一種臘梅鮮花精油的製備方法與流程

2023-11-10 02:20:37 2

本發明屬於農副產品深加工技術領域，具體涉及一種臘梅鮮花精油的製備方法。

背景技術：

臘梅為臘梅科臘梅屬植物，該屬植物的葉、花都散發香氣，含有揮發性的芳香油物質，是我國傳統的庭院名花和原料綠化植物，具有色、香、形、姿、韻俱佳的觀賞價值。在重慶等地已大面積種植並應用於茶葉、酒類、糖果等食品加工。

臘梅花香氣優雅、馥鬱，具有揮發性芳香油，也是我國傳統窖茶香花，精油是重要的香精香料原料，在國外已被廣泛應用於保健、美容、農業和食品工業等方面。但目前國內對於臘梅花精油的提取技術相對落後，一般採用水蒸氣蒸餾法和溶劑萃取法，此法長時間的高溫加熱條件下對臘梅花精油中的熱敏性成分破壞較大，對易水解成分造成不良影響，精油品質不高。溶劑萃取臘梅花精油的最大缺點是溶劑殘留安全性問題。近年來，超臨界CO2萃取技術在天然產物有效成分中的提取應用越來越受到重視，具有生產效率高，提取完全，對有效成分的保留完整，無溶劑殘留，對環境無汙染等諸多優點。

目前超臨界流體萃取技術在花香精油的提取應用中幾乎均以乾花萃取方式，同時在臘梅花有效成分萃取方面的研究甚微，尤其是對鮮花直接萃取鮮見報導；傳統工藝主要是水蒸氣蒸餾法和溶劑萃取法，但是會出現因長時間高溫對臘梅花精油中的熱敏性成分破壞及溶劑萃取臘梅花精油中溶劑殘留的安全性等問題。

技術實現要素：

本發明要解決的問題是針對現有技術中所存在的上述不足而提供一種臘梅鮮花精油的製備方法減少有效成分的破壞。

為實現上述目的，本發明採用了如下的技術方案：

一種臘梅鮮花精油的製備方法，包括如下步驟：

(1)預處理：臘梅花採摘後挑選除雜，於凍庫中-20℃～-15℃低溫保存；

(2)萃取與分離：將低溫保存後的臘梅花進行萃取和分離並得到新鮮臘梅花浸膏；

(3)分子蒸餾：將分離後的臘梅花浸膏送入分子蒸餾設備中進行分子蒸餾，蒸餾柱柱溫100-110℃，蒸餾壓力控制在1-3Pa，製得臘梅花精油。

進一步，步驟2)中的萃取為將臘梅花裝入超臨界CO2萃取釜中進行超臨界CO2萃取，萃取壓力控制在22-30MPa，萃取溫度控制在40-60℃，二氧化碳流量0.6-0.7m3/h，分離I壓力控制6-8MPa，分離I溫度控制在50-60℃，分離II壓力5-6MPa，分離II溫度在25-30℃，萃取時間控制在2-4小時，收集萃取產物。

進一步，步驟2)中的分離為油水分離，將上述所述萃取產物置於油水分離器中，在45-55℃條件下進行油水分離，得新鮮臘梅花浸膏。

進一步，步驟2)中將上述萃取產物置於油水分離器中，在45-55℃條件下進行油水分離後還能得到具有臘梅花香氣的細胞水。

進一步，步驟1)中臘梅花採用新鮮的臘梅花，凍庫溫度設置為-18℃，不經乾燥處理。

相比於現有技術，本發明具有如下有益效果：本發明利用超臨界CO2萃取技術提取新鮮臘梅花，然後經油水分離器分離，再經過蒸餾得到梅花精油不僅解決了傳統花香精油提取過程有效成分破壞嚴重等問題，同時採取鮮花提取方式降低鮮花前處理乾燥過程對揮發性成分的損失，所製得精油香氣更逼真；同時分離得到的臘梅花精油及臘梅花臘產品，加上超臨界提取過程所得臘梅花細胞水，本技術三種產物可以為化妝品行業提供針對性更強的植物提取原料。

本發明的其它優點、目標和特徵將部分通過下面的說明體現，部分還將通過對本發明的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特徵、達成目的與作用更加清楚及易於了解，下面結合具體實施方式對本發明作進一步闡述：

本發明提出了一種臘梅鮮花精油的製備方法，包括如下步驟：

(1)預處理：臘梅花採摘後挑選除雜，於凍庫中-20℃～-15℃低溫保存；

(2)經萃取和分離得到新鮮臘梅花浸膏；

(3)分子蒸餾：將經過油水分離的臘梅花浸膏送入分子蒸餾設備中進行分子蒸餾，蒸餾柱柱溫100-110℃，蒸餾壓力控制在1-3Pa，製得臘梅花精油。

本發明先將臘梅花採摘後挑選除雜並進行低溫保存避免臘梅花細胞被破壞，再經萃取和分離得到新鮮臘梅花浸膏減少了對臘梅花精油中的熱敏性成分破壞以及避免了精油中溶劑殘留的安全性，並通過分子蒸餾來製得臘梅花精油不僅解決了傳統花香精油提取過程有效成分破壞嚴重等問題，同時採取鮮花提取方式降低鮮花前處理乾燥過程對揮發性成分 的損失，所製得精油香氣更逼真。

作為具體實施例，萃取方式為將臘梅花裝入超臨界CO2萃取釜中進行超臨界CO2萃取，萃取壓力控制在22-30MPa，萃取溫度控制在40-60℃，二氧化碳流量0.6-0.7m3/h，分離I壓力控制6-8MPa，分離I溫度控制在50-60℃，分離II壓力5-6MPa，分離II溫度在25-30℃，萃取時間控制在2-4小時，收集萃取產物，確保萃取產物的純度高。

作為具體實施例，分離採用油水分離，將所述萃取產物置於油水分離器中，在45-55℃條件下進行油水分離，得新鮮臘梅花浸膏從而方便製得臘梅鮮花精油。

作為具體實施例，將1kg臘梅花從凍庫中拿出，及時裝入超臨界CO2萃取釜中進行超臨界CO2萃取，萃取壓力28MPa，萃取溫度45℃，CO2流量0.6m3/h，分離I壓力7MPa，分離I溫度50℃，分離II壓力6MPa，分離II溫度30℃，萃取時間2h，收集萃取產物；將上述萃取產物置於油水分離器中，於45℃條件下保溫進行油水分離，得新鮮臘梅花浸膏；將經過油水分離的新鮮臘梅花浸膏送入分子蒸餾設備中進行分子蒸餾，蒸餾柱柱溫110℃，蒸餾壓力控制在1Pa，製得臘梅花精油0.8207kg，精油提取率為92.07％。

作為具體實施例，將1kg臘梅花從凍庫中拿出，及時裝入超臨界CO2萃取釜中進行超臨界CO2萃取，萃取壓力22MPa，萃取溫度35℃，CO2流量0.6m3/h，分離I壓力7.0MPa，分離I溫度50℃，分離II壓力6MPa，分離II溫度30℃，萃取時間2h，收集萃取產物；將上述萃取產物置於油水分離器中，於45℃條件下保溫進行油水分離，得新鮮臘梅花浸膏；將經過油水分離的新鮮臘梅花浸膏送入分子蒸餾設備中進行分子蒸餾，蒸餾柱柱溫110℃，蒸餾壓力控制在2Pa，製得臘梅花精油0.5621kg，精油提取率為66.21％。

作為具體實施例，將1kg臘梅花從凍庫中拿出，蒸餾柱柱溫設置110℃，蒸餾壓力控制在2Pa，並分別對萃取壓力、萃取溫度、CO2流量以及萃取時間做相應調整並得到相應的精油提取率如表1。

表1

作為具體實施例，將1kg臘梅花從凍庫中拿出，及時裝入超臨界CO2萃取釜中進行超臨界CO2萃取，萃取壓力22MPa，萃取溫度35℃，CO2流量0.66m3/h，分離I壓力7.0MPa，分離I溫度50℃，分離II壓力6MPa，分離II溫度30℃，萃取時間2h，收集萃取產物；將上述萃取產物置於油水分離器中，保溫進行油水分離，得新鮮臘梅花浸膏；將經過油水分離的新鮮臘梅花浸膏送入分子蒸餾設備中進行分子蒸餾，蒸餾柱柱溫110℃，蒸餾壓力控制在2Pa，油水分離溫度分別設置40℃、45℃、50℃、55℃和60℃，製得臘梅花精油0.3621kg、0.5621kg、0.5661kg、0.5641kg和0.4621kg、，從而得出油水分離溫度只要控制在45-55℃就對精油提取率影響不大。

作為具體實施例，步驟1)中臘梅花採摘新鮮的臘梅花，選取新鮮花苞，儘量避免臘梅花細胞被破壞，同時避免盛放過程中挑選去雜，儘量人工手工篩選，如果量比較大的時候也可以通過濾篩出雜質，採摘新鮮的臘梅花由於需要減少細胞被破壞，所以在冷凍之前不經乾燥處理，凍庫溫度設置為-15℃～-20℃，最好採用-18℃既能起冷藏又能起凍結的作用。

作為具體實施例，步驟3)中將上述萃取產物置於油水分離器中，在45-55℃條件下進行油水分離後還能得到臘梅花細胞水；所述臘梅花細胞水屬於天然小分子活性水，可以完全迅速被人體吸收，由於所述臘梅花細胞水中還含有部分臘梅花的揮發性成分及多糖、多酚、黃酮類等功能性物質，所以具有保溼、嫩膚、護膚、增加皮膚活力等美容養顏功效，是化妝品行業高品質的原料來源。

最後說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，儘管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的宗旨和範圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求範圍當中。