微晶玻璃拋光液的製備方法
2023-12-01 11:29:41 1
專利名稱：微晶玻璃拋光液的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種拋光液製備方法，特別涉及一種微晶玻璃的拋光液製備方法。
背景技術：
目前，微晶玻璃是應用於電子、微電子、光電子領域的一類基礎材料，主要用 於第二代計算機硬碟以及具有光電、熱電、聲光、磁光等功能元器件，是製作飛機控 制、慣性導航、制導控制光學元件的基礎材料。微晶玻璃的研究是國防重點項目，由於 其應用領域的特殊性，要求微晶玻璃的表面粗糙度小於0.1納米，同時對表面形貌、疵 病和清潔度等有嚴格要求。目前軍用及高質量光學元件均使用柏油拋光，但是由於柏油 成分複雜汙染嚴重清洗困難；而採用Ce02、Al2O3磨料進行研磨，該磨料一般採用粉碎 工藝製成，存在顆粒不均勻，採用該磨料也存在汙染嚴重不易清洗，同時工序繁瑣等問 題。微晶玻璃拋光中存在的以上問題已經成為微晶玻璃得到廣泛推廣應用的障礙， 為提高拋光速率，美國一些公司如Cabot、Rodel等公司採用大粒徑磨料(130nm左右) 但是這種方法也同時產生了表面劃傷、殘餘顆粒難於清洗、拋光漿料流動性差、易沉澱 等問題。總之，目前微晶玻璃的拋光液製備過程中存在大量的有機物、金屬離子、大顆 粒等有害汙染且工序繁瑣等問題。
發明內容
本發明的目的在於克服上述不足之處，為了解決微晶玻璃拋光液在製備過程中 存在的有機物、金屬離子、大顆粒等有害汙染，提供一種簡便易行、無汙染的微晶玻璃 的拋光液製備方法。為實現上述目的本發明所採用的實施方式如下
一種微晶玻璃拋光液的製備方法，其特徵在於實施步驟如下以下均按重量％計
(1)將磨料鹼性納米幻02水溶膠在負壓下形成渦流吸入負壓反應釜；所述磨料重量 濃度為4-50wt%，加入量是所配拋光液總重量的20-86% ；
(2)用負壓向反應釜中吸入去離子水，加入量是所配拋光液總重量的5-75%；
(3)在負壓渦流狀態下逐漸加入胺鹼為1_5%，胺鹼調節pH值為9-13;
(4)在負壓渦流狀態下逐漸加入FA/0II型螯合劑為0.25-2%；
(5)在負壓渦流狀態下逐漸加入FA/0II型活性劑為0.25-2%；
(6)充分攪拌均勻後進行灌裝。所述步驟(1)中反應器及管道形成密閉系統，材質為有機玻璃，管道選用無汙 染的聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的一種。所述步驟(1)中的磨料為粒徑15-45nm、分散度<0.0001的SiO2溶膠。所述
步驟(3)中的胺鹼是三乙醇胺、四乙基氫氧化胺、乙二胺、羥乙基乙二胺或多乙烯多胺中的一種以上。所述步驟(6)中的攪拌時間為5-15分鐘。本發明方法的作用為發明的要點在於封閉系統可避免敞開式的攪拌方式帶來 的汙染，而且比機械式攪拌會更及時、均勻，如不能及時均勻攪拌會形成膠凍而失效。 拋光液製備反應器採用負壓攪拌的方法可避免有機物、金屬離子、大顆粒等有害汙染物 的引入；可使納米矽溶膠在負壓下呈渦流狀態，防止層留區矽溶膠的凝聚而無法作用； 可使18ΜΩ以上超純水溶解後的鹼性pH調節劑由於局部pH過高而導致凝聚，無法作 用。本發明的有益效果是
1.選用鹼性拋光液，可對設備無腐蝕，矽溶膠穩定性好，解決了酸性拋光液汙染 重、易凝膠等諸多弊端；微晶玻璃與胺鹼易生成可溶性的胺化物，從而易脫離表面。2.選用納米幻02溶膠作為拋光液磨料，其粒徑小(15 45nm)、濃度高 (>40%)、硬度小(對基片損傷度小)、分散度好，能夠達到高速率高平整低損傷拋
光、汙染小，解決了 Ce02、Al2O3磨料硬度大易劃傷、易沉澱等諸多弊端。3.選用的反應器原材料為聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂等；無汙染，應 用效果顯著。4.負壓攪拌的拋光液製備方法可避免有機物、金屬離子、大顆粒等有害汙染物 的引入。5.使納米矽溶膠在負壓下呈渦流狀態，可防止反應釜邊緣滯流層矽溶膠因局部 pH值不均衡而導致凝聚或溶解。6.在負壓渦流狀態下分別逐漸加FA/OII型螯合劑及FA/OII型活性劑，這樣攪拌 均勻不會引入汙染。總之，該方法拋光液的製備方法，其操作簡單，不需添加其它設備，成本低、 效率高、無汙染，可明顯改善所生產器件的性能，大大提高成品率。
具體實施例方式以下結合較佳實施例，對依據本發明提供的具體實施方式
詳述如下 實施例1 :配製5000g微晶玻璃拋光液
將磨料鹼性納米SiO2水溶膠在負壓下形成渦流吸入負壓反應釜；邊攪拌邊吸入粒徑 15-25nm SiO2溶膠1300g，該磨料重量濃度為40wt%、分散度<0.0001的SiO2溶膠，利 用負壓自動吸入矽溶膠，可避免在加料過程中引入汙染物；邊攪拌邊吸入3400g去離子 水；然後分別在負壓攪拌邊下吸入200g胺鹼、50gFA/II活性劑和50gFA/II型螯合劑 與上述液體混合；所述胺鹼任意選擇三乙醇胺、四乙基氫氧化胺、乙二胺、羥乙基乙二 胺或多乙烯多胺中的一種以上；胺鹼調節pH值為9-13，在負壓渦流狀態下加入胺鹼pH 調節劑，以防止局部pH過高而導致邊緣滯流層納米矽溶膠的凝聚或溶解而無法使用；均 勻攪拌6分鐘後得5000g微晶玻璃拋光液，灌裝。實施中，採用的反應器及管道形成密閉系統，材質為有機玻璃，管道選用無汙 染的聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的一種。所述FA/OII活性劑和FA/OII型螯合劑均為天津晶嶺微電子材料有限公司生產的市售產品。實施例2:
配製IOOOOg微晶玻璃拋光液
將磨料鹼性納米SiO2水溶膠在負壓下形成渦流吸入負壓反應釜；邊攪拌邊吸入粒徑 20-40nm SiO2溶膠9000g，該磨料重量濃度為45wt%、分散度<0.0001的SiO2溶膠，利用 負壓自動吸入矽溶膠，可避免在加料過程中引入汙染物；邊攪拌邊吸入700g去離子水； 然後分別在負壓攪拌邊下吸入250g胺鹼、25gFA/OII活性劑和25gFA/OII型螯合劑與上 述液體混合；所述胺鹼是三乙醇胺、四乙基氫氧化胺、乙二胺、羥乙基乙二胺或多乙烯 多胺中的一種以上；胺鹼調節pH值為9-13，在負壓渦流狀態下加入胺鹼pH調節劑，以 防止局部pH過高而導致邊緣滯流層納米矽溶膠的凝聚或溶解而無法使用；均勻攪拌8分 鍾後得IOOOOg微晶玻璃拋光液，灌裝。其它同實施例1。實施例3
配製18000g微晶玻璃拋光液
將磨料鹼性納米SiO2水溶膠在負壓下形成渦流吸入負壓反應釜；邊攪拌邊吸入粒徑 30-45nm SiO2溶膠12000g，該磨料重量濃度為25wt%、分散度<0.0001的SiO2溶膠，利 用負壓自動吸入矽溶膠，可避免在加料過程中引入汙染物；邊攪拌邊吸入5500g去離子 水；然後分別在負壓攪拌邊下吸入350g胺鹼、70gFA/II活性劑和SOgFA/OII型螯合劑 與上述液體混合；所述胺鹼是三乙醇胺、四乙基氫氧化胺、乙二胺、羥乙基乙二胺或多 乙烯多胺中的一種以上；胺鹼調節pH值為9-13，在負壓渦流狀態下加入胺鹼pH調節 劑，以防止局部pH過高而導致邊緣滯流層納米矽溶膠的凝聚或溶解而無法使用；均勻攪 拌8分鐘後得IOOOOg微晶玻璃拋光液，灌裝。其它同實施例1。上述參照實施例對該微晶玻璃的拋光液製備方法進行的詳細描述，是說明性的 而不是限定性的，可按照所限定範圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發明總體構 思下的變化和修改，應屬本發明的保護範圍之內。
權利要求
1.一種微晶玻璃拋光液的製備方法，其特徵在於實施步驟如下以下均按重量％計(1)將磨料鹼性納米SiOvK溶膠在負壓下形成渦流吸入負壓反應釜；所述磨料重量 濃度為4-50wt%，加入量是所配拋光液總重量的20-86% ；(2)用負壓向反應釜中吸入去離子水，加入量是所配拋光液總重量的5-75%；(3)在負壓渦流狀態下逐漸加入胺鹼為1_5%，胺鹼調節pH值為9-13;(4)在負壓渦流狀態下逐漸加入FA/OII型螯合劑為0.25-2%；(5)在負壓渦流狀態下逐漸加入FA/OII型活性劑為0.25-2%；(6)充分攪拌均勻後進行灌裝。
2.根據權利要求1所述的微晶玻璃拋光液的製備方法，其特徵在於所述步驟(1)中 反應器及管道形成密閉系統，材質為有機玻璃，管道選用無汙染的聚丙烯、聚乙烯、聚 甲基丙烯酸甲脂中的一種。
3.根據權利要求1所述的微晶玻璃拋光液的製備方法，其特徵在於所述步驟(1)中 的磨料為粒徑15-45nm、分散度<0.0001的SiO2溶膠。
4.根據權利要求1所述的微晶玻璃拋光液的製備方法，其特徵在於所述步驟(3)中 的胺鹼是三乙醇胺、四乙基氫氧化胺、乙二胺、羥乙基乙二胺或多乙烯多胺中的一種以 上。
5.根據權利要求1所述的微晶玻璃拋光液的製備方法，其特徵在於所述步驟(6)中 的攪拌時間為5-15分鐘。
全文摘要
本發明涉及一種微晶玻璃的拋光液製備，該方法根據微晶玻璃能和鹼發生化學反應，拋光液選用鹼性拋光液。該拋光液選用納米SiO2磨料，磨料的濃度為4-50wt%，粒徑15-45nm，以利於材料的去除及表面平整化。拋光液的pH值9-13，既能滿足有效去除，也能保證矽溶膠的穩定性。製備過程中採用負壓攪拌製備法，避免了傳統的復配、機械攪拌等製備方法帶來的有機物、大顆粒、金屬離子等的汙染，可以達到超淨的要求；並可實現納米SiO2磨料高濃度、高pH值條件下不凝聚、不溶解。利用該拋光液的配製方法，可實現微晶玻璃表面的高精密加工。並能滿足工業上對微晶玻璃拋光精密加工的要求；可明顯改善器件性能，提高成品率。該方法操作簡單、成本低、低粗糙、高速率、無汙染。
文檔編號C09G1/02GK102010662SQ20101023155
公開日2011年4月13日 申請日期2010年7月21日 優先權日2010年7月21日
發明者劉海曉, 劉玉嶺, 檀柏梅 申請人:天津晶嶺微電子材料有限公司