一種三氧化二釔微納空心球的製備方法

2023-12-02 01:13:46 2

專利名稱：一種三氧化二釔微納空心球的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種三氧化二釔微納空心球的製備方法，屬於功能材料領域。
背景技術：
尺寸在納米尺度的空心球材料，由於其密度低、過濾性好、特殊極性及光學性質從 而具有特殊用途而愈來愈受到關注。空心球有很寬的應用領域藥物緩釋膠囊、催化劑、人 造細胞等方面。在過去幾年裡，空心球的製備得到了迅速的發展，其中模板法由於其空心 球的中空部分大小容易控制，除去模板比較簡單是目前核-殼空心球結構最常用的製備方 法。除模板法以外，自組裝法、乳液法、膠束法、水熱法、溶膠_凝膠法也是有效製備空心球 結構的常用方法。稀土金屬由於其獨特的4f電子層結構，從而具有很多特殊的物理、化學、光學性 能，它們廣泛使用在信息材料、光學器件中。在各種光學玻璃、功能燈、雷射材料、彩電及計 算機終端顯示螢光粉、吸波材料；催化合成、汽車尾氣淨化中的催化劑；功能陶瓷製備中的 摻雜劑、燒結助劑；磁致伸縮；通訊光纖和塑料加工中的性能改良劑等都要大量使用稀土 氧化物。特別是在高科技產業信息材料中的應用更為突出，並已成為高新產品中不可缺少 的原料或添加物。如果代之使用納米稀土氧化物時，將使其性能有飛躍性提高。氧化釔屬立方晶系是一種優良的高溫紅外材料和電子材料具有耐熱、抗腐蝕、高 溫穩定性好、高介電常數及一系列優良的光學性能，氧化釔材料透明性好，即使在遠紅外 區仍有約80%的直線透過率，主要用於紅外飛彈的窗口和整流罩、天線罩、微波基板、絕緣 支架、紅外發生器管殼、紅外透鏡及其它高溫窗等。作為一種功能材料，在航空、航天、原子 能和高技術陶瓷領域得到了廣泛的應用，目前國內外還沒有通過模板法製備三氧化二釔空 心球的報導。

發明內容
本發明所要解決的問題是針對上述現有技術而提出一種三氧化二釔微納空心球 的製備方法，該製備方法簡單、成本低，該方法得到一種比表面積大，熱穩定性好的三氧化 二釔空心球，相比以前的實心結構，該空心球的密度低、表面積大，適於作為填裝物、塗料和 催化劑等領域。本發明為解決上述提出的問題所採用解決方案為一種三氧化二釔微納空心球的 製備方法，它包括如下步驟
1)取質量分數為3-5%的單分散聚合物微球懸浮水溶液，加入一定量的異丙醇，超聲使 其混均勻，用濃氨水調節PH值得到混合液；
2)配製濃度為0.3-0. 8mol/L硝酸釔溶液，將三乙醇胺與水按照體積比為1 廣6，混合 均勻後，滴定到硝酸釔溶液中，至剛好出現渾濁為半透明凝膠狀時停止滴定備用；
3)將步驟2)所得到的半透明凝膠緩慢滴入到步驟1)所得的混合液中，其中半透明凝 膠與單分散聚合物微球懸浮水溶液的體積比為廣3 :1，室溫攪拌5-24h，抽濾，洗滌，置於烘箱中乾燥即得到以聚合物微球為核，鹼式硝酸釔為殼的核殼結構複合微球；
4)將步驟3)中得到的核殼結構複合微球轉入到馬弗爐中，於550-1200°C高溫煅燒， 即得到三氧化二釔空心球。按上述方案，所述的單分散聚合物微球為聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、 聚(苯乙烯_甲基丙烯酸甲酯)共聚物微球或聚(甲基丙烯酸甲酯_甲基丙烯酸)共聚物微 球。按上述方案，步驟1)所述的pH值為纊10，以調節凝膠在單分散聚合物微球懸浮液 中的水解速率，從而來控制三氧化二釔殼層的形貌。本發明提供的是製備三氧化二釔空心球的方法，是在單分散聚合物微球的水與異 丙醇的懸浮液中加入濃氨水，然後滴入硝酸釔與三乙醇胺作用形成的凝膠溶液進行反應， 即可得到核殼複合微球，然後高溫煅燒即可得到三氧化二釔空心球。本發明在製備三氧化二釔空心球具有的優點是用模板法製備三氧化二釔空心球 其空心部分的大小可以根據單分散聚合物微球的粒徑的大小來控制，它容易得到組成、大 小和形貌可控的三氧化二釔空心球，所製備的空心球在信息材料，催化劑材料，藥物控制釋 放材料等方面有廣泛的應用。本發明以水和異丙醇為溶劑，經濟環保，實用性較廣，具有廣 闊的應用前景。


圖1為實施例1所製備的三氧化二釔空心球的掃描電鏡照片； 圖2為實施例2所製備的三氧化二鐿空心球的掃描電鏡照片；
圖3為實施例1所製備的三氧化二釔空心球的XRD衍射圖。
具體實施例方式下面的實施例是對本發明的進一步說明，而不是限制本發明的範圍。實施例1
配成0. 3mol/L Y(NO3)3溶液，用三乙醇胺溶液(三乙醇胺與水體積之比為1 :2)滴定上 述Y(NO3)3溶液，滴定速度控制在3mL/min，並不斷攪拌，直至剛好出現渾濁為半透明凝膠狀 停止滴定。取質量分數為3%的單分散聚苯乙烯微球懸浮液2ml加入80ml異丙醇室溫攪拌， 超聲混合均勻，並加入濃氨水調節PH值為8後，以3ml/min的速度滴入5ml上述凝膠，滴加 完畢後於室溫下攪拌5h抽濾，並用異丙醇洗滌3次後再用水洗滌3次，然後將濾餅置於烘 箱於50°C乾燥12h，最後將乾燥物置於馬弗爐中在700°C高溫煅燒5h後即得到白色的固體 粉末。產品經X-射線粉末衍射鑑定為三氧化二釔，用掃描電鏡對其形貌進行分析。如圖2 所示，產品的粒徑為l_2mm的空心球。 實施例2
配成0.5!1101/1￥(而3)3溶液，用三乙醇胺溶液(三乙醇胺與水體積之比為1 :4 )滴定 上述Y (NO3) 3溶液，滴定速度控制在3mL/min，並不斷攪拌，直至剛好出現渾濁為半透明凝膠 狀停止滴定。取質量分數為4%的聚甲基丙烯酸甲酯微球懸浮液2ml加入80ml異丙醇室溫 攪拌，超聲混合均勻，並加入濃氨水調節PH值為9後，以3ml/min的速度滴入6ml上述凝膠，滴加完畢後於室溫下攪拌5h抽濾，並用異丙醇洗滌3次，再用水洗滌3次，然後將濾餅置於 烘箱於50°C乾燥12h，最後將乾燥物置於馬弗爐中在900°C高溫煅燒5h後即得到白色的固 體粉末。產品經X射線粉末衍射鑑定為三氧化二釔，用掃描電鏡對其形貌進行分析。
實施例3
配成0.5mol/L Y(NO3)3溶液，用三乙醇胺溶液(三乙醇胺與水體積之比為1 :4 )滴定 上述Y (NO3) 3溶液，滴定速度控制在3mL/min，並不斷攪拌，直至剛好出現渾濁為半透明凝膠 狀停止滴定。取質量分數為3%的聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯)共聚物微球懸浮液2ml加 入60ml異丙醇室溫攪拌，超聲混合均勻，並加入濃氨水調節pH值為8後，以3ml/min的速 度滴入4ml上述凝膠，滴加完畢後於室溫下攪拌5h抽濾，並用異丙醇洗滌3次，再用水洗滌 3次，然後將濾餅置於烘箱於50°C乾燥12h，最後將乾燥物置於馬弗爐中在1200°C高溫煅燒 4h後即得到即得到三氧化二釔空心球粉末。
實施例4
配成0.7!1101/1￥(而3)3溶液，用三乙醇胺溶液(三乙醇胺與水體積之比為1 :3 )滴定 上述Y (NO3) 3溶液，滴定速度控制在3mL/min，並不斷攪拌，直至剛好出現渾濁為半透明凝膠 狀停止滴定。取質量分數為5%的聚苯乙烯微球懸浮液2ml加入40ml異丙醇室溫攪拌，超 聲混合均勻，並加入濃氨水調節PH值為10後，以3ml/min的速度滴入4ml上述凝膠，滴加 完畢後於室溫下攪拌5h抽濾，並用異丙醇洗滌3次，再用水洗滌3次，然後將濾餅置於烘箱 於50°C乾燥12h，最後將乾燥物置於馬弗爐中在1000°C高溫煅燒4h後即得到三氧化二釔空 心球粉末。
權利要求
一種三氧化二釔微納空心球的製備方法，它包括如下步驟1)取質量分數為3 5%的單分散聚合物微球懸浮水溶液，加入一定量的異丙醇，超聲使其混均勻，用濃氨水調節pH值得到混合液；2)配製濃度為0.3 0.8mol/L硝酸釔溶液，將三乙醇胺與水按照體積比為11~6，混合均勻後，滴定到硝酸釔溶液中，至剛好出現渾濁為半透明凝膠狀時停止滴定備用；3)將步驟2)所得到的半透明凝膠緩慢滴入到步驟1)所得的混合液中，其中半透明凝膠與單分散聚合物微球懸浮水溶液的體積比為1~31，室溫攪拌5 24h，抽濾，洗滌，置於烘箱中乾燥即得到以聚合物微球為核，鹼式硝酸釔為殼的核殼結構複合微球； 4)將步驟3)中得到的核殼結構複合微球轉入到馬弗爐中，於550 1200℃高溫煅燒，即得到三氧化二釔空心球。
2.按權利要求1所述的三氧化二釔微納空心球的製備方法，其特徵在於所述的單分散 聚合物微球為聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯)共聚物 微球或聚(甲基丙烯酸甲酯_甲基丙烯酸)共聚物微球。
3.按權利要求1或2所述的三氧化二釔微納空心球的製備方法，其特徵在於步驟1)所 述的PH值為8 10。
全文摘要
本發明涉及一種三氧化二釔微納空心球的製備方法，它包括如下步驟1)取單分散聚合物微球懸浮水溶液，加入一定量的異丙醇，超聲使其混均勻，用濃氨水調節pH值得到混合液；2)將三乙醇胺與水混合均勻後，滴定到硝酸釔溶液中，至剛好出現渾濁為半透明凝膠狀時停止滴定備用；3)將半透明凝膠緩慢滴入到步驟1)所得的混合液中，室溫攪拌5-24h，抽濾，洗滌，置於烘箱中乾燥即得到核殼結構複合微球；4)將核殼結構複合微球轉入到馬弗爐中，高溫煅燒，即得到三氧化二釔空心球。本發明的優點是得到組成、大小和形貌可控的三氧化二釔空心球，所製備的空心球在信息材料，催化劑材料，藥物控制釋放材料等方面有廣泛的應用。
文檔編號C01F17/00GK101983927SQ20101054611
公開日2011年3月9日 申請日期2010年11月17日 優先權日2010年11月17日
發明者吉鈺純, 晏爽, 江學良, 胡凱, 範一泓 申請人:武漢工程大學