一種八面體氧化亞銅晶體及其製備方法

2023-11-02 18:40:42 1

專利名稱：一種八面體氧化亞銅晶體及其製備方法
技術領域：
本發明涉及無機材料領域，具體地，本發明涉及ー種八面體氧化亞銅晶體及其製備方法。
背景技術：
Cu2O是ー種重要的無機化合物，一般為紅色或橙黃色八面體立方晶繫結晶型粉末。它是銅的低價態氧化物，分子量為143.08，密度為6.(^ん1113，熔點為1235で。它同時也是ー種典型的窄禁帶P型半導體，其帶隙能為2. 0 2. 2eV，能被波長在40(T600nm的可見光激發而引發光催化反應，因此能夠直接利用太陽光。由於其所具有的光學、電學、磁學和催化等性能，在許多領域中都有著廣泛的應用。而微納米級的Cu2O由於其獨特的光學、電學、磁學和催化等性能使得其在太陽能電池、鋰離子電池、半導體材料、光催化、氣敏和磁存儲裝置等領域具有很好的應用前景，因此引起了國內外科研工作者的廣泛關注。 由於Cu2O的形貌和結構在很大程度上影響它的物理和化學性質，因此，合成可控形貌和結構的微納米Cu2O已成為研究Cu2O材料的焦點。不同的材料合成方法因其原料、合成エ藝、環境等因素所製備的產品形貌和結構差異性很大，而複雜結構和特殊形貌微納米材料具有特殊的物理化學性能，使得科研工作者使用各種合成方法進而達到對Cu2O形貌和結構的控制。中國專利(CN1693204A)公開了ー種納米氧化亞銅粉的製備方法，該專利技術在銅鹽水溶液中加入表面活性劑聚こ烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸鈉，再加入一定的水合肼作為還原劑得到粒度為KTlOOnm的納米氧化亞銅粉。這種方法製備的氧化亞銅雖然具有エ藝簡單、粒度小等優點，但是製備過程中加入了兩種表面活性剤，在後續處理中很難除去，產品洗滌過程複雜，増大了生產的成本，而且水合肼具有很強的毒性，對環境汙染的問題有待解決。中國專利(CN102618925A)公開了ー種氧化亞銅納米八面體材料的製備方法，該專利技術以乳酸銅為銅源，經過基礎溶液配製、基礎溶液PH調節、導電基片處理和Cu2O納米八面體製備四個エ藝步驟製備出平均尺寸為150nm的Cu2O納米八面體。這種無電極沉積法製備的氧化亞銅具有正八面體的形貌，不需要外部施加電源、能耗低、產品純度高等優點，解決了傳統電化學沉積製備氧化亞銅エ藝的許多缺陷問題，但是該方法產率低、且需要鋁片作為基板，因此限制了其在エ業中的規模化生產，不具有實際的應用價值。

發明內容
本發明的目的之ー在於克服目前現有技術的缺陷，提供了ー種溶劑熱法合成八面體氧化亞銅晶體的方法，該方法可以在丙三醇與水的混合溶液條件下，利用簡單的溶劑熱反應，在高壓釜中以丙三醇為還原劑，加入少量的尿素調控產品的形貌和尺寸，大量合成單分散的八面體氧化亞銅晶體。所述八面體氧化亞銅晶體的製備方法包括以9:廣1:5的體積比將硝酸銅水溶液與丙三醇混合，加入尿素，混合，反應，分離沉澱，除雜，乾燥，得到八面體氧化亞銅晶體。優選地，所述反應溫度為90 220で。優選地，所述反應時間為至少4小吋。優選地，所述八面體氧化亞銅晶體的製備方法包括以下步驟(I)將硝酸銅水溶液與丙三醇以9: f 1: 5的體積比混合；(2)在步驟(I)得到的混合溶液中緩慢加入尿素，混合；(3)將步驟(2)得到的混合溶液置於密閉反應器中，在9(T220°C反應至少4小時；
(4)分離出步驟(3)製備的氧化亞銅沉澱，除雜，得到溼氧化亞銅；(5)將步驟(4)得到的溼氧化亞銅進行乾燥，所得磚紅色粉末即為八面體氧化亞銅晶體。優選地，所述硝酸銅水溶液中硝酸銅的濃度為0. 03^1. 5mol/L,例如0. 031mol/L、0. 032mol/L、0. 033mol/L、0. 049mol/L、0. 051mol/L、0. 069mol/L、0. 071mol/L、0. 08mol/L、0.09mol/L、0. Imol/L、0. 2mol/L、0. 5mol/L、0. 8mol/L、0. 9mol/L、0. 99mol/L、l. 01mol/L、I. lmol/L、l. 15mol/L、l. 19mol/L、l. 21mol/L、l. 3mol/L、l. 4mol/L、l. 48mol/L、l. 49mol/L等,進一步優選0. 05 I. 2mol/L,特別優選0. 07 lmol/L。所述硝酸銅水溶液與丙三醇的體積比可以為8. 99:1,8. 98:1,8. 9:1,8. 1:1、7.9:1、7. 5:1、7. 1:1、6.9:1、5:1、2:1、1:1、1:2、1:2. 9、1:3. 1、1:3. 9、1:4. 1、1:4. 5、1:4. 8、1:4. 9等，優選為8: f 1:4，特別優選為7:廣1:3。在本發明中，所述硝酸銅水溶液與丙三醇的體積比指硝酸銅水溶液中的溶劑水與丙三醇的體積比。例如0. 8mmol硝酸銅溶於Iml水中，硝酸銅水溶液濃度為0. 8mol/L，加入
0.25ml丙三醇混合，則硝酸銅水溶液與丙三醇的體積比為4:1。所述溶劑水優選蒸餾水。優選地，硝酸銅水溶液與丙三醇的所述混合為通過攪拌混合；優選地，所述攪拌速率為 60 300r/min,例如 61r/min、62r/min、65r/min、75r/min、79r/min、81r/min、90r/min、99r/min、101r/min、I10r/min、150r/min、200r/min、240r/min、260r/min、265r/min、275r/min、285r/min、295r/min、298r/min、299r/min 等,進一步優選為 80 270r/min,特別優選為100 250r/min ;優選地，所述攪拌時間為至少0. 3小時，例如0. 31小時、0. 32小時、0. 39小吋、0. 41小時、0. 49小時、0. 51小時、0. 6小時、0. 8小時、0. 99小時、I. 01小時、I. I小時、
1.5小時、I. 9小時、I. 99小時、2. 01小時、2. I小時、3小時、5小時等，進ー步優選為0. 4^2小時，特別優選為0. 5^1小吋。優選地，尿素的加入量為0. 015 0. 8mol/L,例如 0. 016mol/L、0. 017mol/L、0. 02mol/L、0. 024mol/L、0. 026mol/L、0. 029mol/L、0. 031mol/L、0. 05mol/L、0. lmol/L、0. 3mol/L、0. 5mol/L、0. 54mol/L、0. 56mol/L、0. 64mol/L、0. 66mol/L、0. 75mol/L、0. 78mol/L、0. 79mol/L 等，進ー步優選為 0. 025 0. 65mol/L，特別優選為 0. 03 0. 55mol/L。優選地，在至少5分鐘內緩慢加入尿素，所述加入尿素所需時間可以為5. I分鐘、
5.2分鐘、7分鐘、7. 9分鐘、8. I分鐘、9分鐘、11分鐘、13分鐘、14分鐘、16分鐘、18分鐘、19分鐘、19. 5分鐘、19. 8分鐘、19. 9分鐘、21分鐘、25分鐘、30分鐘等，進ー步優選為8 20分鐘，特別優選為1(T15分鐘。優選地，加入尿素後所述混合為通過在室溫下攪拌進行混合；優選地，所述攪拌速率為 60 300r/min,例如 61r/min、62r/min、65r/min、75r/min、79r/min、81r/min、90r/min、99r/min、101r/min、I10r/min、150r/min、200r/min、240r/min、260r/min、265r/min、275r/min、285r/min、295r/min、298r/min、299r/min 等,進一步優選為 80 270r/min,特別優選為100 250r/min ;優選地，所述攪拌時間為至少0. 3小時，例如0. 31小時、0. 32小時、0. 39小吋、0. 41小時、0. 49小時、0. 51小時、0. 6小時、0. 8小時、0. 99小時、I. Ol小時、I. I小時、
I.5小時、I. 9小時、I. 99小時、2. Ol小時、2. I小時、3小時、5小時等，進ー步優選為0. 4^2小時，特別優選為0. 5^1小吋。優選地，所述密閉反應器為高壓釜，特別優選為具有聚四氟こ烯內膽的高壓釜。所述反應溫度可以為91 °C、92 °C、94 °C、96 °C、99 °C、lore、120 V、160 V、190 V、198 °C、199 °C、201 °C、208 °C、209 °C、211 °C、218 °C、219 °C 等，優選為 95 210 V，特別優選為100 200で。所述反應時間可以為4. I小時、4. 2小時、4. 4小時、4. 6小時、4. 9小時、5. I小時、6小時、9小時、12小時、16小時、19小時、21小時、24小時、24. 9小時、25. I小時、26小時、 30小時等，優選為4. 5 25小時，特別優選為5 20小時。優選地，所述除雜為依次用蒸餾水和無水こ醇洗滌，然後離心；優選地，所述蒸餾水洗滌次數為至少3次，特別優選為3飛次；優選地，所述無水こ醇洗滌次數為至少3次，特別優選為3 5次；優選地，所述離心轉速為250(T9000r/min，進ー步優選為280(T8500r/min,特別優選為300(T8000r/min ;優選地,所述離心時間為至少3分鐘,例如4分鐘、5分鐘、8分鐘、9分鐘、11分鐘、15分鐘、18分鐘、19分鐘、21分鐘、25分鐘等，進ー步優選為3 20分鐘，特別優選為3 10分鐘。優選地，所述乾燥在真空乾燥箱中進行。優選地，所述乾燥溫度為40 100で，例如 41°C、42°C、43°C、45°C、49°C、51°C、59で、61で、70で、79で、81で、89で、91で、95で、98で或99で等，進ー步優選為50 90で，特別優選為6(T80°C。優選地，所述乾燥時間為至少8小時，例如8. I小時、8. 2小時、8. 3小時、8. 5小時、9小時、9. 9小時、10. I小時、11小時、11. 9小時、12. I小時、15小時、20小時、23小時、23. 9小時、24. I小時、28小時、29. 9小時、30. I小時、35小時或40小時等，進ー步優選為1(T30小時，特別優選為12 24小吋。優選地，所述八面體氧化亞銅晶體的製備方法包括以下步驟(I)將0. 03 I. 5mol/L硝酸銅水溶液與丙三醇以9:1:5的體積比混合；(2)在步驟(I)得到的混合溶液中在至少5分鐘內緩慢加入尿素，使尿素濃度為0. 015 0. 8mol/L，混合；(3)將步驟(2)得到的混合溶液置於密閉反應器中，在9(T220°C反應至少4小時；(4)分離出步驟(3)製備的氧化亞銅沉澱，依次用蒸餾水和無水こ醇洗滌，離心，得到溼氧化亞銅；(5)將步驟(4)得到的溼氧化亞銅在4(TlO(TC進行乾燥至少8小時，所得磚紅色粉末即為八面體氧化亞銅晶體。在本發明中，假設固體溶解入液體後，不改變液體的體積，即混合溶液的體積為加入固體前的液體體積。本發明的目的之一還在於提供ー種由上述方法製備的八面體氧化亞銅晶體。所述八面體氧化亞銅晶體形貌規整，分散均一，純度高，稜長約為0. 8^1. 2 u m。本發明的有益效果(I)氧化亞銅晶體為正八面體結構，形貌規整，分散均一，純度高，稜長約為0. 8 I. 2 u m ；(2)氧化亞銅晶體表面粗糙，且分布著大量的空隙，増大了材料的比表面積，對材料的性能有所提聞;(3)氧化亞銅晶體穩定性很好 ，可反覆使用而不會被還原成Cu或是氧化成CuO ；(4)加入一定量的尿素，以控制晶體八面體結構的生長；(5)以丙三醇作為反應溶劑，反應體系穩定，無汙染；(6)本發明具有原料易得，エ藝簡單，產率高，成本低，無汙染和適於エ業化生產等特點。


圖I為實施例I八面體氧化亞銅晶體材料的粉末XRD衍射圖譜。圖2為實施例I八面體氧化亞銅晶體材料的冷場發射掃描電鏡圖片。
具體實施例方式為便於理解本發明，本發明列舉實施例如下。本領域技術人員應該明了，所述實施例僅僅是幫助理解本發明，不應視為對本發明的具體限制。實施例I在室溫條件下，準確稱取2. 5mmol硝酸銅，將其溶解於35ml蒸餾水中，形成穩定的硝酸銅溶液；向配製好的硝酸銅溶液中加入5ml體積的丙三醇，並在lOOr/min的攪拌速度下攪拌I小時，得到硝酸銅的丙三醇、水混合溶液；準確稱取SmmoL尿素緩慢加入到上述配製好的混合溶液當中充分溶解，要求加入尿素的時間控制在10分鐘，然後在室溫條件下，以250r/min的攪拌速度，攪拌0. 5小時；將得到的混合溶液密封於具有聚四氟こ烯內膽的高壓釜中，在200°C反應溫度條件下保持恆溫5小時；將反應釜中分離出的氧化亞銅沉澱，採用蒸餾水洗滌3次，再採用無水こ醇洗滌5次，然後在轉速為8000r/min下離心分離3分鐘，得到溼氧化亞銅；將溼氧化亞銅置於真空乾燥箱中，在80°C乾燥20小時，所得磚紅色粉末即為八面體氧化亞銅晶體，稜長約為0. 8^1.0umo實施例2 在室溫條件下，準確稱取3mmol硝酸銅，將其溶解於IOml蒸餾水中，形成穩定的硝酸銅溶液；向配製好的硝酸銅溶液中加入30ml體積的丙三醇,並在250r/min的攪拌速度下攪拌0. 5小吋，得到硝酸銅的丙三醇、水混合溶液；準確稱取4mmoL尿素緩慢加入到上述配製好的混合溶液當中充分溶解，要求加入尿素的時間控制在15分鐘，然後在室溫條件下，以250r/min的攪拌速度，攪拌0. 5小時；將得到的混合溶液密封於具有聚四氟こ烯內膽的高壓釜中，在100°C反應溫度條件下保持恆溫20小時；將反應釜中分離出的氧化亞銅沉澱，採用蒸餾水洗滌5次，再採用無水こ醇洗滌3次，然後在轉速為3000r/min下離心分離3分鐘，得到溼氧化亞銅；將溼氧化亞銅置於真空乾燥箱中，在70°C乾燥15小時，所得磚紅色粉末即為八面體氧化亞銅晶體，稜長約為0. 8^1. I u m。
實施例3在室溫條件下，準確稱取4mmol硝酸銅，將其溶解於15ml蒸餾水中，形成穩定的硝酸銅溶液；向配製好的硝酸銅溶液中加入25ml體積的丙三醇,並在100r/min的攪拌速度下攪拌I小時，得 到硝酸銅的丙三醇、水混合溶液；準確稱取SmmoL尿素緩慢加入到上述配製好的混合溶液當中充分溶解，要求加入尿素的時間控制在15分鐘，然後在室溫條件下，以150r/min的攪拌速度，攪拌I小時；將得到的混合溶液密封於具有聚四氟こ烯內膽的高壓釜中，在160°C反應溫度條件下保持恆溫15小時；將反應釜中分離出的氧化亞銅沉澱，採用蒸餾水洗滌5次，再採用無水こ醇洗滌5次，然後在轉速為4000r/min下離心分離3分鐘，得到溼氧化亞銅；將溼氧化亞銅置於真空乾燥箱中，在60°C乾燥12小時，所得磚紅色粉末即為八面體氧化亞銅晶體，稜長約為0. 9^1. I u m。實施例4在室溫條件下，準確稱取6mmol硝酸銅，將其溶解於25ml蒸餾水中，形成穩定的硝酸銅溶液；向配製好的硝酸銅溶液中加入15ml體積的丙三醇，並在250r/min的攪拌速度下攪拌0. 5小時，得到硝酸銅的丙三醇、水混合溶液；準確稱取6mmoL尿素緩慢加入到上述配製好的混合溶液當中充分溶解，要求加入尿素的時間控制在10分鐘，然後在室溫條件下，以250r/min的攪拌速度，攪拌I小時；將得到的混合溶液密封於具有聚四氟こ烯內膽的高壓釜中，在140°C反應溫度條件下保持恆溫10小時；將反應釜中分離出的氧化亞銅沉澱，採用蒸餾水洗滌3次，再採用無水こ醇洗滌5次，然後在轉速為8000r/min下離心分離3分鐘，得到溼氧化亞銅；將溼氧化亞銅置於真空乾燥箱中，在70°C乾燥15小時，所得磚紅色粉末即為八面體氧化亞銅晶體，稜長約為0. 8^1. I u m。實施例5在室溫條件下，準確稱取Smmol硝酸銅，將其溶解於30ml蒸餾水中，形成穩定的硝酸銅溶液；向配製好的硝酸銅溶液中加入IOml體積的丙三醇，並在200r/min的攪拌速度下攪拌I小時，得到硝酸銅的丙三醇、水混合溶液；準確稱取4mmoL尿素緩慢加入到上述配製好的混合溶液當中充分溶解，要求加入尿素的時間控制在15分鐘，然後在室溫條件下，以lOOr/min的攪拌速度，攪拌0. 5小時；將得到的混合溶液密封於具有聚四氟こ烯內膽的高壓釜中，在200°C反應溫度條件下保持恆溫15小時；將反應釜中分離出的氧化亞銅沉澱，採用蒸餾水洗滌5次，再採用無水こ醇洗滌3次，然後在轉速為5000r/min下離心分離3分鐘，得到溼氧化亞銅；將溼氧化亞銅置於真空乾燥箱中，在80°C乾燥12小時，所得磚紅色粉末即為八面體氧化亞銅晶體，稜長約為0. 9^1. 2 u m0實施例6在室溫條件下，準確稱取IOmmol硝酸銅，將其溶解於20ml蒸餾水中，形成穩定的硝酸銅溶液；向配製好的硝酸銅溶液中加入20ml體積的丙三醇，並在200r/min的攪拌速度下攪拌0. 5小時，得到硝酸銅的丙三醇、水混合溶液；準確稱取2mmoL尿素緩慢加入到上述配製好的混合溶液當中充分溶解，要求加入尿素的時間控制在10分鐘，然後在室溫條件下，以150r/min的攪拌速度，攪拌I小時；將得到的混合溶液密封於具有聚四氟こ烯內膽的高壓釜中，在100°C反應溫度條件下保持恆溫5小時；將反應釜中分離出的氧化亞銅沉澱，採用蒸餾水洗滌4次，再採用無水こ醇洗滌4次，然後在轉速為6000r/min下離心分離3分鐘，得到溼氧化亞銅；將溼氧化亞銅置於真空乾燥箱中，在60°C乾燥20小時，所得磚紅色粉末即為八面體氧化亞銅晶體，稜長約為0. 9^1. I u m。實施例I在室溫條件下，準確稱取30mmol硝酸銅，將其溶解於20ml蒸餾水中，形成穩定的硝酸銅溶液；向配製好的硝酸銅溶液中加入IOOml體積的丙三醇,並在300r/min的攪拌速度下攪拌0. 3小時，得到硝酸銅的丙三醇、水混合溶液；準確稱取96mmoL尿素緩慢加入到上述配製好的混合溶液當中充分溶解，要求加入尿素的時間控制在20分鐘，然後在室溫條件下，以300r/min的攪拌速度，攪拌0. 3小時；將得到的混合溶液密封於具有聚四氟こ烯內膽的高壓釜中，在220°C反應溫度條件下保持恆溫4小時；將反應釜中分離出的氧化亞銅沉澱，採用蒸餾水洗滌5次，再採用無水こ醇洗滌5次，然後在轉速為9000r/min下離心分離3分鐘，得到溼氧化亞銅；將溼氧化亞銅置於真空乾燥箱中，在100°C乾燥8小時，所得磚紅色粉末即為八面體氧化亞銅晶體，稜長約為0. 9^1. 2 u m0實施例8 在室溫條件下，準確稱取2. 7mmol硝酸銅，將其溶解於90ml蒸餾水中，形成穩定的硝酸銅溶液；向配製好的硝酸銅溶液中加入IOml體積的丙三醇，並在60r/min的攪拌速度下攪拌2小時，得到硝酸銅的丙三醇、水混合溶液；準確稱取I. 5mmoL尿素緩慢加入到上述配製好的混合溶液當中充分溶解，要求加入尿素的時間控制在5分鐘，然後在室溫條件下，以60r/min的攪拌速度，攪拌2小時；將得到的混合溶液密封於具有聚四氟こ烯內膽的高壓釜中，在90°C反應溫度條件下保持恆溫25小吋；將反應釜中分離出的氧化亞銅沉澱，採用蒸餾水洗滌2次，再採用無水こ醇洗滌3次，然後在轉速為2600r/min下離心分離20分鐘，得到溼氧化亞銅；將溼氧化亞銅置於真空乾燥箱中，在40°C乾燥30小時，所得磚紅色粉末即為八面體氧化亞銅晶體，稜長約為0. 9^1. I u m。實施例9在室溫條件下，準確稱取4mmol硝酸銅，將其溶解於80ml蒸餾水中，形成穩定的硝酸銅溶液；向配製好的硝酸銅溶液中加入IOml體積的丙三醇,並在270r/min的攪拌速度下攪拌I. 5小時，得到硝酸銅的丙三醇、水混合溶液；準確稱取2. 3mmoL尿素緩慢加入到上述配製好的混合溶液當中充分溶解，要求加入尿素的時間控制在7分鐘，然後在室溫條件下，以80r/min的攪拌速度，攪拌I. 5小時；將得到的混合溶液密封於具有聚四氟こ烯內膽的高壓釜中，在95°C反應溫度條件下保持恆溫24小時；將反應釜中分離出的氧化亞銅沉澱，採用蒸餾水洗滌4次，再採用無水こ醇洗滌5次，然後在轉速為2700r/min下離心分離20分鐘，得到溼氧化亞銅；將溼氧化亞銅置於真空乾燥箱中，在45°C乾燥30小時，所得磚紅色粉末即為八面體氧化亞銅晶體，稜長約為0. 9^1. I u m。申請人:聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的詳細エ藝設備和エ藝流程，但本發明並不局限於上述詳細エ藝設備和エ藝流程，即不意味著本發明必須依賴上述詳細エ藝設備和エ藝流程才能實施。所屬技術領域的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明產品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護範圍和公開範圍之內。
權利要求
1.一種八面體氧化亞銅晶體的製備方法，包括以9:f 1:5的體積比將硝酸銅水溶液與丙三醇混合，加入尿素，混合，反應，分離沉澱，除雜，乾燥，得到八面體氧化亞銅晶體。
2.如權利要求I所述的方法，其特徵在於，所述反應溫度為9(T220°C； 優選地，所述反應時間為至少4小時。
3.如權利要求I或2所述的方法，其特徵在於，所述方法包括以下步驟 (I)將硝酸銅水溶液與丙三醇以9:廣1:5的體積比混合； (2 )在步驟(I)得到的混合溶液中緩慢加入尿素，混合； (3)將步驟(2)得到的混合溶液置於密閉反應器中，在9(T220°C反應至少4小時； (4)分離出步驟(3)製備的氧化亞銅沉澱，除雜，得到溼氧化亞銅； (5)將步驟(4)得到的溼氧化亞銅進行乾燥，所得磚紅色粉末即為八面體氧化亞銅晶體。
4.如權利要求1-3任一項所述的方法，其特徵在於，所述硝酸銅水溶液中硝酸銅的濃度為0. 03 I. 5mol/L，進一步優選0. 05 I. 2mol/L，特別優選0. 07 lmol/L ； 優選地，所述硝酸銅水溶液與丙三醇的體積比為8:廣1:4，特別優選為7:廣1:3 ； 優選地，硝酸銅水溶液與丙三醇的所述混合為通過攪拌混合；優選地，所述攪拌速率為6(T300r/min，進一步優選為8(T270r/min，特別優選為10(T250r/min ;優選地，所述攪拌時間為至少0. 3小時，進一步優選為0. 4^2小時，特別優選為0. 5^1小時。
5.如權利要求1-4任一項所述的方法，其特徵在於，尿素的加入量為0.015 0. 8mol/L,進一步優選為0. 025 0. 65mol/L，特別優選為0. 03 0. 55mol/L ； 優選地，在至少5分鐘內緩慢加入尿素，進一步優選為8 20分鐘，特別優選為1(T15分鐘； 優選地，加入尿素後所述混合為通過在室溫下攪拌進行混合；優選地，所述攪拌速率為6(T300r/min，進一步優選為8(T270r/min，特別優選為10(T250r/min ;優選地，所述攪拌時間為至少0. 3小時，進一步優選為0. 4^2小時，特別優選為0. 5^1小時。
6.如權利要求1-5任一項所述的方法，其特徵在於，所述密閉反應器為高壓釜，特別優選為具有聚四氟乙烯內膽的高壓釜； 優選地，所述反應溫度為95 210°C，特別優選為10(T200°C ； 優選地，所述反應時間為4. 5^25小時，特別優選為5 20小時。
7.如權利要求1-6任一項所述的方法，其特徵在於，所述除雜為依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌，然後離心；優選地，所述蒸餾水洗滌次數為至少3次，特別優選為3飛次；優選地，所述無水乙醇洗滌次數為至少3次，特別優選為3飛次；優選地，所述離心轉速為250(T9000r/min，進一步優選為 280(T8500r/min，特別優選為 300(T8000r/min ;優選地，所述離心時間為至少3分鐘，進一步優選為3 20分鐘，特別優選為3 10分鐘。
8.如權利要求1-7任一項所述的方法，其特徵在於，所述乾燥在真空乾燥箱中進行； 優選地，所述乾燥溫度為4(Tl00°C，進一步優選為5(T90°C，特別優選為6(T80°C ； 優選地，所述乾燥時間為至少8小時，進一步優選為1(T30小時，特別優選為12 24小時。
9.如權利要求I或2所述的方法，其特徵在於，所述八面體氧化亞銅晶體的製備方法包括以下步驟(1)將0.03^1. 5mol/L硝酸銅水溶液與丙三醇以9: f 1:5的體積比混合； (2)在步驟(I)得到的混合溶液中在至少5分鐘內緩慢加入尿素，使尿素濃度為0.015 0. 8mol/L，混合； (3)將步驟(2)得到的混合溶液置於密閉反應器中，在9(T220°C反應至少4小時； (4)分離出步驟(3)製備的氧化亞銅沉澱，依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌，離心，得到溼氧化亞銅； (5)將步驟(4)得到的溼氧化亞銅在4(TlO(TC進行乾燥至少8小時，所得磚紅色粉末即為八面體氧化亞銅晶體。
10.一種八面體氧化亞銅晶體，其特徵在於，所述八面體氧化亞銅晶體由權利要求1-9 任一項所述方法製備。
全文摘要
本發明提供了一種八面體氧化亞銅晶體及其製備方法。所述方法以硝酸銅作為銅源，加入一定的尿素，使用水和丙三醇的混合溶劑，將混合溶液密封於高壓釜，在90~220℃條件下進行還原反應得到八面體氧化亞銅晶體。本發明氧化亞銅晶體為正八面體結構，形貌規整，分散均一，純度高，稜長約為0.8~1.2μm。本發明具有原料易得，工藝簡單，產率高，成本低，無汙染和適於工業化生產等特點。
文檔編號C01G3/02GK102849778SQ201210357290
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月21日 優先權日2012年9月21日
發明者譚強強, 劉少軍 申請人:中國科學院過程工程研究所