檸檬酸兩步法高溫酸解工藝的製作方法

2023-11-03 07:50:52 1

專利名稱：檸檬酸兩步法高溫酸解工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種檸檬酸酸解的工藝方法。
背景技術：
當前，在檸檬酸提純工藝中，採用中和鈣鹽(Ca3(C6H5O7)2·4H2O)收集到貯槽內，加1倍鈣鹽重量的水，調成漿狀，用泵打入酸解桶中，當桶內料液的體積達到3/4時，打開蒸汽閥門加溫到60℃時，停止加熱，加H2SO4(濃度92％)，開始酸解，直到終點PH值為1.7-1.8時，停止加H2SO4，再開蒸汽閥加溫到80℃-85℃，並保溫20分鐘，然後進行帶濾機過濾。
此種酸解工藝存在的問題是(1)、酸解溫度過低酸解反應速度和硫酸鈣的結晶形態同溫度有關，酸解反應形成的硫酸鈣在不同的溫度下有3種形態a、≤80℃時，為CaSO4·2H2O，結合為針狀結晶；b、85℃-90℃，大部分為CaSO4·1/2H2O，結合為片狀結晶；c、＞100℃時，大部分為無水CaSO4。
由於二水石膏的針狀結晶容易折斷，或易結成堅實的塊很難處理，而半水石膏是片狀結晶，形成的濾餅疏鬆，易於過濾和洗滌。但目前，檸檬酸提純工藝採用60℃酸解屬低溫酸解，生成的硫酸鈣為二水石膏的針狀結晶，不利過濾和洗滌，使洗水量增加，且濾餅中殘酸不易洗淨，導致精濾液酸度較低，一般在22％左右。
(2)、鈣鹽調漿濃度低用水對鈣鹽(Ca3(C6H5O7)2·4H2O)進行調漿，這樣稀釋了鈣鹽濃度，由於鈣鹽濃度的降低，不但使酸解液酸度低，而且也影響離交工序過料量和HCL耗量，同時大大增加濃縮工序的蒸汽消耗量。

發明內容
針對現有檸檬酸酸解工藝存在的問題，本發明的目的在於提供檸檬酸兩步法高溫酸解工藝方法。即第一步，將檸檬酸鈣直接升溫到90-95℃，加H2SO4(濃度92％)酸解PH值為1.3，保溫10-20分鐘；第二步用檸檬酸鈣鹽(Ca3(C6H5O7)2·4H2O)回調PH值為1.6-1.7，並降溫至80-85℃。採用檸朦酸兩步法高溫酸解工藝，可以使檸檬酸鈣酸解更加徹底，酸解液酸度由22％提高到35％以上，這樣，將大大地降低蒸發量，降低蒸汽消耗，提高產量。
本發明可以通過以下技術方案來實現a、提高檸檬酸(Ca3(C6H5O7)2·4H2O)調漿濃度採用淡酸打底。酸解桶內加一定量的7-8％稀檸朦酸水，體積以覆蓋下層攪拌葉為準；b、兩步法調整檸檬酸酸解的工藝參數第一步酸解用絞輪將鈣鹽(Ca3(C6H5O7)2·4H2O)加入酸解桶內稀檸朦酸水中，當桶內的體積達到預定體積3/4時，並升溫至90℃-95℃時，加入濃硫酸(濃度為92％)，反應式為
當桶內PH值達到1.3時，停止加硫酸，保溫10-20分鐘；第二步酸解用檸檬酸鈣鹽回調PH值為1.6-1.7，降溫至80-85℃。
C、檢測硫酸根離子、鈣離子。硫酸根離子、鈣離子分別小於2200ppm和500ppm後，將酸解液輸送帶濾機進行過濾。
本發明與現有技術相比具有的優點是1、酸解溫度高，在90℃-95℃，形成硫酸鈣晶體以片狀結晶的(CaSO4·1/2H2O)為主，沒有硫酸鈣包裹檸檬酸鈣的現象，酸解反應比較完全，過濾時濾餅疏鬆，易於洗滌，不但廢渣硫酸鈣中的含酸量降低，同時減少了洗水量，有利於提高酸解的收率；2、由於檸朦酸鈣調漿濃度提高和洗水量的降低，可使酸解液酸度由22％提高到35％以上，不但提高了離交柱的過料量，減少了樹脂再生劑的耗量，同時，大大減少蒸發的蒸汽消耗，使蒸汽消耗由過去的11噸/噸(檸檬酸)以上降至現今的8噸/噸(檸檬酸)。


圖1是本發明檸檬酸鈣酸解工藝流程圖具體實施方式
實施例150m3酸解桶內加入一定量的稀檸檬酸水(濃度8％)，其體積以覆蓋下層攪拌葉為準。用絞輪將14.0m3鈣鹽(Ca3(C6H5O7)2·4H2O)加入酸解桶內的稀檸檬酸水中，當桶內的體積達到預定體積的3/4時，給酸解桶內通入蒸氣，然後，開啟攪拌。當溫度達到95℃，加入硫酸(濃度為92％)，進行酸解反應。反應式為。桶內反應PH值達到1.3時，停止加硫酸，保溫20分鐘。再用鈣鹽回調PH值為1.7，並降溫至85℃。然後測硫酸根離子、鈣離子，分別小於2200ppm和500ppm。檢測合格後，將酸解液輸送到帶濾機進行過濾。將濾液泵入高位槽，再經復濾板框復濾，得到精濾液，去離交工序進一步淨化。
實施例230m3酸解桶內加入一定量的稀檸檬酸水(濃度7％)，其體積以覆蓋下層攪拌葉為準。用絞輪將8.5m3鈣鹽(Ca3(C6H5O7)2·4H2O)加入酸解桶內的稀檸檬酸水中，當桶內的體積達到預定體積的3/4時，給酸解桶內通入蒸氣，然後，開啟攪拌。當溫度達到90℃，加入硫酸(濃度為92％)，進行酸解反應。反應式為。桶內反應PH值達到1.3時，停止加硫酸，保溫15分鐘。再用鈣鹽回調PH值為1.6，並降溫至80℃。然後測硫酸根離子、鈣離子，分別小於2200ppm和500ppm。檢測合格後，將酸解液輸送到帶濾機進行過濾。將濾液泵入高位槽，再經復濾板框復濾，得到精濾液，去離交工序進一步淨化。
權利要求
1.一種檸檬酸兩步法高溫酸解工藝，其步驟為a、酸解桶內加一定量的7-8％稀檸朦酸水，體積以覆蓋下層攪拌葉為準；b、第一步，用絞輪將鈣鹽(Ca3(C6H5O7)2·4H2O)加入酸解桶內稀檸朦酸水中，當桶內的體積達到預定體積3/4時，並升溫至90℃-95℃時，加入濃硫酸(濃度為92％)，反應式為當桶內PH值達到1.3時，停止加硫酸，保溫10-20分鐘；c、第二步，再用鈣鹽(Ca3(C6H5O7)2·4H2O)回調PH值為1.6-1.7，並降溫至80℃-85℃；d、檢測硫酸根離子、鈣離子；分別小於2200ppm和500ppm後，將酸解液輸送帶濾機進行過濾。
全文摘要
本發明公開一種檸檬酸兩步法高溫酸解工藝。其主要步驟是a.提高檸檬酸鈣調漿濃度採用淡酸打底，直接加檸檬酸鈣，並升溫90－95℃；b.調整工藝參數第一步酸解溫度達90℃，酸解pH值1.3，保溫10－20分鐘；第二步酸解用檸檬酸鈣回調pH值為1.6－1.7，降溫至80－85℃。通過這樣的工藝改造，可使酸解液酸度由22％提高到35％以上，不但提高了離交柱的過料量，減少了樹脂再生劑的耗量，同時，大大地減少蒸發的蒸汽消耗，縮短蒸發時間，提高蒸發產量和蒸發設備使用率。
文檔編號C07C51/42GK1865220SQ20051004271
公開日2006年11月22日 申請日期2005年5月20日 優先權日2005年5月20日
發明者甘柏林 申請人:甘肅雪晶生化有限責任公司