3-烷氧基-2-羥丙基纖維素醚衍生物及其在建築膠料中的應用的製作方法

2023-11-01 17:52:37 1

專利名稱：3-烷氧基-2-羥丙基纖維素醚衍生物及其在建築膠料中的應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及水溶性纖維素醚衍生物及其在建築膠料中的應用。
水溶性纖維素醚如羥乙基纖維素、羥丙基纖維素和甲基纖維素為眾所周知的用於如建築膠料或建築材料中，如混凝土、磚瓦膠泥和粘結劑、噴塗灰膏、以水泥和合成粘合劑為主料的灰泥、快速混合砂漿、手工塗敷砂漿、水下混凝土、聯接膠泥或複合材料、填縫料、地板和粘結砂漿。
這些膠料主要是普通水泥、熟石膏或含有功能添加劑的乙烯共聚物，此添加劑能滿足各種建築應用所要求的特殊性能。為了保持膠料的各種物理性能，如加工性、稠度、敞開時間(Opentime)、粘性、析出水泥浮漿、粘結性能、固化時間以及用於各種特殊應用的最理想的含空氣量，因此控制含水量或稱為「水份比率」是極為重要的。由於這個目的，非離子型的纖維素醚是優越的添加劑。
市場上銷售的具有疏水性的非離子型水溶性纖維素醚已廣泛地使用，這是因為它們在稠度和敞開時間上有很優良的作用，即是溼產品保持著可使用或再加工所需的時間。然後，這些纖維素衍生物中沒有一個能全部提供在建築膠料中各種性能最理想的配合。
羥乙基纖維素(HEC)是最親水的非離子型水溶性纖維素醚，具有良好的保水性和加工性;但是，用HEC製成的料漿，當將其塗敷於垂直的表面時，仍然有從表面落下的傾向。
更具有疏水性的甲基纖維素(MC)當與水混合時，夾帶空氣進入料漿，結果形成較低稠密的料漿，就具有良好的稠度敞開時間。該纖維素具有較少的假塑性能使料漿有更好的抗重力影響而下滑的能力，但是此料漿的加工性沒有象HEC製成的料漿那樣好。MC的另一個缺點是在升高溫度時降低了溶解性，即在炎熱天氣下，會引起稠度的問題。
鑑於這些缺點，已經作出了用親水基團來改性MC和用疏水基團來改性HEC的嘗試，然而，親水基團如羥乙基和羥丙基的加入不能令人滿意地改善普通MC產品的性能。疏水性基團如苯甲基-、苯基-和羥丙基的加入也不能改善HEC的性能。此外，這種改性HEC的製備在經濟上是不合算的;如果用長鏈烷基基團來改性，見Landoll在US-4，228，277和US-4，352，916中所敘述的得出的性能還沒有象羥丙基改性的HEC好。
E.D.Klug.在「水溶性羥烷基纖維素及其衍生物的一些性質。」，「聚合物科學」第36期，C部491-508、497-98(JohnWileySons.)描述了採用長鏈縮水甘油醚如癸基縮水甘油醚用來降低羥丙基纖維素和羥乙基纖維素的濁點。但是，當用於建築膠料時，這些長鏈的取代基不能提供所期望的結果。
在用於建築膠料時，對於添加劑的要求是各種性能如保水性、加工性、稠度、外觀、敞開時間和空氣含量和粘結性的良好協同作用，從而避免了上述HEC和MC的缺點。
根據本發明，含有選自羥乙基、羥丙基和甲基作為第一取代基的水溶性纖維素醚衍生物，其特徵在於還被0.05至約50%(以取代的纖維素衍生物重量計)的3-烷氧基-2-羥丙基所取代，其中烷基部分是含有2至8個碳原子的直鏈或支鏈烷基。
根據本發明的纖維素醚衍生物，基本上都能在室溫下完全溶於水。它們可根據下面所述的從任意普通的纖維素醚的衍生物來製備。衍生物具有容易進行反應的羥基，如羥乙基纖維素(HEC)或直接從化學棉花或另外的一般纖維來源來製備。
由纖維素醚衍生物所製得的聚合物包括羥乙基纖維素(HEC)、羥丙基纖維素(HPC)、甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素(HPMC)(也稱甲基羥丙基纖維素)、甲基羥乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、羥丙基羥乙基纖維素、羧甲基羥乙基纖維素、羥丁基羥乙基纖維素以及它們的衍生物。
可用來製備本發明的聚合物的市售材料包括那些能買到的材料，如下列商標的產品，由Aqualon公司生產的Natrosol和Klucel，由Aqualon公司和AqualonGmbHCO.KG，Dusseldorf聯邦德國所生產的Wilmington，DE，Culminal，由Aqualon法國BV，Alizay，法國所生產的Blanose和由道化學公司，米蘭，Ml所生產的Methocel。
較佳的纖維素醚衍生物的第一取代基是羥乙基羥丙基，最好是羥乙基，和纖維素衍生物是非離子型的，並有1.5至3.5的羥乙基摩爾取代度(M.S.)(是在纖維素分子中每一個纖維素脫水葡萄糖單元取代基的摩爾數)。最佳的聚合物具有1，500至4，000的聚合度。
3-烷氧基-2-羥丙基的含量為0.05～50重量%(以被取代聚合物的乾重量計)為好，較佳的為0.1至25重量%，較好的是具有2-6個碳原子的直鏈烷基。這種烷基包括乙基-、丙基-、丁基-、戊基-、和2-乙基己基，最好是正-丁基。
本發明含有烷基縮水甘油基衍生物的基團的聚合物，可由漿狀聚合物如HEC、HPC、HPMC等來製備，即在惰性有機稀釋劑如低級脂肪醇、酮或烴基化合物存在下，於低溫將鹼金屬氫氧化物溶液加到產物料漿中來製備。當醚被鹼性物質完全潤溼和溶脹時，加入烷基縮水甘油醚，攪拌並加熱使反應連續進行直至反應完全為止。隨後中和殘餘鹼性物並回收產物，用惰性稀釋劑洗滌，然後進行乾燥，此法在本技術領域中是已知的，例如見US-4，228，277和4，352，916。
本發明的聚合物也可直接從纖維素來製備。例如，可先將化學棉花加到惰性有機稀釋劑和鹼金屬氫氧化物的混合物中來製備以烷基縮水甘油基改性的HEC，然後將環氧乙烷加到產物鹼化的纖維素中，直至反應完全為止。立即用硝酸處理產品，再向此反應混合物中加入烷基縮水甘油醚，還可任選地第二次加入環氧乙烷。待至反應完全後，將產品進行中和、過濾、並用惰性稀釋劑水溶液進行洗滌，最後乾燥。
同樣地，根據本發明，一種水硬化或合成粘合劑的建築膠料，其特徵在於還含有根據本發明的水溶性纖維素衍生物的量為0.5至5重量%。
下列的例子將闡明的本發明聚合物的製備。所有的份數和百分數，除有另外說明外，均以重量計。
製備例1在859份特-丁醇和113、4份的水所組成的混合液中加入80重量份的高粘度羥乙基纖維素料漿(M.S為2.5，在Brookfield LVF粘度計中測得1%溶液的粘度為3400mpas)。用N2氣攪拌使料漿脫氣，將2.6份50%的液體NaoH加入脫氣的料漿中，藉助於NaoH的加入而產生的熱量，保持料漿的溫度為室溫，並在N2氣下攪拌45分鐘，隨後加入24份正-丁基縮水甘油醚，在一個多小時間溫度升至90℃，維持此溫度達2小時，接著將混合物的溫度降至25℃並用65%的硝酸溶液中和，除去反應液體，產品用80/20(兩次)、84/16、88/12、92/8、96/4和98/2的丙酮/水混合物洗滌並使其變硬，將產品過濾並在排氣烘箱中乾燥60分鐘，最終產物含有3-丁氧基-2-羥丙基的M.S.為0.35和在水中的濁點為70℃。
製備例2在173.2份純丙酮和15.6份H2O的混合液中加入80重量份高粘度羥乙基纖維素料漿(M.S.為3.2)用N2氣來淨化使料漿完全脫氣，隨後在冷卻下加入3.8份50%液體NaoH和0.076份H2O的混合液，將料漿在攪拌在在氮氣壓下溶脹15分鐘，然後加入15.3份正-丁基縮水甘油醚，反應器在加壓下於一小時內加溫至90℃，保持此溫度4小時，在冷卻到40℃後，用HNO3(65%)和醋酸中和反應混合物，除去反應液體，剩下的料漿用200份丙酮(96%)洗滌3次，然後過濾並在60℃的排氣烘箱中乾燥。最終產物含有3-丁氧基-2-羥丙基的M.S.為0.27和在水中的濁點為78℃。
製備例3除了用20份2-乙基己基縮水甘油醚來代替正-丁基縮水甘油醚以及反應在75℃進行4小時以外，重複製備例1中所給出的步驟，最終產物含有3-(2-乙基己氧基)-2-羥丙基的M.S.為0.29和在水中的濁點為74℃。
在本發明的3-烷氧基-2-羥丙基聚合物的建築膠料的固體組份中主要含有粘合劑和填料，粘合劑可以是水硬化粘合劑如普通水泥或熟石膏，分散體如乙酸乙烯酯-乙烯共聚物分散體在某些情況下還可以是其組合物。粘合劑的用量範圍可以從約2%到幾乎為100重量%(以膠料重量含固量為準)典型的填料包括砂子、石子、矽石、白雲石、石膏、白堊土、石灰石以及它們的混合物，在要求更輕重量時，可使用輕質填料如珍珠巖、蛭石和聚苯乙烯。填料的用量範圍可高至95重量%(以膠料總含固量為準)。但在此不再描述。填料對粘合劑的精確比例和填料的選擇由具體建築膠料的組成和用途來確定。
此外，還可使用其他的添加劑如固化延遲劑、固化加速劑、增塑劑、表面活性劑、消泡劑、溶劑、凝聚劑、保護劑、無機和有機纖維和水溶性聚合物，如聚丙烯醯胺、澱粉醚和瓜膠衍生物，典型的用量從約0.001至約5重量%(以膠料總含固量計)。
將固相物打成灰漿或分散於水中形成混凝土、水泥、或粘結劑或其他建築材料。具體的用水量將由具體的用途來確定。例如用作混凝土，與要求有更大粘性的粘接膠泥相比較，其用水量相對地要大些。
含有高取代基如含3-烷氧基-2-羥丙基高取代值的聚合物有濁點(即在1%的聚合物溶液慢慢加熱至溶液出現不透明時的溫度)。聚合物的濁點表示其疏水性低濁點說明其高的疏水性;低濁點的聚合物要給它相對更高的空氣帶入量並在灰漿和砂漿中保持穩定的空氣含量。在低取代值時，在100℃下於水中不會出現濁點。對於它們的疏水性可用相應的以沒有取代的產品在鹽溶液如15%Nacl中來測定其濁點。有濁點的產品在100℃下於水中用於磚瓦膠泥和石膏基質的膠泥將是特別地好。不具備濁點的產品在100℃下於水中用於噴刷灰漿、粉刷灰泥和砂漿將有優越的粘結性能。
本發明在下述例子中闡明，這些並不是對本發明的限制。所有的份數、百分數，除有另外說明，都以重量和百分重量計(以建築膠料總含固量為準)。
在例子中使用的纖維素醚列於下表中。
實施例1-6試樣1至6是簡單的實驗室標準磚瓦膠泥。這種膠泥是350重量份的普通水泥、650份砂子和5份增稠劑(聚丙烯醯胺和澱粉醚用來代替實施例3、4和5中的一些纖維素醚)的混合物。增稠劑是在表1中表明的纖維素醚，或這種纖維素醚和澱粉醚或聚丙烯醯胺的混合物。
使用如在DiN11164，第7部分所述的HobartN50混合器來混合磚瓦膠泥。
根據DiN18156第2部分製備磚瓦膠泥，在一個1.5升的塑膠袋中將174.1克普通水泥C，323.4克砂子M34(0.1至0.2mm)，和2.5克的纖維素醚(聚丙烯醯胺和澱粉醚用來代替實施例3、4和5中的一些纖維素醚)進行混合，並搖動3分鐘以製備乾燥的砂漿。把水(見表2的用量)加入Hobart混合器的碗中，然後，將幹砂漿逐漸地加入水中，並在碗中低速混合30秒鐘，接著，拆下Hobart混合器的葉片，將粘結在葉片和碗上的砂漿刮下，並再放回到混合物中，重新安裝葉片，整個周期為30秒，砂漿再次混合30秒鐘，隨後將砂漿擱置15分鐘，再在低速下混合15秒鐘。
根據最適宜的外觀和稠度來選擇用水量。
其配方列於表2。
外觀、加工性、稠度、粘接和最終料漿的析出水泥浮漿性均用肉眼估測，並用手工混合。重磚的抗下垂、敞開時間和粘結性如下測定重磚的抗下垂用泥刀將粘結劑塗敷於水平的帶有6×6×6mm四邊齒形切口的混凝土基板上，塗後的粘結劑要靜置10分鐘，然後將150×150×11mm的非吸收磚(約585克)置於粘結劑的上面並施加5kg的壓力30秒鐘，在磚的上部的起始位置上做一記號，然後將混凝土基板小心地放成垂直位置。30分鐘後，在磚的頂部做上記號，測量兩個記號之間的距離來確定磚滑動的距離。
敞開時間除使用下述磚以外，根據DIN18156來測定敞開時間。如上面關於抗下垂所述，將粘結劑塗敷於水平的混凝土基板上，分別在5、10、15、20、25和30分鐘後，將50×50mm的能吸收磚置於粘結劑的頂部，並施加0.5kg的壓力30秒鐘。30秒鐘後，卸下磚，觀察粘結在磚上的殘餘砂漿量，測得粘結殘餘砂漿急劇減少的時間，就是磚瓦的敞開時間。
粘結性的測定如上面關於抗下垂所述，將粘結劑塗敷於基板上，10分鐘後，將50×50mm的能吸收磚置於粘結劑的上面並施加2kg的壓力30秒鐘使磚粘結，隨後在50%相對溼度下於23℃水平位置存放分別在1天和7天後，用Sattec粘結試驗機(一種水力牽引裝置)將三塊磚拉下。在該試驗中，將5.0Cm直徑的金屬盤(在其中心有一個連接試驗機的螺孔)置於磚上，拉下磚並測量其粘結性。
結果列於表3。
表3中的數據表明採用本發明的3-丁氧基-2-羥丙基羥乙基纖維素得到的改良的結果。與甲基纖維素比較，本發明的纖維素醚給出了更佳的加工性能，更高的抗下垂能力和在更高水比下有更長的敞開時間以及有同樣的結粘力。當與澱粉醚摻合時，由於可增加水量，因此，敞開時間變得更長，還可改善稠度。抗下垂性能仍然十分優越。當與聚丙烯醯胺相結合時，本發明的改性羥乙基纖維素具有類似甲基纖維素的作用，然而由於可加入更多的水，敞開時間變得更長。
實施例7-12這些例子是本發明的3-丁氧基-2-羥丙基羥乙基纖維素的磚瓦粘泥配方直接與美國的羥丙基羥乙基纖維素及羥丙基甲基纖維素進行比較。
通過將幹配料即普通水泥、砂子和列於表4的增稠劑(聚丙烯醯胺用來代替一些例中的某些纖維素醚)進行混合，將其置於密閉的容器中，搖動容器來製備試樣7-12。將記下量的水加入混合器中，隨後加入幹配料，接著利用攪拌將膠泥混合一分鐘，直到獲得均勻的稠度為止。在對膠泥試驗前要用15分鐘把水消化掉。
結果列於表4。
加工性能用肉眼測定，並用手工混合，抗下垂、抗剝皮和強度如下述進行測量。
抗下垂在兩個1/8英寸的絲棒間將一層膠泥澆鑄在壁板上，並將4×4英寸200克的非吸收磚壓在膠泥層上。在磚頂部的膠泥上畫一條線並將壁板置於垂直位置。經過一段時間測量畫線和磚頂部的下垂距離。如果下垂距離大於1/16英寸，表明膠泥太溼，就要少加水;如果觀察到不下垂，表明膠泥太幹，必須多加水，當下垂量在1/32至1/16英寸時，認為加水量是最合適的。
抗剝皮利用1/4×1/4英寸帶切口的泥刀將一層膠泥塗敷於建築壁板上，泥刀塗完後，立即將2×2英寸的吸收磚置於膠泥上，並在磚上施加1kg的重物，5分鐘後，同樣的將第二塊磚置於用泥刀塗敷膠泥的第二區域上，並在磚上施加1kg重物加固，將第一塊磚用手拉下，檢測膠泥覆蓋的表面，再過5分鐘後，同樣地將第三塊磚置於用泥刀塗敷膠泥的第三區域上，並用手將第二塊磚拉下。測量膠泥的覆蓋面，最後，再過5分鐘後將第三塊磚拉下。
該試驗表示了增稠劑的抗剝皮，在磚上膠泥覆蓋量越多，表明膠泥的表面粘結力越強。第一塊磚的粘結力(稱為零時間表面粘結力「S·A.」)，通常為90至100%，第二塊磚的粘結力(5分鐘「S·A.」)，通常在27至75%之間，第三塊磚的粘結力通常在0至25%之間。
撕裂強度撕裂強度即一天後的平均強度，如下測量，將4- 1/2 ×4- 1/2 英寸的磚切成兩半，並用1/8英寸厚的磚瓦膠泥(64平方英寸的表面積)將磚粘結在一起，隨後在50%的相對溼度下，於70°F將粘結好的磚乾燥24小時，然後，對磚施加恆定速度的垂直力，同時記錄其負荷。
結果列於表5。
表4和表5表示了兩組不同的膠泥和不同的水比，在第一組中(實施例7-9)，本發明(沒有添加劑)與帶有添加劑的MHPC試樣具有相同的作用，在第二組中(實施例10-12)，本發明(沒有添加劑)與帶有添加劑的MHPC相比，顯示出了更好的抗剝皮性能。更好的抗剝皮性能更能滿足於加工的需要。在上述兩組中，本發明都顯示出了優良的加工性能。當用泥刀塗敷及用帶切口的泥刀塗成帶銳口膠泥層時，更大的光滑度顯示出得到了改良。
實施例13-15這些實施例是直接與粉刷灰泥進行比較。粉刷灰泥是水泥、砂子和輕質凝結劑的混合物，採用噴塗法，很適用於建築物的部件。
在這些例子中採用的配方，其中所指的份數均以重量計，見下表6。
表6組份份(重量、幹基)普通水泥A′180石灰(95%)50矽砂(0.05-2mm)2740蛭石20矽酸鋁10總聚合物(纖維素醚和聚丙烯醯胺)1.61.8天後具有35N/mm2的承壓強度的標準普通水泥。
2.由1份粒度1-2mm，5份粒度0.1-1.0mm和1.5份粒度0.05-0.3mm的矽砂混合物。
將具有上述配方的乾粉刷灰泥在以500rpM轉速攪拌下加入水中，水比見表7中具體規定。添加結束後，繼續以800rpm的轉速攪拌15至30秒鐘，以獲得所需要的均勻混合物。
外觀和加工性能是用肉眼來觀察和用手工混合，在主觀上來確定的。失水、空氣含量和擴散值如下所進行測量。
失水該試驗表明當膠料與吸收表面相接觸時，其失水量或析出水泥浮漿量，過多水的損失，可能使乾粉刷灰泥強度變低及出現乾裂，因此，期望有較少的失水量。
失水量的測定是將10層園周9釐米40號Whatman濾紙(根據ASTM D981-56，其過濾速率為75秒，100毫升水、濾紙重量為95克/米2，厚度為0.2mm)，疊在一起進行稱重和測量的。隨後，將濾紙層置於平坦表面上，並用11.0釐米54號Whatman濾紙(根據ASTM D981-56，具有10秒鐘將100毫升水進行過濾的速率)蓋在其上面，將2英寸直徑、3英寸長度的園柱體置於該濾紙層的上面，隨後用溼灰漿混合物將園柱體填滿到頂部，一分鐘後，將園柱體及上層濾紙移去，稱重濾紙層，測得所吸收的水量，就是表明從膠料上失去的水量，以克表示。
空氣含量在膠料中帶入空氣的量是藉助測定重量而確定的。將溼的可噴塗的灰漿混合物置於已知體積的園柱體中，並輕輕敲打100次以除去大的空氣泡，將園柱體頂部的混合物削平，得到已知體積的混合物，隨後測量混合物的重量，測定溼混合物的比重及在混合物中固體已知的比重，計算出溼混合物的空氣體積，高空氣含量將使之變得更光滑，更象奶油似的稠度，因此，高空氣含量是所期望的。
擴散值擴散值或流動是根據DiN1060/DiN1855的Hagerman流動臺(類似於ASTMC230-68T所述的一種流動臺)進行測量的，將流動臺下跌1釐米共15次。
噴塗試驗將含在表6所示的配方的幹混合物倒入-PutzmeisterGipsomatG78噴塗機的容器中並送至混合室。混合室與加水工序相連接，在加水工序中幹混合物與水混合併籍一螺杆泵輸送到一條10米長的軟管中，通過軟管末端的噴咀將其噴塗於器壁的表面。幹混合從首次接觸水到離開噴咀的時間在17至20秒之間。用泥刀塗敷和精修加工操作約需1至2小時就可給出光滑的表面塗層，然後主觀地確定噴塗特性。
表7-粉刷灰泥131415觀察到的性能(MHEC)(發明)(發明)實驗室試驗水比0.2650.2650.265纖維素醚R(份)1.52--F(份)-1.6-G(份)--1.6聚丙烯醯胺(份)0.08--外觀光滑光滑光滑加工性好優良優良擴散值(釐米)15.515.515.5
料漿密度(克/CC)1.481.441.45空氣穩定性料漿密度5分鐘後1.501.451.4715分鐘後1.501.481.4730分鐘後1.511.491.47撓曲強度(N/mm2) 1.7 1.8 1.8空氣含量(%)202221承壓強加(N/mm2) 4.7 4.7 4.8失水(3分鐘後.mg)250523252432噴塗試驗灰漿/水比3.63.33.3噴塗效果好/優良優良優良水流量(升/時)335350350壓力(巴)2019-2019裂縫無無無1.加水量(重量)/幹灰量(重量);
2.非離子聚丙烯醯胺，1%溶液粘度為800mpa;
3.幹灰量(重量)/水量(重量)的比率。
表7表明了本發明的聚合物改善了加工性能和保水性能。當用於高吸收基材時，後者的性能是極為有益的。在大規模的試驗中，可能以更高的水量來提高粉刷灰泥的產率，從而降低了成本。
實施例16-18這些例子是直接與可噴塗灰漿進行比較，在本實施例的配方中，所有的份數均以重量計。見下面表8，將聚合物(纖維素醚和聚丙烯醯胺)、空氣摻入劑和固化延遲劑加到預先混合好一定量的灰漿、無水石膏灰和熟石灰中來製備此試樣。試樣用上述實施例13至15同樣的方法進行評定。
表8組份份數′石膏灰漿(CaSO41/2 H2O) 500無水石膏灰Ⅱ450熟石灰50總聚合物(纖維素醚和聚丙烯醯胺)參閱表9空氣摻入劑(十二烷基硫酸鈉)參閱表9固化延遲劑(檸檬酸)0.51.是以總膠量的份數計，不包括添加的水。
表9-可噴塗的灰漿觀察到的性能161718)(MHEC)(發明)(發明)灰漿/水的比率′1.91.91.9纖維素醚R(份)1.51--F(份)-1.45-G(份)--1.45聚丙烯醯胺(份)20.08 0.08 0.08空氣摻入劑3(份) 0.50 0.53 0.54外觀光滑光滑光滑加工性好優良優良擴散值(釐米)16.716.315.9料漿密度(克/cc)1.611.591.60空氣含量(%)7.37.57.5失水(3分鐘後mg)2210134529151.灰漿(重量)/加入水(重量)的比率;
2.非離子型的聚丙烯醯胺，1%溶液的粘度為800mpas;
3.十二烷基硫酸鈉。
上面結果表明，本發明在可噴塗的灰漿中提供了優良的加工性能。除失水外，所有性質皆相似。採用纖維素醚F可得較好的失水性，與纖維素醚G相比有更多的3-丁氧基-2-羥丙基D·S·，顯示出十分重要的疏水性。
實施例19-21這些實施例是直接與灰漿粘結劑進行比較，灰漿粘結劑是很純的，採用細的熟石膏坯料來粘結石膏板，採用的配方見表10。
外觀和稠度是用肉眼進行觀察而測定的。撓曲強度和承壓強度分別用與ASTMC348和ASTMC108-80相類似的方法進行測量，將金屬盤粘結於一個5釐米直徑的環形中空刀片上，並塗敷於石膏板的粘結層上。
結果如下面表10所示。
表10-粘結灰漿192021觀察到的性能(HEHPC)(發明)(MHEC)熟石膏(CaSO41/2 H2O)(份) 1000 1000 1000纖維素醚 A(份)11 - -H(份)1- 0.8 -R(份)1- - 1.2固化延遲劑(份)1，20.1 0.1 0.1採用水比30.68 0.68 0.68外觀結塊光滑光滑稠度稀很稠很稠撓曲強度(N/mm2) - 3.7 3.6承壓強度(N/mm2) - 8.9 8.3粘結強度(N/cm2) - 46.8446.841.以總膠的重量計，但不包括加入的水，2.檸檬酸3.加入水(重量)/混合物(重量)(不包括加入的水)的比率，4.基材的損壞。
本發明的試樣，除在強度上是極佳以外，在外觀和稠度上的改善超過了實施19(HEHPC)的各種性能，甚至在更低的纖維素醚的濃度時也是如此。
實施例22本實施例闡明利用本發明的3-丁氧基-2-羥丙基羥乙基纖維素來製備粘接膠泥，該試樣的配方列於表10。將石灰石、白土、雲母和纖維素醚在密閉容器中混合併搖動，將水加入HobartN50的混合器中，把粘合劑加入水中並混合。然後將幹混合物加入液體分散劑中，機械混合20分鐘。
外觀的測定是主觀地分成1至5個等級，第1級表示試樣很光滑並成奶油狀，第5級則表示有相當多的顆粒存在。
主觀上測定凝膠作用。沒有凝膠作用將顯示出缺乏任何彈性性能(「定形的」)，而較嚴重的凝膠作用將意味著，該料漿類似煮過的澱粉布丁。
表11-粘接膠泥22(發明)石灰石(重量%)58.6一種美國活性白土(重量%)2.0粘合劑21.5雲母(重量%)3.0纖維素醚F(重量%)0.4水(重量%)34.5粘度(BU)′600外觀1凝膠作用十分輕微1.根據ASTMC474-67的粘度2.用10%的鄰苯二甲酸二丁酯(聯合碳公司的商品Ucar131)和聚醋酸乙烯乳液進行內增塑外觀是優良的，而凝膠作用是十分輕微的。
本發明的聚合物含有烷基縮水甘油基衍生的基團(如上所述)是極為有用的並可作為乳液聚合的穩定劑、在懸浮聚合中作為保護膠體，在化妝品和香波中作為增稠劑和在礦物加工時作為凝絮劑。
權利要求
1.一種含有選自羥乙基，羥丙基和甲基作為第一取代基的水溶性纖維素醚衍生物，其特徵在於還被0.05至50%(以取代的纖維素醚衍生物的乾重量計)的3-烷氧基-2-羥丙基所取代，其中烷基部分是含2至8個碳原子的直鏈或支鏈烷基。
2.根據權利要求1所述的水溶性纖維素醚衍生物，其進一步的特徵在於3-烷氧基-2-羥丙基的量約0.1至約25重量%。
3.根據權利要求1或2所述的水溶性纖維素醚衍生物，其進一步的特徵在於烷基部分是含有2至6個碳原子的直鏈或支鏈烷基。
4.根據權利要求1、2或3所述的水溶性纖維素醚衍生物，其進一步的特徵在於3-烷氧基-2-羥丙基是3-丁氧基-2-羥丙基。
5.根據前述任意權利要求所述的水溶性纖維素醚衍生物，其進一步的特徵在於第一取代基為羥乙基和纖維素醚衍生物為非離子型的。
6.根據權利要求4所述的水溶性纖維素醚衍生物，其進一步的特徵在於具有1.5至3.5摩爾的羥乙基取代度。
7.根據前述任意權利要求所述的水溶性纖維素醚衍生物，其進一步的特徵在於其聚合度約1，500至約4，000。
8.一種含有水硬化的或合成粘合劑的建築膠料，其特徵在於還含有約0.5至約5重量%的前述任意權利要求的水溶性纖維素醚衍生物。
9.根據權利要求8所述的建築膠料，其進一步的特徵在於粘合劑為普通水泥或熟石膏。
10.根據權利要求8所述的建築膠料，其進一步的特徵在於粘合劑是含有聚醋酸乙烯均聚物或乙烯-聚醋酸乙烯共聚物的合成粘合劑。
11.根據權利要求8所述的建築膠料，其進一步的特徵在於含有選自石子、砂子、矽石、白雲石、石膏、白堊土、石灰石、珍珠巖、蛭石和聚苯乙烯的填料。
全文摘要
本發明敘述了具有選自含有羥乙基、羥丙基和甲基取代基還被約0.05至約50％的3-烷氧基-2-羥丙基取代的水溶性纖維素醚衍生物，其中烷基部分是含有2-8個碳原子的直鏈或支鏈烷基，以及含有所述衍生物和水硬化的或合成的粘合劑製成的建築膠料。
文檔編號C08B11/193GK1030590SQ8810454
公開日1989年1月25日 申請日期1988年6月17日 優先權日1987年6月17日
發明者哈羅德·厄爾文·察斯 申請人:阿奎龍公司