一種可攜式X射線分析裝置的製作方法

2023-12-02 18:00:36

本發明涉及x射線分析技術領域，尤其涉及一種可攜式x射線分析裝置。

背景技術：

x射線螢光分析(x-rayfluorescence,簡稱xrf)和x射線衍射分析(x-raydiffraction,簡稱xrd)是利用x射線不同特性進行物質組成分析的兩種方法。當一束x射線照射在物質表面時，會發生x射線的散射和吸收現象。一定條件下，x射線的相干散射形成衍射條紋，不同的衍射條紋代表不同的物質結構，因此xrd探測儀主要用於分析物質的物相和晶體參數，廣泛應用在材料、冶金、水泥、礦產等領域。x射線攜帶的能量被物質內部電子吸收，產生電子躍遷而釋放出螢光x射線。螢光x射線的能量和數量與物質元素組成及含量相關，所以x射線螢光探測儀主要用於獲得待測樣品的元素組成及量化分析，在礦產勘探、測井、海洋環境地質調查等得到廣泛應用。

目前，在一臺分析儀器中，同時具備xrf和xrd兩種分析功能已經實現。採用的結構主要分為兩種：

(1)組合結構模式，就是把xrf和xrd的主要功能模塊組裝起來，射線源、光路和探測器大多數是獨立的，可以最大程度上保證分析效果。中國專利cn200880007232提出一種共用x射線管的組合模式，xrd分析採用基於測角儀的方法。中國專利cn201010569788則給出了一種共用x射線管的組合結構，xrd採用能量色散型測量方法，探測器採用一維能量型；上述兩個專利都是採用單一樣品，即xrd和xrf共用樣品。

(2)單一結構模式，由於xrf的小型化、可攜式已經非常成熟，而xrd的可攜式研究還只局限於部分分析儀器廠家。採用單一結構模式，主要是在xrd的分析過程中實現xrf分析功能。但是由於二者對入射的x射線需求不同，並且在xrd分析過程中，x射線的螢光效應是幹擾信號，會降低xrd分析效果，因此採用單一結構模式的xrf和xrd集成化儀器，主要突出的還是xrd的分析功能。

近年來，xrd分析儀器的小型化、可攜式的設計成為行業關注的重點。一些大型的xrd分析儀器廠商推出了桌面式、小型化xrd，但是直接在現場應用的還比較少。限制可攜式xrd研製的主要障礙是儀器的重量、體積與儀器性能指標的內在約束。比如測角儀雖然使得xrd的分析精度高、測量角度範圍大，但是由於屬於精密機械旋轉裝置，不便於工作在現場環境。

技術實現要素：

有鑑於此，本發明的實施例提供了一種能夠縮短分析時間且體積小、質量輕、成本低、便於工作在現場環境中的可攜式x射線分析裝置。

本發明的實施例提供一種可攜式x射線分析裝置，包括x射線發生器、x射線螢光分析單元、x射線衍射分析單元及與所述x射線螢光分析單元和所述x射線衍射分析單元連接的光譜分析模塊，所述x射線螢光分析單元包括用於放置用作螢光光譜採集的螢光樣品的螢光樣品臺，所述螢光樣品臺包括水平設置的且具有缺口的第一底座和可滑動的設於所述缺口的且具有傾斜面的裝樣斜臺，所述裝樣斜臺的傾斜面凹設有安置槽，用於承載所述螢光樣品的一第一載物片可裝卸的安置於所述安置槽，一第一通孔位於所述安置槽且貫穿所述裝樣斜臺的上、下表面；所述x射線衍射分析單元包括位於所述第一通孔正下方的x射線準直調節模塊、與所述x射線準直調節模塊的下端連接的衍射樣品臺及位於所述衍射樣品臺下方的與所述光譜分析模塊連接的ccd探測模塊。

進一步地，所述x射線螢光分析單元還包括用於採集所述螢光樣品在x射線的照射下二次激發產生的螢光光子、並將其所採集的螢光光子轉換成螢光光譜信息的螢光探測器，及與所述螢光探測器連接的用於讀取所述螢光光譜信息的螢光控制板，所述光譜分析模塊與所述螢光控制板連接以進行螢光分析。

進一步地，所述裝樣斜臺的傾斜面與所述第一底座之間的夾角為45°，所述裝樣斜臺的側表面中與所述螢光探測器相背的一側上設有方便拉動所述裝樣斜臺相對所述第一底座滑動的把手，所述第一載物片的中間為圓形凹陷，所述螢光樣品放置於所述圓形凹陷中。

進一步地，所述可攜式x射線分析裝置還包括支撐結構，所述支撐結構包括位於上端的用於安裝所述螢光探測器和所述螢光樣品臺的安裝頂板、位於下端的用於安裝所述ccd探測模塊的安裝底板和連接所述安裝頂板和所述安裝底板的外殼。

進一步地，所述光譜分析模塊位於pc機內，所述pc機內還設有存儲卡，所述ccd探測模塊通過衍射控制板與所述光譜分析模塊連接，所述衍射控制板包括用於驅動所述ccd探測模塊運作的ccd驅動模塊和用於接收和處理所述ccd探測模塊發送的每一幀光譜圖像的衍射預處理模塊，所述衍射預處理模塊與所述存儲卡連接以將處理後的光譜圖像傳送至所述存儲卡存儲，所述衍射預處理模塊與所述光譜分析模塊連接以將處理後的光譜圖像傳送至所述光譜分析模塊進行樣品晶體結構分析。

進一步地，所述ccd探測模塊包括鈹窗法蘭、底座法蘭以及連接所述鈹窗法蘭和所述底座法蘭且內部中空的轉接法蘭，所述鈹窗法蘭的中心位置設有x射線能夠透過的鈹窗，所述轉接法蘭的側壁、所述底座法蘭和所述鈹窗共同圍成一真空腔，所述ccd探測模塊還包括ccd探測器，所述ccd探測器位於所述真空腔且與散熱結構連接，所述ccd探測器的引腳通過設於所述底座法蘭上的航空插座與所述衍射控制板連接。

進一步地，所述散熱結構包括設於所述真空腔內且與所述轉接法蘭的內壁連接的銅基板，以及位於所述真空腔的紫銅架和銦片，所述ccd探測器的背面依次通過所述銦片和所述紫銅架與所述底座法蘭連接，所述底座法蘭外部設有散熱風扇，所述銅基板與所述ccd探測器的引腳連接用以將所述ccd探測器上的熱量傳遞至所述真空腔的腔體並通過所述腔體將熱量散發至外界。

進一步地，所述衍射樣品臺包括水平設置的第二底座和可滑動的設於所述第二底座的燕尾槽型平板，所述第二底座連接所述x射線準直調節模塊且其上表面向下凹設有凹槽，一第二通孔位於所述凹槽且貫穿所述第二底座的上、下表面，一第二載物片安裝於所述凹槽，所述第二載物片的上、下表面各覆有一層金屬片層，所述第二載物片上與所述第二通孔對應的位置設有用於放置用作衍射光譜的採集的衍射樣品的貫孔，所述貫孔內粘貼有防止所述衍射樣品濺出且允許x射線通過的有機薄膜。

進一步地，所述x射線發生器包括x射線管、與所述x射線管連接以使所述x射線管內部的靶材激發出連續光譜的x射線的高壓電源，及用於減小所述x射線能量譜寬度和照射角度的輸出調節器。

進一步地，所述x射線準直調節模塊包括具有圓孔且上下設置的上鉛片和下鉛片，所述上鉛片和所述下鉛片的圓孔相互對準。

本發明的實施例提供的技術方案帶來的有益效果是：本發明的可攜式x射線分析裝置，(1)採用二維的所述ccd探測模塊，省去測角儀，在同一時間內，可以獲得一段角度範圍內的衍射信息，縮短了分析時間，減輕了裝置自身重量，具有可攜式的特點，利於現場應用。(2)x射線衍射分析(xrd分析)和x射線衍射分析(xrf分析)共用一套x射線發生器，不僅縮小了儀器體積，節約了成本，而且利於儀器結構設計，減小x射線的輻射。(3)x射線衍射分析(xrd分析)和x射線衍射分析(xrf分析)的光路相互獨立，不存在相互幹擾，保證了裝置的分析效果。

附圖說明

圖1是本發明可攜式x射線分析裝置的整體結構示意圖；

圖2是本發明可攜式x射線分析裝置的螢光樣品臺的主視圖；

圖3是圖2的俯視圖；

圖4是本發明可攜式x射線分析裝置的衍射樣品臺的仰視圖；

圖5是本發明可攜式x射線分析裝置的ccd探測模塊的結構示意圖。

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合附圖對本發明實施方式作進一步地描述。

請參考圖1，本發明的實施例提供了一種可攜式x射線分析裝置，包括x射線發生器1、x射線螢光分析單元、x射線衍射分析單元及與所述x射線螢光分析單元和所述x射線衍射分析單元連接的光譜分析模塊。

請參考圖1，所述可攜式x射線分析裝置還包括支撐結構，所述支撐結構包括位於上端的安裝頂板41、位於下端的安裝底板40和連接所述安裝頂板41和所述安裝底板40的外殼8。所述安裝頂板41、所述安裝底板40和所述外殼8共同組成用於與外界隔離的密閉空間，所述密閉空間既能防止外界的光線射入內部幹擾內部的x射線，也可以防止內部的x射線射出造成輻射汙染。

所述x射線發生器1包括x射線管、與所述x射線管連接以使所述x射線管內部的靶材激發而發出連續光譜的x射線的高壓電源，及用於減小所述x射線能量譜寬度和照射角度的輸出調節器。所述高壓電源的輸入端與外部的低壓直流電源連接，所述高壓電源的輸出端輸出的電壓和輸出的電流持續且可調。所述x射線管在所述高壓電源的激勵下，激發出具有連續光譜的x射線，但是該x射線的光子能量譜比較寬，不利於xrd分析，通過所述輸出調節器濾除該x射線中一部分能量較高的光子，同時，使該x射線照射角度收斂到一個較小的範圍，從而能夠滿足xrd分析的需求。

請參考圖1、圖2和圖3，所述x射線螢光分析單元用於xrf分析，包括用於放置用作螢光光譜採集的螢光樣品的螢光樣品臺2，所述螢光樣品臺2包括水平設置的第一底座11和具有傾斜面的裝樣斜臺12，所述裝樣斜臺12與所述第一底座11之間的夾角為45°，所述第一底座11具有缺口，所述缺口的相對兩側開設有第一滑槽，所述裝樣斜臺12卡設於所述第一滑槽，所述裝樣斜臺12的一側表面設有方便拉動所述裝樣斜臺12相對所述第一底座11滑動的把手14，在外力的作用下所述裝樣斜臺12可沿所述第一滑槽滑動，根據需要，其可以滑出所述第一底座11，以方便更換所述螢光樣品。所述裝樣斜臺12的傾斜面上凹設有安置槽，用於承載所述螢光樣品的一第一載物片13可裝卸的安置於所述安置槽，所述第一載物片13的中間為圓形凹陷19，所述螢光樣品放置於所述圓形凹陷19中，所述裝樣斜臺12的傾斜面上設有若干固定孔17，所述第一載物片13通過若干固定螺絲與所述若干固定孔17配合而固定於所述裝樣斜臺12的傾斜面，所述螢光樣品為粉末狀樣品。一第一通孔18位於所述安置槽且貫穿所述裝樣斜臺12的上、下表面，所述裝樣斜臺12的上表面即為所述傾斜面。所述第一底座11的上表面還設有若干第一安裝孔15用於安裝屏蔽x射線光路的殼體，並且所述螢光樣品臺2通過所述殼體固定於所述支撐結構的安裝頂板41。

所述x射線螢光分析單元還包括用於採集所述螢光樣品在x射線的照射下二次激發產生的螢光光子、並將其所採集的螢光光子轉換成螢光光譜信息的螢光探測器7，及與所述螢光探測器7連接的用於讀取所述螢光光譜信息的螢光控制板9，所述光譜分析模塊與所述螢光控制板9連接以進行螢光分析。所述螢光探測器7安裝於所述支撐結構的安裝頂板41，所述螢光控制板9位於所述密閉空間的外側。

請參考圖1和圖4，所述x射線衍射分析單元用於xrd分析，包括位於所述第一通孔18正下方的x射線準直調節模塊3，所述第一底座11的上還設有若干第二安裝孔16用於安裝所述x射線準直調節模塊3，所述x射線準直調節模塊3包括具有圓孔且上下設置的上鉛片和下鉛片，所述上鉛片和所述下鉛片的圓孔相互對準。疊加的所述圓孔構成x射線的光子通道，所述圓孔的孔徑較小，即所述通道的孔徑較小，運動軌跡與所述通道之間的夾角較大的x射線光子會打在所述上鉛片或者所述下鉛片上，不能從所述通道射出，因此照射在衍射樣品上的x射線光子數少，滿足xrd分析所需要的單光子計數模式。通過使所述上鉛片和所述下鉛片的圓孔錯開適當距離可以進一步縮小所述通道的有效孔徑，使從所述通道射出的x射線光子與所述通道之間的夾角更小，起到準直的作用。

請參考圖1和圖4，所述x射線衍射分析單元還包括位於所述x射線準直調節模塊3下方且與所述x射線準直調節模塊3連接的衍射樣品臺4及位於所述衍射樣品臺4下方的與所述光譜分析模塊連接的ccd探測模塊5。所述衍射樣品臺4包括水平設置的第二底座和燕尾槽型平板38，所述第二底座上設有第二滑槽，所述燕尾槽型平板38卡設於所述第二滑槽，所述燕尾槽型平板38的一端與一擋板36連接，所述擋板36的外側設有拉手37，在外力拉動所述拉手37的作用下，所述燕尾槽型平板38可沿所述第二滑槽滑動，在滿足需要的情況下，所述燕尾槽型平板38可以滑出所述第二底座，以方便更換樣品。所述第二底座連接所述x射線準直調節模塊3，所述燕尾槽型平板38的下表面的中心區域向上凹設有一凹槽，一第二載物片22通過螺絲和所述凹槽的螺孔24的配合安裝於所述凹槽，一第二通孔位於所述凹槽且向上延伸貫穿所述第二底座的上、下表面，所述第二載物片22的上、下表面各覆有一層金屬片層，所述第二載物片22上與所述第二通孔對應的位置設有用於放置用作衍射光譜的採集的衍射樣品的貫孔23，所述貫孔23內粘貼有防止所述衍射樣品濺出且允許x射線通過的有機薄膜。所述第二載物片22中間的所述貫孔23與所述第二通孔的中軸線對齊，有利於衍射光線的通過。裝樣時，首先將位於所述第二載物片22上表面的所述金屬片層取下，將所述衍射樣品放入所述貫孔23後，將位於上表面的所述金屬片層再安裝好使其貼覆在所述第二載物片22的上表面。

所述光譜分析模塊位於pc機內，所述pc機內還設有存儲卡。所述ccd探測模塊5通過衍射控制板6與所述光譜分析模塊連接，所述衍射控制板6包括用於驅動所述ccd探測模塊5運作的ccd驅動模塊和用於接收和處理由所述ccd探測模塊5發送的每一幀光譜圖像的衍射預處理模塊，所述衍射預處理模塊與所述存儲卡連接以將處理後的光譜圖像傳送至所述存儲卡存儲，同時所述衍射預處理模塊與所述光譜分析模塊連接以將處理後的光譜圖像傳送至所述光譜分析模塊進行樣品晶體結構分析。

請參考圖5，所述ccd探測模塊5包括鈹窗法蘭25、底座法蘭27，以及連接所述鈹窗法蘭25和所述底座法蘭27且內部中空的轉接法蘭26，所述鈹窗法蘭25的中心位置設有x射線能夠透過的鈹窗28，所述鈹窗28採用金屬鈹製成，具有很好的x射線投射性。所述轉接法蘭26、所述底座法蘭27、所述鈹窗28和/或所述鈹窗法蘭25共同圍成一真空腔，所述ccd探測模塊5還包括ccd探測器29，所述ccd探測器29位於所述真空腔且與散熱結構連接。所述散熱結構包括設於所述真空腔內且與所述轉接法蘭26的內壁連接的銅基板31，以及位於所述真空腔的紫銅架32和銦片30，所述ccd探測器29的背面依次通過所述銦片30和所述紫銅架32與所述底座法蘭27連接，所述底座法蘭27外部設有散熱風扇，所述銦片30和所述紫銅架32都具有很好的導熱性，所述銦片30起熱緩衝作用。所述銅基板31與所述ccd探測器29的引腳連接用以將所述ccd探測器29上的熱量傳遞至所述真空腔的腔體通過所述腔體將熱量散發至外界，所述ccd探測器29的引腳通過所述銅基板31與焊接於所述銅基板31的若干導線34連接，再通過所述若干導線34與設於所述底座法蘭27上的航空插座33連接，所述底座法蘭27上的航空插座33與所述衍射控制板6連接，最終實現所述ccd探測器29與所述衍射控制板6連接。

當需要進行x射線螢光分析時，將所述第一載物片13安置於所述安置槽中，使所述第一載物片13遮擋住所述第一通孔18，阻止x射線通過所述第一通孔18射入下面的所述x射線準直調節模塊3及其後續元件，所述第一載物片13上的螢光樣品在x射線的照射產生螢光效應，並且二次激發產生螢光光子，所述螢光探測器7採集所述螢光光子，並將其所採集的螢光光子轉換成螢光光譜信息，所述螢光控制板9讀取所述螢光光譜信息，並將且其讀取的所述螢光光譜信息傳至所述光譜分析模塊，然後由所述光譜分析模塊根據所述螢光光譜信息進行x射線螢光分析。

當需要進行x射線衍射分析時，取下所述螢光樣品臺2上的所述第一載物片13，使所述第一通孔18露出，x射線穿過所述第一通孔18，照射到所述x射線準直調節模塊3及其後續元件，經所述x射線準直調節模塊3準直後，照射到所述衍射樣品，然後經所述所述ccd探測模塊5探測透射過所述衍射樣品的x射線的光子像素單元轉化成電荷，所述衍射控制板6在所述ccd探測模塊5曝光周期結束後，讀取每個像素的電荷，處理後發送到所述光譜分析模塊進行x射線衍射分析。

本發明的實施例提供的技術方案帶來的有益效果是：本發明的可攜式x射線分析裝置，(1)採用二維的所述ccd探測模塊5，省去測角儀，在同一時間內，可以獲得一段角度範圍內的衍射信息，縮短了分析時間，減輕了裝置自身重量，具有可攜式的特點，利於現場應用。(2)x射線衍射分析(xrd分析)和x射線衍射分析(xrf分析)共用一套x射線發生器1，不僅縮小了儀器體積，節約了成本，而且利於儀器結構設計，減小x射線的輻射。(3)x射線衍射分析(xrd分析)和x射線衍射分析(xrf分析)的光路相互獨立，不存在相互幹擾，保證了裝置的分析效果。

在本文中，所涉及的前、後、上、下等方位詞是以附圖中零部件位於圖中以及零部件相互之間的位置來定義的，只是為了表達技術方案的清楚及方便。應當理解，所述方位詞的使用不應限制本申請請求保護的範圍。

在不衝突的情況下，本文中上述實施例及實施例中的特徵可以相互結合。

以上所述僅為本發明的較佳實施例，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。