從盾葉薯蕷中提取皂素清潔生產新工藝的製作方法
2023-11-10 06:37:17 5
專利名稱：從盾葉薯蕷中提取皂素清潔生產新工藝的製作方法
技術領域：
本發明從盾葉薯蕷中提取皂素清潔生產新工藝，特別是採用一系列先進生產工藝和技術達到清潔生產、縮短了提取時間，增加了提取效率；同時解決汙染排放。
二
背景技術：
從黃姜或穿山龍中提取皂甙元即皂素(薯蕷皂甙)，是甾體激素類藥物的前體，在合成甾體藥物的原料中佔70％。在世界藥物中甾體激素藥物是僅次於抗菌素的第二大類藥物。目前世界上生產的甾體激素藥物品種達292種之多。甾體激素藥物具有很強的抗感染、抗過敏、抗病毒和抗休克的藥理作用，在國內外臨床醫藥上廣為應用。至今薯蕷皂素仍是合成這類藥物最理想的原料。但是，目前國內生產加工皂素的工藝一直是使用延續了50年的發酵-鹽酸水解-汽油提取方法；原料消耗大，周期長汙染嚴重，廢水中COD高達25000mg/L(BOD 8000mg/L)，PH值1.0-2.5。使周邊生態環境惡化，並產生生物鏈破壞。
薯蕷皂素的傳統生產工藝為1、發酵與酸水解相結合提取皂甙元鮮姜清洗→粉碎→發酵→酸解→水洗中性→乾燥→汽油提取→皂甙元2、發酵法與酶解相結合提取皂甙元鮮姜清洗→粉碎→發酵→酶解→乾燥→汽油提取→皂甙元目前國內主要採用的是發酵與酸水解法提取皂甙元。
在現行的實際生產中提取工藝一直是延用50年的酸解發酵工藝，提取時間長，原料浪費大，環境汙染大，產品質量較低，生產成本高無附加值、生產存在的問題是技術上沒有大的突破，皂素生產一直延用自然發酵、鹽酸水解、溶劑汽油提取的生產工藝，所得皂素品質較低。傳統工藝在保留有效成分，去除無效成分方面，存在著能耗大、物耗大、有效成分損失大、雜質多、效率低、周期長、工序多、提取率不高等缺點。具體表現如下1、發酵周期長，易黴變，發酵不徹底。
2、水洗至中性時，耗水量大汙染大，清洗次數較多造成部分皂甙元流失。
3、每噸成品耗酸量為15-20噸。
4、每噸成品損失汽油5-6噸。
5、每噸成品消耗原料130-160噸。
6、每噸成品造成超標的汙染水量約500噸。
隨著國家對生態環境的監察力度加大，生產廠家紛紛停產，整改。
發明內容
通過研究實踐、總結考察，研發了及能解決環境汙染，又能提高產值和經濟效益的一套擁有自主智慧財產權的新工藝，在生產環境和加工工藝上均能達到GMP標準，排放達到國家環保總局下達的《皂素工業汙染物排放標準及測量方法》研究課題初審確定汙染物COD的排放允許濃度300mg/L的要求。改變傳統工藝提取7-10天為20小時內完成全部提取的新工藝流程。
本發明的目的為克服背景技術的不足，提供了一種以薯蕷類植物為原料提取皂素的新型提取技術。該技術在提高產品品質同時，縮短了生產周期，不汙染環境，並且原料中(乾重)50％的纖維，40％的澱粉得以機械回收；增加了副產品收益。生產流程因用酸量低，在酸解後對酸液回收，降低生產成本同時減少了汙染。
本發明的目的是提供一種工藝先進、投資少、原料消耗低、產品質量高、生產周期短、無汙染的從盾葉薯蕷中提取皂素清潔生產新工藝。
本發明的目的是這樣來實現的1.選取2-3年生薯蕷鮮黃姜或鮮穿山龍進行清洗去除泥土、沙石及夾帶的其它雜質，再揮發原料表面的水分後；進行切片處理；2.採用頻率在300MHz～40GHz的微波設備對原料進行輻射使細胞內部的水分子做極性變換運動，同時迅速生成大量的熱能，促使細胞內液態水汽化；生成的壓力將細胞壁和細胞膜衝破，造成細胞破裂並釋放出細胞內有效成分，同時完成乾燥處理；3.配合剪切乳化技術，添加35％-95％含量的乙醇對物料進行乳化破碎、粒度達到2-10um，目的降低原料的體積增大表面體積；4.採用動態連續回流提取設備對物料循環提取，溶劑連續回流濅提出水溶性皂甙；真空濃縮提取液並蒸餾回收溶劑乙醇，將濃縮的皂甙溶液進行乾燥處理、充分揮發殘留的乙醇，使皂甙以固體形式存在；5.加熱將皂甙溶解在10％-37％鹽酸溶液加熱酸解4-6小時，作固液分離得到固體沉澱物和鹽酸溶液；鹽酸液體蒸餾回收循環使用；6.固體沉澱物用水洗至中性後低溫乾燥使其含水率低於7％。得粗品皂甙元；7.粗品皂甙元加熱溶解於無水乙醇中，加入活性碳粉吸附色素和雜質。過濾分離活性碳粉，醇液經微孔膜過濾截流細小固體顆粒，提高溶液純淨度；8.直接減壓蒸乾或經蒸餾回收溶劑得到針狀結晶，低於80℃乾燥得精製皂甙元。
本發明應用的相關技術(1)剪切乳化技術；(2)螺旋沉降離心分離技術；(3)動態回流浸提技術；(4)真空濃縮蒸餾回收技術；(5)膜濾技術；(6)微波技術。
1.剪切乳化技術物料在進入高剪切乳化機的工作腔內後，瞬間承受幾十萬次剪切，同時產生的湍流使物料受到更強力的液力剪切。由於剪切、撞擊、擠壓、研磨等若干種破碎機理的綜合作用，使物料在極短的時間內就充分達到分散、混合、乳化、均質、破碎的目的，使目標產品加工工藝更優越，產品質量更穩定。將粉碎粒徑提高到2um-10um，植物粉末可以達到95％破壁水平。超微粉末可使生藥中有效成分得以充分保留，有效成分的溶出更迅速、釋放更快、更充分，過程更直接、快速，藥物利用率提高。
2.螺旋沉降離心分離技術其工作原理待分離的懸浮液由中心加料管加入螺旋推料器的時料倉內，加速後由螺旋上的進料孔進入轉鼓內。在離心力的作用下，進入轉鼓內的懸液很快分成兩層較重的固相沉積在轉鼓內壁上形成沉渣層；而較輕的液相則形成內環分離液層。沉渣被螺旋推料器推送到轉鼓小端在錐段進一步脫水有轉鼓小端的出渣口甩出轉鼓。
3.動態回流浸提技術選擇合適的溶劑，加到適當粉碎過的中草藥原料中，溶劑由於擴散、滲透作用會逐漸通過細胞壁透入到細胞內，溶解可溶性物質，而造成細胞內外的濃度差，於是細胞內的濃溶液不斷向外擴散，細胞外的溶劑則不斷進入藥材組織細胞中，如此往返多次，直至細胞內外溶液濃度達到動態平衡時，將此飽和溶液濾出，濃縮；繼續往過濾後的藥渣中加入新溶劑，重複以上過程，反覆多次就可以把所需要的的成分近於完全溶出或基本溶出。
4.真空濃縮蒸餾回收技術濅提的飽和溶劑採用常規的蒸餾技術回收溶劑，時間長設備體積大，揮發損失量高；針對以上問題，本工藝中使用噴幕式真空蒸餾回收使濃縮蒸餾同時完成。
5.膜濾技術微孔膜的分離機理主要是篩分作用；密緻膜的分離機理一般是溶解-擴散作用。前者主要用於超濾、微濾、滲析等；後者主要用於反滲透、氣體分離、滲透氣化等。液膜分離機理是溶解-擴散與促進傳遞。提高純化分離的純淨度，本工藝中利用微孔膜淨化提取液混入雜質。
6.微波技術微波是一種波長在1～0.001m、頻率在300MHz～300GHz的電磁波。由於其具有獨特的性質-似光特性、穿透特性、熱特性、生物效應。
微波技術提取中草藥有效成份中草藥有效成分往往包埋在細胞中，只有把細胞壁和細胞膜破碎或溶解，才能將有效成分提取出來。微波提取技術主要是基於微波的熱特性，其加熱原理是利用微波場中介質的偶極子轉向極化與界面極化的時間與微波頻率吻合的特點，促使介質轉動能級躍遷，加劇熱運動，將電能轉化為熱能。
微波輻射過程是高頻電磁波穿透介質，到達物料的內部維管束和腺胞系統。由於吸收微波能，細胞內部溫度迅速上升，使其細胞內部壓力超過細胞壁膨脹承受能力將細胞破裂。細胞內有效成分自由流出，微波能是一種能量形式，它在傳輸過程中能對許多由極性分子組成的物質產生作用，微波電磁場使物質的分子產生瞬時極化。
本發明與現有技術相比有以下優點1.提取效率高現行的提取技術從原料到皂素生產需7-10天。而新技術提取在20小時內完成。
2.提取得率高在提取率上高於傳統工藝10％。節約原材料，同時在酸解前分離澱粉和纖維，增加了副產品收益。
3.環境無汙染傳統工藝每生產1噸成品耗酸15-20噸，無法回收夾雜在排汙廢水中(約500噸)。本工藝用酸量為傳統工藝的1/20，而且回收率高達90％以上，排汙酸含量不足200公斤。可節約廢水處理所需的設備和資金。排汙液體為澄清透明狀；廢水中COD含量在300mg/L以下。
四
附圖1為本發明從盾葉薯蕷提取皂甙元清潔生產新工藝流程圖。
五
具體實施例方式實施例稱取新鮮黃姜1000Kg，清洗後切片，用微波設備破壁後將物料投入高剪切乳化罐內，添加乙醇溶劑剪切30min。乳化至400目。採用動態連續提取設備對物料循環提取，濅提出水溶性皂甙；將皂甙溶液進行真空濃縮及乾燥處理，得殘留物總皂甙。加水混懸，加20％鹽酸加熱反應6小時。濾除酸液，將酸解沉澱物水洗至中性後、乾燥得粗品皂甙元。加無水乙醇溶解粗品甙元，並加入相等重量的活性碳粉吸附雜質。過濾分離活性碳粉，並將過濾溶劑經微孔膜過濾除雜質後，減壓蒸發溶劑，使針狀結晶完全析出，抽濾後80℃蒸乾得精品皂甙元8.2公斤。
權利要求
1.從盾葉薯蕷中提取皂素清潔生產新工藝，其特徵在於(1)、選取2-3年生鮮黃姜或穿山龍根莖；進行清洗去除夾帶的泥土、沙石等雜物雜質，進行切片處理；(2)、採用頻率在300MHz～40GHz的微波設備對原料進行輻射使細胞內部的水分子做極性變換運動，同時迅速生成大量的熱能，促使細胞內液態水汽化；生成的壓力將細胞壁和細胞膜衝破，造成細胞破裂並釋放出細胞內有效成分，同時完成乾燥處理；(3)、配合剪切乳化技術，對物料進行乳化破碎粒度達到2-10um，添加35％-95％乙醇溶劑對物料循環提取，溶劑連續回流濅提出水溶性皂甙；(4)、採用真空濃縮蒸餾回收乙醇溶劑並濃縮乾燥水溶性皂甙；(5)、將皂甙加熱溶解在10％-37％的鹽酸溶液中，對皂甙加壓酸解4--6小時，得鹽酸液及同形顆粒狀沉澱物，過濾出酸液；(6)、固體形狀的顆粒沉澱用水清洗至呈現中性，低溫乾燥得含水量少於7％粗品皂甙元；(7)、粗品皂甙元中加入乙醇溶劑加熱至粗品皂甙元固形物完全溶解後，加入活性碳粉劑吸附雜質和色素，過濾分離活性碳粉劑，醇溶液經微孔膜過濾截流細小固體顆粒，以提高溶液純淨度；(8)、直接減壓蒸乾或經蒸餾回收溶劑得到針狀結晶，低於80℃乾燥得精製皂甙元。
2.根據權利要求1所述的從盾葉薯蕷中提取皂素清潔生產新工藝，其應用到的新技術(1)剪切乳化技術；(2)螺旋沉降離心分離技術；(3)動態回流浸提技術；(4)真空濃縮蒸餾回收技術(5)膜濾技術；(6)微波技術。
3.根據權利要求1所述的從盾葉薯蕷中提取皂素清潔生產新工藝，其特徵在於採用頻率在300MHz-40GHz的微波對薯蕷-鮮黃姜或鮮穿山龍進行破壁處理。
4.根據權利要求1所述的從盾葉薯蕷中提取皂素清潔生產新工藝，其特徵在於採用乙醇溶劑配合剪切乳化設備實現超微粉碎和動態提取設備濅提出水溶性皂甙。
5.根據權利要求1所述的從盾葉薯蕷中提取皂素清潔生產新工藝，採用真空濃縮蒸餾回收乙醇溶劑。
6.根據權利要求1所述的從盾葉薯蕷中提取皂素清潔生產新工藝，其特徵在採用活性碳粉劑吸附溶劑中的雜質和色素。
7.根據權利要求1所述的從盾葉薯蕷中提取皂素清潔生產新工藝，其特徵在於超微粉碎採用剪切乳化技術。
全文摘要
本發明提供一種從盾葉薯蕷中提取皂素清潔生產新工藝。它以2－3年生鮮黃姜或鮮穿山龍根莖為原料，其工藝為原料→微波處理→超微粉碎→動態連續提取→精餾→水解→粗品皂甙元→溶解吸附提純→精餾→結晶→乾燥→精製皂甙元。本發明提供一種薯蕷皂甙元的生產新工藝，其工藝先進、投資少、原料消耗低、產品得率高、品質優良、生產周期短可實現提取工藝在20小時內完成、無汙染廢水中COD含量在300mg/l以下。
文檔編號C07J71/00GK1978458SQ200510124509
公開日2007年6月13日 申請日期2005年12月8日 優先權日2005年12月8日
發明者王喜軍 申請人:王喜軍