一種菸鹼復配乳油殺蟲劑及其製造方法
2023-11-09 09:55:52
專利名稱:一種菸鹼復配乳油殺蟲劑及其製造方法
本發明涉及菸鹼(Nicotine)乳油和菸鹼復配乳油殺蟲劑及其製法。
菸鹼是從菸草中提取出的一種生物鹼，是一種神經毒劑，對害蟲有胃毒、觸殺、燻蒸、內吸和拒食作用，具有速效性好，在環境中易降解，害蟲不易產生抗藥性等特點，因此一直是植物性殺蟲劑中產量最大、最主要的藥劑之一。但由於菸鹼揮發性強，田間持效期短，所以在很長時期內主要是以菸鹼鹽的形式如硫酸菸鹼水劑用於生產。研究表明，游離態菸鹼生物活性顯著高於菸鹼鹽，同時由於生產硫酸菸鹼成本高及硫酸菸鹼水劑不耐貯存等原因使得菸鹼殺蟲劑的實際應用受到很大限制。近年來，對菸鹼的製劑作了很多研究，並有多個品種獲得國家專利。李軍以菸鹼和表面活性劑、乳化劑、滲透劑混合製得菸鹼殺蟲劑，並獲專利，專利公開號為CN 1140545A，其主要用於防治菜青蟲、蚜蟲、小菜蛾等；李範等申請了「菸鹼乳油及製備方法」專利，專利公開號為CN 1110507A，其乳油配方為菸鹼10～16％，乳化劑佔1～20％，機油、二甲苯佔5～60％；賈宏山申請了「增效型植物殺蟲劑」專利，專利公開號為CN1164333A，其主要殺蟲成份為菸鹼、楝素和茴蒿素；王政國等申請了「柏楊植物殺蟲劑」專利，專利號公開號CN 11152402A，其主要殺蟲成份是從側柏葉、松葉、園葉楊葉、楓柳、山豆根、苦樹皮、百部、水蓼、菸鹼和皂莢等10種植物的提取混合物；曹先立申請了「一種含有苦楝毒素的殺蟲劑」專利，其配方組成為苦楝素65～75％、菸鹼10～15％，百部鹼5～10％，專利公開號為CN1045684A；胡紹海等申請了「茶皂素類植物性殺蟲劑」專利，公開號為CN1045509A，其主要活性成份為茶皂素、菸鹼和其它植物有效成份；鄧吉生等申請了「一種含硫酸菸鹼的殺蟲劑」專利，公開號為CN 1098251A，其配方組成為硫酸菸鹼4～8％，苄醚菊酯佔1.5～4％，增效劑4～6％，增稠劑4～8％，溶劑75～86.5％。縱觀上述專利，其中菸鹼單劑的兩個專利，僅做到了菸鹼在製劑中以游離狀態存在，但沒有解決菸鹼與有機合成農藥的復配問題；而上述菸鹼混劑的幾個專利，大多數為菸鹼與植物提取物的混用，僅有鄧吉生等的專利是硫酸菸鹼與苄醚菊酯的混用，迄今，市場上未見到該產品。
本發明的目的在於研究出一種藥效優良、速效性好，殘效期較長、增效顯著、成本較低、便於推廣使用的菸鹼與有機合成農藥的復配乳油及其製造方法。
本發明中的殺蟲劑是首先將菸鹼製成乳油製劑，其所含組份及配比(重量百分比)是複合溶劑佔50～87％；乳化劑5～20％；菸鹼原油佔5～30％。所採用的複合溶劑的組份和配比(重量百分比)是二甲苯佔20～80％，乙酸乙酯佔10～30％，異丙醇佔5～20％，油酸佔5～20％，所採用的乳化劑為AE0-3和OP-10，二者按重量的配比為4～10∶1～4。
本發明中的菸鹼復配製劑是由菸鹼乳油與一種擬除蟲菊酯類殺蟲劑或一種有機磷殺蟲劑或一種氨基甲酸酯類殺蟲劑配製成的二元乳油製劑。二元復配劑中，各組份有效成份按重量百分比為菸鹼∶有機磷殺蟲劑＝1∶0.1-5；或者為菸鹼∶氨基甲酸類殺蟲劑＝1∶0.1-5；或者為菸鹼∶擬除蟲菊酯殺蟲劑＝1∶0.1-2。
本發明的菸鹼復配乳油製劑中，有機磷殺蟲劑可以選用乙醯甲胺磷、二嗪農、馬拉硫磷、樂果、亞胺硫磷、伏殺硫磷、殺螟硫磷、辛硫磷、樂斯本、嘧啶氧磷、敵敵畏、喹硫磷、三唑磷中的任一種原藥(原油)或其乳油製劑；氨基甲酸酯類殺蟲劑可以選用滅多威、甲萘威、丁硫克百威、丙硫克百威中的任一種原藥(原油)或其乳油製劑；擬除蟲菊酯類可以選用功夫、滅掃利、氟胺氰菊酯、速滅殺丁、來福靈、聯苯菊酯、氯氰菊酯、順式氯氰菊酯、溴氰菊酯中的任一種原藥(原油)或其乳油製劑。
本發明的製造方法包括如下步驟A.配製複合溶劑於反應釜中，加入菸鹼原油和乳化劑，加熱攪拌均勻，即得菸鹼乳油；B.給步驟A所得菸鹼乳油中，加入其它殺蟲劑(若為原藥，則需加入餘量適宜的溶劑)，加熱攪拌均勻即得菸鹼復配乳油。
其中步驟A中的反應釜溫度為45～60℃，攪拌時間為45分鐘。步驟B中混配釜溫度為45～50℃，攪拌時間為30～60分鐘。
本發明的菸鹼乳油製劑保持了現有菸鹼製劑(如硫酸菸鹼水劑、菸鹼乳油等)對害蟲所表現出的所有特性，但其速效性和持效期均有所提高。最重要的是由於該項發明的菸鹼乳油所採用的溶劑系統既使其中菸鹼以游離態存在，又使菸鹼的鹼性因菸鹼與油酸以締合態存在而在製劑表現不出，從而解決了菸鹼與有機合成殺蟲劑的復配問題。
本發明的菸鹼復配乳油製劑在保持了菸鹼乳油製劑特點的同時，顯著延長了其殘效期，擴大了防治譜，並表現出明顯的協調增效作用。
圖1為菸鹼乳油及菸鹼復配乳油生產工藝流程方框圖。
以下通過非限定性實施例進一步對本發明作詳細說明。
實施例1 菸鹼乳油製備以表1的比例稱取各原料加入500立升反應釜，加熱升溫至55℃，並恆溫攪拌45分鐘，可得本發明的5％，15％和30％菸鹼乳油各300kg。
表1 5％，15％和30％菸鹼乳油製劑 (kg) 實施例2 菸鹼復配乳油製備取按實施例1的方法製備的15％菸鹼乳油，以表2中的比例配製菸鹼復配乳油(參見附圖)，可得六個二元復配乳油各100kg。
表2 菸鹼復配乳油配製 試驗實施例1 菸鹼乳油對棉蚜的毒力測定陝西省農業科學院植保所棉蟲組採用本發明的5％，15％和30％菸鹼乳油以及河南省鄭州邙山化工廠生產的10％菸鹼乳油對棉蚜進行了毒力測定，結果表明，本發明的菸鹼乳油的毒力相當於或略高於鄭州邙山化工廠生產的菸鹼乳油(見表3)。
表3 菸鹼乳油對棉蚜的毒力測定
試驗實施例2 15％菸鹼乳油對棉花伏蚜的藥效試驗選擇伏蚜發生較重的棉田，按試驗設計於噴藥前劃分小區，每小區面積66.7m2。每濃度處理重複3次，另設噴清水對照。分別於藥前及藥後1，3，7天調查活蟲數。調查時以對角線取樣法在每小區隨機選定5點，每點5株棉花，掛牌標記，調查每株棉花從上向下第二果枝上靠近主幹的三個葉片上的蚜蟲數量，計算蟲口減退率和校正蟲口減退率(防效)。
從表4-5可以看出，以本發明製備的5％，15％和30％菸鹼乳油在劑量與鄭州邙山化工廠生產的10％菸鹼乳油劑量一樣(有效成分7.5g/畝或15g/畝)條件下，防治棉伏蚜的效果相對較好。
表4 5％，15％和30％菸鹼乳油防治棉伏蚜的田間試驗效果試驗時間1998 試驗地點陝西三原
注1藥前蚜數及蚜數欄，均為三次重複之總和；2帶「*」系鄭州邙山化工廠產品。
表5 表5，5％，15％和30％菸鹼乳油防治棉伏蚜的田間試驗結果試驗時間1998 試驗地點陝西大荔
注藥劑蟲口數及活蚜數均為三個小區定點調查數字的總和試驗實施例3 菸鹼混劑增效程度測定陝西省農業科學院植保所棉蟲組對本發明的三種菸鹼混劑以棉蚜為試蟲進行了室內毒力測定，結果表明，本發明的菸鹼混劑的共毒係數(CTC值)均大於120，而呈顯著增效作用。
表6 菸鹼混劑對棉蚜的毒力測定結果陝西楊陵
試驗實施例4 12％菸鹼氯氰乳油對棉蚜的田間防治效果試驗選擇棉花伏蚜發生較重的棉田一塊，按試驗設計要求，噴藥前劃分小區，小區面積約66.7平方米，在中間兩行棉株上掛牌記載蚜蟲數，每濃度處理重複次，另設不施藥的對照小區，在施藥後1，3，5天調查殘存蚜蟲數，計算蟲口減退，分析防治效果，並進行統計分析。
表7 12％菸鹼氯氰乳油防治棉伏蚜藥效試驗結果試驗時間1998 陝西渭南
注1、「15％菸鹼乳油+10％氯氰菊酯乳油」處理中，先用12.6g/畝劑量(有效成分)的15％菸鹼乳油藥液噴施，然後再以1.8g/畝劑量(有效成份)的10％氯氰菊酯乳油藥液噴施；2、「藥前蟲數」及「活蟲數」欄中數據系4次重複之平均數；3、「防效」欄中，數列後標相同小寫字毒者表示在方差分析(新復極差法)中於5％水平上無顯著差異。
表8 12％菸鹼，氯氰乳油防治棉伏蚜藥效試驗結果試驗時間1998 甘肅敦粕
注1、「15％菸鹼乳油+10％氯氰菊酯乳油」處理，系先噴15％菸鹼乳油後，再噴10％氯氰菊酯乳油；2、「藥前蟲數」及「蟲數」欄系系次重複之總和；3、「防效」欄中，數列後標相同字母者，表示在方差分析(LSR法)中於5％水平上無顯著差異。
從表7-8可見，對渭南棉蚜，本發明的12％菸鹼，氯氰乳油混劑在相同劑量下，相當於或優於15％菸鹼乳油+10％氯氰菊酯乳油的處理，其7.2g/畝劑量處理相當於或優於15％菸鹼乳油單用(10g/畝)的處理，其3.6-14.4g/畝劑量的處理均顯著優於10％氯氰菊酯乳油6g/畝劑量的處理；對甘肅敦粕棉籽蚜，本發明的12％菸鹼氯氰乳油混劑在14.4g(有效成份)/畝劑量下，與15％菸鹼乳油+10％氯氰菊酯乳油相同劑量處理和10％氯氰菊酯乳油6g/畝處理防效相當，但顯著優於15％菸鹼乳油單用的處理。
權利要求
1.一種菸鹼復配乳油殺蟲劑，其特徵在於先由菸鹼(Nicotine)原油、複合溶劑、乳化劑配製成菸鹼乳油，再用此乳油和擬除蟲菊酯類殺蟲劑配製成菸鹼復配乳油。
2.根據權利要求
1所述的殺蟲劑，其特徵在於菸鹼乳油所含組份及配比(重量百分比)如下菸鹼原油 5～30％複合溶劑 50～87％乳化劑 5～20％
3.根據權利要求
1所述的殺蟲劑，其特徵在於配製菸鹼乳油採用的複合溶劑所含組份及配比(重量百分比)如下二甲苯 20～80％乙酸乙酯 10～30％異丙醇 5～20％油 酸 5～20％
4.根據權利要求
1所述的殺蟲劑，其特徵在於配製菸鹼乳油採用的乳化劑是AE0-3和OP-10，二者按重量的配比為4～10∶1～4。
5.根據權利要求
1所述的殺蟲劑，其特徵在於菸鹼復配乳油是由菸鹼乳油和一種擬除蟲菊酯類殺蟲乳油配製而成的二元復配劑，所含組份及配比(重量百分比)如下菸鹼乳油 80～90％擬除蟲菊酯殺蟲乳油 10～20％
6.根據權利要求
5所述的殺蟲劑，其特徵在於所採用的擬除蟲菊酯類殺蟲劑為功夫、滅掃利、氟胺氰菊酯、速滅殺丁、來福靈、聯苯菊酯、氯氰菊酯、順式氯氰菊酯、溴氰菊酯中的任一種乳油製劑。
專利摘要
菸鹼復配乳油殺蟲劑及其製法，是用複合溶劑將菸鹼原油稀釋溶解後，再加入乳化劑製成菸鹼乳油；用此乳油和其它殺蟲劑配成菸鹼復配乳油。本發明將菸鹼製成乳油製劑，其中菸鹼為游離態以及能和其它殺蟲劑復配為其主要特點。本發明的菸鹼復配乳油增效顯著、速效性好、防治譜寬、殘效期長，可防治抗性害蟲，並可延緩害蟲抗藥性的發展。本發明的製劑配製工藝簡單、成本低廉，經濟效益顯著，適宜於推廣應用。
文檔編號A01N43/40GKCN1491544SQ02121386
公開日2004年4月28日 申請日期1999年4月23日
發明者馮俊濤, 陳安良, 王惠, 張興 申請人:西北農林科技大學無公害農藥研究服務中心, 西北農林科技大學無公害農藥研究服務導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan