一種鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量的檢測方法
2023-12-09 20:11:06
一種鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量的檢測方法
【專利摘要】本發明涉及一種鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量的檢測方法，其特徵在於其檢測過程的步驟依次包括：（1）將鋁土礦浮選用捕收劑樣品酸化；（2）將樣品中的油酸、亞油酸進行萃取分離；（3）將萃取分離出的油酸、亞油酸在氣相色譜儀上用內標法測定油酸、亞油酸。本發明的檢測方法，能有效地測定鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量，為浮選過程捕收劑中油酸、亞油酸的準確控制提供了保證，有利於浮選效果的提高。
【專利說明】一種鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量的檢測方法
【技術領域】
[0001]一種鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量的檢測方法，涉及一種選礦-拜耳法生產氧化鋁工藝流程中液體物料的化學分析，特別是鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量的測定方法。
【背景技術】
[0002]在選礦-拜耳法氧化鋁生產工藝流程中，捕收劑是浮選過程中重要的添加劑，其有效成份主要為油酸、亞油酸，它們的含量將直接影響浮選效果。
[0003]在實際應用中，由於鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量的測定目前尚無國家或行業標準，崗位操作人員無法知道所用捕收劑中油酸、亞油酸的準確含量，在添加時只能憑經驗估計。所以為了提高浮選效果，需要尋找一種有效的鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量的檢測方法
【發明內容】
[0004]本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種能準確測定鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量的檢測方法。
[0005]本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
[0006]一種鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量的檢測方法，其特徵在於其檢測過程的步驟依次包括:
(1)將鋁土礦浮選用捕收劑樣品酸化；
(2)將樣品中的油酸、亞油酸進行萃取分離；
(3 )將萃取分離出的油酸、亞油酸在氣相色譜儀上用內標法測定油酸、亞油酸。
[0007]本發明的一種鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量的檢測方法，其特徵在於所述的步驟(I)的酸化過程是在鋁土礦浮選用捕收劑樣品中加入硫酸H2SO4，將樣品酸度調至 PH=I ±0.2。
[0008]本發明的一種鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量的檢測方法，其特徵在於所述的步驟(2)的萃取過程採用正己烷作為萃取劑。
[0009]本發明的一種鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量的檢測方法，其特徵在於所述的步驟(3)採用十四烷酸作為內標物。
[0010]本發明的一種鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量的檢測方法，能有效地測定鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量，為浮選過程捕收劑中油酸、亞油酸的準確控制提供了保證，有利於浮選效果的提高。
【具體實施方式】
[0011]一種鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量的檢測方法，其檢測過程的步驟依次包括:(1)將鋁土礦浮選用捕收劑樣品酸化；(2)將樣品中的油酸、亞油酸進行萃取分離；(3 )將萃取分離出的油酸、亞油酸在氣相色譜儀上用內標法測定油酸、亞油酸。
[0012]具體操作過程如下:
1、標準曲線的繪製
準確稱取油酸、亞油酸、十四烷酸標準樣品於三個容量瓶中，分別用正己烷定容，配製成油酸、亞油酸、十四烷酸母液。分別移取油酸、亞油酸母液於容量瓶中，並分別加入十四烷酸作為內標物，用正己烷定容後在氣相色譜儀上測定。按照內標法的原理做標準曲線，得到一個方程式。
[0013]Y=aX +b
Y—油酸(亞油酸)與十四烷酸的質量比 X—油酸(亞油酸)與十四烷酸的峰面積比 a為方程斜率，b為方程的截距
2、試樣分析
稱取5克左右(精確至0.0001克)的捕收劑溶液，用正己烷反覆萃取4次後，向萃取液中加入內標溶液，定容到50mL容量瓶中，搖勻。在氣相色譜儀上測定各組分的峰面積，得出油酸、亞油酸和十四烷酸的峰面積比，採用內標法計算，最終得到樣品中油酸、亞油酸的質量分數。
[0014]為了驗證本發明方法的效果，實驗室從精密度與準確度兩個方面進行了驗證。為了驗證本發明方法的精密度，實驗室用本發明方法對同一個捕收劑重複測定10次(詳見附表1:重複性試驗數據)。經統計分析，油酸的平均質量分數為1.14%，標準偏差為0.026%，亞油酸的平均質量分數為2.74%，標準偏差為0.059%。可以看出用本發明方法測定的油酸、亞油酸結果重現性非常好。完全可以滿足指導生產的需要。為了驗證本發明方法的準確度，實驗室用3個樣品做了 9次加標回收試驗(詳見附表2:回收率試驗數據)。經統計分析，油酸、亞油酸的回收率分別為98.5%,96.2%。可以滿足回收率在(95?105) %的要求。
[0015]由此可以得出結論:本發明方法可以準確測定鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸的含量。
[0016]實施例1
準確稱取捕收劑樣品5.0428g於250mL梨形分液漏鬥中，用1:1 H2SO4將樣品酸度調至PH=I ±0.2，加IOmL正己烷萃取，掁蕩I分鐘後靜置5分鐘，將分層後的下部分溶液放出。上層溶液轉入50mL容量瓶內。反覆萃取4次後，向50mL容量瓶內加入4mL十四烷酸內標溶液。用正己烷定容至50mL，搖勻後在氣相色譜儀上測定。測得油酸含量為1.23%，亞油酸含量為2.97%。
[0017]實施例2
準確稱取捕收劑樣品4.9586g於250mL梨形分液漏鬥中，用1:1 H2SO4將樣品酸度調至PH=I ±0.2，加IOmL正己烷萃取，掁蕩I分鐘後靜置5分鐘，將分層後的下部分溶液放出。上層溶液轉入50mL容量瓶內。反覆萃取4次後，向50mL容量瓶內加入4mL十四烷酸內標溶液。用正己烷定容至50mL，搖勻後在氣相色譜儀上測定。測得油酸含量為1.09%，亞油酸含量為2.48%ο
[0018]實施例3
準確稱取捕收劑樣品5.0122g於60mL梨形分液漏鬥中，用1:1 H2SOjf樣品酸度調至PH=I ±0.2，加IOmL正己烷萃取，掁蕩I分鐘後靜置5分鐘，將分層後的下部分溶液放出。上層溶液轉入50mL容量瓶內。反覆萃取4次後，向50mL容量瓶內加入4mL十四烷酸內標溶液。用正己烷定容至50mL，搖勻後在氣相色譜儀上測定。測得油酸含量為1.15%，亞油酸含量為2.78%。
[0019]附表1:重複性試驗數據
【權利要求】
1.一種鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量的檢測方法，其特徵在於其檢測過程的步驟依次包括: (1)將鋁土礦浮選用捕收劑樣品酸化； (2)將樣品中的油酸、亞油酸進行萃取分離； (3 )將萃取分離出的油酸、亞油酸在氣相色譜儀上用內標法測定油酸、亞油酸。
2.根據權利要求1所述的一種鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量的檢測方法，其特徵在於所述的步驟(I)的酸化過程是在鋁土礦浮選用捕收劑樣品中加入硫酸H2SO4，將樣品酸度調至PH=I ±0.2。
3.根據權利要求1所述的一種鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量的檢測方法，其特徵在於所述的步驟(2 )的萃取過程採用正己烷作為萃取劑。
4.根據權利要求1所述的一種鋁土礦浮選用捕收劑中油酸、亞油酸含量的檢測方法，其特徵在於所述的步驟(3)採用十四烷酸作為內標物。
【文檔編號】G01N30/02GK103543220SQ201310448102
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年9月27日 優先權日:2013年9月27日
【發明者】張文豪, 武福運, 趙合琴, 張素霞, 李尉芳, 曹俊真, 杜瑜宏, 李景欣, 蘇明珠, 王慶玲, 鍾朝東, 李德清 申請人:中國鋁業股份有限公司