一種乙氧基化三酯基季銨鹽及其製備方法

2023-11-04 01:42:12 2

專利名稱：一種乙氧基化三酯基季銨鹽及其製備方法
技術領域：
本發明屬於一種乙氧基化三酯基季銨鹽及其製備方法。
背景技術：
酯基季銨鹽是新興的一類綠色陽離子表面活性劑，極易生物降解，不僅具有優良的生物降解性、復配性、抗靜電性、柔軟性，而且原料成本低，不會引起織物用後泛黃，可生產高濃度的產品，是「綠色」柔軟劑中的典型代表。20世紀80年代後期隨著人們對環境保護的重視，酯基季銨鹽得到了飛速的發展，目前國際市場上以三乙醇胺為原料製備的酯基季銨鹽已經成為織物柔軟劑的最主要產品。酯基季銨鹽的主要組分為單、雙、三酯胺季銨鹽，其中柔軟效果、抗靜電效果作用最好的是二酯胺的季銨鹽，單酯胺季銨鹽次之，而三酯胺季銨鹽作為柔軟劑實際使用效果較差。目前的研究主要集中在如何提高二酯胺季銨鹽的含量上，且反應條件不易控制。目前針對製備高純度乙氧基化三酯基季銨鹽的研究未見報導。

發明內容
本發明的目的是提供一種高純度的乙氧基化三酯基季銨鹽及其製備方法。本發明的乙氧基化三酯基季銨鹽，其化學特徵結構式如下
權利要求
1.一種乙氧基化三酯基季銨鹽及，其特徵在於乙氧基化三酯基季銨鹽的化學特徵結構式如下
2.如權利要求I所述的一種乙氧基化三酯基季銨鹽的製備方法，其特徵在於包括如下步驟 (1)將脂肪酸加入反應器中，攪拌升溫到70-120°C，待其全部熔化後，加入酸性催化劑和三乙醇胺，升溫至200-220°C，反應6-10小時，當產物酸價低於5mgKOH/g時，終止反應，得到三酯胺； (2)將三酯胺和酯基插入式乙氧基化催化劑混合後，在攪拌下加入反應器，用N2置換掉反應器中的空氣，升溫至反應溫度160-220°C，操作壓力為0. 1-2. OMPa，在保持反應壓力條件下導入環氧乙烷，老化30-120min，降溫至50_80°C出料，得到乙氧基化三酯胺； (3)將乙氧基化三酯胺升溫至40-50°C，待乙氧基化三酯胺完全熔化，停止加熱，加入異丙醇和烷基化劑，繼續加熱至60-80°C，進行季銨化反應，反應5-8h，當測得產物中游離胺質量百分含量低於2%，即可停止反應； 各組分加入量為脂肪酸與三乙醇胺的摩爾比為3. 0-3.3:1，酸性催化劑用量為脂肪酸和三乙醇胺總重量的0. 5%。-5%。，三酯胺環氧乙烷的摩爾比為1:9-18 ;酯基插入式乙氧基化催化劑的用量為三酯胺和環氧乙烷總重量的0. 5%o-10. 0%。;乙氧基化三酯胺與烷基化劑的摩爾比為I. 0 :0. 9-1. I ;異丙醇用量為乙氧基化三酯胺和烷基化劑總重量的10%-20%。
3.如權利要求2所述的一種乙氧基化三酯基季銨鹽的製備方法，其特徵在於所述的酸性催化劑用量為脂肪酸和三乙醇胺總重量的1%。_5%。。
4.如權利要求2所述的一種乙氧基化三酯基季銨鹽的製備方法，其特徵在於所述的脂肪酸為C6-C22的飽和與不飽和脂肪酸。
5.如權利要求4所述的一種乙氧基化三酯基季銨鹽的製備方法，其特徵在於所述的C6-C22的飽和與不飽和脂肪酸為硬脂酸、棕櫚酸、油酸、月桂酸或山嵛酸。
6.如權利要求2所述的一種乙氧基化三酯基季銨鹽的製備方法，其特徵在於所述的烷基化劑為滷素甲烷、硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或磷酸三甲酯。
7.如權利要求2所述的一種乙氧基化三酯基季銨鹽的製備方法，其特徵在於所述的酯基插入式乙氧基化催化劑為鹼土金屬氧化物為30-90wt%, III族金屬氧化物為l_40wt%,載體為 l-30wt%。
8.如權利要求2所述的一種乙氧基化三酯基季銨鹽的製備方法，其特徵在於所述的酸性催化劑為硫酸、亞磷酸、對甲苯磺酸或烷基苯磺酸。
全文摘要
一種乙氧基化三酯基季銨鹽及的化學特徵結構式如下:式中R為C6-C22的飽和或不飽和的直鏈烷基，飽和或不飽和的支鏈烷基； X-代表烷基化陰離子；a、b、c相同或不同，為乙氧基的個數，平均值為3-20。本發明具有能耗低，轉化率高，選擇性好，產品純度高的優點。
文檔編號C08G65/332GK102962005SQ201210487719
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月27日 優先權日2012年11月27日
發明者孫永強, 溫朋鵬, 孫晉源, 羅毅, 武華萍, 張勇 申請人:中國日用化學工業研究院