一種科研用高純有機溶劑正己烷的提純方法
2023-12-03 22:17:31
專利名稱：：一種科研用高純有機溶劑正己烷的提純方法
技術領域：
：本發明屬於化工
技術領域：
，涉及有機溶劑的提純方法，尤其是一種科研用高純有機溶劑正己烷的提純方法。
背景技術：
：正己烷是現今工業上應用最廣泛的烴類溶劑之一，也是最具有代表性的非極性溶劑。正己烷是從天然汽油、直餾汽油及輕組分中精餾獲得的，其中含有沸點相近的烴類和水等雜質。由於雜質的沸點與正己烷相近，精餾中將雜質除去很困難，如採用精密精餾和特殊精餾工藝，其存在能耗高，生產成本高，收率低，生產過程複雜等缺點。其目前國內關於高純度正己烷提純方法的報導甚少，其中專利申請號為200710133498.9的專利公開了名稱為"變壓吸附提取高純度正己烷產品工藝"，該工藝是從正己烷含量較低的重整抽餘油、60-8(TC石油餾分、6號溶劑油或工業己烷提取、提純正己垸，設備為專用設備，且提純後的純度為95-98%,產品純度不夠，工藝過程較複雜，所得產品不能滿足科研需要。因此，科研用高純(純度大於98%)正己垸的生產方法需要進一步改進。
發明內容本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種利用吸附劑沸石除雜、用分子篩千燥正己垸的提純方法，該方法具有產品純度高，操作簡便，運行穩定，適於工業化生產等特點。本發明的具體實施方案是一種科研用高純有機溶劑正己垸的提純方法，提純的步驟如下G)將原料正己烷通過吸附劑柱以除去雜質；(2)將吸附後的正己烷進行千燥，測定含水量；(3)將乾燥後含水量合格的正己烷進行精餾，精餾後過濾、即得到色譜級和農殘級正己垸產品。而且，所述的吸附劑為沸石，乾燥劑為分子篩。而且，所述的原料正己烷以50-100mL/min速度流經吸附劑柱。而且，所述的步驟(3)中正己烷的合格含水量控制在S0.02M。而且，所述將乾燥後的正己烷進行精餾的條件為精餾釜底溫度100~200°C、釜中正己垸液體溫度70卯。C、釜頂溫度6769i:、控制回流比l:45。本發明的優點和積極效果是31、本發明採取吸附劑沸石吸附、分子篩乾燥後精餾的方法逐步除去其中的微量雜質，簡便易行，使精餾時間由原來的12h縮短到8h，成品率由原來的70%提高到90%，節省了人力和能耗；與常規方法相比，該方法具有產品純度高，操作簡便，運行穩定，適於工業化生產的特點。2、本發明可獲得純度》98%的色譜正己烷產品，收率》93%，合格率92%，可得到50-60%的農殘級正己烷試劑，提純後的試劑滿足色譜級的要求；同時該試劑還可以滿足高效液相色譜(HPLC)的客戶在農藥殘留中的應用需求，填補了國內沒有農殘級試劑的空白。具體實施例下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護範圍。實施例1:一種科研用高純有機溶劑正己烷的提純方法，其步驟如下1、將原料正己烷(含量約為95%)提升至吸附塔上方，吸附塔高2M，直徑20cm，內裝入吸附劑沸石的量為塔高的4/5，正己垸原料以50mL/min速度進行吸附，在塔內，正己烷與吸附劑沸石充分接觸，使理化性質不同、沸點相近的烴類雜質被吸附掉，檢測吸附出液質量，直至吸附出液檢驗合格(即流出液各項指標接近色譜級和農殘級的要求，具體要求如表1所示)；去除前2、將合格的吸附流出液流進乾燥塔，控制流速30mL/min，塔高2M，直徑15cm，裝入經烘烤乾燥的分子篩，分子篩與正己烷接觸吸收掉其中的水分，測量乾燥後正己烷的含水量，水分控制在^).02%;當水分含量^).05%時，可以說明分子篩已吸飽水分，必須把分子篩放出來重新乾燥，再生備用；3、將上述經乾燥後的正己烷流進100L的不鏽鋼精餾釜進行精餾，利用導熱油加熱，使不鏽鋼釜底溫度為10(TC，出液溫度67。C,控制回流比在l:4出液，精餾後的正己烷成品經0.45Mm微孔濾膜過濾後，在氮氣保護下裝瓶密封，即為合格的農殘級、色譜級正己垸產品；其中前餾分作進一步處理。實施例2:一種科研用高純有機溶劑正己烷的提純方法，其步驟如下1、將原料正己烷(含量約為95%)提升至吸附塔上方，吸附塔高2M，直徑20cm，內裝入吸附劑沸石的量為塔高的4/5，正己烷原料以100mL/rain速度進行吸附，檢測吸附出液質量，直至吸附出液檢驗合格；去除前餾分；2、將合格的吸附流出的正己垸流進乾燥塔，控制流速50mL/miri，該乾燥塔塔高2M，直徑15cm，裝入經烘烤乾燥的分子篩，測量乾燥後正己烷的含水量，水分控制在^).02%;當水分含量20.05%時，可以說明分子篩吸飽水分，3、將上述經乾燥後的正己烷流進120L的不鏽鋼精餾釜進行精餾，利用導熱油加熱，使不鏽鋼釜底溫度為20CTC，出液溫度69。C,控制回流比在l:5出液，精餾後的正己垸成品經0.45Mm微孔濾膜過濾後，在氮氣保護下裝瓶密封，即為合格的農殘級、色譜級正己烷產品；其中前餾分作進一步處理。農殘級指標的檢測農殘級指標樣品除滿足色譜級指標外，濃縮300倍後，用GC-ECD氣相色譜儀、檢測到的所有雜峰(與Y-六六六峰高比較)均低於10ng/L。這樣經過純化過的高純正己烷，部分達到農殘級指標，經過進一步提純得到50-60%的農殘級色譜正己烷產品。表l:農殘級、色譜級正己垸的指標tableseeoriginaldocumentpage5權利要求1、一種科研用高純有機溶劑正己烷的提純方法，其特徵在於提純的步驟如下(1)將原料正己烷通過吸附劑柱以除去雜質；(2)將吸附後的正己烷進行乾燥，測定含水量；(3)將乾燥後含水量合格的正己烷進行精餾，精餾後過濾、即得到色譜級和農殘級正己烷產品。2、根據權利要求1所述的一種科研用高純有機溶劑正己垸的提純方法，其特徵在於所述的吸附劑為沸石，乾燥劑為分子篩。3、根據權利要求1所述的一種科研用高純有機溶劑正己烷的提純方法，其特徵在於所述的原料正己烷以50-100mL/min速度流經吸附劑柱。4、根據權利要求1所述的一種科研用高純有機溶劑正己烷的提純方法，其特徵在於所述的步驟(3)中正己垸的合格含水量控制在^).02%。5、根據權利要求1所述的一種科研用高純有機溶劑正己烷的提純方法，其特徵在於所述將乾燥後的正己烷進行精餾的條件為精餾釜底溫度100~200°C、釜中正己烷液體溫度70~110°C、釜頂溫度67~69°C、控制回流比1:45。全文摘要本發明涉及一種科研用高純有機溶劑正己烷的提純方法，主要步驟是採取吸附劑沸石進行吸附分離，除去與正己烷沸點相近的雜質、分子篩乾燥除去其中的水分、乾燥後精餾提純，過濾封裝得到成品。本發明以含量為95％的正己烷為原料，經過提純後可獲得純度大於98％的色譜級正己烷產品，收率大於93％，合格率為92％，可得到50-60％的農殘級正己烷試劑。本發明與常規方法相比產品純度高，操作簡便，運行穩定，適於工業化生產。文檔編號C07C7/00GK101544531SQ20091006876公開日2009年9月30日申請日期2009年5月6日優先權日2009年5月6日發明者宋金鍊,張玉芝申請人:天津市康科德科技有限公司