甲醛標準氣體動態配氣裝置的製作方法

2023-11-07 04:07:12

專利名稱：甲醛標準氣體動態配氣裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及甲醛標準氣體動態配氣裝置，屬於用三聚甲醛擴散管和化學裂解的方法來動態產生甲醛標準氣體，以檢定和校準室內外空氣中甲醛含量檢測儀，檢驗甲醛分析測試方法和進行分析質量控制等。
背景技術：
目前，在環境監測領域，如大氣汙染監測，室內空氣品質監測等領域的應用中，十分廣泛應用標準氣體來進行測定和評價，我國用稱量法配製的這類氣體的鋼瓶裝標準氣體不確定度大，穩定性差，大多不能滿足要求達到的測量準確度和穩定性，嚴重製約了這類氣體微痕量組分的準確測量和量值溯源，開展這類標準氣體的新的配氣方法的研究顯得尤為迫切；在八十年代初推薦了ISO 6145系列標準的揮發性、腐蝕性、吸附性標準氣體的動態配氣方法，並在九十年代末進行了修訂，ISO 6145系列標準指出動態配氣擴散管法、滲透管法等在揮發性、腐蝕性、吸附性標準氣體的配製中顯示出較低的不確定度(1％～3％)；1978年，美國分析儀器發展公司研製了商品化的擴散管標準氣體的動態發生裝置；1980年，國際標準化組織(ISO)推薦擴散管法作為一種標準配氣方法；1981年美國標準局(NBS)在SP(Special publication)上發表了類似的研究報告；八十年代，日本也發表了研究論文；我國在八十年代初也有類似的研究，但由於條件限制，沒能取得實質性的應用階段；九十年代，國外出現了一系列擴散管有機標準氣體的應用；我國衛生標準規定居住區大氣中甲醛最高允許濃度(一次最大)為0.08mg/m3，公共場所空氣中甲醛濃度不超過0.12mg/m3，為了正確測定和評價室內甲醛汙染程度，需要配製相應低濃度空氣中甲醛氣體標準物質來校準甲醛分析儀器，檢驗甲醛分析測試方法，提供甲醛分析的質量控制和保證以及確保甲醛測量的量值統一和測量結果的可溯源。

發明內容
本發明的目的是採用甲醛標準氣體動態配氣裝置連續產生甲醛標準氣體來克服重量法很難配製揮發性、腐蝕性、吸附性鋼瓶裝標準氣體的缺點；同時，由於甲醛沒有純品，因此設計三聚甲醛擴散管並通過催化裂解方法，解決了甲醛配氣難題，能夠配製相應低濃度空氣中的甲醛標準氣體以用來校準甲醛分析儀器，檢驗甲醛分析測試方法，提供甲醛分析的質量控制和保證，以及確保甲醛測量的量值統一和測量結果，大大提高標定的準確度。
本發明所採用的技術方案是甲醛標準氣體動態配氣裝置包括配氣系統和裂解器，氣源與穩壓閥連接，氣體純化器一端與穩壓閥連接，另一端與質量流量計連接，質量流量計與二個轉子流量計連接，一個轉子流量計與恆溫槽連接，恆溫槽中裝有三聚甲醛擴散管，三聚甲醛高溫催化裂解器裝在恆溫槽和氣體混合器之間，另一個轉子流量計與氣體混合器連接，氣體混合器又分別與多餘氣體排空閥及標準氣體出口控制閥連接。
本發明的優點在於用擴散管和化學催化裂解的方法來動態產生甲醛標準氣體，用於檢定和校準室內外空氣中甲醛含量檢測儀，檢驗甲醛分析測試方法，確保甲醛測量的量值統一和測量結果的可溯源。


圖1是甲醛標準氣體動態配氣裝置結構示意圖。
圖中，1、氣源，2、穩壓閥，3、氣體純化器，4、質量流量計，5、轉子流量計，6、轉子流量計，7、恆溫槽，8、三聚甲醛擴散管，9、三聚甲醛高溫催化裂解器，10、氣體混合器，11、多餘氣體排空閥，12、標準氣體出口控制閥。
具體實施例方式
圖1中，甲醛標準氣體動態配氣裝置包括配氣系統和裂解器，氣源1與穩壓閥2連接，氣體純化器3一端與穩壓閥2連接，另一端與質量流量計4連接，質量流量計4與二個轉子流量計連接，一個轉子流量計5與恆溫槽7連接，恆溫槽中裝有三聚甲醛擴散管8，三聚甲醛高溫催化裂解器9裝在恆溫槽7和氣體混合器10之間，另一個轉子流量計6與氣體混合器10連接，氣體混合器10又分別與多餘氣體排空閥11及標準氣體出口控制閥12連接。
在甲醛標準氣體動態配氣裝置中，合成空氣或壓縮空氣從氣源1中進入，通過穩壓閥2進到氣體純化器3後進行純化，氣體純化器3中裝有活性炭、分子篩，純化後的氣體進入質量流量計4後，氣體分為兩路一路為載帶氣，另一路為稀釋氣。載帶氣由轉子流量計5控流後進入恆溫槽7中內置的三聚甲醛擴散管8，載帶氣將恆定擴散出來的三聚甲醛載帶出來後進入三聚甲醛催化裂解器9，完全裂解為甲醛後進入氣體混合器10；稀釋氣由轉子流量計6控流後直接進入氣體混合器10，與載帶出來的甲醛氣體充分混合，混合後的氣體就成為一定值甲醛標準氣體，可以通過多餘氣體排空閥11進行排空，也可以通過標準氣體出口控制閥12進行各種應用，流經標準氣體出口控制閥12的氣流量可以通過多餘氣體排空閥11來控制。
三聚甲醛擴散管8置於玻璃擴散池中，放入高精度恆溫槽7內，左邊電路開關處於「開」時，流量控制器和水槽溫度控制器工作；右邊電路開關處於「開」時，三聚甲醛高溫催化裂解器9工作；將玻璃溫度計插入擴散槽上溫度計插孔內，開啟儀器，按下SET鍵，顯示SP，再按下 鍵，出現溫度值；用△鍵調整溫度顯示到期望值後再按下SET鍵，出現END後自動結束。
擴散管動態配氣原理置於恆溫槽7內的標準發生源(三聚甲醛擴散管8)，在標準物質證書規定的使用條件下，管內物質以恆定的速率向外擴散，擴散物被具有確定流量的稀釋氣體載帶混勻後，即可成為標準混合氣體。標準氣體濃度值依下式計算C=RQ103TPoToP=RTPoQToP103(mg/m3)]]>C=P0V0T0MTPRQ103]]>(ppm體積比)式中；C——標準氣體濃度(mg/m3或ppm體積比)M——組分氣的摩爾質量(g/mol)P0——標準大氣壓強，1.013×105KPaV0——組分氣的摩爾體積(L/mol)；22.4升/molT0——絕對溫度(K)，273.15KP——環境的大氣壓強T——室溫(K)R——滲透管(擴散管)的滲透率(擴散率)(μg/min)Q——稀釋氣體流量(ml/min)甲醛標準氣體配氣原理配製甲醛標準氣體時，使用的是三聚甲醛擴散管8標準物質。因此，擴散出來的是三聚甲醛分子，必須經過三聚甲醛高溫催化裂解器9，使其完全分解為甲醛分子。
甲醛標準氣體濃度值依下式計算C=RQ1033TPoToP=3RTPoQToP103(mg/m3)]]>C=P0V0T0MTPRQ103]]>(ppm體積比)式中；C——標準氣體濃度(mg/m3或ppm體積比)M——三聚甲醛分子的摩爾質量，(C3H6O3，分子量為90.08g/mol)P0——標準大氣壓強，1.013×105KPaV0——組分氣的摩爾體積(L/mol)；22.4升/molT0——絕對溫度(K)，273.15KP——環境的大氣壓強T——室溫(K)R——三聚甲醛擴散率(μg/min)Q——稀釋氣體流量(ml/min)氣路系統DP-IV(DP為擴散管配氣系統的縮寫)動態配氣裝置由配氣系統和裂解器組成，和擴散管配套使用可連續提供所需含量的高精度微量標準氣體。
工作方式將三聚甲醛擴散管8置於玻璃擴散池中，放入高精度恆溫槽7內，經不同流量的高純氮氣(或壓縮空氣)載帶並稀釋後，獲得含有所需濃度的標準氣體。
左邊電路開關，處於「開」時，流量控制器和水槽溫度控制器工作，此時水浴恆溫槽被控制在40℃，流量控制器顯示載帶氣和稀釋氣的流量之和。
右邊電路開關是，處於「開」時，三聚甲醛裂解裝置工作，此時裂解器溫度為160度左；如欲配製除甲醛外的其它氣體，可將從擴散池中載帶出來的組分氣體「繞」過裂解裝置，直接接入三通混合器中。
稀釋載帶用鋼瓶內高純氮(或壓縮空氣)氣源必須在0.5Mpa以上，通過減壓閥供給裝置的壓力應調到(0.2～0.3)Mpa，開啟質量流量控制器和兩個浮子流量計，載帶氣的流量需恆定在(80～120)ml/min之間，每次使用保證在固定刻度線上。
配製甲醛標準氣體時需使用裂解器，裂解器溫度控制在160℃，溫度控制器的參數已經設置好，不須再做調節；恆溫槽溫度控制器需要定期參照校正過的玻璃水銀溫度計校正。
電路部分1、擴散槽溫度設定及調整準備一支對所需要的溫度點校準過的玻璃溫度計(0～50℃，0.1分度)，將玻璃溫度計插入擴散槽上溫度計插孔內，開啟儀器並按如下方法確定設定值。
按下SET鍵，顯示SP，再按下 鍵，出現溫度值，用△鍵調整溫度顯示到期望值後再按下SET鍵，出現END後自動結束。
當儀器溫度平衡後，檢查玻璃溫度計的讀數，記下該讀數與所需溫度點的差值；按上述辦法調整設定值，如果差值為正，則減低設定值；反之則增加設定值；等待溫度再次平衡，此時擴散槽溫度已經達到校正過的期望溫度值，但控溫器則可能低於或高於期望溫度值。
譬如玻璃溫度計已指示在校準過的溫度點35℃，而控溫器顯示為35.36℃(或34.20℃)，此時使用者可以不做調整，就將這些值當作35.00℃；也可以通過調整控溫器零度值將顯示值調到35.00℃。方法如下連續按下SET鍵，出現DIL時，用鍵將設定參數上調0.36(或下調0.80)，再連續按下SET鍵，出現正常顯示為止。
2、裂解器溫度控制器參數已經設定完畢不須調整，如要改變溫度，按SET鍵，調整△鍵即可。
3、電源開關及保險管電源按鍵為帶指示燈的單刀單擲開關；保險管額定電流如下總電流5A。
質量流量計氣路部分1、質量流量計用於穩定稀釋氣體的流量，稀釋氣體減壓至(1.5～3)kg.f/cm2後經過穩壓進入裝置。
2、帶針閥的浮子流量計(I)、(II)分別用來指示和調節載氣和稀釋氣的流量。
如果系統壓降在半小時內小於0.2kg/cm2即為合格。
DP-IV型標準氣體動態配氣裝置是根據各種揮發性、腐蝕性、吸附性氣體擴散管的使用要求而專門設計的，同時增加了三聚甲醛催化裂解裝置9，兩者配套使用可連續提供甲醛標準混合氣體，該裝置溫度控制精度高、氣體流量穩定、結構緊湊、使用方便，高精度恆溫槽7採用半導體可控矽加熱方式，可允許環境溫度有較大的變化，甲醛標準氣體動態配氣裝置帶有過溫保護功能可在無人照看下長時間安全連續運轉，產品性能穩定可靠，是環境保護、儀器生產、石油、化工、冶金、科研、國防計量等部門製備標準混合氣體的理想設備。
權利要求
1.甲醛標準氣體動態配氣裝置包括配氣系統和裂解器，其特徵在於氣源(1)與穩壓閥(2)連接，氣體純化器(3)一端與穩壓閥(2)連接，另一端與質量流量計(4)連接，質量流量計(4)與二個轉子流量計連接，一個轉子流量計(5)與恆溫槽(7)連接，恆溫槽(7)中裝有三聚甲醛擴散管(8)，三聚甲醛高溫催化裂解器(9)裝在恆溫槽(7)和氣體混合器(10)之間，另一個轉子流量計(6)與氣體混合器(10)連接，氣體混合器(10)又分別與多餘氣體排空閥(11)及標準氣體出口控制閥(12)連接。
全文摘要
甲醛標準氣體動態配氣裝置屬於用三聚甲醛擴散管和化學裂解的方法來動態產生甲醛標準氣體，以檢定和校準室內外空氣中甲醛含量檢測儀，包括配氣系統和裂解器，氣源與穩壓閥連接，氣體純化器一端與穩壓閥連接，另一端與質量流量計連接，質量流量計與二個轉子流量計連接，一個轉子流量計與恆溫槽連接，恆溫槽中裝有三聚甲醛擴散管，三聚甲醛高溫催化裂解器裝在恆溫槽和氣體混合器之間，另一個轉子流量計與氣體混合器連接，氣體混合器又分別與多餘氣體排空閥及標準氣體出口控制閥連接；該裝置溫度控制精度高、氣體流量穩定、結構緊湊、性能穩定可靠，是環境保護、儀器生產及石油、化工、冶金、科研、國防計量等部門製備標準混合氣體的理想設備。
文檔編號G01N33/00GK1877338SQ20061010342
公開日2006年12月13日 申請日期2006年7月20日 優先權日2006年7月20日
發明者周澤義 申請人:中國計量科學研究院