一種導電銀漿用片狀銀粉的製備方法

2023-11-03 06:01:42

一種導電銀漿用片狀銀粉的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種導電銀漿用片狀銀粉的製備方法，包括以下步驟：(1)配製硝酸銀溶液；(2)配製還原劑溶液；(3)還原與球磨；(4)過濾洗滌；(5)乾燥過篩。與現有技術相比，本發明導電銀漿用片狀銀粉的製備方法採用通過一步工序，同時完成硝酸銀的還原和銀粉的研磨，由於在銀粒子其生成的整個過程中都受到研磨擠壓，故改善了傳統化學法得到的片狀銀粉的緻密性；由於在還原反應初期採用低速研磨、在還原反應後期採用高速球磨，故銀粒子能在還原反應初期逐漸長大、以利於提高後期得到的片狀銀粉的厚度。另外，由於球磨伴隨整個還原反應過程，因此球磨過程較傳統機械法的球磨過程更為省時省力。
【專利說明】一種導電銀漿用片狀銀粉的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及銀粉的製備方法，具體涉及一種導電銀漿用片狀銀粉的製備方法。
【背景技術】[0002]片狀銀粉廣泛作為電子漿料的重要組分之一，其物理性能是影響影響銀漿導電性能的重要因素。片狀銀粉的製備方法很多，主要分為化學法和機械法。化學法是利用還原劑直接將銀粉還原成片狀銀粉，中間不經過球磨機球磨。機械法分為幹法球磨和溼法球磨，其通過球磨機將球狀或樹枝狀銀粉研磨擠壓成片狀銀粉。機械法製備片狀銀粉，球磨時間長，生產周期長，能耗高。相比之下，化學法只需一步工序，工藝簡單，易於操控，成本低廉。但目前常規的化學法製備得到的片狀銀粉厚度小，僅為幾納米到幾十納米，松狀密度和振實密度小，在將其製備成銀漿時，隨著固化溫度的升高，銀片緻密性差，受熱易收縮，形成顆粒並變粗，失去其實用價值。

【發明內容】

[0003]本發明需要解決的技術問題在於提供一種導電銀漿用片狀銀粉的製備方法，該製備方法工藝簡單，得到的片狀銀粉厚度與機械法得到的片狀銀粉厚度相當，且緻密性好。
[0004]本發明需要解決的技術問題是通過以下技術方案實現的:
一種導電銀漿用片狀銀粉的製備方法，包括以下步驟:
(1)配製硝酸銀溶液:將一定質量的固體硝酸銀溶於乙醇，製備成質量濃度為l(Tl80g/L的硝酸銀溶液，按照分散劑和硝酸銀質量比=0.1-1:1的比例加入分散劑，並用硝酸和氨水調節PH值至廣7;
(2)配製還原劑溶液:按照還原劑和硝酸銀質量比=0.6^1.2:1的比例稱取還原劑，還原劑為抗壞血酸、水合肼、甲醛或硼氫化鈉，將還原劑溶於乙醇中，配製成濃度為l(T200g/L的還原劑溶液；
(3)還原與球磨:將硝酸銀溶液與還原劑溶液加入球磨罐中作為漿料，按照球磨介質與漿料質量比=1-3:1的比例添加球磨介質，球磨介質為直徑f 2mm氧化鋯球，用球磨機以20^400轉/分鐘的轉速球磨60~180分鐘；
(4)過濾洗滌:將球磨後的銀粉過濾並多次洗滌；
(5)乾燥過篩:將銀粉在4(T60°C烘箱內乾燥、再過篩，製得片狀銀粉。
[0005]優選地，所述步驟(3)中用球磨機先以20~50轉/分鐘的轉速球磨10~30分鐘，再以200-400轉/分鐘的轉速球磨5(Tl50分鐘。
[0006]優選地，所述步驟(3)中硝酸銀溶液和還原劑溶液在加入到球磨罐中之前分別加熱並保溫在2(T50°C。
[0007]優選地，所述步驟(3)中球磨罐在加入漿料前預熱到20-50°C。
[0008]優選地，所述步驟(1)中分散劑為聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、油酸或檸檬酸。
[0009]優選地，所述步驟(4)中球磨後的銀粉用乙醇或丙酮洗滌。[0010]與現有技術相比，本發明的優點和有益效果在於:本發明導電銀漿用片狀銀粉的製備方法採用通過一步工序，同時完成硝酸銀的還原和銀粉的研磨，由於在銀粒子其生成的整個過程中都受到研磨擠壓，故改善了傳統化學法得到的片狀銀粉的緻密性；由於在還原反應初期採用低速研磨、在還原反應後期採用高速球磨，故銀粒子能在還原反應初期逐漸長大、以利於提高後期得到的片狀銀粉的厚度。另外，由於球磨伴隨整個還原反應過程，因此球磨過程較傳統機械法的球磨過程更為省時省力。通過該法得到的片狀銀粉中值粒徑為4~6 μ m,平均厚度為7(Tl40nm，松裝密度為1.8~2.5g/cm3,振實密度為2.2~3.5g/cm3,與傳統機械法得到的片狀銀粉的性能相當，但工藝卻更為簡單。本發明製備方法得到的片狀銀粉可用於太陽能電池導體漿料、導電塗料、導電油墨和導電膠等產品。
【具體實施方式】
[0011]下面結合實施例，對本發明的【具體實施方式】做進一步描述。以下實施例僅用於更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護範圍。
[0012]實施例1
本發明是一種導電銀漿用片狀銀粉的製備方法，包括以下步驟:
(1)配製硝酸銀溶液:將一定質量的固體硝酸銀溶於乙醇，製備成質量濃度為10g/L的硝酸銀溶液，按照分散劑和硝酸銀質量比=0.1:1的比例加入分散劑，分散劑為聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、油酸或檸檬酸，並用硝酸和氨水調節PH值至I ;
(2)配製還原劑溶液:按照還原劑和硝酸銀質量比=1.2:1的比例稱取還原劑，還原劑為抗壞血酸、水合肼、甲醛或硼氫化鈉，將還原劑溶於乙醇中，配製成濃度為10g/L的還原劑溶液；
(3)還原與球磨:將球磨罐預熱到50°C，將硝酸銀溶液與還原劑溶液分別加熱並保溫在50°C，然後加入球磨罐中作為漿料，按照球磨介質與漿料質量比=1:1的比例添加球磨介質，球磨介質為直徑f 2mm氧化鋯球，用球磨機先以20-50轉/分鐘的轉速球磨10-30分鐘，再以200-400轉/分鐘的轉速球磨5(Tl50分鐘；
(4)過濾洗滌:將球磨後的銀粉過濾並用乙醇或丙酮多次洗滌；
(5)乾燥過篩:將銀粉在40°C烘箱內乾燥、再過篩，製得片狀銀粉。
[0013]實施例2
本發明是一種導電銀漿用片狀銀粉的製備方法，包括以下步驟:
(1)配製硝酸銀溶液:將一定質量的固體硝酸銀溶於乙醇，製備成質量濃度為180g/L的硝酸銀溶液，按照分散劑和硝酸銀質量比=1:1的比例加入分散劑，分散劑為聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、油酸或檸檬酸，並用硝酸和氨水調節PH值至7 ;
(2)配製還原劑溶液:按照還原劑和硝酸銀質量比=0.6:1的比例稱取還原劑，還原劑為抗壞血酸、水合肼、甲醛或硼氫化鈉，將還原劑溶於乙醇中，配製成濃度為200g/L的還原劑溶液；
(3)還原與球磨:將球磨罐預熱到20°C，將硝酸銀溶液與還原劑溶液分別加熱並保溫在20°C，然後加入球磨罐中作為漿料，按照球磨介質與漿料質量比=3:1的比例添加球磨介質，球磨介質為直徑2mm氧化錯球,用球磨機先以50轉/分鐘的轉速球磨30分鐘,再以400轉/分鐘的轉速球磨150分鐘；(4)過濾洗滌:將球磨後的銀粉過濾並用乙醇或丙酮多次洗滌；
(5)乾燥過篩:將銀粉在60°C烘箱內乾燥、再過篩，製得片狀銀粉。
[0014]實施例3
本發明是一種導電銀漿用片狀銀粉的製備方法，包括以下步驟:
(1)配製硝酸銀溶液:將一定質量的固體硝酸銀溶於乙醇，製備成質量濃度為80g/L的硝酸銀溶液，按照分散劑和硝酸銀質量比=0.5:1的比例加入分散劑，分散劑為聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、油酸或檸檬酸，並用硝酸和氨水調節PH值至5 ;
(2)配製還原劑溶液:按照還原劑和硝酸銀質量比=1:1的比例稱取還原劑，還原劑為抗壞血酸、水合肼、甲醛或硼氫化鈉，將還原劑溶於乙醇中，配製成濃度為100g/L的還原劑溶液；
(3)還原與球磨:將球磨罐預熱到35°C，將硝酸銀溶液與還原劑溶液分別加熱並保溫在35°C，然後加入球磨罐中作為漿料，按照球磨介質與漿料質量比=2:1的比例添加球磨介質，球磨介質為直徑f 2mm氧化鋯球，用球磨機先以45轉/分鐘的轉速球磨20分鐘，再以250轉/分鐘的轉速球磨100分鐘；
(4)過濾洗滌:將球磨後的銀粉過濾並用乙醇或丙酮多次洗滌；
(5)乾燥過篩:將銀粉在50°C烘箱內乾燥、再過篩，製得片狀銀粉。
[0015]將實施例1-3所得銀粉的平均粒徑、松裝密度以及振實密度測試結果列於表1。由表1可見，所得銀粉為片狀，中值粒徑在4-6//Π1之間，平均厚度為7(Tl40nm，松裝密度不小於1.80g/cm3，振實密度不低於2.2 g/cm3，與傳統機械法得到的片狀銀粉的性能相當，但工藝卻更為簡單。
[0016]表1:
【權利要求】
1.一種導電銀漿用片狀銀粉的製備方法，其特徵在於:包括以下步驟: (1)配製硝酸銀溶液:將一定質量的固體硝酸銀溶於乙醇，製備成質量濃度為l(Tl80g/L的硝酸銀溶液，按照分散劑和硝酸銀質量比=0.1-1:1的比例加入分散劑，並用硝酸和氨水調節PH值至1-7; (2)配製還原劑溶液:按照還原劑和硝酸銀質量比=0.6^1.2:1的比例稱取還原劑，還原劑為抗壞血酸、水合肼、甲醛或硼氫化鈉，將還原劑溶於乙醇中，配製成濃度為l0-200g/L的還原劑溶液； (3)還原與球磨:將硝酸銀溶液與還原劑溶液加入球磨罐中作為漿料，按照球磨介質與漿料質量比=1-3:1的比例添加球磨介質，球磨介質為直徑f 2mm氧化鋯球，用球磨機以20^400轉/分鐘的轉速球磨60~180分鐘； (4)過濾洗滌:將球磨後的銀粉過濾並多次洗滌； (5)乾燥過篩:將銀粉在4(T60°C烘箱內乾燥、再過篩，製得片狀銀粉。
2.如權利要求1所述的導電銀漿用片狀銀粉的製備方法，其特徵在於:所述步驟(3)中用球磨機先以20-50轉/分鐘的轉速球磨10-30分鐘，再以200-400轉/分鐘的轉速球磨50~150分鐘。
3.如權利要求1所述的導電銀漿用片狀銀粉的製備方法，其特徵在於:所述步驟(3)中硝酸銀溶液和還原劑 溶液在加入到球磨罐中之前分別加熱並保溫在20-50°C。
4.如權利要求3所述的導電銀漿用片狀銀粉的製備方法，其特徵在於:所述步驟(3)中球磨罐在加入漿料前預熱到20-50°C。
5.如權利要求1至4任意一項所述的導電銀漿用片狀銀粉的製備方法，其特徵在於:所述步驟(1)中分散劑為聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、油酸或檸檬酸。
6.如權利要求1至4任意一項所述的導電銀漿用片狀銀粉的製備方法，其特徵在於:所述步驟(4)中球磨後的銀粉用乙醇或丙酮洗滌。
【文檔編號】B22F9/00GK103611940SQ201310621269
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月29日 優先權日:2013年11月29日
【發明者】戈士勇 申請人:江蘇瑞德新能源科技有限公司