智能微波合成萃取儀的製作方法

2023-12-06 14:46:36 2

專利名稱：智能微波合成萃取儀的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種應用微波技術作為物理催化手段的化學反應裝置，特 別是涉及一類新型智能微波合成萃取儀。
背景技術：
微波是一種波長介於紅外和超聲波之間的電磁波。微波應用於有機合成的
研究始於1986年，Gedye和Smith等通過比較常規條件下與微波輻射條件下進 行酯化、水解、氧化等反應，發現在微波輻射條件下，反應得到不同程度的加 快，而且有的反應速度被加快了幾百倍。同年，本實用新型的發明者之一胡文 祥用微波來催化有機磷酸酯的相關反應等，得到了很好的結果，並探討了微波 催化化學反應的機理，部分內容編入《協同組合化學》 一書中；同時著手改進 家用微波爐，用於催化酯化、取代和加成等許多類型的化學反應及溶劑萃取等 物理過程，11年後在國內率先第一個申請了新型微波反應器的專利 (ZL97201861. 1 )。
微波是一種電場與磁場垂直振動、傳播方向又與振動方向垂直的電磁波， 電場的能量是磁場能量的371倍；按照絕對反應速度理論，反應速率常數主要 由反應焓和熵兩個物理量決定，通常情況下，反應速度主要由焓效應決定，對 應於微波中的電場效應，磁場主要影響反應體系的熵值。交變電場變化109/秒， 作用於反應體系中的偶極分子，使之同步變化，偶極分子跟不上這一變化速度 而產生"內摩擦"，從而內能譜加，加快反Aj束度-訴糴，撒誠在化學各分古學 科以及化工、醫藥、衛生、臨床、環保等領域應用廣泛，其清潔、低能耗、汙 染少、操作簡便、反應時間短、產率髙以及選擇性好的優點引起了科學家的廣 泛關注。
現有的微波反應器多是在家用微波爐經簡單改造而成的反應器，雖然在此
基礎上裝配有測溫或測壓裝置，但遠遠不能滿足微波化學反應精確化、高效率 的需要，自動化程度很低，不便於整體的移動。
發明內容
有鑑於此，本實用新型的目的在於提供一種智能微波合成萃取儀，該裝置 應用先進的微波技術作為物理催化手段，縮短了化學反應時間，提高了反應的 選擇性和收率。
為達到上述目的，本實用新型的技術方案是這樣實現的 一種智能微波合 成萃取儀，包括計算機主機、微波發生器、控制電路、微波腔、微波防護門、 微波腔外殼及反應容器系統等，所述微波腔設置在微波腔外殼內，在微波腔和 微波腔外殼開放的一側設置有與微波腔外殼相鉸接的微波防護門，所述微波發 生器和控制電路分別設置在微波腔體外側與微波腔外殼之間，所述微波腔和微 波腔外殼的上方設置有通孔，在微波腔外殼上方外側的通孔出口處設置有波導 管，微波腔內設置有反應容器，位於微波腔外殼上方的玻璃四通管穿過波導管， 進入微波腔與反應容器的中間接口相連通，所述微波腔內壁上設置有 一 個或多 個傳感器接頭，傳感器分別插裝在反應容器的另外的接口上。所述微波腔下方 的微波腔外殼上豎直設置有微型電機，在微型電機的轉動軸上設置有轉動盤， 在轉動盤的上端面偏芯位置上固定有永久磁鐵，在反應容器中放置有磁子。所 述位於微波腔外殼上方的玻璃四通管的中間接口上設置有電動攪拌器，在 一側 的接口上設置有回流冷凝管，在另一側的接口上設置有滴液漏鬥。在微波腔外 殼上方設置有後立柱，後立柱上設置有十字轉接頭，後立柱通過十字轉接頭與
玻璃四通管相固連。所述控制電路上設置有AD轉換接口，微波發生器和傳感器 接頭分別與控制電路相連，控制電路通過AD轉換接口與計算機主機相連。
作為本實用新型的一種實施例，還包括有工作平臺、顯示器、鍵盤、滑鼠 和印表機，它們分別與計算機主機相連，所述微波腔外殼放置在工作平臺臺面 上，鍵盤和滑鼠放置在微波腔外殼前方的工作平臺檯面上，計算機主機嵌裝在 工作平臺臺面下方的機櫃中，工作平臺兩側分別設置有抽拉平臺，在其中一側
的抽拉平臺上放置有顯示器，在位於另一側的抽拉平臺上放置有印表機，並在 機櫃下方還設置有滾動輪。
本實用新型涉及的智能微波合成萃取儀的有益效果是，通過本技術方案， 不但大大提高了反應速度，並且可以實時多點監測反應物溫度，精度高，對液 相反應物的測溫和控溫起到了避免測溫誤差大，後滯性、體系溫度不平衡的缺
點，實現高精度控溫和反應體系的溫度恆定，控溫精度在士rc。雙重攪拌功能，
使反應更加充分，溫度更加均勻。通過AD轉換接口和計算機主機輕易完成操作 過程。智能微波合成萃取儀上設置有工作平臺，方便移動，實驗人員可以在操 作臺上輕鬆觀察實驗過程和記錄實驗。計算機上配備的微波有機合成反應數據 庫可方便查詢各類反應文獻，人機互動界面友好。
本實用新型適用於有機合成化學、藥物化學、食品科學、檢疫防疫、軍事 化學、分子生物學、分析化學、無機化學、石油化工、材料化學、生物醫學等 相關領域；該儀器能催化完成加成、取代、酯化、水解、烷(醯)基化、聚合、 縮合、環合和氧化等許多類型的有機、藥物和生物化學反應以及食品、天然產
物和礦物的溶劑萃取等物理過程。

圖i為本實用新型的整體結構示意圖2為本實用新型微波腔外殼的剖視結構示意圖3為本實用新型反應容器工作連接圖4微波催化的酯化反應；
圖5茶多酚標準曲線；
圖6不同微波功率下的萃取效果。
圖中，l顯示器、2微波防護門、3後立柱、4十字轉接頭、5回流冷凝管、 6電動攪拌器，7滴液漏鬥、8玻璃四通管、9微波腔外殼、IO印表機、11抽拉 平臺，12滑鼠，13機櫃、14滾動輪、15計算機主機、16工作平臺、17鍵盤、 18反應容器、19微波腔、20微波發生器、21磁子、22控制電路、23 AD轉換
接口、 24微型電機、25轉動盤、26永久磁鐵、27傳感器接頭、28傳感器、29 接口、 30波導管。
具體實施方式
本實用新型涉及的智能微波合成萃取儀，在加快化學反應速度、提高反應 選擇性和收率等方面有許多優越性，
以下結合附圖和實施實例對本實用新型作 進一步說明。
如圖1-3所示，本實用新型的新型智能微波合成萃取儀，包括計算機主機 15、微波發生器20、控制電路22、微波腔19、微波防護門2、微波腔外殼9， 所述微波腔19設置在微波腔外殼9內，在微波腔19和微波腔外殼9開放的一 側設置有與微波腔外殼9相鉸接的微波防護門2，所述微波發生器20和控制電 路22分別設置在微波腔19外側與微波腔外殼9之間，所述微波腔19和微波腔 外殼9的上方設置有通孔，在微波腔外殼9上方外側的通孔出口處設置有波導 管30，微波腔19內設置有反應容器18，通常為三頸或四頸圓底燒瓶，位於微 波腔外殼9上方的玻璃四通管8穿過波導管30，進入微波腔19與反應容器18 的中間接口 29相連通，所述微波腔19內壁上設置有一個或多個傳感器接頭27， 傳感器28分別插裝在反應容器18的另外的接口 29上。所述微波腔19下方的 微波腔外殼9上豎直設置有微型電機24,在微型電機24的轉動軸上設置有轉 動盤25，在轉動盤25的上端面偏芯位置上固定有永久磁鐵26,在反應容器18 中放置有磁子21。所述位於微波腔外殼9上方的玻璃四通管8的中間接口上設 置有電動攪拌器6，在一側的接口上設置有回流冷凝管5，在另一側的接口上設 置有滴液漏鬥7。在微波腔外殼9上方設置有後立柱3，後立柱3上設置有十字 轉接頭4，後立柱3通過十字轉接頭4與玻璃四通管8相固連。所述控制電路 22上設置有AD轉換接口 23，微波發生器20和傳感器接頭27分別與控制電路 22相連，控制電路22通過AD轉換接口 23與計算機主機15相連。
本實用新型中的一種實施例中，還包括有工作平臺16、顯示器l、鍵盤17、 滑鼠12和印表機10，它們分別與計算機主機15相連，所述微波腔外殼9放置
在工作平臺16檯面上，鍵盤17和滑鼠12放置在微波腔外殼9前方的工作平臺 16檯面上，計算機主機15嵌裝在工作平臺16臺面下方的機櫃13中，工作平 臺16兩側分別設置有抽拉平臺11,在其中一側的抽拉平臺11上放置有顯示器 1，在機櫃13下方還設置有滾動輪14。在另一側的抽拉平臺11上放置有列印 機10，所述印表機10與計算機主機15相連，可以直接通過微波防護門2上的 玻璃直接觀察反應工作情況，也可通過微波腔側面的攝像頭及配置的液晶顯示 器觀察反應。本實用新型智能微波合成萃取儀由微波腔19作為反應器的主體， 微波發生頻率為2.45GHz,微波的洩露符合國家標準，安全可靠。
本實用新型智能微波合成萃取儀中實現卩佔噸羧酸酯的微波催化酯化反應， 如圖4所示，在100mL三口瓶中加入2. 28g咕噸羧酸(0. Olmol )和40mL無水 甲醇，攪拌溶解，攪拌下滴加0. 5mL濃硫酸，放置於微波反應器中，控制微波 功率500W,溫度68。C，反應時間lh。反應完成後，減壓蒸除溶劑，冰水浴冷 卻下，加入20mL H20,用20% Na2C03溶液調節pH約為9，用10mL氯仿萃取 未溶解的固體，水相再分別用10mL氯仿萃取兩次，合併有機相，用20mL H20 洗滌兩次，無水Na2S04乾燥過夜。濾去乾燥劑，減壓蒸除溶劑，得到白色晶體。 產率92. 5%，熔點93-95°C。
如圖5和圖6所示，本實用新型智能微波合成萃取儀中在實據操作中微波 萃取法提取茶葉中茶多酴，茶多酸具有很強的抗氧化作用，在輕工業和保健品 領域有重要應用價值。從茶葉中提取茶多酚的傳統方法有沉澱萃取法和有機溶 劑直接萃取法，近年來，用微波萃取法提取茶葉中的茶多酚正在成為研究熱點， 在微波條件下，要求溶劑吸收微波的能力較強，即溶劑需具極性，因此微波可 以加快茶葉中的茶多酚向溶劑中溶解的速度和效率。這裡採用紫外分光光度法 測定茶多酚的含量，以判斷提取效率。測定波長的選擇將茶多酚對照品配製 成濃度為0.04 mg/mL的水溶液，在190 ~ 700nm波長範圍內，用紫外可見分光 光度計掃描，可知其分別在205nm和274nm處有最大吸收峰，選取入=274nm 作為本實驗測定的波長。標準曲線的繪製分別配製不同濃度的茶多酚對照品 溶液，以蒸餾水為參比，測定吸光度，根據濃度與吸光度繪製標準曲線，回歸
得到標準曲線方程。
準確稱取3g綠茶於250mL三頸燒瓶中，加入100 mL蒸餾水，用不同功率 在8(TC溫度下提取10分鐘，分別取O. lmL提取液於10mL比色管中，用蒸餾水 定容至刻度，在274nm處測定吸光度A,據此判定提取茶多酚的效率。
以上幾個實施的例子表明，應用我們研製的新型智能微波合成萃取儀，不 僅可以大大提高反應速度，簡化後處理過程，還可以大幅度提高反應產率，在 製藥、生化、化工、材料和國防等領域有十分廣闊的應用前景。
以上所述，僅為本發明的較佳實施例而已，並非用於限定本發明的保護範圍。
權利要求1.一種智能微波合成萃取儀，包括計算機主機、微波發生器、控制電路、微波腔、微波防護門、微波腔外殼及反應容器系統，所述微波發生器和控制電路分別設置在微波腔體外側與微波腔外殼之間，其特徵在於微波腔及其外殼的上方設置有通孔和波導管，微波腔內設置有反應容器，位於微波腔外殼上方的玻璃四通管穿過波導管，進入微波腔與反應容器的中間接口相連通，所述微波腔內壁上設置有一個或多個傳感器接頭，傳感器分別插在反應容器另外的接口上。
2. 根據權利要求1所述的智能微波合成萃取儀，其特徵在於，所述微波腔 下方的微波腔外殼上豎直設置有微型電機，在微型電機的轉動軸上設置有轉動 盤，在轉動盤的上端面偏芯位置上固定有永久磁鐵，在反應容器中放置有磁子。
3. 根據權利要求1或2所述的智能微波合成萃取儀，其特徵在於，所述位於微波腔外殼上方的玻璃四通管的中間接口上設置有電動攪拌器，在 一側的接 口上設置有回流冷凝管，在另 一側的接口上設置有滴液漏鬥。
4. 根據權利要求1所述的智能微波合成萃取儀，其特徵在於，所述控制電 路上設置有AD轉換接口，微波發生器和傳感器接頭分別與控制電路相連，控制 電路通過AD轉換接口與計算機主機相連。
5. 根據權利要求1或2所述的智能微波合成萃取儀，其特徵在於，還包括 有工作平臺、顯示器、鍵盤、滑鼠和印表機，它們分別與計算機主機相連，所 述微波腔外殼放置在工作平臺檯面上，鍵盤和滑鼠放置在微波腔外殼前方的工 作平臺檯面上，計算機主機嵌裝在工作平臺臺面下方的機櫃中，工作平臺兩側 分別設置有抽拉平臺，在其中一側的抽拉平臺上放置有顯示器，在位於另一側 的抽拉平臺上放置有印表機，並在機櫃下方還設置有滾動輪。
專利摘要本實用新型涉及的智能微波合成萃取儀，包括計算機主機、微波發生器、控制電路、微波腔、微波防護門、微波腔外殼及反應容器系統，在微波腔外殼上方設置有波導管，微波腔內設置有反應容器，玻璃四通管穿過波導管，進入微波腔與反應容器相連通，所述微波腔內壁上設置有一個或多個傳感器接頭。本技術方案，不但大大提高了反應速度，實時多點監測反應物溫度，實現高精度控溫和反應體系的溫度恆定，反應更加充分，溫度更加均勻，計算機上配備的微波有機合成反應資料庫可方便查詢各類反應文獻，人機互動界面友好。智能微波合成萃取儀上設置有工作平臺，方便移動，實驗人員可以在操作臺上輕鬆觀察實驗過程和記錄實驗。本實用新型具有重要的應用價值，使過去許多難以發生或速度很慢的化學反應或物理過程變得容易實現和高速完成。
文檔編號B01D11/04GK201186170SQ200820079378
公開日2009年1月28日 申請日期2008年3月13日 優先權日2008年3月13日
發明者楊萱平, 胡文祥 申請人:北京祥鵠科技發展有限公司