一種螯合酸對金屬鎂離子螯合能力測試方法與流程

2023-11-11 13:52:07 1

本發明涉及石油化工領域，具體的說，是涉及一種螯合酸對金屬鎂離子螯合能力測試方法。

背景技術：

酸化作業是保證油田開發增產、增注的一項重要措施。砂巖酸化主要機理為氫氟酸與鋁矽酸鹽、氟鋁酸鹽的反應，但該反應過程中可能形成氫氧化鈣沉澱。因此能否實現對沉澱離子有效螯合是考察螯合酸性能的重要指標。

目前室內實驗常用的螯合能力測試方法主要通過酸液與碳酸鈉和氯化鈣溶液混合均勻反應觀察沉澱情況，該過程需要反覆通過加入氫氧化鈉溶液調節混合液的pH值，試驗操作困難，試驗操作結果難準確的判定，導致對鎂離子穩定能力的判斷容易達不到試驗測定目的。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種螯合酸對金屬鎂離子螯合能力測試方法，其操作方便、快速、測試精確、易於推廣使用。

為達上述目的，本發明提供了一種螯合酸對金屬鎂離子螯合能力測試方法，其中，所述方法包括：取螯合酸溶液，在緩衝液存在下，用Mg2+標準溶液滴定至終點，然後按照式(1)計算螯合酸對鎂離子螯合能力，並以樣品螯合鎂離子的量表示：

式中：ω(Mg)—螯合鎂離子能力，mg/g；

V—消耗的鎂標準溶液體積(mL)；

W—樣品重量(g)。

根據本發明一些具體實施方案，其中，所述方法包括：取螯合酸溶液，在緩衝液存在下，用Mg2+標準溶液滴定至渾濁為終點。

根據本發明一些具體實施方案，其中，是用Mg2+標準溶液滴定至渾濁維持30s以上，即為終點。

根據本發明一些具體實施方案，其中，所述緩衝液為NH3-NH4Cl緩衝溶液。

根據本發明一些具體實施方案，其中，所述緩衝液用量為將螯合酸溶液pH調節為10-13。

根據本發明一些具體實施方案，其中，所述緩衝液用量為將螯合酸溶液pH調節為11。

其中可以理解的是，這裡所述將螯合酸溶液pH調節為10-13，是指將緩衝液加入螯合酸溶液中，直至螯合酸溶液(即螯合酸溶液與緩衝液混合液)的pH值為10-13。

根據本發明一些具體實施方案，其中，NH3-NH4Cl的緩衝溶液為每1000mL蒸餾水中含6g NH4Cl和414-450毫升氨水。

根據本發明一些具體實施方案，其中，所述的螯合酸溶液的質量體積濃度為1％-3％。

根據本發明一些具體實施方案，其中，所述Mg2+標準溶液濃度為0.5-1.0mol/L。

根據本發明一些具體實施方案，其中，所述Mg2+標準溶液為六水氯化鎂或氯化鎂的水溶液。

根據本發明一些具體實施方案，其中，所述Mg2+標準溶液為質量濃度為8％-12％的氯化鎂水溶液；其中更優選為質量濃度為10.15％的氯化鎂水溶液。

根據本發明一些具體實施方案，其中，以螯合酸溶液總重量為100％計，所述螯合酸溶液由如下重量百分比成分組成：氟化銨5.0-15.0％、鹽酸5.0-20.0％、緩蝕劑2.0-10.0％、螯合劑3.0-15.0％以及餘量為水。

根據本發明一些具體實施方案，其中，所述緩蝕劑選自三乙醇胺、硫醇胺、苯乙酮按1:(1-2):(1-3)配製成濃度為15.0％-25.0％的水溶液。

根據本發明一些具體實施方案，其中，所述緩蝕劑選自三乙醇胺、硫醇胺、苯乙酮按1:1:1配製成濃度為25.0％的水溶液。

根據本發明一些具體實施方案，其中，所述螯合劑選自檸檬酸、次氨基三乙酸按(2-4):1配製成20.0％-25.0％的水溶液。

根據本發明一些具體實施方案，其中，所述螯合劑選自檸檬酸、次氨基三乙酸按2:1配製成25.0％的水溶液。

根據本發明一些具體實施方案，其中，所述方法包括：

步驟1：稱取2g螯合酸溶液，加入蒸餾水稀釋至50mL；

步驟2：量取5mL的NH3-NH4Cl的緩衝溶液，加入稀釋的螯合酸溶液中；

步驟3：用0.5mol/L Mg2+標準溶液滴定至渾濁(持續30秒以上)，即為終點；

步驟4：螯合酸對鎂離子螯合能力按式(1)計算：

式中：ω(Mg)—螯合鎂離子能力，mg/g；

V—消耗的鎂標準溶液體積(mL)；

W—樣品重量(g)。

綜上所述，本發明提供了一種螯合酸對金屬鎂離子螯合能力測試方法。本發明的方法具有如下優點：

(1)發明所述測定方法操作簡單、快速、重複性好、易於推廣使用；

(2)發明所述測定方法不存在反覆加入氫氧化鈉溶液調節PH值得問題；

(3)發明所述測定方法可快速、準確地實現對酸液穩定鎂離子能力的評價；

(4)發明所述螯合劑能高效螯合Ca2+、Fe3+、Mg2+等金屬離子，避免形成氟鋁酸鹽、氟矽酸鹽等二次沉澱；

(5)發明所述螯合劑酸液體系現場可直接稀釋使用。

具體實施方式

以下通過具體實施例詳細說明本發明的實施過程和產生的有益效果，旨在幫助閱讀者更好地理解本發明的實質和特點，不作為對本案可實施範圍的限定。

實施例1

試劑配製：

0.5mol/L標準溶液：準確稱取結晶氯化鎂(MgCl2·6H2O)101.5g，用蒸餾水稀釋至1000mL，搖勻備用。

NH3-NH4Cl(pH＝11)的緩衝溶液：用蒸餾水溶解6g純NH4Cl和414毫升氨水，該緩衝溶液pH值為11，用容量瓶定容到1000mL，搖勻備用。

以上試劑均為分析純。

螯合酸對金屬鎂離子螯合能力的測定：

稱取2g螯合酸溶液(氟化銨10.0％、鹽酸12.0％、緩蝕劑6.0％、螯合劑10.0％以及餘量為水)，用水稀釋到50mL，加5mL NH3-NH4Cl(pH＝11)的緩衝溶液。用0.5mol/L Mg2+標準溶液滴定至渾濁(持續30秒以上)，即為終點，記錄所消耗的鎂標準溶液的體積V(mL)。

螯合酸對鎂離子螯合能力按式(1)計算：

式中：ω(Mg)—螯合鎂離子能力，mg/g；

V—消耗的鎂標準溶液體積(mL)；

W—樣品重量(g)。

根據本測定方法對螯合酸溶液進行3次平行實驗，結果見1。由表1可知，該方法測得的螯合酸對鎂離子螯合能力最高達到159mg/g，平均為158mg/g。

表1鎂離子螯合能力