溶劑黃bl的生產工藝的製作方法

2023-11-01 04:26:42

專利名稱：溶劑黃bl的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種著色劑溶劑黃BL的生產工藝，屬於化工領域。
背景技術：
溶劑黃BL，英文名稱Solvent Yellow BL，顏料索引號溶劑黃21#，堅牢度(耐光性5-6耐熱性160)，溶解度(克/升)(乙基纖維素300，二甲苯300，乙酸乙酯300，甲基異丁基酮300，環己酮350，甲乙酮300，正丁醇300，乙醇300)。其特性是在有機溶劑中具有較好的溶解性能，其色彩鮮豔，耐曬性能比較好的一類高檔次的著色劑。用途主要應用於木器染色、各種天然及合成皮革的著色，及各類金屬透明塗料、溶劑型油墨、鋁箔、真空電鍍薄及燙金材料的著色。其結構式為[A→Cr←A]NH2R′(其中R′為碳原子在10-12的烷基，A為 目前生產溶劑黃BL的通常工藝步驟為1、偶合反應鄰氨基苯甲酸經重氮化反應後，與1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合，產物經過濾、水洗、乾燥後即為偶氮物A，其結構式為
2、絡合反應將醇醚類混合溶劑(乙二醇與乙二醇乙醚的混合溶劑(7∶3))和絡合劑CRF(Cr3(HCOO)X(OH)Y，X+Y＝9)，助劑301加熱至100℃，加入偶氮物A，升溫回流至130℃，反應4小時，降溫後析出至水中，過濾，水洗得絡合物B，其結構式為[A→Cr←A]-Na+。
3、取代反應將絡合物B在水中打漿，加入非離子表面活性劑R′-NH2Cl(R′為碳原子在10-12的烷基)，升至60℃，反應4小時，過濾，水洗，乾燥得溶劑黃BL。
該工藝絡合反應不充分，醇醚類溶劑用量大，生產出的溶劑黃BL成品雜質含量高，每噸生產的成本高。

發明內容
本發明針對現有生產工藝存在的問題，提供一種改進的溶劑黃BL的生產工藝。
本發明採用的技術方案如下本發明溶劑黃BL的生產工藝，它以鄰氨基苯甲酸和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮為基本原料，工藝步驟包括重氮化反應、偶合反應、絡合反應和取代反應製備而成，其特徵在於改進的絡合反應步驟如下將醯胺類混合溶劑與絡合劑CRF加熱至100℃，加入偶合反應生產的中間產物偶氮物A，直接升溫至138-150℃，反應2.5-3.5小時，降溫後析出至水中，過濾，水洗得中間產物絡合物B；
本發明中各原料用量的重量比為鄰氨基苯甲酸∶1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮∶醯胺類混合溶劑∶絡合劑CRF∶非離子表面活性劑＝(3.3-3.7)∶(3.8-4.2)∶(6.8-7.2)∶(1.3-1.7)∶(2.3-2.7)，其中二甲基甲醯胺與甲醯胺的重量比為(7-9.5)∶1。以上各原料的用量關係為常規用量，只有醯胺類混合溶劑的用量為原有醇醚類混合溶劑用的的一半左右。
所述醯胺類混合溶劑為二甲基甲醯胺與甲醯胺的混合溶劑。
所述醯胺類混合溶劑為二甲基甲醯胺與甲醯胺按(7-9.5)∶1重量比配製成的混合溶劑。
本發明各工序的化學反應式如下重氮化反應 偶合反應 絡合反應 (絡合物B)取代反應 -Na++NH2Cl→[A→Cr←A]NH2R′+NaCl(溶劑黃BL)本發明相比現有技術具有如下優點本發明的生產工藝相比現有技術在主要在絡合反應工序中作了改進，具體描述如下絡合反應步驟中，將醯胺類混合溶劑與絡合劑CRF加熱至100℃，加入偶氮物A，不用回流，直接升溫至138-150℃，反應2.5-3.5小時，降溫後析出至水中，過濾，水洗得絡合物B。所用醯胺類混合溶劑為二甲基甲醯胺與甲醯胺的混合溶劑。所用醯胺類混合溶劑為二甲基甲醯胺與甲醯胺按(7-9.5)∶1重量配比製成的混合溶劑。
該工藝中的絡合反應步驟採用高沸點的醯胺類混合溶劑即二甲基甲醯胺與甲醯胺的混合溶劑，由於這類溶劑比現有工藝的醇醚類溶劑的溶解性好，極性強，所以其用量要大大少於醇醚類溶劑，只相當於其用量的一半左右。如生產1噸溶劑黃BL需要700千克醯胺類混合溶劑，其中二甲基甲醯胺與甲醯胺按8∶1重量比配製而成，二甲基甲醯胺單價7000元/噸，甲醯胺8500元/噸，生產每噸溶劑黃BL所需醯胺類混合溶劑的成本為5016元。而原有工藝中生產每噸溶劑黃BL所需醇醚類混合溶劑(乙二醇與乙二醇乙醚按重量比7∶3)的用量為本發明的1.5倍左右，約為1050千克，而乙二醇的單價9000元/噸，乙二醇乙醚單價16000元/噸，生產每噸溶劑黃BL所需醇醚類混合溶劑的成本為11655元。醯胺類溶劑用量比原有工藝的醇醚類溶劑用量少一半以上，且單價低，極大降低了生產成本。
本發明採用二甲基甲醯胺與甲醯胺的混合溶劑後，無需再進行回流反應，直接升溫至138-150℃，反應2.5-3.5小時，降溫後析出至水中，過濾，水洗得絡合物B，反應溫度相應提高，從而縮短了反應時間，絡合反應更加充分完全，同時提高了設備的利用率。通過該工藝的改進提高了產品質量，使溶劑黃BL的雜質含量比原來降低了50％左右。


圖1為本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結合工藝流程圖對本發明作進一步的描述實施例1一、偶合反應350千克鄰氨基苯甲酸經重氮化反應後，與400千克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合，產物經過濾、水洗、乾燥後即為中間產物偶氮物A。
二、絡合反應將700千克二甲基甲醯胺與甲醯胺按(8∶1配比製成的混合溶劑與150千克絡合劑CRF(Cr3(HCOO)X(OH)Y，X+Y＝9)加熱至100℃，加入偶氮物A，不用回流，直接升溫至140℃，反應2.5-3.5小時，降溫後析出至水中，過濾，水洗得中間產物絡合物B。
三、取代反應將絡合物B在水中打漿，加入250千克非離子表面活性劑R′-NH2Cl(R′為碳原子在10-12的烷基)，升至60℃，反應4小時，過濾，水洗，乾燥得1000千克溶劑黃BL成品。
實施例2一、偶合反應330千克鄰氨基苯甲酸經重氮化反應後，與390千克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合，產物經過濾、水洗、乾燥後即為偶氮物A。
二、絡合反應將690千克二甲基甲醯胺與甲醯胺按(9∶1配比製成的混合溶劑與130千克絡合劑CRF(Cr3(HCOO)X(OH)Y，X+Y＝9)加熱至100℃，加入偶氮物A，不用回流，直接升溫至138℃，反應3小時，降溫後析出至水中，過濾，水洗得絡合物B。
三、取代反應將絡合物B在水中打漿，加入230千克非離子表面活性劑R′-NH2Cl(R′為碳原子為10的烷基)，升至60℃，反應4小時，過濾，水洗，乾燥得1000千克溶劑黃BL成品。
實施例3一、偶合反應370千克鄰氨基苯甲酸經重氮化反應後，與410千克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合，產物經過濾、水洗、乾燥後即為偶氮物A。
二、絡合反應將720千克二甲基甲醯胺與甲醯胺按(9.3∶1配比製成的混合溶劑與160千克絡合劑CRF(Cr3(HCOO)X(OH)Y，X+Y＝9)加熱至100℃，加入偶氮物A，不用回流，直接升溫至150℃，反應3.5小時，降溫後析出至水中，過濾，水洗得絡合物B。
三、取代反應將絡合物B在水中打漿，加入260千克非離子表面活性劑R′-NH2Cl(R′為碳原子為12的烷基)，升至60℃，反應4小時，過濾，水洗，乾燥得1000千克溶劑黃BL成品。
權利要求
1.溶劑黃BL的生產工藝，它以鄰氨基苯甲酸和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮為基本原料，工藝步驟包括重氮化反應、偶合反應、絡合反應和取代反應製備而成，其特徵在於所述絡合反應步驟如下將醯胺類混合溶劑與絡合劑CRF加熱至100℃，加入偶合反應生產的中間產物偶氮物A，直接升溫至138-150℃，反應2.5-3.5小時，降溫後析出至水中，過濾，水洗得中間產物絡合物B。
2.根據權利要求1所述的溶劑黃BL的生產工藝，其特徵在於所述醯胺類混合溶劑為二甲基甲醯胺與甲醯胺的混合溶劑。
3.根據權利要求1或2所述的溶劑黃BL的生產工藝，其特徵在於所述醯胺類混合溶劑為二甲基甲醯胺與甲醯胺按(7-9.5)∶1重量比配製成的混合溶劑。
全文摘要
本發明公開了一種溶劑黃BL的生產工藝，屬化工領域。溶劑黃BL的生產以鄰氨基苯甲酸和1－苯基－3－甲基－5－吡唑啉酮為基本原料，工藝步驟包括偶合反應、絡合反應和取代反應步驟，所述絡合反應步驟如下將醯胺類混合溶劑與絡合劑CRF加熱至100℃，加入偶氮物A，直接升溫至138－150℃，反應2.5－3.5小時，降溫後析出至水中，過濾，水洗得絡合物B；通過本生產工藝可以提高產品質量，使溶劑黃BL的雜質含量比原來降低了50％，醯胺類溶劑用量比原有工藝的醇醚類溶劑用量少一半以上，且單價低，極大降低了生產成本。
文檔編號C09B45/16GK1952017SQ20061009654
公開日2007年4月25日 申請日期2006年9月30日 優先權日2006年9月30日
發明者徐立群, 趙覺新, 任愛芬 申請人:南通市爭妍顏料化工有限公司