醋酸甲酯的水解方法
2023-11-07 04:19:27
專利名稱：醋酸甲酯的水解方法
技術領域：
本發明為醋酸甲酯催化水解的方法。
醋酸甲酯為聚乙烯醇生產過程的副產品，工業上採用水解的方法將其水解成醋酸和甲醇加以利用。醋酸甲酯水解反應是可逆反應，以往在固定床反應器內進行水解，水解率只有23～25％，未分解的醋酸甲酯經精餾分離後再循環回到反應器。造成系統物料循環量大，能耗很高。
利用精餾過程和反應過程相結合的方法進行醋酸甲酯的水解，可以有效的促進醋酸甲酯的水解，提高水解率，但工業上實現有困難。日本專利(8207.259)用纖維狀離子交換樹脂纏繞在塑料棒上，裝填於塔內，用於醋酸甲酯的水解，方法較煩，樹脂易脫落，且回收困難。中國專利(CN1163259A)公開了一種至少用5個以綑紮方式形成的催化劑結構單元，垂直交錯填入塔內，實現醋酸甲酯的催化水解，聲稱可得到35～98％範圍內任意要求的水解率。該方法催化劑單元複雜，填充困難，催化劑單元一旦破裂，催化劑易於外溢，且更換困難。
本發明提供一種利用精餾過程和反應過程相結合的醋酸甲酯催化水解方法，該方法把醋酸甲酯精餾反應塔設計成具有間接排列的多個精餾段和多個催化反應段，精餾段中設有供氣液傳質用的板式塔盤或填料層，催化反應段裝有反應催化劑，反應段的作用是醋酸甲酯的水解，精餾段的作用是將反應物料進行分離。反應物料在精餾段分離，未反應醋酸甲酯回到催化反應段，反應產物醋酸、甲醇則沿塔流入塔釜。
本發明所涉及的裝置(如附圖
)主要由再沸器1、精餾反應塔、冷凝器5及其它輔助裝置構成。其特徵是精餾反應塔是由間接排列的多個精餾段3和多個反應段4所構成。來自管線9的原料醋酸甲酯與來自管線8的水按比例混合，由管線10加入塔內，冷凝器5冷凝的液體經管線7流入塔頂，沿塔向下流動。由再沸器1加熱氣化的蒸氣經管線12進入塔釜，沿塔向上流動，與向下流動的液體在精餾段3中進行傳質，由管線6進入冷凝器5冷凝。由管線7、管線10進塔的液體在精餾段3與上升氣體傳質後，流入反應段4中催化水解，再依次進入下-精餾段3進行傳質、下一反應段4進行催化水解，下一精餾段3進行傳質，最後流入塔釜。塔釜的液體由管線13，部分經管線11進入再沸器1氣化回塔，部分經管線14流出，送入後工段。該方法將精餾過程和分解反應過程結合起來，反應物在反應段反應後，反應物和反應產物在精餾段得到分離，從而促進了水解反應的進行，提高了水解率。
本發明所述的精餾反應塔是由間接排列的多個精餾段3和多個反應段4及塔頂、塔釜2構成。精餾段3和反應段4的數目可以相同，也可以不同，一般為1～10段，最好為3～4段。精餾段3裝有氣液接觸元件，其可為板式塔盤，也可為填料層，或為兩者的結合。反應段4中裝有供氣體流過的升氣管，供液體流動的降液管，液體分布器，液體收集器等；裝有酸性催化劑，其可為酸性離子交換樹脂，也可為其他酸性物質。精餾段3和反應段4的高度，由工藝確定，一般為0.1～20米，可由一個塔節或多個塔節構成。
本發明的特點為將精餾過程和水解反應過程結合起來，實現了醋酸甲酯水解反應和反應產物的分離在同一設備內進行，由於及時移走了反應產物，使反應過程始終處於快速水解狀態，實現了較高水解率。減少了物料的循環，降低了能耗。
本發明可通過實例說明實例1.精餾反應塔由塔釜、7個精餾段、5個反應段構成，精餾段每段高度為0.4m，反應段每段高度為0.2m，反應段內裝有強酸性陽離子交換樹脂催化劑。塔高為3.8m，塔徑為0.014m。所處理的物料為含醋酸甲酯92％(質量分數，下同)，水8％。同時按水酯比3(摩爾比)加入水。運行穩定後，釜液中醋酸含量為35％，醋酸甲酯含量為9.5％，對應的醋酸甲酯水解率為82％。
實例2.設備及處理的物料同實例1，只是按水酯比2.5(摩爾比)加入水。運行穩定後，釜液中醋酸含量為33％，醋酸甲酯含量為10％，對應的醋酸甲酯水解率為80％。
實例3.精餾反應塔由5個精餾段和3個反應段構成。精餾段的高度分別為1.000米，1.000米、1.200米、2.000米、2.000米，為篩板塔。反應段的高度分別為1.200米、1.200米、1.500米，內填有陽粒子交換樹脂催化劑。塔徑為0.350米。所處理的物料組成為含醋酸甲酯92％，含水為8％。塔頂進料。同時按水酯比為3(摩爾比)加入水。運行穩定後，釜液中醋酸含量為37％，酯含量為11％，對應的醋酸甲酯水解率為81％。
實例4設備及處理的物料同例3。只是按水酯比為2.5(摩爾比)加入水。運行穩定後，釜液中醋酸含量為34％，酯含量為9％，對應的醋酸甲酯水解率為82％實例5.精餾反應塔由3個精餾段和2個反應段構成。精餾段的高度分別為1.5米，1.5米、10米，為導向篩板塔。反應段的高度分別為3.5米、4.0米，內填有陽粒子交換樹脂催化劑。塔徑為2.5米。所處理的物料組成為含醋酸甲酯92％，含水為8％。塔預進料。同時按水酯比為3(摩爾比)加入水。運行穩定後，釜液中醋酸含量為33％，酯含量為9％，對應的醋酸甲酯水解率為81％。
實例6設備及處理的物料同例5。只是按水酯比為2.5(摩爾比)加入水。運行穩定後，釜液中醋酸含量為37％，酯含量為12％，對應的醋酸甲酯水解率為76％。
權利要求
1.一種醋酸甲酯催化水解方法，其特徵是醋酸甲酯的水解是在精餾催化反應塔中進行，醋酸甲酯和水按一定比例加入塔內，在反應段中醋酸甲酯水解，在精餾段中進行氣液分離。
2.一種為實現權力要求1所設計的精餾反應塔，其特徵是精餾反應塔是由間接排列的多個精餾段和多個反應段以及塔頂、塔釜構成；精餾段內裝有板式塔盤或裝有填料，或者為兩者組合；催化反應段中裝有供氣體流過的升氣管，供液體流動的降液管，液體分布器，液體收集器等，裝有供催化反應的催化劑。
3.根據權力要求2精餾反應塔，每一段的高度根據情況可為0.1米到20米，可由一節或多節構成。
4.根據權力要求2精餾反應塔內設置的精餾段和反應段的數目可為1至10段。精餾段和反應段的數目可以相同，也可以不同。
全文摘要
一種利用精餾過程和反應過程相結合的醋酸甲酯催化水解方法,該方法把醋酸甲酯精餾反應塔設計成具有間接排列的多個精餾段和多個催化反應段,精餾段中設有供氣液傳質用的板式塔盤或填料層,催化反應段裝有反應催化劑。該方法將精餾過程和分解反應過程結合起來,使水解反應和分離在一個塔內同時進行,從而強化了水解反應,提高了水解率。
文檔編號C07C31/00GK1343649SQ0110373
公開日2002年4月10日 申請日期2001年2月13日 優先權日2000年9月15日
發明者鄭學明 申請人:鄭學明