於在不改變塗層固有的優異熱疲勞抗力的同時，進一步提高電子束物理氣相沉積塗層的抗高溫氧化性能；而且，連續緻密的封頂層也可作為隔離腐蝕介質的有效屏障，提高電子束物理氣相沉積塗層的抗熱腐蝕性能。強流脈衝離子束封頂零部件表面的電子束物理氣相沉積塗層的作用機理，主要體現在以下幾個方面①強流脈衝離子束輻照形成的封頂層封閉了氧在陶瓷層中的擴散通道，減少了氧向金屬粘結層的擴散，有利於進一步提高塗層的抗高溫氧化性能，從而延長零部件的使用壽命；②塗層表面連續緻密的封頂層可在一定程度上降低陶瓷層的導熱係數，從而提高塗層的隔熱性能；③塗層表面形成的封頂層能夠改變陶瓷層中應力的分布狀態，從而在一定程度上促進塗層在服役過程中的耐久性。
本發明所提出的建立封頂層的強流脈衝離子束參數和焊合微裂紋的強流脈衝離子束參數以及真空度參數使用方法如下1)建立封頂層的強流脈衝離子束參數使用方法陶瓷層3表面封頂技術第二步中，採用束流密度為250～350A/cm2的強流脈衝離子束6對陶瓷層輻照2～10次，建立零部件陶瓷層表面1～5μm厚的連續封頂層7。由於強流脈衝離子束束流密度的大小和輻照次數決定了表面熔化和燒蝕的深度，因此，通過調整強流脈衝離子束的束流密度和輻照次數，獲得不同厚度的封頂層，根據要求的封頂層厚度，確定所選強流脈衝離子束的束流密度和輻照次數。當要求形成的封頂層厚度為下限值1μm，則強流脈衝離子束束流密度採用下限值為250A/cm2，輻照次數採用下限值為2次。當要求形成的封頂層的厚度為3μm，則共有三組參數能夠建立這一厚度的封頂層，分別為①束流密度採用250A/cm2，輻照次數採用7次；②束流密度採用300A/cm2，輻照次數為5次；③束流密度採用350A/cm2，輻照次數採用4次。當要求形成的封頂層厚度為上限值5μm，則強流脈衝離子束束流密度採用上限值為350A/cm2，輻照次數採用上限值為10次。本發明中強流脈衝離子束的能量作用深度特性決定了形成的封頂層厚度不超過5μm。
2)焊合微裂紋的強流脈衝離子束參數使用方法陶瓷層3表面封頂技術第三步中，採用束流密度為50～100A/cm2的強流脈衝離子束6對帶有微裂紋8的封頂層7輻照2～3次，焊合陶瓷層表面形成的微裂紋。這是由於封頂層表面微裂紋的大小取決於建立封頂層過程中強流脈衝離子束的束流密度和輻照次數，而強流脈衝離子束的小深度能量作用形成的熱影響區很小，所以封頂層表面形成的網狀微裂紋深度不會超過1μm。綜合上述考慮，在陶瓷層表面封頂技術第二步中根據封頂層表面微裂紋的大小，確定焊合過程中所選用的強流脈衝離子束的束流密度和輻照次數。當封頂層表面的微裂紋深度不超過0.5μm，則焊合過程中強流脈衝離子束的束流密度採用下限值為50A/cm2，輻照次數採用下限值為2次；當封頂層表面的微裂紋深度為0.8μm，則焊合過程中強流脈衝離子束的束流密度採用80A/cm2，輻照次數為2次；當封頂層表面的微裂紋深度為1μm，則焊合過程中強流脈衝離子束束流密度採用上限值為100A/cm2，輻照次數採用上限值為3次；由於較低的束流密度輻照僅對封頂層頂部產生作用，因此，不影響要求形成的封頂層厚度。
3)強流脈衝離子束裝置工作的真空度參數使用方法強流脈衝離子束裝置工作的真空度要求達到0.8～1.1×10-2Pa，是根據強流脈衝離子束6的輻照次數確定裝置真空度的上下限，這是因為連續輻照時產生的氣體較多，採用高真空度有利於減小氣體介質對輻照效果的影響。因此，輻照次數採用下限值為1次時，裝置真空度取上限值為1.1×10-2Pa；輻照次數為3次時，裝置真空度為1.0×10-2Pa；輻照次數採用上限值為10次時，裝置真空度取下限值為8×10-3Pa。
本發明中強流脈衝離子束6的脈衝寬度為60～70ns，即強流脈衝離子束作用在表面的持續時間介於60～70ns，這一參數是由裝置的特性決定的，而脈衝寬度在這個範圍內變化對建立封頂層7和焊合微裂紋8沒有影響。
本發明的主要優點是①由於強流脈衝離子束束斑面積大，工藝簡單，所以採用較少次數輻照即可實現所要求厚度的連續緻密封頂層；②由於採用的強流脈衝離子束能量沉積在微米深度的表層，所以形成的較薄的封頂層中不會產生貫穿性宏觀裂紋；③由於建立封頂層過程中塗層表面突起被燒蝕掉，所以封頂層表面光滑平整；④由於封頂層封閉了陶瓷層中作為氧擴散通道的晶粒間隙，使電子束物理氣相沉積塗層抗氧化性能提高2倍以上。


本發明共設計3個附圖，圖1是採用電子束物理氣相沉積工藝在零部件基體1上製備的塗層橫截面結構示意圖；圖2是經高束流密度強流脈衝離子束6輻照，陶瓷層3形成有微裂紋8的封頂層7橫截面結構示意圖；圖3是經低束流密度強流脈衝離子束輻照焊合微裂紋後，塗層呈現連續緻密封頂層的橫截面結構示意圖。下面通過對附圖的說明，進一步闡明本發明的細節。
圖1是用電子束物理氣相沉積工藝在零部件基體上製備的塗層橫截面結構示意中顯示，電子束物理氣相沉積塗層是由在零部件基體1表面沉積的金屬粘結層2和陶瓷層3組成，陶瓷層具有典型的柱狀晶結構，柱狀晶粒4頂部存在尖角，晶粒之間存在著貫穿到金屬粘結層的晶粒間隙5。
圖2是經高束流密度強流脈衝離子束輻照，陶瓷層形成有微裂紋的封頂層橫截面結構示意中顯示，經高束流密度強流脈衝離子束6輻照的陶瓷層3柱狀晶粒4尖角被燒蝕去除，熔化的陶瓷材料填充到晶粒間隙5中，將晶粒間隙頂部封閉，形成了幾微米厚的連續封頂層7。由於採用的強流脈衝離子束作用時間僅為60～70ns，因此極快速的加熱冷卻導致了封頂層表面微裂紋8的形成；但是，強流脈衝離子束僅對陶瓷層表面微米量級範圍內產生作用，因此，形成的微裂紋的深度小於1μm。可以看到，強流脈衝離子束輻照僅改變了塗層陶瓷層的表層結構，陶瓷層3內部的柱狀晶粒結構未發生改變，晶粒間隙仍舊存在。符號1和2分別為零部件基體和金屬粘結層。
圖3是經低束流密度強流脈衝離子束輻照焊合微裂紋後，塗層呈現連續緻密封頂層的橫截面結構示意中顯示，經低束流密度強流脈衝離子束6輻照，封頂層7表面微裂紋消失，形成了幾微米厚的連續緻密封頂層。焊合裂紋採用的束流密度較低，輻照次數少，僅對封頂層表面微米量級範圍內產生作用，因此，能夠有效地焊合封頂層表面的微裂紋。可以看到，低束流密度的強流脈衝離子束輻照僅對封頂層頂部產生作用，不影響要求形成的封頂層厚度。其他符號同圖1。
具體實施例方式
下面結合具體實施例，進一步說明本發明的細節採用具有短脈衝和高能量密度特徵的強流脈衝離子束6，對電子束物理氣相沉積塗層表面瞬間直接輻照，在陶瓷層3表面形成一薄層連續緻密封頂層7，成為一種有效地提高有電子束物理氣相沉積塗層的零部件的抗高溫氧化性能和抗熱腐蝕性能的技術。
實施例1某航空發動機公司在燃氣渦輪發動機葉片上採用電子束物理氣相沉積塗層後，要求在陶瓷層3表面形成1μm厚的連續緻密封頂層7，並且要求處理後的塗層表面平整光滑，以提高塗層的抗高溫氧化性能和熱衝擊性能。現採用本發明方法，其封頂工藝步驟如下第一步，將渦輪葉片安置在試樣臺上，抽真空將已沉積金屬粘結層和陶瓷層的渦輪葉片，安置在強流脈衝離子束裝置的試樣臺上，使葉片前曲面的陶瓷層表面完全暴露在強流脈衝離子束輻照區內，關閉該裝置的真空室並抽真空，其真空度達到1.1×10-2Pa。
第二步，建立渦輪葉片陶瓷層表面的封頂層在室溫條件下，採用脈衝寬度為60ns，束流密度為250A/cm2的強流脈衝離子束，對渦輪葉片陶瓷層輻照2次，即形成1μm厚的封頂層；旋轉試樣臺，將渦輪葉片後曲面暴露在強流脈衝離子束輻照區域內，採用相同參數輻照，完成渦輪葉片後曲面陶瓷層的封頂。
第三步，輻照焊合渦輪葉片陶瓷層表面形成的微裂紋經第二步脈衝寬度為60ns，束流密度為250A/cm2的強流脈衝離子束對渦輪葉片陶瓷層輻照2次，形成連續封頂層後，在其表面仍存在深度不超過0.5μm的微裂紋。為了焊合這些微裂紋，當第二步結束後，在室溫條件下，採用脈衝寬度為60ns，束流密度為50A/cm2的強流脈衝離子束，對帶有微裂紋的封頂層輻照2次，焊合封頂層表面的微裂紋。旋轉試樣臺，將渦輪葉片後曲面暴露在強流脈衝離子束輻照區域內，採用如前相同參數輻照，完成渦輪葉片後曲面封頂層表面微裂紋的焊合，實現封頂工藝。
第四步，停機取出渦輪葉片，封頂質量檢驗關機，打開真空室，取出渦輪葉片，經檢驗渦輪葉片前、後曲面陶瓷層表面形成了1μm的封頂層，其表面平整光滑；對比試驗表明，抗氧化性能及抗熱衝擊性能較具有未封頂塗層的渦輪葉片增加了2倍，備用待出廠。
實施例2某公司要求對沉積有塗層的導向葉片進行封頂，要求陶瓷層3表面形成3μm厚的連續緻密封頂層7，以提高導向葉片的抗高溫氧化性能，並且要求處理後的塗層表面平整光滑，以降低導向葉片對燃氣的阻力，現採用本發明方法，其封頂工藝步驟如下第一步，將導向葉片安置在試樣臺上，抽真空將已沉積金屬粘結層和陶瓷層的導向葉片，安置在強流脈衝離子束裝置的試樣臺上，使導向葉片陶瓷層表面完全暴露在強流脈衝離子束輻照區內，關閉該裝置的真空室並抽真空，其真空度達到1.0×10-2Pa。
第二步，建立導向葉片陶瓷層表面的封頂層在室溫條件下，採用脈衝寬度為70ns，束流密度為300A/cm2的強流脈衝離子束，對導向葉片陶瓷層輻照5次，即形成3μm厚的封頂層。旋轉試樣臺，將導向葉片後曲面暴露在強流脈衝離子束輻照區域內，採用如前相同參數輻照，完成導向葉片後曲面陶瓷層的封頂。
第三步，輻照焊合導向葉片陶瓷層表面形成的微裂紋經第二步脈衝寬度為70ns，束流密度為300A/cm2的強流脈衝離子束對導向葉片陶瓷層輻照5次，形成連續封頂層7後，在其表面存在深度為0.8μm的微裂紋。為了焊合這些微裂紋，當第二步結束後，在室溫條件下，採用脈衝寬度為70ns，束流密度為80A/cm2的強流脈衝離子束，對帶有微裂紋的封頂層輻照2次，焊合封頂層表面的微裂紋。旋轉試樣臺，將葉片後曲面暴露在強流脈衝離子束輻照區域內，採用如前相同參數輻照，完成葉片後曲面封頂層表面微裂紋的焊合。
第四步，停機取出導向葉片，封頂質量檢驗，關機，打開真空室，取出導向葉片，經檢驗該導向葉片前、後曲面陶瓷層表面形成了3μm的封頂層，其表面平整光滑；對比試驗表明，導向葉片的使用壽命增加了2倍。
實施例3某柴油機生產單位要對沉積有塗層的柴油機活塞進行封頂，要求陶瓷層3表面形成5μm厚的連續緻密封頂層7，以提高活塞的抗高溫氧化性能和抗熱腐蝕性能，並且要求降低柴油機燃燒室熱損失，現採用本發明方法，其封頂工藝步驟如下
第一步，將活塞安置在試樣臺上，抽真空將已沉積金屬粘結層和陶瓷層的柴油機活塞，安置在強流脈衝離子束裝置的試樣臺上，使活塞陶瓷層表面完全暴露在強流脈衝離子束輻照區內，關閉該裝置的真空室並抽真空，其真空度達到8×10-3Pa。
第二步，建立活塞陶瓷層表面的封頂層在室溫條件下，採用脈衝寬度為70ns，束流密度為350A/cm2的強流脈衝離子束，對活塞陶瓷層輻照10次，即形成5μm厚的封頂層。
第三步，輻照焊合活塞陶瓷層表面形成的微裂紋經第二步脈衝寬度為70ns，束流密度為350A/cm2的強流脈衝離子束對陶瓷層輻照10次，形成連續封頂層後，在其表面存在深度為1μm的微裂紋。為了焊合這些微裂紋，當第二步結束後，在室溫條件下，採用脈衝寬度為70ns，束流密度為100A/cm2的強流脈衝離子束，對帶有微裂紋的封頂層輻照3次，焊合封頂層表面的微裂紋。
第四步，停機取出活塞，封頂質量檢驗，關機，打開真空室，取出活塞，經檢驗該活塞陶瓷層3表面形成了5μm厚的封頂層，其表面平整光滑；對比試驗表明，封頂後活塞的使用壽命增加了3倍，柴油機燃燒室熱損失減少了30％以上。
權利要求
1.用強流脈衝離子束對電子束物理氣相沉積塗層的封頂技術，包括在耐高溫的零部件基體[1]上沉積金屬粘結層[2]，沉積陶瓷層[3]和建立陶瓷層表面的封頂層[7]，其特徵在於對零部件陶瓷層中晶粒間隙[5]的封頂和對封頂層[7]中形成的微裂紋[8]的焊合，是在真空度0.8～1.1×10-2Pa的條件下，採用強流脈衝離子束[6]於室溫下直接輻照的方式進行，其陶瓷層[3]表面封頂技術的工藝步驟是第一步，將零部件安置在試樣臺上，抽真空將已沉積金屬粘結層[2]和陶瓷層[3]的零部件，安置在強流脈衝離子束裝置的試樣臺上，使零部件陶瓷層[3]完全暴露在強流脈衝離子束[6]輻照區內，關閉該裝置的真空室並抽真空，使真空度達到0.8～1.1×10-2Pa；第二步，建立零部件陶瓷層表面的封頂層在室溫條件下，採用脈衝寬度為60～70ns，束流密度為250～350A/cm2的強流脈衝離子束[6]對零部件陶瓷層[3]輻照2～10次，形成1～5μm厚的連續封頂層[7]；第三步，輻照焊合零部件陶瓷層表面形成的微裂紋用強流脈衝離子束[6]輻照焊合在零部件陶瓷層[3]表面產生的微裂紋[8]，經第二步用強流脈衝離子束輻照零部件陶瓷層頂部，形成連續的封頂層後，在其表面存在寬度不超過0.2μm，深度不超過1μm的微裂紋，為了焊合這些微裂紋[8]，當第二步結束後，在室溫條件下，採用脈衝寬度為60～70ns，束流密度為50～100A/cm2的強流脈衝離子束[6]，對帶有微裂紋[8]的封頂層[7]輻照2～3次，形成連續緻密的微米量級封頂層[7]。
2.根據權利要求1所述的用強流脈衝離子束對電子束物理氣相沉積塗層的封頂技術，其特徵在於通過調整強流脈衝離子束的束流密度和輻照次數獲得不同的封頂層厚度，因此，根據要求的封頂層[7]厚度，確定所選強流脈衝離子束[6]的束流密度和輻照次數，當要求形成的封頂層[7]的厚度為下限值1μm，則強流脈衝離子束[6]束流密度採用下限值為250A/cm2，輻照次數採用下限值為2次；當要求形成的封頂層[7]厚度為上限值5μm，則強流脈衝離子束[6]束流密度採用上限值為350A/cm2，輻照次數採用上限值為10次。
3.根據權利要求1所述的用強流脈衝離子束對電子束物理氣相沉積塗層的封頂技術，其特徵在於根據陶瓷層表面封頂技術第二步中強流脈衝離子束輻照在封頂層表面形成的微裂紋的大小，確定焊合過程中所選用的強流脈衝離子束[6]的束流密度和輻照次數，當封頂層[7]表面的微裂紋[8]深度不超過0.5μm，則焊合過程中強流脈衝離子束[6]束流密度採用下限值為50A/cm2，輻照次數採用下限值為2次；當封頂層[7]表面的微裂紋[8]深度為1μm，則焊合過程中強流脈衝離子束[6]束流密度採用上限值為100A/cm2，輻照次數採用上限值為3次。
4.根據權利要求1所述的用強流脈衝離子束對電子束物理氣相沉積塗層的封頂技術，其特徵在於此封頂技術適用的零部件，包括航空發動機中的高熱端零部件，如渦輪葉片和導向葉片，以及普通發動機中的高熱端零部件，如活塞。
全文摘要
材料表面改性領域中，用強流脈衝離子束對電子束物理氣相沉積塗層的封頂技術，包括在耐高溫的零部件基體1表面沉積金屬粘結層2，陶瓷層3和建立陶瓷層表面的封頂層7，特徵在真空度0.8～1.1×10
文檔編號H01J37/317GK1948549SQ20061013432
公開日2007年4月18日 申請日期2006年11月17日 優先權日2006年11月17日
發明者雷明凱, 劉臣, 信敬平, 韓曉光, 朱小鵬 申請人:大連理工大學