一種利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法
2023-12-03 05:16:36
專利名稱：一種利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法
技術領域：
本發明涉及納米級纖維素的製備工藝，尤其涉及一種利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法。
背景技術：
除了信息技術和生物技術，納米技術被認為是我們這個時代一項重要的技術發展。通常情況下，納米技術關心的是尺寸在幾百納米及以下的物質的結構、性能和影響。它的應用在我們的日常生活中越來越廣泛，涉及到例如能源技術、環境技術、信息技術以及製藥醫療領域。纖維素是地球上最為常見的生物高分子，是全球最重要的循環再生原材料。作為植物支架中主要的組成，纖維素具有優異的分子特性。纖維素中存在有序的區域(結晶區)，這些區域具有納米粒子的典型尺寸(寬3-10nm，長100m)，並且通過非結晶大分子和次價鍵(氫鍵)彼此相連。現有技術通常只能獲得一維良好穩定的納米纖維素，即得到的產物只是在橫截面方向具有納米級的尺寸，但是纖維長度都在200nm以上。
發明內容
針對上述技術問題，本發明提供了一種利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法，該方法製備的纖維納米粒子的粒徑在70 lOOnm。本發明提供的技術方案為—種利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法，包括以下步驟步驟一、對廢棉絨進行預處理；步驟二、採用硫酸對所述步驟一的預處理產物進行水解處理，硫酸用量與處理產物的質量比例為1 6 15，水解時間為I 2h，水解溫度為30 60°C，硫酸濃度為45 70% ；步驟三、利用所述步驟二的水解產物製備纖維素分散液，所述纖維素分散液的質量濃度為O.1 10% ;步驟四、對所述纖維素分散液進行超聲處理和攪拌處理，開且超聲處理和攪拌處理同時進行，攪拌轉速為800 lOOOrpm，超聲功率在1000 1500w，處理時間為30 60min,得到纖維素膠體溶液,其中,纖維素膠體的粒徑為70 IOOnm ；步驟五、對所述步驟四得到的纖維素膠體溶液進行冷凍乾燥，得到纖維素納米粒子，所述纖維素納米粒子的粒徑為70 lOOnm。優選的是，所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟一中，所述廢棉絨中所含的纖維素的聚合度為6000 6500。優選的是，所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟六中，所述纖維素納米粒子的聚合度為20 100。
優選的是，所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟一中，對廢棉絨進行預處理，包括步驟(I)去除廢棉絨中的雜質，步驟(2)採用有機溶劑對步驟(I)的產物進行抽提脫蠟，步驟(3)將步驟(2)的產物乾燥。優選的是，所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟一還包括步驟(4)採用球磨機對所述步驟(3)的產物進行球磨處理，球磨機功率為llkw，轉速為88rpm,球磨時間為16h。優選的是，所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟(2)中，有機溶劑為甲苯和乙醇的混合液，且甲苯與乙醇的體積比為1: 1，且抽提脫蠟處理在70°c下進行。優選的是，所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟四中，用超純水洗滌所述步驟三的水解產物，直至水解產物的pH值達到7，再配製水解產物的水溶液，水解產物的水溶液為所述纖維素分散液。優選的是，所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟六中，所述纖維素納米粒子的粒徑由動態雷射散射測得。本發明製備的纖維納米粒子的粒徑在70 IOOnm ;並且，本發明不需要乳化劑，而是利用剪切或者超聲分散得到，即採用較為直接的方式得到，方法簡單；纖維素納米粒子具有20 100的聚合度；以廢棉絨為原料，提高資源的利用效率。
具體實施例方式下面對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。本發明提供一種利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法，包括以下步驟步驟一、對廢棉絨進行預處理；步驟二、採用硫酸對所述步驟一的預處理產物進行水解處理，硫酸用量與處理產物的質量比例為1 6 15，水解時間為I 2h，水解溫度為30 60°C，硫酸濃度為45 70% ；步驟三、利用所述步驟二的水解產物製備纖維素分散液，所述纖維素分散液的質量濃度為O.1 10% ;步驟四、對所述纖維素分散液進行超聲處理和攪拌處理，並且超聲處理和攪拌處理同時進行，攪拌轉速為800 lOOOrpm，超聲功率在1000 1500w，處理時間為30 60min,得到纖維素膠體溶液,其中,纖維素膠體的粒徑為70 IOOnm ；步驟五、對所述步驟四得到的纖維素膠體溶液進行冷凍乾燥，得到纖維素納米粒子，所述纖維素納米粒子的粒徑為70 lOOnm。所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟一中，所述廢棉絨中所含的纖維素的聚合度為6000 6500。所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟六中，所述纖維素納米粒子的聚合度為20 100。所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟一中，對廢棉絨進行預處理，包括步驟(I)去除廢棉絨中的雜質，步驟(2)採用有機溶劑對步驟(I)的產物進行抽提脫蠟，步驟⑶將步驟⑵的產物乾燥。所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟一還包括:步驟(4)採用球磨機對所述步驟(3)的產物進行球磨處理，球磨機功率為Ilkw,轉速為88rpm,球磨時間為16h。所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟(2)中，有機溶劑為甲苯和乙醇的混合液，且甲苯與乙醇的體積比為1: 1，且抽提脫蠟處理在70°C下進行。所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟四中，用超純水洗滌所述步驟三的水解產物，直至水解產物的PH值達到7，再配製水解產物的水溶液，水解產物的水溶液為所述纖維素分散液。所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟六中，所述纖維素納米粒子的粒徑由動態雷射散射測得。廢棉絨經過一定的預處理後，利用球磨機進行球磨粉碎處理，在本發明給出的球磨條件下，可以將預處理產物的尺寸降低至115 180 μ m，以便進行後續的處理。上述過程中，纖維素粒子的尺寸還主要是發生宏觀的變化。水解處理將縮短纖維素的鏈長、降低纖維素的聚合度。在超聲和攪拌的共同作用下，則可以將纖維素分散液中的纖維素粒子的纖維結構進一步分裂，此時，這種分裂主要是在微觀層面上進行。經過反覆試驗，確定攪拌轉速為800 lOOOrpm，超聲功率在1000 1500w，處理時間為30 60min，最終得到了纖維素膠體溶液，其中，纖維素膠體溶液中的膠體粒徑已經達到了 70 lOOnm。超聲和攪拌強度的提高，以及處理時間的延長都有助於促進纖維素粒子分裂，使其形成粒徑更小的粒子。上述纖維素分散液的濃度為0.1 10%，濃度過大不利於纖維素粒子的分散，影響粒子粒徑的減小。對於纖維素膠體溶液進行冷凍乾燥，得到纖維素納米粒子。冷凍乾燥不會導致膠體的重新聚集。本發明的纖維素納米粒子的粒徑為70 lOOnm。本發明不僅得到了在三維方向上均為納米尺寸的纖維素粒子，並且粒子的粒徑分布均勻。實施例一一種利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法，包括以下步驟:步驟一、對廢棉絨進行預處理，預處理包括:步驟(I)去除廢棉絨中的雜質，步驟
(2)採用有機溶劑對步驟(I)的產物70°C進行下抽提脫蠟，有機溶劑為甲苯和乙醇的混合液，且甲苯與乙醇的體積比為1: 1，步驟(3)將步驟(2)的產物乾燥；步驟二、採用球磨機對所述步驟一的預處理產物進行球磨處理，球磨機功率為IIkw,轉速為88rpm,球磨時間為16h ；步驟三、採用硫酸對所述步驟二的處理產物進行水解處理，硫酸用量與處理產物的質量比例為:1: 10，水解時間為2h，水解溫度為50°C，硫酸濃度為65% ；步驟四、用超純水洗滌所述步驟三的水解產物，直至水解產物的pH值達到7，再配製水解產物的水溶液，水解產物的水溶液為所述纖維素分散液，所述纖維素分散液的質量濃度為0.1% ；步驟五、對所述纖維素分散液進行超聲處理和攪拌處理，並且超聲處理和攪拌處理同時進行，攪拌轉速為850rpm，超聲功率在1200w，處理時間為30min，得到纖維素膠體溶液，其中，纖維素膠體的粒徑為80 IOOnm ；步驟六、對所述步驟二得到的纖維素膠體溶液進行冷凍乾燥，得到纖維素納米粒子，所述纖維素納米粒子的粒徑為80 lOOnm。實施例二步驟一、對廢棉絨進行預處理，預處理包括步驟(I)去除廢棉絨中的雜質，步驟
(2)採用有機溶劑對步驟(I)的產物70°C進行下抽提脫蠟，有機溶劑為甲苯和乙醇的混合液，且甲苯與乙醇的體積比為1: 1，步驟(3)將步驟(2)的產物乾燥；步驟二、採用球磨機對所述步驟一的預處理產物進行球磨處理，球磨機功率為IIkw,轉速為88rpm,球磨時間為16h ；步驟三、採用硫酸對所述步驟二的處理產物進行水解處理，硫酸用量與處理產物的質量比例為1 15，水解時間為2h，水解溫度為50°C，硫酸濃度為65% ；步驟四、用超純水洗滌所述步驟四的水解產物，直至水解產物的pH值達到7，再配製水解產物的水溶液，水解產物的水溶液為所述纖維素分散液，所述纖維素分散液的質量濃度為10% ；步驟五、對所述纖維素分散液進行超聲處理和攪拌處理，並且超聲處理和攪拌處理同時進行，攪拌轉速為lOOOrpm，超聲功率在1500w，處理時間為60min，得到纖維素膠體溶液，其中，纖維素膠體的粒徑為70 80nm ；步驟六、對所述步驟五得到的纖維素膠體溶液進行冷凍乾燥，得到纖維素納米粒子，所述纖維素納米粒子的粒徑為70 80nm。儘管本發明的實施方案已公開如上，但其並不僅僅限於說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用於各種適合本發明的領域，對於熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同範圍所限定的一般概念下，本發明並不限於特定的細節。
權利要求
1.一種利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法，其特徵在於，包括以下步驟: 步驟一、對廢棉絨進行預處理； 步驟二、採用硫酸對所述步驟一的預處理產物進行水解處理，硫酸用量與處理產物的質量比例為:1: 6 15，水解時間為I 2h，水解溫度為30 60。°C，硫酸濃度為45 70% ； 步驟三、利用所述步驟二的水解產物製備纖維素分散液，所述纖維素分散液的質量濃度為0.1 10% ； 步驟四、對所述纖維素分散液進行超聲處理和攪拌處理，並且超聲處理和攪拌處理同時進行，攪拌轉速為800 lOOOrpm，超聲功率在1000 1500w，處理時間為30 60min，得到纖維素膠體溶液，其中，纖維素膠體的粒徑為70 IOOnm ； 步驟五、對所述步驟四得到的纖維素膠體溶液進行冷凍乾燥，得到纖維素納米粒子，所述纖維素納米粒子的粒徑為70 lOOnm。
2.如權利要求1所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法，其特徵在於，所述步驟一中，所述廢棉絨中所含的纖維素的聚合度為6000 6500。
3.如權利要求2所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法，其特徵在於，所述步驟六中，所述纖維素納米粒子的聚合度為20 100。
4.如權利要求3所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法，其特徵在於，所述步驟一中，對廢棉絨進行預 處理，包括:步驟(I)去除廢棉絨中的雜質，步驟(2)採用有機溶劑對步驟⑴的產物進行抽提脫蠟，步驟⑶將步驟⑵的產物乾燥。
5.如權利要求4所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法，其特徵在於，所述步驟一還包括:步驟(4)採用球磨機對所述步驟(3)的產物進行球磨處理，球磨機功率為IIkw,轉速為88rpm,球磨時間為16h。
6.如權利要求4所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法，其特徵在於，所述步驟(2)中，有機溶劑為甲苯和乙醇的混合液，且甲苯與乙醇的體積比為1: 1，且抽提脫蠟處理在70°C下進行。
7.如權利要求5所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法，其特徵在於，所述步驟四中，用超純水洗滌所述步驟三的水解產物，直至水解產物的pH值達到7，再配製水解產物的水溶液，水解產物的水溶液為所述纖維素分散液。
8.如權利要求1至7中任一項所述的利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法，其特徵在於，所述步驟六中，所述纖維素納米粒子的粒徑由動態雷射散射測得。
全文摘要
本發明公開了一種利用廢棉絨製備纖維素納米粒子的方法，該方法以廢棉絨為原料，經過水解處理後，將水解產物製成具有一定濃度的纖維素分散液，纖維素分散液在攪拌和超聲的共同作用下，形成纖維素膠體溶液，纖維素膠體溶液經過冷凍乾燥，就得到了纖維素納米粒子。本發明製備的纖維納米粒子的粒徑在70～100nm；並且，本發明不需要乳化劑，而是利用剪切或者超聲分散得到，即採用較為直接的方式得到，方法簡單；纖維素納米粒子具有20-100的聚合度；以廢棉絨為原料，提高資源的利用效率。
文檔編號D21C5/00GK103074794SQ201310044660
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月4日 優先權日2013年2月4日
發明者張楠 申請人:上海同化新材料科技有限公司