二氯喹啉酸在菸葉和植煙土壤中的殘留檢測方法
2023-12-02 19:19:31
專利名稱：二氯喹啉酸在菸葉和植煙土壤中的殘留檢測方法
技術領域：
本發明屬於水田除草劑殘留的理化 檢測技術領域，主要涉及二氯喹啉酸在菸葉和植煙土壤中的殘留檢測方法。
背景技術：
除草劑的應用極大地減輕了勞動強度，直接或間接地提高了農業生產水平，對農業豐收起了很大的作用。但是，除草劑不同於殺蟲劑和殺菌劑，使用要求更嚴格，一旦使用不當，就會產生藥害。同時除草劑作為一種化學藥品，具有較強的穩定性，若前茬作物使用了殘留期長且難溶解的除草劑，就容易導致後茬敏感作物產生藥害。二氯喹啉酸(Quinclorac)，化學名稱為3，7_ 二氯_8_喹啉羧酸，是一種激素型芽前芽後新型水田除草劑，具有用量少、殘效期長、對稗草特效、施用期寬等優點。但由於盲目應用和增大劑量，從而導致作物產生藥害，特別是在煙-稻輪作區土壤中的殘留對後茬輪作物菸葉造成毒害。目前關於二氯喹啉酸在作物中的殘留檢測方法研究方法已有不少報導，但因菸草基質成分極其複雜，使得現有二氯喹啉酸殘留檢測方法應用於菸草時存在諸多問題和困難。
發明內容
為了明確其使用後在農田生態系統中的殘留消解動態規律，本發明的目的旨在克服現有技術存在諸多問題和困難，提供一種二氯喹啉酸在菸葉和植煙土壤中的殘留檢測方法。採用液相色譜技術對植煙土壤和菸葉中二氯喹啉酸的殘留檢測分析方法進行研究，以期為指導菸葉安全生產提供科學依據。本發明的技術方案是一種二氯喹啉酸在菸葉和植煙土壤中的殘留檢測方法，其特徵在於包括以下步驟
①樣品提取淨化
土壤稱取土壤樣品20g於250mL具塞錐形瓶中，加入60mL O. 05mol/L氫氧化鈉提取溶劑，浸泡2h後振蕩提取30min，5000r/min離心5min，取30mL上清液用磷酸調pH〈2. 5，加入乙酸乙酯激烈振蕩進行液液萃取2次，每次30mL，振蕩5min，收集合併乙酸乙酯相，過無水硫酸鈉去殘餘水分，在40°C真空旋轉蒸發器上濃縮至盡幹，用甲醇定容至lmL，過O. 45mm有機系濾膜後進液相色譜儀檢測分析；
菸葉稱取磨碎的菸葉樣品5g於250mL具塞錐形瓶中，加入40mL O. 05mol/L氫氧化鈉溶液，浸泡2h後超聲提取30min，5000r/min離心5min，取20mL上清液用磷酸調節pH〈2. 5，加入乙酸乙酯激烈振蕩萃取2次，每次20mL，振蕩5min，收集合併乙酸乙酯相，過無水硫酸鈉去殘餘水分，在40°C真空旋轉蒸發器上濃縮至盡幹，用約3mL 二氯甲烷溶解殘渣和洗滌，轉移至已活化的SPE柱上，用3mL甲醇與二氯甲烷按體積比5:95混合液預淋SPE柱，棄去流出液，用25mL甲醇與二氯甲烷按體積比3:7混合液洗脫，洗脫液在40°C真空旋轉蒸發器上濃縮至盡幹，用甲醇定容至lmL，過O. 45m有機系濾膜後進液相色譜儀檢測分析；②色譜條件
檢測器DAD ;色譜柱Inertsil 0DS-3,4. 6mmX 250mm, 5 μ m ;流動相乙腈與水體積比50:50，其中水用磷酸調pH值到4左右；流速1.0mL/min ;檢測波長225nm;進樣量20μ L ;以保留時間定性，峰面積外標法定量；在上述色譜條件下，二氯喹啉酸的保留時間為 8. 6min ；
③基質配標標準曲線及方法的檢出限
分別準確稱取二氯喹啉酸標準品IOmg於IOmL容量瓶中，用甲醇稀釋並定容，搖勻得1000mg/L的標準儲備液。選用空白菸葉試樣和土壤試樣按①步驟的實驗步驟提取後，分別得到空白菸葉和土壤樣品提取液。用此空白基質，將二氯喹啉酸標準儲備液稀釋成20、10、5,2. 5、I. 0,0. 5,0. 25,0. 10,0. 01,0. 05mg/mL的標準工作液；按前述色譜條件進行測定，採用外標法定量，即用農藥標樣所對應的峰面積為Y軸對其相應濃度為X軸進行線性回歸分析，繪製標準曲線；· ④加標回收率與精密度
準確稱取20g 土壤和5g菸葉，分別進行3個濃度水平的二氯喹啉酸標準溶液,使其含量為土壤O. 05,0. 20和I. Omg/kg，菸葉O. 10、I. O和5. Omg/kg，室溫放置Ih後，按照①步驟提取淨化後，進行添加回收率試驗，每個添加濃度平行重複5次操作，測定精密度。上述土壤樣品採自植煙大田O 15 cm表層土壤,經風乾去雜研磨過孔徑0. 83mm篩後，保存於_20°C的冰箱中。上述菸葉樣品的菸葉採集煙田帶回實驗室，切碎混勻，縮分留樣不少於500 g，保存於_20°C的冰箱中供試驗用。上述0. 45m有機系濾膜為孔徑0. 45μπι的再生纖維素膜。上述SPE柱是指填充Ig弗羅裡娃土(Florisil)和0. 2g石墨化碳(PestiCarb)的固相萃取柱。上述二氯喹啉酸標準品，純度質量百分數為99. 3%，系農業部農藥檢定所殘留室提供。本發明研究並建立了一種採用高效液相色譜儀測定菸葉和植煙土壤中二氯喹啉酸殘留量的分析方法。該方法採用高效液相色譜技術對菸葉和土壤中二氯喹啉酸的殘留檢測方法進行了研究。菸葉和植煙土壤採用0. 05mol/L氫氧化鈉溶液提取、乙酸乙酯液-液分配，用石墨化碳和弗羅裡矽土混合固相萃取小柱淨化。具有前處理方法簡便快速，有機溶劑用量少成本低，準確度和精密度高，對環境汙染少，結果重現性好，方法的最低檢出量、回收率和精密度試驗均滿足農藥殘留測定分析的基本要求；當菸葉和土壤中添加水平為0. 05 2. 00mg/L時，其平均回收率分別為79. 4 94. 9%和92. 9 108. 2%,相對標準偏差分別為8. I 12. 9%和5. 5 9. 6%，本發明可為從事菸葉和植煙土壤中二氯喹啉酸殘留量檢測的部門提供參考。此外，該方法可用於二氯喹啉酸在植煙土壤中的環境行為和生物效應等方面的研究。
圖I為本發明二氯喹啉酸的紫外可見光掃描圖。圖2為本發明二氯喹啉酸標樣與土壤樣品的液相色譜圖。
圖3為本發明空白菸葉樣品與土壤樣品的液相色譜圖。圖4為本發明菸葉添加樣品(I. Omg/kg)與土壤樣品的液相色譜圖。圖5為本發明空白土壤樣品與土壤樣品的液相色譜圖。圖6為本發明土壤添加樣品(O. 25mg/kg)與土壤樣品的液相色譜圖。
具體實施例方式本發明以下結合附圖和具體實施例做進一步描述，但並不是限制本發明。實施例
一種二氯喹啉酸在菸葉和植煙土壤中的殘留檢測方法。··
I材料與方法
I.I儀器設備
LC-20A型高效液相色譜儀配光電二極體陣列檢測器(DAD)(日本島津公司)，YS_02型高速粉碎機(北京燕山正德機械設備有限公司)，AS3120型超聲波振蕩器(天津奧德賽恩斯儀器有限公司)，SHA-C型恆溫水浴振蕩器(河北省虹宇儀器設備有限公司)，TG18M型高速離心機(廈門中村光學儀器廠)，RE-52型旋轉蒸發器(上海亞榮生化儀器廠)，填充Ig弗羅裡矽土(Florisil)和O. 2g石墨化碳(PestiCarb)的固相萃取(SPE)柱、NH2基-SPE柱、SAX-SPE柱、PAX-SPE柱、C18-SPE柱(北京科瑞海科學儀器有限公司)。1.2主要試劑
乙腈、甲醇和乙酸乙酯，均為色譜純，系湖南化工研究院精細化工研究所生產；氫氧化鈉、磷酸、二氯甲烷和無水硫酸鈉，均分析純，系長沙市化工試劑公司生產；水為二次蒸餾水，系實驗室自製。二氯喹啉酸標準品，純度質量百分數為99. 3%，系農業部農藥檢定所殘留室提供。實驗前以甲醇為溶劑，將標準品配製成質量濃度為1000mg/L的貯備溶液，於O 4°C下避光保存，使用前再用甲醇稀釋成10mg/L的工作溶液。I. 3試驗材料
供試土壤樣品採自湖南省郴州市桂陽縣浩塘昌埔村植煙大田O 15 cm表層土壤，經風乾去雜研磨過篩(孔徑0. 83mm)後，保存於_20°C的冰箱中；菸葉採集郴州市桂陽縣仁義汪山村煙田帶回實驗室，切碎混勻，縮分留樣不少於500 g，保存於-20°C的冰箱中供試驗用。I. 4樣品提取淨化
土壤稱取土壤樣品20g於250mL具塞錐形瓶中，加入60mL 0. 05mol/L氫氧化鈉溶液，浸泡2h後振蕩提取30min, 5000r/min離心5min,取30mL上清液用磷酸調pH〈2. 5,加入乙酸乙酯激烈振蕩萃取2次，每次30mL，振蕩5min，收集合併乙酸乙酯相，過無水硫酸鈉去殘餘水分，在40°C真空旋轉蒸發器上濃縮至盡幹，用甲醇定容至lmL，過0. 45mm有機系濾膜後進液相色譜儀檢測分析。菸葉稱取磨碎的菸葉樣品5g於250mL具塞錐形瓶中，加入40mL 0. 05mol/L氫氧化鈉溶液，浸泡2h後超聲提取30min, 5000r/min離心5min,取20mL上清液用磷酸調節pH〈2. 5，加入乙酸乙酯激烈振蕩萃取2次，每次20mL，振蕩5min，收集合併乙酸乙酯相，過無水硫酸鈉去殘餘水分，在40°C真空旋轉蒸發器上濃縮至盡幹，用約3mL 二氯甲烷溶解殘渣和洗滌，轉移至已活化的SPE柱上，用3mL甲醇與二氯甲烷混合液(5:95，V/V)預淋SPE柱，棄去流出液，用25mL甲醇與二氯甲烷混合液(3:7，V/V)洗脫，洗脫液在40°C真空旋轉蒸發器上濃縮至盡幹，用甲醇定容至lmL，過O. 45mm有機系濾膜後進液相色譜儀檢測分析。I. 5色譜條件
檢測器DAD ;色譜柱Inertsil 0DS-3,4. 6mmX 250mm, 5 μ m ;流動相乙腈 / 水(50:50，V/V)，其中水用磷酸調pH值到4左右；流速1. OmL/min ;檢測波長225nm ;進樣量20 μ L0以保留時間定性，峰面積外標法定量。在上述色譜條件下，二氯喹啉酸的保留時間為 8. 6min。2結果與分析
2. I色譜條件的選擇
經對二氯喹啉酸甲醇溶液紫外可見光掃描發現，二氯喹啉酸在225nm附近有較大吸 收，故選定檢測波長為225nm，見圖I。通過對菸葉和土壤提取液在不同流動相配比的分離情況分析，確定流動相為乙腈/水(50:50，V/V) (pH=4)時，目標物與各雜質能得到很好的分離，基線平穩，峰形對稱，保留時間適中，見圖2-圖6。2. 2樣品前處理條件的選擇
2.2. I提取劑的選擇
分別以甲醇、乙腈、乙酸乙酯、丙酮、氫氧化鈉溶液等5種溶劑作提取劑，測定二氯喹啉酸的回收率作為評價提取劑提取效果優劣的指標，結果見表I。表I不同試劑對菸葉和土壤中I. Omg/kg 二氯喹啉酸提取結果(提取溶劑的平均回收率％)比較
基質樣品丨甲醇I乙腈I乙酸乙酯丨丙酮|NaOH溶液(O. OlmoL/L)|NaOH溶液(O. 05moL/L)|NaOH溶液(O. lmol/L) —
土壤_ 53. 8 43. 2 50. 7_ 56. 3 94. I_98. 2_99. 5_
菸葉 ~5~64. θ ~572~0~ 95. 799. 3100.8~
由表I可見，由於二氯喹啉酸在大多數有機溶劑中溶解度不高，且極性較強，在土壤和菸葉中有較強的吸附，採用單一有機溶劑提取效率低。而選用稀鹼液作為提取劑，提取效率較高。本實驗同時考察了三種濃度氫氧化鈉溶液提取效率，綜合考察實驗結果，本實驗選用
0.05mol/L氫氧化鈉溶液作為提取溶劑，回收率較為理想，且用鹼液提取避免了大量有機溶劑的使用。2.2.2提取液pH值的調節和液液萃取劑的選擇菸葉成分比較複雜，用鹼液提取目標物的同時也提取出了大量的其他雜質，因此需要採用液液轉換把目標物萃取出來，並剔除提取物中的其他雜質。二氯喹啉酸的PKa值約4. 35，採用磷酸將提取液pH值調到2.5以下，此時二氯喹啉酸以分子狀態存在而易被有機溶劑萃取出來。通過提取液pH值的調節和液液萃取，菸葉中大部分糖類和生物鹼等物質以及土壤中部分幹擾物質被分離除去。考慮到乙酸乙酯相對於二氯甲烷毒性較小，且二氯喹啉酸在乙酸乙酯中的溶解度大於二氯甲烷，該試驗選用乙酸乙酯進行液液萃取。2.2.3淨化固相萃取小柱的選擇本實驗在上述優化提取條件的基礎上考察了NH2 基、SAX、PAX、C18、PestiCarb (0. 2g) +Florisil (Ig)等 SPE 柱對菸葉樣品提取液的淨化效果和回收率，結果見表2。表2固相萃取小柱的選擇實驗(添加濃度為I. Omg/kg)SPE 柱|C1S INHa |SAX|PAX|PestiCarb(0. 2g)+Florisil (Ig)
平均回收率(％) |l43+23 |42 |56 |87可見，菸葉萃取液通過SPE柱C18淨化後有較多幹擾峰，回收率偏高。NH2柱、PAX和SAX柱對二氯喹啉酸和其他物質都有強吸附作用，難洗脫，回收率低。PestiCarb(0. 2g)與Florisil (Ig)的混合SPE柱對菸葉提取液淨化效果好。因此，本實驗選用加石墨化碳填料的弗羅裡矽土柱作為固相萃取柱，即以石墨化碳除去大分子色素，弗羅裡矽土除去非極性脂肪酸等幹擾物質，可以得到很好的淨化效果。2. 2. 4預淋液和洗脫液的選擇由於二氯喹啉酸吸附能力較強，一般的溶劑難以把它洗脫下來，本實驗在上述優化提取條件的基礎上考察了多種洗脫液體系的洗脫效果，結果見表3。表3不同洗脫液的選擇實驗結果(25mL)
洗脫液 I丙酮-正己烷(5 :5, V/V) I乙腈-苯(3:1, V/V)|乙腈-苯-乙酸(75:25:1,￥/八0|甲醇-二氯甲烷(3:7,￥/￥)平均回收率(％) 2.4_27_53_87_·
可見，甲醇-二氯甲烷體系對層析柱中二氯喹啉酸的洗脫效果較好，同時通過對兩種溶劑比例和用量的對比試驗發現，當預淋液為3mL的甲醇+ 二氯甲烷(5:95，V/V)、洗脫液為25mL甲醇+ 二氯甲烷(3:7，V/V)時，洗脫效果較理想。2. 3基質配標標準曲線及方法的檢出限
為了減少基質效應帶來的離子抑制或增強作用對定量分析產生的影響，採用空白樣品提取液配製一系列基質標準工作溶液。分別準確稱取二氯喹啉酸標準品IOmg於IOmL容量瓶中，用甲醇稀釋並定容，搖勻得1000mg/L的標準儲備液。選用空白菸葉試樣和土壤試樣按方法I. 4的實驗步驟提取後，分別得到空白菸葉和土壤樣品提取液。用此空白基質，將二氯喹啉酸標準儲備液稀釋成20、10、5、2· 5、I. 0,0. 5,0. 25,0. 10,0. 01,0. 05mg/mL的標準工作液。按前述色譜條件進行測定，採用外標法定量，即用農藥標樣所對應的峰面積(Y)對其相應濃度(X)進行線性回歸分析，繪製標準曲線。線性關係、相關係數及檢出限見表4。表4 二氯喹啉酸線性方程、相關係數和方法檢出限
樣品I線性方程I相關係數(R) I線性範圍(mg/L)I方法LOD(g)
土壤 Υ=2· 311X 105x-2851. 2_O. 9991_O. 05 10_2. OXlO^10g
菸葉 |γ=2· 312X 105x-983. I|θ. 9979|θ· 05 20\2. OXlO^10g
可見，二氯喹啉酸在O. 05 20mg/kg的範圍內峰面積與質量濃度呈現出良好的線性關係，可以滿足定量分析的需要。2. 4加標回收率與精密度
準確稱取20g 土壤和5g菸葉，分別進行3個濃度水平的二氯喹啉酸標準溶液,使其含量為土壤O. 05,0. 20和I. Omg/kg，菸葉O. 10、I. O和5. 0mg/kg，室溫放置Ih後，按照方法I. 4的前處理步驟進行添加回收率試驗，每個添加濃度平行重複5次操作，測定精密度，結果見表5。表5 二氯喹啉酸添加平均回收率及相對標準偏差
#品I添加水平(mg/kg)I平均回收率(%) I相對標準偏差(RSD)(%)
±壤 0.05108.2一 9.6_
-土壤 0.287. I一 7. 3_
±壤 1.092.9一 5. 5_
)因葉|θ. I丨79.4 |l2.9—_!因葉|l.O|87. 3|9. 7^
_l因葉丨5.0丨94.9丨8. I^
可見，二氯喹啉酸在O. 05 I. Omg/kg添加濃度範圍之間，二氯喹啉酸在土壤中的添加
回收率為87. 1% 108. 2%,相對標準偏差為5. 5% 9. 6% ;二氯喹啉酸在O. I 5. Omg/kg
添加濃度範圍之間，二氯喹啉酸在菸葉中的添加回收率為79. 4% 94. 9%，相對標準偏差為
8. 1% 12. 9%，說明該方法的準確度和精密度均能滿足農藥殘留分析的基本要求。2.5實際樣品的測定
為了評價該方法對實際樣品檢測的可行性，採用該方法測定了湖南省郴州市稻煙輪作區出現明顯除草劑藥害的菸葉和土壤樣品中二氯喹啉酸殘留量，結果發現20個送檢菸葉 樣品中有I個含有二氯喹啉酸，其檢出率為5. 00%，其平均含量為O. 054mg/kg，而20個土壤樣品中有6個樣品含有二氯喹啉酸，其檢出率達到30. 00%，其平均含量為2. 08mg/kg，說明稻田施用二氯喹啉酸後殘存於土壤中的除草劑殘留引起後茬作物菸草出現藥害。與此同時，為了深入了解二氯喹啉酸對大田菸草引起藥害的原因分析，在湖南省郴州市和瀏陽市等二個菸草種植產區專門進行了菸葉和土壤中二氯喹啉酸的最終殘留試驗。二氯喹啉酸以30g a. i. /hm2的施藥劑量於菸草旺長期後打頂後進行植株噴霧I次，並另選一空地試驗進行土壤噴霧處理，小區面積為30m2，試驗重複3次，藥後0、l、3、5d採集菸葉和O IOcm深的表層土壤，按照前面文中敘述的方法進行前處理和分析測定，結果見表6。表6 二氯喹啉酸在土壤和菸葉中(不同取樣時間時最終殘留量mg/kg)的測定
樣品來源I樣品名稱|0d Ild |3d |5d
湖南郴州菸葉14.62— 10.68 3.32 2.61
湖南郴州土壤O. 40 O. 34 O. 24 O. 21
湖南瀏陽菸葉24. 42 12. 46 6. 63 3. 70
湖南瀏陽I土壤|l. 32 |l.24 |l. 14|l. 10
可見，施藥後O 5d，二氯喹啉酸在菸葉中的殘留量郴州為14. 62 2. 61mg/kg，瀏
陽為24. 42 3. 70mg/kg ;在土壤中的殘留量郴州為O. 40 O. 21mg/kg,瀏陽為I. 32
I.10mg/kg,其殘留量明顯高於2008年國際菸草科學研究中心發布的指導性殘留限量。這
不僅部分地解釋了菸草是對二氯喹啉酸高度敏感的作物，易產生藥害，而且也說明了該方
法用於檢測菸草中二氯喹啉酸殘留量是適合的、可行的。
權利要求
1.一種二氯喹啉酸在菸葉和植煙土壤中的殘留檢測方法，其特徵在於包括以下步驟 ①樣品提取淨化 土壤稱取土壤樣品20g於250mL具塞錐形瓶中，加入60mL O. 05mol/L氫氧化鈉提取溶劑，浸泡2h後振蕩提取30min，5000r/min離心5min，取30mL上清液用磷酸調pH〈2. 5，加入乙酸乙酯激烈振蕩進行液液萃取2次，每次30mL，振蕩5min，收集合併乙酸乙酯相，過無水硫酸鈉去殘餘水分，在40°C真空旋轉蒸發器上濃縮至盡幹，用甲醇定容至lmL，過O. 45m有機系濾膜後進液相色譜儀檢測分析； 菸葉稱取磨碎的菸葉樣品5g於250mL具塞錐形瓶中，加入40mL O. 05mol/L氫氧化鈉溶液，浸泡2h後超聲提取30min，5000r/min離心5min，取20mL上清液用磷酸調節pH〈2. 5，加入乙酸乙酯激烈振蕩萃取2次，每次20mL，振蕩5min，收集合併乙酸乙酯相，過無水硫酸鈉去殘餘水分，在40°C真空旋轉蒸發器上濃縮至盡幹，用約3mL 二氯甲烷溶解殘渣和洗滌，轉移至已活化的SPE柱上，用3mL甲醇與二氯甲烷按體積比5:95混合液預淋SPE柱，棄去流出液，用25mL甲醇與二氯甲烷按體積比3:7混合液洗脫，洗脫液在40°C真空旋轉蒸發器上濃縮至盡幹，用甲醇定容至lmL，過O. 45m有機系濾膜後進液相色譜儀檢測分析； ②色譜條件 檢測器DAD ;色譜柱Inertsil 0DS-3,4. 6mmX 250mm, 5 μ m ;流動相乙腈與水體積比50:50，其中水用磷酸調pH值到4左右；流速1.0mL/min ;檢測波長225nm ;進樣量20 μ L ;以保留時間定性，峰面積外標法定量；在上述色譜條件下，二氯喹啉酸的保留時間為 8. 6min ； ③基質配標標準曲線及方法的檢出限 分別準確稱取二氯喹啉酸標準品IOmg於IOmL容量瓶中，用甲醇稀釋並定容，搖勻得1000mg/L的標準儲備液；選用空白菸葉試樣和土壤試樣按①步驟的實驗步驟提取後，分別得到空白菸葉和土壤樣品提取液；用此空白基質，將二氯喹啉酸標準儲備液稀釋成20、10、5,2. 5、I. 0,0. 5,0. 25,0. 10,0. 01,0. 05mg/mL的標準工作液；按前述色譜條件進行測定，採用外標法定量，即用農藥標樣所對應的峰面積為Y軸對其相應濃度為X軸進行線性回歸分析，繪製標準曲線； ④加標回收率與精密度 準確稱取20g 土壤和5g菸葉，分別進行3個濃度水平的二氯喹啉酸標準溶液,使其含量為土壤O. 05,0. 20和I. Omg/kg，菸葉O. 10、I. O和5. Omg/kg，室溫放置Ih後，按照①步驟提取淨化後，進行添加回收率試驗，每個添加濃度平行重複5次操作，測定精密度。
2.根據權利要求I所述的二氯喹啉酸在菸葉和植煙土壤中的殘留檢測方法，其特徵在於所述土壤樣品採自植煙大田O 15 cm表層土壤，經風乾去雜研磨過孔徑0. 83mm篩後，保存於_20°C的冰箱中。
3.根據權利要求I所述的二氯喹啉酸在菸葉和植煙土壤中的殘留檢測方法，其特徵在於所述菸葉樣品的菸葉採集煙田帶回實驗室，切碎混勻，縮分留樣不少於500 g，保存於-20°C的冰箱中供試驗用。
4.根據權利要求I所述的二氯喹啉酸在菸葉和植煙土壤中的殘留檢測方法，其特徵在於所述0. 45m有機系濾膜為孔徑0. 45mm的再生纖維素膜。
5.根據權利要求I所述的二氯喹啉酸在菸葉和植煙土壤中的殘留檢測方法，其特徵在於所述SPE柱是指填充Ig弗羅裡矽土和O. 2g石墨化碳的固相萃取柱。
6.根據權利要求I所述的二氯喹啉酸在菸葉和植煙土壤中的殘留檢測方法，其特徵在於所述二氯喹啉酸標準品，純度質量百分數為99. 3%，系農業部農藥檢定所殘留室提供。
全文摘要
本發明是一種二氯喹啉酸在菸葉和植煙土壤中的殘留檢測方法。屬於水田除草劑殘留的理化檢測技術領域。它採用高效液相色譜技術對菸葉和土壤中二氯喹啉酸的殘留檢測方法進行了研究。菸葉和植煙土壤採用0.05mol/L氫氧化鈉溶液提取、乙酸乙酯液-液分配，用石墨化碳和弗羅裡矽土混合固相萃取小柱淨化。菸葉和土壤中添加水平為0.05～2.00mg/L時，其平均回收率分別為79.4～94.9%和92.9～108.2%，相對標準偏差分別為8.1～12.9%和5.5～9.6%，說明該方法具有前處理方法簡便快速、成本低、準確度和精密度高，可為稻-煙輪作系統中菸葉和土壤中二氯喹啉酸的殘留檢測和歸趨研究提供參考。
文檔編號G01N30/06GK102901782SQ20121042047
公開日2013年1月30日 申請日期2012年10月30日 優先權日2012年10月30日
發明者鄭雄志, 趙松義, 周清明, 周志成, 李宏光, 歐曉明, 曾維愛, 黃豔寧, 蔡志敏, 張路由, 王志德, 李麗娟 申請人:湖南省菸草公司郴州市公司, 曾維愛, 歐曉明