一種利用納米陶瓷膜過濾器提純丙交酯的方法

2023-11-05 02:01:17 2

專利名稱：一種利用納米陶瓷膜過濾器提純丙交酯的方法
技術領域：
本發明涉及一種提純丙交酯的方法，尤其是利用陶瓷膜過濾器提 純丙交酯的方法。
背景技術：
目前國內外有從多的公司和科研機構，在丙交酯的製備和精製提 純方面進行了比較深入的研究，並申報了相關的專利。在丙交酯精製
提純方面的專利有DE44123H、 CN1325913A、 CN1488628A、 CN1583740A、 CN1430676A、 CN1583819A，以上專利在丙交酯精製 提純方面確實起到了很好的效果，但是無法解決多次重結晶提純法耗 時太長，無法降低丙交酯與乙酸乙酯的損耗量等等的缺陷。

發明內容
本發明提供了一種利用納米陶瓷膜過濾器提純丙交酯的方法。 為解決以上技術問題，本發明的一種利用納米陶瓷膜過濾器提純 丙交酯的方法， 一種利用納米陶瓷膜過濾器提純丙交酯的方法，該方 法包括下列步驟將粗丙交酯按比例溶於乙酸乙酯或酒精丙交酯的良 溶劑後，施加O.lMPa的壓力或利用溶劑泵，將溶劑通過過濾器進行 過濾，將過濾後的溶劑冷卻後，即可得到純度較高的丙交酯。 所述過濾器為帶納米陶瓷膜過濾器。
所述的優良溶劑乙酸乙酯或乙醇，為丙交酯的良溶劑，而且是乳 酸齊聚物的非良溶劑。本發明與多次重結晶提純方法相比，本方法有如下幾個優點
(1) .本方法解決了現在大多使用的丙交酯多次重結晶提純法耗時太長的缺陷，本提純方法只需結晶l-2次，需時僅為多次重結晶法的一半；
(2) .本方法大大減少的丙交酯與乙酸乙酯的損耗量，從而降低了成本；
(3) .本方法操作簡單，生產條件易於實現控制，有利於規模化
工業大生產。
綜上所述，本方法與多次重結晶提純法相比較所表現出的諸多優
點顯而易見使用納米陶瓷膜進行過濾，可以讓丙交酯及乙酸乙酯分子通過，而其它一些雜質分子則無法通過，被過濾；避免了現有丙交
酯多次重結晶提純方法中耗時長，丙交酯和溶劑損耗都比較大的缺
陷。本方法所用時間較短，只需結晶l-2次，整個過程中對丙交酯和
溶劑的浪費和損耗較少


圖為本發明的過濾器結構示意圖。
具體實施例方式
如圖所示，本過濾器其他部位與現有的過濾器相同，就是將過濾器的過濾膜1改為納米陶瓷膜。實施例1 :
將一定量的丙交酯加入反應器中，再按丙交酯乙酸乙酯=10
的比例加入乙酸乙酯，控制物料體系溫度於8(TC左右溶解，待丙交酯溶解結束，約lh左右，立即將熱溶液通過納米陶瓷膜過濾器進行 熱過濾，再將濾液放於密閉容器，在20。C室溫下自然冷卻，約6h後
結晶完全可得到顆粒較大，晶形較好，純度可高達85%以上的丙交酯。
實施例2:
將一定量的丙交酯加入反應器中，再按丙交酯乙酸乙酯=8的
比例加入乙酸乙酯，控制物料體系溫度於85'C左右溶解，待丙交酯 溶解結束，約30min左右，立即將熱溶液通過納米陶瓷膜過濾器進行 熱過濾，再將濾液放於密閉容器，在25。C室溫下自然冷卻，約8h後 結晶完全可得到顆粒較大，晶形較好，純度可高達85%以上的丙交酯。
將一定量的丙交酯加入反應器中，再按丙交酯乙酸乙酸=10 的比例加入一定量的乙酸乙酯，控制物料體系溫度於9(TC左右溶解， 待丙交酯溶解結束，約30min左右，立即將熱溶液通過納米陶瓷膜過 濾器進行熱過濾，再將濾液放於密閉容器，在室溫3(TC下用水冷卻， 約6h後結晶完全可得到顆粒較大，晶形較好，純度可高達90%以上 的丙交酯。
權利要求
1. 一種利用納米陶瓷膜過濾器提純丙交酯的方法，其特徵在於該方法包括下列步驟將粗丙交酯按比例溶於乙酸乙酯或酒精丙交酯的良溶劑後，施加壓力或利用溶劑泵，將溶劑通過過濾器進行過濾，將過濾後的溶劑冷卻後，即可得到純度較高的丙交酯。
2. 根據權利要求1所述的一種利用納米陶瓷膜過濾器提純丙交 酯的方法，其特徵在於所述過濾器為帶納米陶瓷膜過濾器。
3. 根據權利要求1所述的一種利用納米陶瓷膜過濾器提純丙交 酯的方法，其特徵在於所述壓力為0.1MPa。
4. 根據權利要求1所述的一種利用納米陶瓷膜過濾器提純丙交 酯的方法，其特徵在於所述的優良溶劑乙酸乙酯或乙醇，為丙交酯 的良溶劑，而且是乳酸齊聚物的非良溶劑。
全文摘要
本發明公開了一種利用納米陶瓷膜過濾器提純丙交酯的方法，該方法以首先將粗丙交酯溶於乙酸乙酯、酒精等丙交酯的良溶劑後，施加一定的壓力，將溶劑通過納米陶瓷膜過濾器進行過濾，將過濾後的溶劑冷卻後，即可得到純度較高的丙交酯。本發明工藝簡單、反應易於控制、提純的產品純度高、環境好。
文檔編號C07D319/12GK101468979SQ20071030413
公開日2009年7月1日 申請日期2007年12月25日 優先權日2007年12月25日
發明者徐振鐸, 沈曉蔚, 阮劉文 申請人:江蘇九鼎集團有限公司