正交流變儀的製作方法

2023-11-04 05:59:57 2

專利名稱：正交流變儀的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種用來測量粘彈性材料，例如橡膠，樣品的流變性質的設備。
背景技術：
材料的粘彈性由物理參數例如粘性模量(G″)、彈性模量(G′)、或者關係式GG=Tg]]>來描述，GG=Tg]]>是當材料受到正弦應力時，應力和變形之間的偏移角的正切，其尤其可以描述材料內部的損耗現象。
能夠測量這些物理特徵的裝置範圍很廣。應用最廣泛的裝置是振蕩式流變儀，其中將待測樣品支撐在兩塊板之間，其中一塊可以相對另一塊轉動。一旦可動板在一小角度內振蕩，則測量樣品施加在轉動軸上的作用可以獲得粘性模量和彈性模量的值。這些裝置可以從例如公開US2 752 778或公開WO 02/42739中了解到。另一種裝置被稱作正交流變儀，Gent在Journal Apply of Physics(1960，11，165)中、Maxwell和RP Chartoff在Trans.Soc.Rheol(1965，9，41)的評論中描述了其物理原理。C.W.Macosko和W.M.Davis在題為Rheometry Acta(1974，13，814)的流變儀專用手冊中以例子的方式闡明了這種流變儀的物理原理。
一種正交流變儀，其結構圖如圖1和圖2所示，包括兩個轉動板10和20，板所在的平面彼此平行並被以給定距離e分開。橫截面為S的待測樣品E被置於兩板之間。兩塊板的轉動軸分別為a1a1′和a2a2′，它們不共線，而是在垂直於該轉動軸並平行於板所在平面的方向XX′上偏移距離d。
前面提到的Maxwell和Chartoff的文章中所描述的正交流變儀包括能夠驅動上部板以恆定速度ω轉動的驅動馬達，另一塊板被軸以最低可能摩擦阻力支撐。該軸驅動自身繞樣品E以轉速ω轉動。
通過適當的裝置測量樣品在方向XX′及方向YY′——其垂直於方向XX′及轉動軸a1a1′和a2a2′——施加在下部板上的切向力，即分別為Fx和Fy，並可以計算在應力頻率等於ω時G′和G″的值。
考慮值=de,]]>則可以獲得以下結果G=FxS]]>G=FyS]]>Tg=FyFx]]>當γ的值足夠小並且忽略與板的慣性相關的作用時，這些方程有效。
應注意這種流變儀已知的優點之一是它可以測量具有任何橫截面形狀的樣品，只要在測量時該橫截面的值已知。
公開US4 095 461描述了一種基於這些原理的正交流變儀，其中上部板在安裝在固定底盤上的馬達驅動下轉動，下部板安裝在具有很低轉動阻力的軸上，並在軸上測量切向力Fx和Fy。
下部軸安裝在可以相對固定底盤運動的平臺上，以能夠使下部板的軸在方向XX′上離開上部板的軸預期的距離d。
但是，在上面以引用方式提到的公開中描述的結構類型會引起對測量品質不利的應力。這是因為通過這種安裝方式，樣品驅動下部板轉動，則在可動的平臺和下部支撐物之間產生了摩擦力矩，其與下部板的軸承產生的制動力矩有關。
而且，為了保持上部和下部板面之間的樣品E而施加的豎直負載Fz產生了可以被樣品E感測到的摩擦力矩，從而樣品E受到寄生扭轉應力作用。這引起交替正弦信號(與轉動頻率ω相等的頻率)形式的力Fx和Fy的值的變化。分析測量信號要求使用具有很高通帶的傳感器、濾波裝置、和適當的數據處理軟體。

發明內容
本發明的目的是通過消除與板的慣性及摩擦力矩相關的作用提出這些問題的解決方案，以提高切向力的測量精度以及樣品的參數G′和G″的值的計算精度。
如本發明所述的用於測量材料的流變性質的設備是正交流變儀類型。它由可以壓在待測材料的樣品E的相對面的上部轉動板和下部轉動板構成。該兩塊板的轉動軸布置為在垂直於板構成的平面的方向上互相平行，並彼此偏離距離d。這種設備的特徵在於其包括兩個獨立馬達，可以分別以轉速ω驅動上部板和下部板而不引起兩板之間的任何角度位移。
這種包括兩個馬達的裝配體可以克服前面提到的缺點，因為每塊板的轉動被獨立驅動。由上部板通過樣品傳遞的力矩來驅動下部板而引起的寄生力被消除，並且測得的力Fx和Fy更接近於真實的流變值。
則設計用於支撐樣品的支撐力Fz可以根據樣品E的支撐要求而變化，而不影響板的轉動和力Fx和Fy。
本領域的技術人員應理解，為使測量有效，兩塊板必須嚴格以同樣的速度轉動。換句話說，在每個時間間隔內，兩塊板應該經過相同的角度偏移以防止兩塊板之間的任何轉動偏移，以不在樣品中產生任何扭轉力矩。
這種性能通過使用步進式馬達實現，其中兩個控制信號絕對是同步的。


以下描述基於圖1至圖4，並能夠顯示本發明的一個優選實施例，其中——如上面的段落中提到的，圖1和圖2顯示正交流變儀的結構圖，——圖3顯示如本發明所述的流變儀的安裝例的截面圖，——圖4顯示了如本發明所述的正交流變儀的控制和測量元件的結構圖。
具體實施例方式
圖3顯示了如本發明所述的測量設備，其中可以看到上部板10和下部板20，其布置於互相平行的平面中，並設計用於支撐待測的材料的樣品E。這些板由旋轉軸承——分別為11和21——支撐，旋轉軸承在電動馬達——分別為12和22——的驅動下轉動。
經證明尤其有利的是使馬達的輸出轉子、轉動軸承和板的轉動軸沿同一軸對齊，即分別為對應上部裝配體的a1a1′和對應下部裝配體的a2a2′。
轉動軸承11和21分別安裝於上平臺15和下平臺26上。
上平臺15在豎直部分31上沿垂直於板10構成的平面的豎直方向滑動。在升高的位置，可以接近板以插入或移走樣品。在測量位置，若存在樣品，則兩塊板被推向一起以向樣品E的相對面施加預定義的支撐壓力，因此板的位置彼此相距距離e。應注意實際對應於樣品E的厚度的距離d不需校準，並且可以在測量時通過適當的設備確定。
在實際中，仔細選擇與樣品的相對面接觸的板的表面的加工方式，以小心防止樣品表面相對板的任何滑動。例如，無論所用材料的模量是多少，包括金剛石切磨槽的板的表面切割都有好的效果。這些防範措施可以減小板在垂直方向施加給樣品的力Fy的值。
下平臺26安裝在底盤25上以能夠沿軸XX′(未顯示)水平運動。通過使下平臺26相對上平臺沿這個方向運動，可以在軸a1a1′和a2a2′之間形成偏移d。這種平移運動可以通過機械凸輪發生器27或通過微米級工作檯控制。底盤25自安裝在支撐32上以釋放容納馬達和下部軸承所需的下部空間。
如上所述，為保證兩塊板嚴格以相等的速度轉動，馬達的控制非常重要。圖4顯示了可以獲得這種性能的控制裝置的結構圖。
為了保證馬達12和馬達22的轉動完全同步，優選步進馬達。
這是因為這種技術可以同時控制馬達而不需要測量有關可能具有產生兩板之間的角度位移的效果的跟蹤值的差。
馬達配備有由脈衝控制的控制模塊C1和C2。每一個脈衝引起由馬達的輸出軸確定的一步轉動。為了保證高精確度，選擇每步或每脈衝引起的轉動小於1°的馬達。在實際中，每轉具有500步的馬達可以獲得理想結果。如果每轉代表360°角，這等效於每個脈衝轉動0.72°角。
依靠對線圈的組合配備，還可以控制馬達使其每步轉過的角度變為1/10，這提高了10倍的控制精度。
類似地，重要的是兩塊板可以一起以完全同步的方式轉動以避免引起樣品的任何寄生扭轉。因此，把同樣的脈衝序列發送給每個控制模塊C1和C2，通過用振蕩器O來控制這兩個模塊，其振蕩頻率被調整為期望轉速ω的函數。
這樣，通過使兩塊板在轉動中嚴格執行同樣的角位移的操作方式，可以使兩塊板以同樣的速度轉動。因此，在任何時刻，兩塊板之間總的轉動偏移小於或等於0.25°角。這意味著由於兩塊板之間的轉動偏移引起的板施加在樣品上的扭轉變形在任何時刻都不超過0.25°角，其可以忽略。在實際中，能夠獲得小於0.2°角的值。
必須解決的一個特別問題是關於啟動和停止結構，其中的力矩大於在穩定狀態所需的力矩。因此，要選擇額定功率比當在流變儀中放置了樣品以進行檢測時使板轉動所需的功率高几個數量級的馬達。
在實際中，選擇具有比樣品存在時使板轉動所需的功率高3倍的功率的馬達。因此，板的轉速ω可以在停止位置和穩定狀態位置之間變化而不引起兩塊板之間的任何角度偏移。
還可以通過保證兩塊板的機械裝配體完全一樣來控制在啟動階段兩塊板之間的轉動偏移。這樣，通過選擇具有同樣的樣式以及完全相等的重量的馬達12和22，以及完全相同的板10和20、軸承11和21，可以獲得具有非常相似的重量和慣性的裝配體。通過這種方式，所有的控制異常對每個板的影響都完全相等。
測量時的速度ω被穩定在材料的典型應力頻率的水平。在實際中，在材料受到很高頻率的應力的情況下，可以在每分鐘幾轉至2500rpm或甚至3000rpm的速度下進行測量。
如圖4所示，其中一軸設計為支撐用來測量在樣品受到變形時產生的反作用力Fx和Fy的裝置。這些測量裝置通常是應變儀。這些測量裝置可以提供在上部板或下部板的軸上。
還可以為兩塊板之中的一塊提供應變儀，以能夠估計在豎直方向施加在樣品上的力，其對應於在測量中為了支撐該樣品所需的支撐力。
參數e和d的值在測量時通過可以確定兩塊板之間的距離的裝置(23)以及可以確定軸a1a1′和a2a2′之間的偏移的裝置(24)獲得。
因此，計算值γ所必須的參數e和d的值已知。在實際中，根據樣品E的厚度e來調節軸之間的偏移d的值，以使關係式=de]]>獲得足夠小的值。
G′和G″的值通過微積分利用已知的、不屬於本描述的主題的一部分的算法和方法確定。
必須仔細準備樣品。這是因為樣品E在其整個橫截面上具有不變的厚度是很重要的。樣品橫截面S的值可以通過數位相機精確地確定。
利用如本發明所述的流變儀獲得了測量精度後，就可以測量只有十分之幾毫米厚的樣品了，樣品的橫截面S的形狀以及樣品的厚度不需事先校準。
類似地，當希望分析粘彈性材料例如橡膠時，由於需要較小的支撐力以及測量的極度快速性，可以在受其高塑性影響而不具有後來變形的非硫化材料上測量。這是因為幾轉就足夠獲得有意義的材料的彈性模量和粘性模量的值。
權利要求
1.一種用於測量粘彈性材料的流變性質的設備，由可以壓在待測材料的樣品E的相對面的上部轉動板(10)和下部轉動板(20)構成，該兩塊板的轉動軸(a1a1′和a2a2′)布置為在垂直於板所構成的平面的方向上互相平行，並且彼此偏移距離d，其特徵在於該設備包括兩個可以以同樣轉速ω分別驅動上部板(10)和下部板(20)的獨立馬達(12，22)，而不引起兩塊板之間的任何角位移。
2.如權利要求1所述的測量設備，其中馬達(12，22)是步進馬達。
3.如權利要求2所述的測量設備，其中控制模塊(C1，C2)使板(10，20)以每步小於1°的角度轉動。
4.如權利要求3所述的測量設備，其中馬達(10，20)的控制模塊(C1，C2)通過能夠向每一所述模塊發出同樣脈衝序列的同一振蕩器(O)進行自控制。
5.如權利要求1至4之一所述的測量設備，其中馬達(12，22)的功率比當樣品S置於該設備上以進行測量時驅動板轉動所需的功率高3倍。
6.如權利要求1至5之一所述的測量設備，其中步進馬達的轉動軸(a1a1′和a2a2′)與其連接的板(10，20)的轉動軸一致。
7.如權利要求1至6之一所述的測量設備，其中每個步進馬達(12，22)由控制模塊(C1，C2)控制，每個控制模塊產生一個脈衝序列，該兩個脈衝序列完全同步，因此在任何時刻兩塊板(10，20)之間的總的轉動偏移小於0.25°角。
8.如權利要求1至7之一所述的測量設備，其中轉動軸之一(a1a1′)配備有當所述樣品S置於該設備上以進行檢驗時，可以在與板所在平面平行並彼此垂直的兩個方向XX′和YY′上檢測由板(10，20)上的樣品S產生的反作用於施加在該樣品S上的變形的切向力Fx和Fy的裝置(13，14)。
9.如權利要求8所述的測量設備，其中可以檢測力Fx和Fy的裝置(13，14)是應變儀。
10.如權利要求1至9之一所述的測量設備，包括可以測量兩塊板之間的距離e的裝置(23)。
11.如權利要求1至10之一所述的測量設備，其中兩塊板之一(20)具有可以改變板(10，20)的軸(a1a1′和a2a2′)之間的偏移d的平移裝置(26，27)。
12.如權利要求11所述的測量設備，包括可以測量板(10，20)的軸(a1a1′和a2a2′)之間的偏移d的裝置(24)。
全文摘要
一種用於測量粘彈性材料的流變性質的設備，由可以壓在待測材料的樣品S的相對面的上部轉動板(10)和下部轉動板(20)構成，該兩塊板的轉動軸(a
文檔編號G01N3/00GK101093189SQ20071011250
公開日2007年12月26日 申請日期2007年6月19日 優先權日2006年6月22日
發明者F·科泰, P·莫內羅, D·梅耶爾 申請人:米其林技術公司, 米其林研究和技術股份有限公司